CN111346598B - 一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银‑还原氧化石墨烯；(2)将纳米银‑还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。本发明发热方法中作为杀菌材料的银和还原氧化石墨烯被同步还原成整体结构，负载于凹凸棒石上，能够有效提升对空气中有害菌的杀菌效果。

Description

一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其涉及一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法。
背景技术
在当前社会经济不断快速发展的背景下，建筑装修材料的种类逐渐丰富多样，在建筑装修装饰实际施工过程中，会涉及到很多不同类型的材料的使用，这些材料在实际应用过程中，很容易对环境和空气造成严重的污染现象。特别是很多建筑材料的空气污染物严重超标，如果在装修过后，没有对室内空气进行净化处理，将会释放VOC、甲醛等导致环境严重污染的有害物质。
现有涂料中的抗霉菌主要是加入均三嗪等有机抗菌剂。抗菌效果、抗菌光谱性且抗菌剂加入到填料的方式等都受到抗菌剂自身限制。因此，针对以上现象，需要及时采取有针对性的措施对室内空气中的有害物质和环境所生的病菌、霉菌进行净化处理，为人体健康提供一定的保障。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够提升对空气中有害菌杀菌效果的凹凸棒石基吸附剂的制备方法。
技术方案：本发明的一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯；
(2)将纳米银-还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。
优选地，所述硝酸银、还原剂和氧化石墨烯的质量比为0.01-0.5:0.1-2:1。
优选地，所述凹凸棒石为带有亲水基团和/或疏水基团的改性凹凸棒石；所述纳米银-还原氧化石墨烯与改性凹凸棒石的质量比为1：10-30。
优选地，所述还原剂为水合肼、维生素C或柠檬酸中的至少一种。
优选地，步骤(1)中，所述水热反应的温度为120-180℃，反应时间为1-8h。优选地，所述溶剂水或乙醇水溶液，所述乙醇水溶液浓度为5-30wt％。
优选地，步骤(2)中，所述溶剂为水或乙醇水溶液，所述乙醇水溶液浓度为5-30wt％。优选地，在步骤(2)之前，按照质量比为1:0.1-0.5将所述纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合，并加入10-50倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的乙醇水溶液中，在60-80℃减压蒸馏，后得到经PEG改性的纳米银-还原氧化石墨烯。
其中，纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合改性时，乙醇水溶液浓度不做特别限定，优选地乙醇水溶液的浓度为5-30wt％。
优选地，所述凹凸棒石比表面积为130-160m2/g，更优选地为135-145m2/g。
本发明采用改性凹凸棒石粉作为吸附净化剂的载体，改性凹凸棒石表面既带有疏水基团又带有亲水基团，在净化剂应用过程中能够很好的分散在溶剂中。
优选地，所述疏水基团为甲基或乙烯基；所述亲水基团为氨基。
优选地，步骤(2)中，所述纳米银-还原氧化石墨烯与溶剂的质量比为1：8-10。
利用改性凹凸棒石高的比表面积作为纳米银-还原氧化石墨烯的载体，同时改性凹凸棒石本身的孔洞结构能够产生吸附的效果，不仅提升了与纳米银-还原氧化石墨烯接触结合，也进一步提升了对空气中有害气体及有害菌的吸附，促进纳米银-还原氧化石墨烯与空气中有害气体及有害菌的接触，提升杀菌效果。而还原氧化石墨烯具有平面层结构，表面可以负载纳米银，且本发明的硝酸银和氧化石墨烯被同步还原，得到的是还原氧化石墨烯负载银的整体结构，既增强了还原氧化石墨烯与银的结合强度，而且节省了工艺成本，简化操作过程。还原氧化石墨烯和纳米银作为无机材料，都具有抗菌杀菌能力。例如应用于涂料当中，改性凹凸棒石粉可以作为吸附空气中有害气体物质发挥着吸层器的作用，而分布在改性凹凸棒石上或周围的载银石墨烯发挥着抗菌杀菌的卫士角色作用。
有益效果：本发明与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、作为杀菌材料的银和还原氧化石墨烯被同步还原成整体结构，负载于凹凸棒石上，能够有效提升对空气中有害菌的杀菌效果。2、凹凸棒石本身的孔道结构所生的强大的吸附能力，可以净化空气中VOC等有害物质。3、利用凹凸棒石吸附净化功能、石墨烯防腐、纳米银抗菌的优势应用到涂料当中，使其具有更多的功能和用途。
附图说明
图1是本发明制备的凹凸棒石基净化吸附剂的电镜图；
图2是本发明制备的银-还原氧化还原石墨烯粉体的电镜图；
图3是本发明制备的银-还原氧化还原石墨烯表面的银纳米粒子电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比称量硝酸银、氧化石墨烯、水合肼，放入水中溶解，并置于反应釜中，在120℃条件下反应8h后，得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯固体；
(2)按照质量比为1:0.3将所述纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合，并加入30倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的5％的乙醇溶液中，在70℃减压蒸馏，后得到经PEG改性的纳米银-还原氧化石墨烯；
(3)将改性纳米银-还原氧化石墨烯固体与10wt％乙醇水溶液按照1:8的质量比混合，向其中加入改性凹凸棒石，其中改性凹凸棒石为经过三乙氧基甲基硅烷改性的带有甲基的改性凹凸棒石，凹凸棒石比表面积为135m2/g，经搅拌、过滤后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂。
还原氧化石墨烯表面有大量的官能团，如羧基、羟基、环氧基，因此容易与纳米银产生协同作用，使得催化效果更好，同时易于与改性后的凹凸棒石结合。
凹凸棒石基净化吸附剂可以烘干得到净化剂固体颗粒，但是在烘干过程中容易导致还原氧化石墨烯和纳米银单质在加热过程中团聚，因此为了减少团聚及其他问题的发生，可以将净化剂颗粒分散保存于溶剂中。将纳米银-还原氧化石墨烯与改性凹凸棒石分散的溶剂优选的为5-30％的乙醇水溶液，乙醇成分此时还具备分散剂的作用，乙醇含量过低则可能导致净化剂颗粒在溶液中沉淀团聚，而乙醇含量过高，一方面成本增加，另一方面由于乙醇挥发易产生不安全因素。净化剂颗粒还可以使用丙酮的水溶液作为溶剂，但是丙酮的有毒有害性则限制了净化剂的实际应用。
分别对步骤(1)和步骤(3)得到的纳米银-还原氧化石墨烯粉体及凹凸棒石基净化吸附剂粉体进行高倍TEM测试，如图1、2、3所示，其中，从图1可以看出本实施例方法制备出了均匀分散的凹凸棒石基净化吸附剂，有改性纳米银-还原氧化石墨烯粉体均匀负载于改性凹凸棒石上。从图2可以看出，本实施例方法制备的片状还原氧化石墨烯，从图3可以看出在还原氧化石墨烯表面均匀负载有银纳米粒子。
实施例的抗菌性测试：取出50ml用PBS配置成PH为8的溶液。加入到灭菌三角锥形瓶中。再加入金黄色葡萄球菌菌悬液。同时做不加入净化剂的对照。在37℃，150rpm的摇床处理一个小时。采用梯度稀释平板菌落计算悬液中的活菌数。根据处理和未处理的悬液计算杀菌率。
空气净化率的测试按照国标GBT 18801-2015空气净化和GBT1888-2002室内空气质量标准进行试验实施。杀菌效果主要是对金黄色葡萄球菌杀菌测试。根据国标GB478910-2003进行试验实施。各原料和杀菌率数据如表1所示。
实施例2
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为12:1，具体如表1所示。
实施例3
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为15:1，具体如表1所示。
实施例4
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为18:1，具体如表1所示。
实施例5
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为22:1，具体如表1所示。
实施例6
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为25:1，具体如表1所示。
实施例7
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为28:1，具体如表1所示。
实施例8
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石与改性纳米银-还原氧化石墨烯的比例为30:1，具体如表1所示。
实施例9
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为0.01:1:0.1，具体如表1所示。
还原氧化石墨烯的平面层使得纳米银能够均匀的分散，避免纳米银单质颗粒的团聚以致降低杀菌功能的发挥，原则上作为杀菌的纳米银-还原氧化石墨烯含量越多越好，但是当纳米银-还原氧化石墨烯含量高于1/10时对于杀菌效果难以有显著的提升且带来了成本的增加；纳米银-还原氧化石墨烯含量低于1/30，则改性凹凸棒石表面及孔道结构没有充分负载纳米银-还原氧化石墨烯，降低了有效杀菌成分的负载量，局部形成不能杀菌或是杀菌效果不良的空白区或低效区域，降低了杀菌效果。
实施例10
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为0.02:1:0.5，具体如表1所示。
实施例11
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为0.05:1:0.8，具体如表1所示。
实施例12
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为0.08:1:0.8，具体如表1所示。
实施例13
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为1:0.1:08，具体如表1所示。
实施例14
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为1:0.2:1.0，具体如表1所示。
实施例15
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为1:0.3:1.2，具体如表1所示。
实施例16
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯、水合肼的质量比为1:0.5:2，具体如表1所示。
实施例17
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石比表面积为130，具体如表1所示。
实施例18
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石比表面积为145，具体如表1所示。
实施例19
基本步骤与实施例1相同，与实施例1不同的是，改性凹凸棒石比表面积为160，具体如表1所示。
改性凹凸棒石比表面积过大时，改性凹凸棒石相对的吸附溶剂能力增强，则会使自身重量增加，使得净化剂在应用过程中例如应用到环保涂料中在溶剂中分散不好。改性凹凸棒石比表面积过小时，则吸附率会降低。改性凹凸棒石中疏水/亲水基团是为了使净化剂得到更好应用；如应用到涂料中，带有亲水基团的可以用于水性涂料，带有疏水基团的可以用于油性涂料，带有亲水和疏水基团的既可以用于亲水涂料又可以用于亲油可涂料，且带有疏水基团使得凹凸棒石避免孔道内吸收过多的水，从而导致凹凸棒石自身变重，产生沉淀现象，且造成分散性差，影响后续使用效果。
实施例20
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，没有进行纳米银-还原氧化石墨烯改性，具体如表1所示。
实施例21
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，纳米银-还原氧化石墨烯与PEG的质量比为1:0.1，具体如表2所示。
实施例22
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，纳米银-还原氧化石墨烯与PEG的质量比为1:0.2，具体如表2所示。
实施例23
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，纳米银-还原氧化石墨烯与PEG的质量比为1:0.5，具体如表2所示。
实施例24
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，改性凹凸棒石为由单氨基三甲氧基硅烷改性得到亲水的改性凹凸棒石，步骤(1)中水热法应的温度为180℃，反应1h，步骤(2)中加入10倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的6％乙醇溶液中，在60℃减压蒸馏。检测的杀菌率为98％。
凹土改性更多的是为了在应用时更好的适应亲水性或亲油性，如应用到涂料中，带有亲水基团的可以用于水性涂料，带有疏水基团的可以用于油性涂料，带有亲水和疏水基团的既可以用于亲水涂料又可以用于亲油可涂料，且带有疏水基团使得凹凸棒石棒不至于孔道类吸收太多的水，使得凹凸棒石自身变重，产生沉淀现象，分散性不好，影响后续使用效果。
实施例25
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，改性凹凸棒石为由单氨基三甲氧基硅烷和三乙氧基乙烯基硅烷改性得到同时带有亲油和亲水基团的改性凹凸棒石，步骤(1)中水热法应的温度为150℃，反应5h，步骤(2)中加入50倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的8％的乙醇溶液中，在80℃减压蒸馏。检测的杀菌率为99％。
实施例26
基本步骤与实施例1相同，所不同的是，本实施例的改性纳米银-还原氧化石墨烯固体与5wt％乙醇水溶液混合。检测的杀菌率为95％。
实施例27
基本步骤与实施例1相同，所不同的是，本实施例的改性纳米银-还原氧化石墨烯固体与30wt％乙醇水溶液混合。检测的杀菌率为98％。
对比例1
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯的质量比具体如表3所示。
对比例2
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，硝酸银、氧化石墨烯的质量比具体如表3所示。
对比例3
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，改性凹凸棒石、纳米银-还原氧化石墨烯的质量比具体如表3所示。
对比例4
基本步骤与实施例3相同，与实施例3不同的是，改性凹凸棒石、纳米银-还原氧化石墨烯的质量比具体如表3所示。
对比例5
基本步骤与实施例1相同，所不同的是，本实施例的改性纳米银-还原氧化石墨烯固体与1wt％乙醇水溶液混合。检测的杀菌率为92％。
对比例6
基本步骤与实施例1相同，所不同的是，本实施例的改性纳米银-还原氧化石墨烯固体与40wt％乙醇水溶液混合。检测的杀菌率为97％。
表1
Figure GDA0002471181630000081
表2
实施例 纳米银-还原氧化石墨烯 PEG 杀菌效果
21 1 0.1 93％
22 1 0.2 95％
23 1 0.5 98％
表3
Figure GDA0002471181630000091

Claims (5)

1.一种凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硝酸银、氧化石墨烯、还原剂与水共同置于反应釜中，经水热反应得到负载有纳米银的还原氧化石墨烯溶液，后过滤得到纳米银-还原氧化石墨烯；所述还原剂为水合肼、维生素C或柠檬酸中的至少一种；所述硝酸银、还原剂和氧化石墨烯的质量比为0.01-0.5:0.1-2:1；
（2）按照质量比为1:0.2-0.5将所述纳米银-还原氧化石墨烯与PEG混合，并加入10-50倍纳米银-还原氧化石墨烯质量的乙醇水溶液中，在60-80℃减压蒸馏，后得到经PEG改性的纳米银-还原氧化石墨烯；将所述PEG改性的纳米银-还原氧化石墨烯分散于溶剂中，加入凹凸棒石，经搅拌反应后得到所述凹凸棒石基净化吸附剂；所述凹凸棒石为带有亲水基团和/或疏水基团的改性凹凸棒石；所述疏水基团为甲基或乙烯基；所述亲水基团为氨基；所述纳米银-还原氧化石墨烯与改性凹凸棒石的质量比为1：10-30。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水热反应的温度为120-180℃，反应时间为1-8h。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为水或乙醇水溶液，所述乙醇水溶液浓度为5-30wt%。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，所述凹凸棒石比表面积为130-160 m2/g。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石基净化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米银-还原氧化石墨烯与溶剂的质量比为1：8-10。
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