CN111348834A - 一种3d微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明人提供了一种3D微晶玻璃的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备微晶玻璃前体玻璃块、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却；预热温度≤成核温度＜热弯成型温度＜晶化温度；其中成核温度为玻璃转变点温度以上20℃‑40℃；热弯成型温度为玻璃膨胀软化点温度以上30℃‑60℃。本技术方案将热弯成型步骤设置于晶化步骤之前，通过设计前体玻璃块的组分和比例，合理的设置各步骤工艺参数，降低了生产难度和成本，同时可有效的预防3D微晶玻璃的翘曲。

Description

一种3D微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及微晶玻璃的技术领域，具体涉及一种防翘曲的3D微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
随着5G热潮的来袭，智能手机对信号传输的要求变得越来越高，外加无线充电等技术在手机市场的加速渗透，使得服务智能手机产业多年的金属外壳正逐步退出历史舞台，玻璃及陶瓷等非金属材料开始上位。其中，玻璃由于兼具特性优良、外观精美、工艺成熟、成本低等多重优势，已逐渐成为中高端智能手机盖板市场的潮流，被越来越多的主流智能手机大厂所采用。但不可否认的是，玻璃易碎是它的一个大缺点，这主要是由于玻璃的无定型内部原子结构导致的。另一种就是陶瓷后盖，陶瓷具有硬度高、抗热震性良好、散热快、抗弯强度高、断裂韧性好、耐磨性强等优势，同时陶瓷后盖美观、光滑、温润如玉等“高颜值”特征得到了消费者的青睐。但陶瓷的加工工艺难度也很高(通常需要16道工序进行精工制造)、制备难度高、成本昂贵以及良率低下都是难以攻克的瓶颈。
微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，它由结晶相和部分玻璃相组成，因此具有玻璃和陶瓷的双重特性。微晶玻璃中的晶相保障了经典微晶玻璃的本征强化机制，同时微晶玻璃剩余的玻璃相还可进行化学强化，因此赋予微晶玻璃高强度、高硬度、高抗划伤能力。此外，微晶玻璃具有自然柔和的质感，而且可通过成分和工艺控制，获取丰富多彩的颜色。因此，微晶玻璃盖板步入市场的趋势也正苗头初显。
当前3D后盖成为高档时尚手机的标配，随着今年下半年更多厂商新机型的陆续推出，手机盖板“曲面化”的趋势也将愈演愈烈。而玻璃的热弯成型已经是玻璃行业里较成熟的技术，例如科立视材料科技有限公司已经能成功的将微晶玻璃进行热弯成型、冷却，生产3D盖板玻璃。目前3D微晶玻璃生产一般工艺步骤为：先制备微晶玻璃，再将微晶玻璃玻璃进行热弯成型，得到3D盖板玻璃。但在本发明研究过程中，发明人发现按此工艺所制备的3D微晶玻璃容易发生翘曲。同时，由于微晶玻璃强度较普通玻璃高，热弯成型的工艺难度也较大，工艺设备要求高，生产成本高，热源利用率低。
发明内容
为此，需要提供一种防翘曲的3D微晶玻璃及其制备方法，可有效解决3D玻璃在晶化时出现的翘曲问题，提高尺寸精度。同时，该工艺简单，利于大批量生产。
为实现上述目的，本发明的第一方面，发明人提供了一种3D微晶玻璃的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备微晶玻璃前体玻璃块、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却，其中，所述预热、成核、热弯成型、晶化、冷却步骤，使用模具进行加工；预热温度≤成核温度＜热弯成型温度＜晶化温度；其中成核温度为玻璃转变点温度以上20℃-40℃；热弯成型温度为玻璃膨胀软化点温度以上30℃-60℃。
本发明的第二方面，发明人提供了一种3D微晶玻璃，所述3D微晶玻璃由本发明第一方面所述的制备方法进行制备。
相比于现有技术，本发明至少包括如下所述的有益效果：将热弯成型步骤设置于晶化步骤之前，通过设计前体玻璃块的组分和比例，合理的设置各步骤工艺参数，降低了生产难度和成本，同时可有效的预防3D微晶玻璃的翘曲。
附图说明
图1为实施例1-3的工艺流程图；
图2为实施例1-3连续成型炉内各工艺站的工艺参数及所制备的3D微晶玻璃成品检测结果。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
在本发明的第一方面，提供一种3D微晶玻璃的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：制备微晶玻璃前体玻璃块、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却，预热温度≤成核温度＜热弯成型温度＜晶化温度；其中成核温度为玻璃转变点温度以上20℃-40℃；热弯成型温度为玻璃膨胀软化点温度以上30℃-60℃。
本技术方案，将热弯成型步骤设置于晶化步骤之前，成核之后。在热弯成型步骤，微晶玻璃形成晶核，但晶相还未成型，硬度较低，有利于热弯成型。
同时，将成核温度设置为玻璃转变点温度以上20℃-40℃，低于经验公式Tg+50-100℃的常规设置；热弯成型温度设置为玻璃膨胀软化点温度以上30℃-60℃，玻璃在热弯成型阶段也处于膨胀软化状态，有利于热弯成型。以上制备方法会有效的降低3D微晶玻璃的翘曲。
优选地，所述预热、成核、热弯成型、晶化、冷却步骤，使用模具进行加工。以上步骤在同一套模具中完成，也可以采用自动化方式，在连续成型炉内完成以上工艺步骤。
优选地，所述模具采用石墨材质。
优选地，所述热弯成型步骤中模具压力为0.3MPa-0.8MPa。压力太低，热弯效果不足。若压力过高，则会导致热压后玻璃表面残留石墨印痕。
优选地，晶化步骤中模具压力为0-0.3MPa。在较高温度进行晶化时，施加轻微辅助压力，有助于防止玻璃晶化时产生翘曲现象。
优选地，冷却步骤采用水冷或风冷。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：制备微晶玻璃前体玻璃块、前体玻璃块切割、玻璃片磨抛、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却。
一、制备微晶玻璃前体玻璃块：
制备微晶玻璃前体玻璃块的方法为：依据石英砂、氧化铝、碳酸钠、磷酸盐、碳酸锂、氧化锆等原料纯度与水分含量进行称量，进行均匀混合获得均匀的配料；然后将配合料从塑料瓶中转移至约800ml铂坩埚中，将铂坩埚置入硅钼棒高温炉炉内，逐渐升温至1500℃～1560℃，持温2～6小时，通过搅拌加速玻璃气泡排出和使玻璃均化消除。在熔融后，将熔融液倒入至耐热不锈钢模具进行成型，然后取出玻璃块并移入箱式退火炉内进行500℃约2小时的热处理，随后以小于1℃/分的速率降至440℃，之后自然冷却至室温制得前体玻璃块。
二、前体玻璃块线切割
将前体玻璃块用线切割机进行切割以获取薄片，线切割机可以采用单线金刚石线切割机或多线金刚石线切割机。本技术方案的实施例为切割成厚度为0.7mm的玻璃薄片，也可以根据需要切割为其他厚度。
三、玻璃片磨抛
将切好的玻璃薄片进行研磨抛光。因采用线切割制得的玻璃薄片表面粗糙度大，故可以先采用平磨机进行粗磨，然后用抛光机继续精细磨抛。
四、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却
将磨抛好的玻璃薄片放置于石墨模具中，然后采用自动化设备将模具连同玻璃样品送进连续成型炉内，进行预热、成核、热弯成型、晶化、冷却。
1、预热：将玻璃薄片放置成型模具内，送入炉内，通过2个工艺站进行预热，每个工艺站停留的时间为60s，温度300-520℃。
2、成核：晶核形成，通过1-2个工艺站，每个工艺站停留时间为60s-120s，成核温度为玻璃转变点温度以上20℃-40℃。此工艺可在前体玻璃中形成微晶玻璃核。
3、热弯成型：玻璃薄片加热软化在模具中加压成型，通过一个或多个工艺站完成，每个工艺站停留时间为60s-120s，热弯成型工艺中模具压力为0.3MPa-0.8MPa。压力太低，热弯效果不足。若压力过高，则会导致热压后玻璃表面残留石墨印痕，热弯成型温度为玻璃膨胀软化点温度以上30℃-60℃。
4、晶化：通过一个或多个工艺站完成，每个工艺站停留时间为60s-120s，晶化温度优选控制在680℃-720℃，晶化工艺中模具压力为0-0.3Mpa，若在较高温度进行晶化时，施加轻微辅助压力，有助于防止玻璃晶化时产生翘曲现象。
5、冷却：通过多个工艺站完成，优选3个工艺站实施，每个工艺站停留时间为60s-70s，冷却工艺可通过水冷、风冷方式实现。
优选地，所述前体玻璃块的组分及质量百分含量包括：SiO265～73％；Al2O33～10％；Na2O1.5～4％；Li2O10～14％；P2O51.5～4％；ZrO21.5～5％；BaO0～3％。
SiO2为基础玻璃的必需成分之一，是玻璃形成的主要氧化物。它构成了基础玻璃及微晶玻璃的主体结构，也是构成晶相的主要成分。其含量过低会导致晶相成分的变化。另外，为满足晶体析出的均匀性，需保证有足够黏的基础玻璃。
Al2O3：Al2O3与SiO2同样为基础玻璃的必需成分之一，属于网络中间体氧化物。Al2O3在玻璃中有四配位[AlO4]和八配位[AlO6]两种配位状态。其结构在玻璃中体积比硅氧四面体体积要大，可为玻璃在离子强化过程提供强化通道，促进基础玻璃及微晶玻璃离子强化。
Na2O：Na2O属于网络外体氧化物，能显著降低基础玻璃的粘度，促使基础玻璃的熔化和澄清。但Na2O含量的增多会导致玻璃化学耐久性降低，微晶玻璃中玻璃相的增加，使得玻璃析晶较难控制。
Li2O：Li2O属于网络外体成分，是提高玻璃的低温熔融性与成形性的可选成分，也是构成主晶相的必需成分，能降低玻璃的晶化温度，促进玻璃的晶化。另外，玻璃中含有Li2O可方便Na+与Li+的离子交换，可获得较高的应力深度，增加玻璃的强度。
P2O5：P2O5属于基础玻璃的网络形成体成分之一，P5+离子场强大于Si4+离子，很容易结合碱金属离子从网络中分离出来，形成晶核，从而促使基础玻璃发生分相，降低成核活化能，利于玻璃的晶化；此外，P2O5以[PO4]四面体相互连成网络，使玻璃网络结构呈疏松状态，网络空隙变大，有利于离子进行相互扩散。同时，P2O5能促进ZrO2在玻璃液中的溶解度，利于玻璃的均化。
ZrO2：ZrO2有助于降低晶化过程中晶粒尺寸大小，从而提高玻璃的透过率，并能快速提高玻璃的化学稳定性。在本组分中，Zr02有助于主晶相的稳定性；如没有Zr02，则容易导致主晶相发生晶型转变，导致多种晶相的产生，影响玻璃整体的均匀性和透过性，使玻璃失透。但ZrO2属于一种难熔成分，能快速提高基础玻璃粘度，过高的ZrO2含量会导致玻璃中ZrO2未熔物存在。
BaO：BaO属于二价金属氧化物，基础玻璃非必要成分，其能降低玻璃粘度，改善熔化特性；增加玻璃光泽性和透过率，但含量过高导致玻璃密度过大。本技术方案中，综合考量，其含量不超过3wt％，更优选不超过1wt％。
发明人经过研究，将所述前体玻璃块的组分及质量百分含量设置为：SiO265～73％；Al2O33～10％；Na2O1.5～4％；Li2O10～14％；P2O51.5～4％；ZrO21.5～5％；BaO0～3％。配合工艺以及以上前体玻璃块的组分配方，玻璃在晶化步骤高温时翘曲现象较少。
在本发明的第二个方面，提供一种3D微晶玻璃，所述3D微晶玻璃由本发明第一方面所述的制备方法进行制备。
优选地，所述3D微晶玻璃的翘曲小于0.15mm。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：
本发明的实施例1～3通过如下方法制备，工艺流程图如图1所示：
一、制备微晶玻璃前体玻璃块：
微晶玻璃前体玻璃(KG1)重量百分比组成为：SiO271.3％；Al2O39.5％；Na2O2.1％；Li2O12％；P2O52.2％；ZrO22％，BaO0.9％。
在采用平均线热膨胀仪测试后得到，KG1的玻璃转变点温度为496℃，玻璃膨胀软化点为544℃。为了使得KG1玻璃晶化后仍能维持高透过率，控制晶化温度区间为680℃至720℃。
制备微晶玻璃前体玻璃块的方法：依据石英砂、氧化铝、碳酸钠、磷酸盐、碳酸锂、氧化锆等原料纯度与水分含量进行称量，进行均匀混合获得均匀的配料；然后将配合料从塑料瓶中转移至约800ml铂坩埚中，将铂坩埚置入硅钼棒高温炉炉内，逐渐升温至1500℃～1560℃，持温2～6小时，通过搅拌加速玻璃气泡排出和使玻璃均化消除。在熔融后，将熔融液倒入至耐热不锈钢模具进行成型，然后取出玻璃块并移入箱式退火炉内进行500℃约2小时的热处理，随后以小于1℃/分的速率降至440℃，之后自然冷却至室温制得前体玻璃块。
二、前体玻璃块线切割
将前体玻璃块用线切割机进行切割以获取薄片，切割成厚度为0.7mm的玻璃薄片。
三、玻璃片磨抛
将切好的玻璃薄片进行研磨抛光；先采用平磨机进行粗磨，然后用抛光机继续精细磨抛。
四、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却
将磨抛好的玻璃薄片放置于石墨模具中，然后采用自动化设备将模具连同玻璃样品送进连续成型炉内，进行预热、成核、热弯成型、晶化、冷却。炉内各工艺站的工艺参数及成品检测结果详见附图2所示。
其中KG1的玻璃转变点温度为496℃，成核温度为玻璃转变点温度以上20℃-40℃，为516℃-536℃。玻璃膨胀软化点为544℃。热弯成型温度为玻璃膨胀软化点温度以上30℃-60℃，为574℃-604℃。为了使得KG1玻璃晶化后仍能维持高透过率，控制晶化温度区间为680℃至720℃。
同时，由图2可知，本技术方案所提供的工艺方法所制备的3D微晶玻璃的翘曲小于0.15mm，有效解决3D玻璃在晶化时出现的翘曲问题，提高尺寸精度。同时，该工艺简单，利于大批量生产。而现有的工艺技术下，3D微晶玻璃的翘曲一般大于0.5mm。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：制备微晶玻璃前体玻璃块、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却；预热温度≤成核温度＜热弯成型温度＜晶化温度；
其中成核温度为玻璃转变点温度以上20℃-40℃；热弯成型温度为玻璃膨胀软化点温度以上30℃-60℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热、成核、热弯成型、晶化、冷却步骤，使用模具进行加工。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述模具采用石墨材质。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热弯成型步骤中模具压力为0.3MPa-0.8MPa。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，晶化步骤中模具压力为0-0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷却步骤采用水冷或风冷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：制备微晶玻璃前体玻璃块、前体玻璃块切割、玻璃片磨抛、预热、成核、热弯成型、晶化、冷却。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前体玻璃块的组分及质量百分含量包括：SiO265～73％；Al2O33～10％；Na2O1.5～4％；Li2O10～14％；P2O51.5～4％；ZrO21.5～5％；BaO0～3％。
9.一种3D微晶玻璃，其特征在于，所述3D微晶玻璃由权利要求1-8任一所述的制备方法进行制备。
10.根据权利要求9所述的3D微晶玻璃，其特征在于，所述3D微晶玻璃的翘曲小于0.15mm。
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