CN111346053B - 具有生物活性的天然乳化剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有生物活性的天然乳化剂及应用。具体地,本发明涉及所述组合物为化妆品组合物、食品组合物或者药物组合物,且所述组合物为乳液,以重量份计,所述组合物包含以下组分:a)0.1‑1.5份的β‑葡聚糖;b)0.5‑60份的含有植物油的油相,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;和c)39.9‑99.4份的水相。本发明的组合物非常稳定、均匀,可薄薄地涂布于皮肤,并且提供清爽、吸收快的使用感,还可以具有促进胶原蛋白合成、修复角质层,抗衰以及防晒等功效。此外,本发明乳液中的油相还含有植物油,植物油等油脂不容易变质、品质好,长时间放置后乳液中的油脂变质非常少,乳液十分稳定。
Description
技术领域
本发明涉及日化品和食品领域,具体地涉及具有生物活性的天然乳化剂及其应用。
背景技术
一直以来,人们为保护皮肤,维持皮肤年轻健康的状态,或者治疗和改善各种皮肤疾病,使用膏霜或者乳液等各种乳化型的化妆品和药膏。这种乳化型化妆品或药膏应需要充分发挥所含有的有效成分的效果,具有很好的肤感,且自顾客或患者开封至使用完产品的这一过程中,都能维持优异的保存稳定性。
随着人们对化妆品和药品使用安全的警惕性越来越高,天然来源成分制备的化妆品和药品更受青睐,尤其是孕妇与儿童用的产品更是注重原料的天然性。然而,目前市面上的乳化型化妆品或药膏所用的乳化剂一般都是化学合成的物质。
另一方面,生活中的食品和化妆品中通常含有油脂,如植物油等。久置空气中的油脂(尤其是植物油)会发生油脂变质,产生难闻的气味。油脂变质的实质是由于油脂中的碳碳双键受到空气中的氧、水或微生物作用氧化成过氧化物,过氧化物继续分解,产生一些具有特殊气味的低分子醛、酮或羧酸等。油脂变质不仅降低食物本身的营养价值和影响化妆品的使用,而且变质产物对人体还有损害作用。油脂高度氧化产物可引起肝、肺、肾等组织坏死,还会引起血管扩张和充血。因此,为避免油脂变质,通常会在药品、化妆品和食品中添加防腐剂。
因此,本领域亟需开发低刺激,更安全稳定,可长期储存的药品、化妆品和食品。
发明内容
本发明的目的是提供低刺激,更安全稳定,可长期储存的药品、化妆品和食品。
本发明的第一方面,提供了一种组合物,所述所述组合物为化妆品组合物、食品组合物或者药物组合物,且所述组合物为乳液,以重量份计,所述组合物包含以下组分:
a)0.1-1.5份的β-葡聚糖;
b)0.5-60份的含有植物油的油相,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;和
c)39.9-99.4份的水相。
在另一优选例中,基于油相的总重量,所述油相包含10-95wt%的植物油,较佳地30-90wt%,更佳地50-80wt%的植物油。
在另一优选例中,基于乳液的总重量,所述植物油的含量至少为0.1wt%,较佳地0.5-40wt%,更佳地1-30wt%,更佳地2-10wt%。
在另一优选例中,所述植物油的碳链长度为C10-C24,较佳地,C12-C20,更佳地,C14-C18。
在另一优选例中,所述植物油中含有不饱和键,如C=C双键、C≡C三键。
在另一优选例中,所述不饱和键的数量为1-5,较佳地1-3,更佳地1-2。
在另一优选例中,所述植物油选自下组:棕榈仁油、美洲棕榈仁油、棕榈油、花生油、豆油、棉籽油、芝麻油、玉米油、红花油、菜籽油、亚麻油、苏籽油、小麦胚芽油、桐油、蓖麻油、橄榄油、白芒花籽油、葵花籽油、澳洲坚果油、绿茶籽油、椰子油、山茶油、或其组合。
在另一优选例中,所述油相还含有非植物油。
在另一优选例中,所述非植物油选自下组:动物油脂、矿物油脂、硅油、羊毛脂及其衍生物。
在另一优选例中,基于油相的总重量,所述油相包含0.1-98wt%的非植物油,较佳地5-90wt%,更佳地10-70wt%的非植物油。
在另一优选例中,所述油相选自脂肪烃、芳烃、卤代烃中的一种或两种以上的混合物。
在另一优选例中,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1份的β-葡聚糖;
b)0.5-40份的含有植物油的油相;
c)39.9-99.4份的水相;和任选的
d)0.0001-40份第二活性组合物。
在另一优选例中,所述第二活性组合物选自下组:
(i)痤疮、或皮肤黏膜炎症、或其他皮肤疾病的治疗药物;和/或
(ii)具有保湿、或防晒、或抗光老化、或抗糖化、抗自由基、或美白、或提亮肤色、或抗衰、或防皱、或紧致、或修复等功效的化妆品活性组合物。
在另一优选例中,所述乳液包括膏霜。
在另一优选例中,所述水相为水。
在另一优选例中,所述乳液中,所述β-葡聚糖与油相的重量比为1:1-1:500,较佳为1:2-1:300。
在另一优选例中,所述乳液中,所述水相与油相的重量比为1:1-100:1,较佳为2:1-100:1。
在另一优选例中,基于乳液的总重量计,所述乳液含有39.9-99.4wt%水相、0.5-60wt%油相和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖,其中所述油相基于油相总重量至少包含2wt%植物油。
在另一优选例中,基于乳液的总重量计,所述乳液含有1-40wt%的油相。
在另一优选例中,基于乳液的总重量计,所述乳液含有0.15-1wt%,优选为0.2-0.5wt%的β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖为β-D-葡聚糖。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖为β-1,3-葡聚糖,优选地,具有β-1,6-分支的β-1,3-葡聚糖。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的结构如式I所示,
其中,l为0-50的整数,较佳地0-10,更佳地0-3,更佳地1-2,更佳地1;m为≥0的整数,较佳地为0-19,较佳地为0-4,更佳地为0-1,更佳地为0;n为≥3的整数,较佳地为30-60000,更佳地100-10000。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的分支度(DB)为0.02-0.8,较佳地0.1-0.5,较佳地0.25-0.4。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的侧链的单糖单元的平均数量≤20,较佳地≤5,较佳地≤3,更佳地≤1.5,更佳地为1。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖包括具有三螺旋立体结构的β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述三螺旋立体结构的β-葡聚糖的含量为80%,90%,95%,按β-葡聚糖的总摩尔量计。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的β-1,3-主链为三螺旋立体结构的主体。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的β-1,6-分支位于三螺旋立体结构的外侧。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的分子量≥2kD,较佳地2kD-40000kD,更佳地20kD-20000kD。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的分子量可以为5kD-35000kD;10kD-30000kD;50kD-25000kD;100kD-20000kD;200kD-18000kD;400kD-16000kD;500kD-14000kD;1000kD-12000kD;2000kD-4000kD;3000kD-5000kD;4000kD-6000kD;5000kD-7000kD;6000kD-8000kD;7000kD-9000kD;或者8000kD-10000kD。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖选自下组:裂褶菌β-葡聚糖、香菇β-葡聚糖、小核菌β-葡聚糖、灰树花β-葡聚糖、侧耳多糖、蘑菇β-葡聚糖、酵母β-葡聚糖、燕麦β-葡聚糖、或其组合。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖为裂褶菌β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述香菇β-葡聚糖为每5个β-1,3-的主链,带有2个β-1,6-的分支,且每个分支1个葡萄糖残基的β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的纯度≥70%,较佳地≥90%,更佳地≥95%,更佳地≥99%。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖具有良好的稳定性。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖呈固态形式或液态形式,如β-葡聚糖固体颗粒或粉末、或β-葡聚糖水溶液。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖颗粒或粉末的粒径≤20mm,较佳地0.001-10mm,更佳地0.01-5mm,更佳地0.1-2mm。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖为完全水溶的β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖(颗粒或粉末)具有良好的水溶性和/或天然可溶性。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖(颗粒或粉末)在25℃水(100g)中的溶解度≥0.0001g,较佳地0.01-50g,更佳地0.1-10g。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖(颗粒或粉末)在25℃水(100g)中的溶解度可以为0.1-100g;0.2-90g;0.5-80g;1-50g;或者,所述溶解度可以为0.1-0.3g;0.2-0.4g;0.3-0.5g;0.4-0.6g;0.5-0.7g;0.6-0.8g;0.7-0.9g;0.8-1g;或者1-3g;2-4g;3-5g;4-6g;5-7g;6-8g;7-9g;或8-10g。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖溶液为β-葡聚糖在水中的溶液,即β-葡聚糖水溶液。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖(水)溶液粘度大;较佳地,质量浓度为0.5%的β-葡聚糖水溶液(25℃时)粘度≥40mPa·s,更佳地100-10000mPa·s,更佳地500-2000mPa·s。
在另一优选例中,所述质量浓度为0.5%的β-葡聚糖水溶液(25℃)粘度可以为50-10000mPa·s;100-9000mPa·s;200-8000mPa·s;300-7000mPa·s;400-6000mPa·s;450-5000mPa·s;500-5000mPa·s;550-4000mPa·s;600-3000mPa·s;650-2000mPa·s;或700-1500mPa·s。
在另一优选例中,所述质量浓度为1%的β-葡聚糖的水溶液具有高澄清度或高透光率,所述质量浓度为1%的β-葡聚糖水溶液的透光率≥50%,较佳地≥80%,较佳地≥85%,更佳地≥95%。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖溶液具有良好的稳定性。
在另一优选例中,所述第二活性组合物为痤疮、或皮肤黏膜炎症、或其他皮肤疾病的治疗药物。
在另一优选例中,所述第二活性组合物为具有保湿、或防晒、或抗光老化、或抗糖化、抗自由基、或美白、或提亮肤色、或抗衰、或防皱、或紧致、或修复等功效的化妆品活性组合物。
在另一优选例中,所述乳液还用于增强皮肤免疫力或主动防御功能。
在另一优选例中,所述乳液还用于预防和/或治疗皮肤黏膜炎症或其他皮肤炎性疾病。
在另一优选例中,所述乳液还用于预防和/或治疗选自下组的皮肤问题:干燥、红血丝、过敏、炎症、细纹、色斑、出油、或其组合。
在另一优选例中,所述乳液还包含:化妆品活性成分、非β-葡聚糖的乳化剂、增稠剂、保湿剂、润湿剂、pH调节剂、甜味剂、香精、香味剂、增塑剂、表面活性剂、悬浮剂、稳定剂、分散剂、抗微生物剂、抗氧化剂、保鲜剂、稳定剂、增溶剂、维生素、颜料、香料、或其组合。
在另一优选例中,所述乳液中各组分含量之和为100%。
在另一优选例中,所述“各组分”还包括上述其他组分。
在另一优选例中,所述乳液为水包油剂型或油包水剂型,较佳地为水包油剂型。
在另一优选例中,所述乳液的平均乳化粒径为0.05-500μm,较佳的0.1-100μm,更佳的,0.2-50μm。
在另一优选例中,所述乳液是通过本发明第二方面所述的方法制备的。
在另一优选例中,所述药物组合物、化妆品组合物或食品组合物还包括药学、食品学上或化妆品学上可接受的载体或赋形剂。
在另一优选例中,所述药物活性成分选自下组:抗生素类、抑菌剂类、维生素A酸类、α-羟酸类、植物杀菌抑菌成分、糖皮质激素、雌激素、孕激素、或其组合;具体地,例如红霉素、过氧化苯甲酰、异维A酸、阿达帕林、壬二酸、烟酰胺、硫磺、雷琐辛、水杨酸、或其组合。
在另一优选例中,所述治疗药物选自下组中药及其提取物:清热解表类、清热利湿解毒类、清热凉血解毒类、活血化瘀散结类、调和冲任类、或其组合;具体地,例如白术、半夏、柴胡、陈皮、赤芍、大黄、地黄、茯苓、甘草、桂枝、黄连、黄芩、积雪草、姜黄、金银花、连翘、牡丹根/皮、牛蒡子、枇杷叶、蒲公英、人参、桑白皮、山药、生山楂、乌梅、野菊花、生薏苡仁、焦栀子、枳实、竹茹、或其组合。
在另一优选例中,所述治疗皮肤黏膜炎症或其他皮肤疾病的治疗药物选自下组:抗组胺类、抗生素类、抗真菌药、激素类、免疫抑制剂、维生素类、维生素A酸类、清洁剂、保护剂、止痒剂、角质促成剂、角质剥脱剂、收敛剂、腐蚀剂、抗菌剂、抗真菌剂、抗病毒剂、杀虫剂、遮光剂、脱色剂、或其组合;具体地,例如氯苯那敏、氯雷他定、阿司咪唑、雷尼替丁、地塞米松、甲基泼尼松龙、制霉菌素、酮康唑、克霉唑、5-氟胞嘧啶、阿达帕林、雷公藤多甙、氯喹、碘町、炉甘石洗剂、或其组合。
在另一优选例中,所述化妆品活性组合物还包括:蛋白质类、肽类、氨基酸类、多糖类、寡糖类、糖蛋白类、核苷酸类、维生素类、矿物质类中的一种或多种成分。
在另一优选例中,所述化妆品活性组合物还包括:胶原蛋白、弹性蛋白、角蛋白、牛奶蛋白、乳蛋白、乳铁蛋白、酪蛋白、水解小麦蛋白、水解米糠蛋白、多肽、寡肽、铜肽、二肽、三肽、四肽、五肽、六肽、七肽、八肽、九肽、半胱氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、谷氨酸、胱氨酸、肌氨酸、精氨酸、赖氨酸、酪氨酸、亮氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、异亮氨酸、果聚糖、低聚果糖、甘露糖、甘露聚糖、海藻糖、壳聚糖、黄原胶、糖蛋白、寡聚核苷酸、维生素A、B族维生素、维生素C、维生素D、维生素E、维生素H、生物素、维生素M、维生素P、维生素PP、维生素C、锌盐银盐、或其衍生物、或其组合。
在另一优选例中,所述化妆品组合物选自下组:化妆品、防晒剂、护发素或洗发剂、皂、液体浴、皮肤护理产品、洁肤化妆品、护肤乳液、膏霜、防晒和防黑制品、脱毛剂和除毛剂、发用化妆品,口腔制品、或其组合。
在另一优选例中,所述食品组合物还含有选自下组的成分:蛋白质类、肽类、氨基酸类、多糖类、寡糖类、糖蛋白类、核苷酸类、维生素类、矿物质类成分、或其组合。
在另一优选例中,所述食品组合物还含有选自下组的成分:胶原蛋白、弹性蛋白、角蛋白、牛奶蛋白、乳蛋白、乳铁蛋白、酪蛋白、水解小麦蛋白、水解米糠蛋白、多肽、寡肽、铜肽、二肽、三肽、四肽、五肽、六肽、七肽、八肽、九肽、半胱氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、谷氨酸、胱氨酸、肌氨酸、精氨酸、赖氨酸、酪氨酸、亮氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、异亮氨酸、果聚糖、低聚果糖、甘露糖、甘露聚糖、海藻糖、壳聚糖、黄原胶、糖蛋白、寡聚核苷酸、维生素A、B族维生素、维生素C、维生素D、维生素E、维生素H、生物素、维生素M、维生素P、维生素PP、维生素C、锌盐银盐、或其衍生物、或其组合。
在另一优选例中,所述食品组合物选自下组:香精香料、饮料、冷饮制品、油脂产品、保健品、或其组合。所述食品组合物可以是冰激凌、咖啡伴侣、沙拉酱、蛋糕、火腿肠、奶粉、人造奶油、巧克力、糖果、口香糖、植物蛋白饮料等。
本发明的第二方面,提供了一种乳液的制备方法,所述制备方法包含步骤:
(a)提供一混合物,所述混合物中含有39.9-99.4份的水相、0.5-60份的含有植物油的油相和0.1-1.5份的β-葡聚糖,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;以及
(b)将步骤(a)中的所述混合物进行乳化,得到所述的乳液。
在另一优选例中,步骤(a)中,还包括将39.9-99.4份的水相、0.1-1.5份的β-葡聚糖、0.5-60份含有植物油的油相混合,得到所述混合物。
在另一优选例中,步骤(a)中,将39.9-99.4份的水相和0.1-1.5份的β-葡聚糖混合后,得到第一混合物,再将所述第一混合物和0.5-60份的油相混合,得到步骤(a)中的所述混合物。
在另一优选例中,步骤(a)中,所述混合物中还含有将药学上、食品学上或化妆品学上可接受的载体、赋形剂或助剂。
在另一优选例中,步骤(a)中,所述混合物中还含有:非β-葡聚糖的乳化剂、增稠剂、保湿剂、润湿剂、pH调节剂、甜味剂、香精、香味剂、增塑剂、表面活性剂、悬浮剂、稳定剂、分散剂、抗微生物剂、抗氧化剂、保鲜剂、稳定剂、增溶剂、维生素、颜料、香料、或其组合。
在另一优选例中,步骤(b)中,所述乳化的转速为2000-8000rpm。
在另一优选例中,步骤(b)中,所述乳化的时间为3-10min。
在另一优选例中,基于油相的总重量,所述油相包含10-95wt%的植物油,较佳地30-90wt%,更佳地50-80wt%的植物油。
在另一优选例中,所述植物油的碳链长度为C10-C24,较佳地,C12-C20,更佳地,C14-C18。
在另一优选例中,所述植物油中含有不饱和键,如C=C双键、C≡C三键。
在另一优选例中,所述不饱和键的数量为1-5,较佳地1-3,更佳地1-2。
在另一优选例中,所述植物油选自下组:棕榈仁油、美洲棕榈仁油、棕榈油、花生油、豆油、棉籽油、芝麻油、玉米油、红花油、菜籽油、亚麻油、苏籽油、小麦胚芽油、桐油、蓖麻油、橄榄油、白芒花籽油、葵花籽油、澳洲坚果油、绿茶籽油、椰子油、山茶油、或其组合。
在另一优选例中,所述油相还含有非植物油。
在另一优选例中,所述非植物油选自下组:动物油脂、矿物油脂、硅油、羊毛脂及其衍生物。
在另一优选例中,基于油相的总重量,所述油相包含0.1-98wt%的非植物油,较佳地5-90wt%,更佳地10-70wt%的非植物油。
在另一优选例中,所述油相选自脂肪烃、芳烃、卤代烃中的一种或两种以上的混合物。
在另一优选例中,所述混合物包含以下组分:
a)0.1-1份的β-葡聚糖;
b)0.5-40份的含有植物油的油相;和
c)39.9-99.4份的水相。
在另一优选例中,所述水相为水。
在另一优选例中,所述混合物中,所述β-葡聚糖与油相的重量比为1:1-1:500,较佳为1:2-1:300。
在另一优选例中,所述混合物中,所述水相与油相的重量比为1:1-100:1,较佳为2:1-100:1。
在另一优选例中,基于混合物的总重量计,所述乳液含有39.9-99.4wt%水相、0.5-60wt%油相和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖,其中所述油相基于油相总重量至少包含2wt%植物油。
在另一优选例中,基于混合物的总重量计,所述乳液含有1-40wt%的油相。
在另一优选例中,基于混合物的总重量计,所述乳液含有0.15-1wt%,优选为0.2-0.5wt%的β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述混合物中各组分含量之和为100%。
在另一优选例中,所述“各组分”还包括上述其他组分,如药学、食品学上或化妆品学上可接受的载体、赋形剂或助剂。
本发明的第三方面,提供了一种乳液,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1.5份的β-葡聚糖;
b)0.5-60份的含有植物油的油相,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;
c)39.9-99.4份的水相;和任选的
d)0.0001-40份第二活性组合物。
在另一优选例中,所述乳液通过本发明第二方面所述的方法制备。
在另一优选例中,基于油相的总重量,所述油相包含10-95wt%的植物油,较佳地30-90wt%,更佳地50-80wt%的植物油。
在另一优选例中,所述植物油选自下组:棕榈仁油、美洲棕榈仁油、棕榈油、花生油、豆油、棉籽油、芝麻油、玉米油、红花油、菜籽油、亚麻油、苏籽油、小麦胚芽油、桐油、蓖麻油、橄榄油、白芒花籽油、葵花籽油、澳洲坚果油、绿茶籽油、椰子油、山茶油、或其组合。
在另一优选例中,所述油相选自脂肪烃、芳烃、卤代烃中的一种或两种以上的混合物。
在另一优选例中,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1份的β-葡聚糖;
b)0.5-40份的含有植物油的油相;
c)39.9-99.4份的水相;和任选的
d)0.0001-40份第二活性组合物。
在另一优选例中,所述第二活性组合物选自下组:
(i)痤疮、或皮肤黏膜炎症、或其他皮肤疾病的治疗药物;和/或
(ii)具有保湿、或防晒、或抗光老化、或抗糖化、抗自由基、或美白、或提亮肤色、或抗衰、或防皱、或紧致、或修复等功效的化妆品活性组合物。
在另一优选例中,所述乳液中,所述β-葡聚糖与油相的重量比为1:1-1:500,较佳为1:2-1:300。
在另一优选例中,所述乳液中,所述水相与油相的重量比为1:1-100:1,较佳为2:1-100:1。
在另一优选例中,基于乳液的总重量计,所述乳液含有39.9-99.4wt%水相、0.5-60wt%油相和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖,其中所述油相基于油相总重量至少包含2wt%植物油。
本发明的第四方面,提供了如本发明第三方面所述的乳液在制备药物组合物、化妆品组合物或食品组合物的用途。
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
附图说明
图1显示了实施例1中制备的裂褶菌β-葡聚糖的傅里叶变换红外光谱图。
图2显示了不同含油量的乳化后效果图,其中从左到右,含油量分别为1%、5%、10%、20%、40%和60%。
图3显示了滤纸法检测乳状液类型。
图4显示了不同含油量的乳化制品的离心实验结果(2000r/min,30min),其中从左到右,含油量分别为1%、5%、10%、20%、40%和60%。
图5显示了不同含油量的乳化制品的耐温实验(60℃恒温培养箱,6周),其中从左到右,含油量分别为1%、5%、10%、20%、40%和60%。
图6显示了不同含油量的乳化制品的耐寒实验(4℃冰箱,6周),其中从左到右,含油量分别为1%、5%、10%、20%、40%和60%。
图7显示了不同含油量的乳化制品的耐热耐寒交替实验(60℃与4℃交替,6周),其中从左到右,含油量分别为1%、5%、10%、20%、40%和60%。
图8显示了不同含油量的乳化制品的微观图,其中从左到右,含油量分别为1%、5%、10%、20%、40%和60%。
图9显示了不同大分子生物多糖对橄榄油的乳化效果。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究,首次意外地发现,本发明的乳液非常稳定、均匀,可长时间放置。所述乳液可薄薄地涂布于皮肤,并且提供清爽、吸收快的使用感,还可以提供促进胶原蛋白合成、修复角质层,抗衰以及防晒等功效。此外,本发明乳液中的油相还含有植物油,所述植物油等油脂在本发明乳液中不容易变质、品质好,长时间放置后乳液中的油脂变质非常少,乳液十分稳定。在此基础上,完成了本发明。
术语说明
除非另外定义,否则本文中所用的全部技术与科学术语均具有如本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
如本文所用,在提到具体列举的数值中使用时,术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1%。例如,如本文所用,表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如,99.1、99.2、99.3、99.4等)。
如本文所用,术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之,所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
如本文所用,术语“完全水溶”指所述固态形式的β-葡聚糖,可以在水中完全溶解成为β-葡聚糖水溶液,即在25℃100g水中β-葡聚糖的溶解度≥0.0001g,较佳地0.01-50g,更佳地0.1g-10g。
如本文所用,术语“天然可溶性”指天然状态的β-葡聚糖本身所具有的、在水中完全溶解形成水溶液的性质。所述“天然状态的β-葡聚糖”,是指使用天然方法生产得到(如生物发酵)的β-葡聚糖,所述β-葡聚糖没有经过任何化学改性、并且没有经过任何物理的和/或化学的和/或生物的方法将其长链分子打断而降低其分子质量。在另一优选例中,本发明β-葡聚糖为天然状态的β-葡聚糖。
β-葡聚糖
β-葡聚糖是一种天然多糖,在自然环境中可以找到相当多种类的β-葡聚糖,通常存在于特殊种类的细菌、酵母菌、真菌(灵芝)的细胞壁中,也可存在于高等植物种子的包被中。β-葡聚糖的生产方法主要有两种,其一是从燕麦等谷物或蘑菇等子实体真菌中直接提取;其二是通过真菌或细菌的液体发酵,经由对发酵液进行提取加工,以获得β-葡聚糖。
如本文所用,“本发明β-葡聚糖”、“本发明生物多糖”可互换使用,主要是指本发明第一方面所述的β-葡聚糖,所述β-葡聚糖选自下组:裂褶菌β-葡聚糖、香菇β-葡聚糖、小核菌β-葡聚糖、灰树花β-葡聚糖、侧耳多糖、蘑菇β-葡聚糖、酵母β-葡聚糖、燕麦β-葡聚糖、或其组合;优选地裂褶菌β-葡聚糖。
如本文所用,“裂褶菌β-葡聚糖”、“裂褶菌多糖”可互换使用,均指来源于裂褶菌的β-葡聚糖。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖的结构如式I所示。
在另一优选例中,所述β-葡聚糖来源于高等植物或者各种细菌、真菌。
本发明的实施例具体以裂褶菌的发酵产物为例,但不限于此。
本发明的β-葡聚糖是一种具有生物活性的天然多糖类的表面活性剂,可以代替化学合成的表面活性剂,获得清爽、低粘度且具有生物活性的剂型,一方面能给皮肤提供安全、吸收快和清爽的使用感,且剂型稳定,乳液中的油脂不容易变质,油脂品质高。另一方面,天然多糖类乳化剂还可提供多种生物活性功效,例如促进胶原蛋白合成从而达到抗衰的效果,还可以促进角化细胞的增殖与迁移,从而修复由细菌感染或者光辐射造成的皮肤损伤,能给皮肤提供保湿、抗衰、抗过敏,舒缓止痒以及抗紫外辐射等效果的化妆品组合。当代,生活节奏变快导致消费者热衷于多效合一的化妆品,人们不需要花很长时间将不同功效的化妆品一层层往脸部涂抹,而是一瓶或者两瓶就可轻松护理或预防各种皮肤问题。因此,天然来源以及多效合一的化妆品原料将极具市场。
乳化剂
根据本发明的乳液通常包含一种或多种乳化稳定剂(或乳化剂),优选非离子乳化表面活性剂。本发明的乳液至少包含作为乳化剂的β-葡聚糖。
在本发明的一个优选例中,所述β-葡聚糖的含量0.1-1.5wt%,优选为0.15-1wt%,更优选地0.2-0.5wt%,以乳液的总重量计。
本发明乳液还可以进一步包含两性乳化剂、非离子乳化剂、阴离子乳化剂、或其组合。
适用于本发明乳液中的阴离子乳化剂如金属皂是多价金属的脂肪酸盐,比如镁、锌和铝的硬脂酸盐、肉豆蔻酸盐、月桂酸盐或油酸盐。
适用于本发明乳液中的两性乳化剂为磷脂和蛋白质比如卵磷脂和乳蛋白。
适用于本发明乳液中的非离子乳化剂比如脂肪醇、基于不同原料的吸收或软膏基质,所述原料比如石油膏、石蜡、矿物油、蜂蜡、羊毛脂、胆固醇和具有高分子量的醇及其酯、卵磷脂和eucerite(提纯的羊毛蜡醇)得以生产、羊毛蜡醇及其馏分(特别是胆固醇)、多价醇与高级脂肪酸的偏酯、固醇以及油酸酯、失水山梨醇、季戊四醇、甘油和聚甘油的蓖麻醇酸酯和羊毛脂酸酯。
水相
本发明乳液的水相包含水和任选的任何水溶性或水混溶性成分,诸如水溶性溶剂。本领域技术人员将根据所制备的乳液的性质及其预期最终用途来选择水相中使用的溶剂。
在本发明中,术语“水溶性溶剂”表示在环境温度下为液体并且与水混溶(在25℃和大气压下与水的可混溶性是按重量计大于50%)的化合物。
在本发明的组合物中可以使用的水溶性溶剂还可以是挥发性的。
在根据本发明的组合物中可以使用的水溶性溶剂之中,可以包括较低级的一元醇类(包含从1至5个碳原子,诸如乙醇和异丙醇)、二醇类(包含从2至8个碳原子诸如乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇和二丙二醇)、C3和C4酮类以及C2-C4醛类。
在一个优选的实施方式中,相对于所述乳液的总重量范围为按重量计,水相以39.9-99.4wt%的含量存在。
油相
本发明乳液的油相包括与水相不混溶的液体。本领域技术人员将根据所制备的乳液的性质及其预期最终用途来选择油相中使用的油剂。所述油相可包含油剂或是两种或更多种油剂的组合,以及其它油相容性化妆原料、药物或食品。
在本发明中,所述油相基于油相总重量至少包含2wt%植物油,较佳地10-95wt%的植物油,更佳地30-90wt%,更佳地50-80wt%的植物油。
在另一优选例中,基于乳液的总重量,所述植物油的含量至少为0.1wt%,较佳地0.5-40wt%,更佳地1-30wt%,更佳地2-10wt%。
在另一优选例中,所述植物油的碳链长度为C10-C24,较佳地,C12-C20,更佳地,C14-C18。
在另一优选例中,所述植物油中含有不饱和键,如C=C双键、C≡C三键。
在另一优选例中,所述不饱和键的数量为1-5,较佳地1-3,更佳地1-2。
在另一优选例中,所述植物油选自下组:棕榈仁油、美洲棕榈仁油、棕榈油、花生油、豆油、棉籽油、芝麻油、玉米油、红花油、菜籽油、亚麻油、苏籽油、小麦胚芽油、桐油、蓖麻油、橄榄油、白芒花籽油、葵花籽油、澳洲坚果油、绿茶籽油、椰子油、山茶油、或其组合。
在另一优选例中,所述油相还含有非植物油。
在另一优选例中,所述非植物油选自下组:动物油脂、矿物油脂、硅油、羊毛脂及其衍生物。
在另一优选例中,基于油相的总重量,所述油相包含0.1-98wt%的非植物油,较佳地5-90wt%,更佳地10-70wt%的非植物油。
在一个优选的实施方式中,相对于所述乳液的总重量范围为按重量计,油相以0.5-60wt%,更佳地1-40wt%的含量存在。
乳液
术语“乳液”是指包含至少两个相的任何组合物,该至少两个相在环境温度(20℃-25℃)下为液体并且彼此是不混溶的,两个相中的一者以液滴形式分散在另一个相中,以便肉眼观察到宏观上均匀的混合物;特别地,所述呈水包油乳液形式的组合物由连续水相组成,其中油相以液滴形式分散以便肉眼观察到宏观上均匀的混合物。
在本发明中,所述乳液还包括膏霜。
在本发明中,所述乳液如本发明第一方面和第三方面所述。
具体地,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1.5份的β-葡聚糖;
b)0.5-60份的含有植物油的油相,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;和
c)39.9-99.4份的水相。
术语“乳液”被理解为一个体系,其中液滴和/或液晶分散在液体中。在乳液中,液滴在尺寸上通常超过胶体的常规限制。如果连续相是水溶液,乳液被表示为O/W,而如果连续相是有机液体(“油”),则被称为W/O。更复杂的乳液,如O/W/O(即含在水滴中的油滴分散在连续油相中或三相乳液),也包括在术语“乳液”中。
在乳液中,一种液体(分散相)分散在另一种(连续相)中。该乳液可以是微乳液或宏乳液。该组合物也可以是油包水或多重乳液、溶液、悬浮液、分散液、气溶胶、微胶囊或微粒的形式。优选地,本发明的组合物可以是水包油或油包水乳液。更优选地,本发明的组合物是水包油乳液。根据本发明的水包油乳液,油相分散在连续水相中。
本发明的乳液除了上述成分之外,还可以包含通常用于食品或化妆品组合物的成分,如润滑剂、湿润剂、甜味剂、香味剂、乳化剂、表面活性剂、悬浮剂、增稠剂、防腐剂、抗氧化剂、保鲜剂、稳定剂、润肤剂、增溶剂、维生素、颜料及香料等常规的助剂。
制备乳液的方法还包括加入抗微生物剂。添加抗微生物剂以保护乳液免受微生物污染。为防止微生物污染的乳液并获得所述乳液的水平添加抗微生物剂。抗微生物剂的量取决于抗微生物剂的类型,并由制造商推荐。
适用于本发明乳液中的增稠剂选自下组:氯化钠、氯化铵、PEG-120甲基葡糖二油酸酯、椰油酰胺DEA、异硬脂酰胺MIPA、椰油酰胺丙基甜菜碱、高相对分子质量交联卡波姆树脂、黄原胶、角叉菜胶、槐树豆胶、硅酸铝镁、水辉石、合成水辉石、或其组合。
适用于本发明乳液中的pH调节剂选自下组:柠檬酸钠、柠檬酸、琥珀酸、磷酸、氢氧化钠、碳酸钠、或其组合。
适用于本发明乳液中的保湿剂选自下组:多元醇(如丙二醇、丁二醇、甘油)、多元醇醚、聚氧乙烯醚、吡咯烷酮羟酸钠、尿囊素、尿素、氨基酸、乳酸、乳酸盐或乳酸酯、透明质酸、葡糖醚、葡聚糖、多糖中的一种或多种。
适用于本发明乳液中的润肤剂选自下组:硅油、碳氢类油脂、酯类油脂、羊毛脂、植物油脂、或其组合。
优选地,根据本发明的乳液还可以包含分散剂。所述分散剂可以是表面活性剂、低聚物、聚合物或其中若干种的混合物。
本发明的乳液中各组分含量之和为100%。本领域技术人员可以理解,“各组分含量之和为100%”中“各组分”还包括上述其他组分(例如根据实际需要添加的各种常规助剂,如增稠剂、保湿剂等)。
本发明的乳液优选用于包括药品、个人护理产品(例如皮肤或头发护理组合物)、食品等消费品中。
在另一优选例中,所述化妆品组合物选自下组:化妆品、防晒剂、护发素或洗发剂、皂、液体浴、皮肤护理产品、或其组合。
食品指的是任何给动物或人的食品,但优选给人的食品。因此,适合食品包括任何种类的饮料或其它液体食品、小吃、糖果、糕点、馅料、饰花(toppings)、什锦点心、格兰诺拉燕麦片棒、能量棒、货架稳定的粉未、布丁、酸牛奶、凝固酸奶、冰淇淋、谷物、饮食替代物、烘烤产品、通心面产品、军用给养、儿童特制食品、蛋黄酱、色拉调味料、沙司、调味汁、乳膏、肉卤、涂抹料、汤、人造稀奶油和甜品。
本发明的主要优点包括:
(a)本发明乳液非常稳定、均匀,并且清爽、低黏度,使用感好、吸收快。
(b)本发明乳液中的乳化剂为天然来源的β-葡聚糖,刺激性低。本发明β-葡聚糖(尤其是裂褶菌β-葡聚糖)可作为天然乳化剂,可显著提高乳液的稳定性和均匀性,乳化效果非常好。
(c)本发明乳液还具有多种生物活性功效,包括促进胶原蛋白合成、修复角质层、抗衰、防晒、保湿、生发,能给皮肤提供保湿、抗衰、抗过敏,舒缓止痒以及抗紫外辐射等效果。
(d)本发明乳液中含有植物油,吸留性保湿剂、润滑剂和过脂剂,渗透性好,富含维生素、矿物质和不饱和脂肪酸,有效治疗皮肤损伤和湿疹,适合干性和老化皮肤,缓和阳光晒伤。
(e)本发明乳液中的油脂不容易变质,长时间放置后仍然很稳定、变质少。
(f)本发明乳液具有优异的稀释稳定性、机械稳定性、冻融稳定性、电解质稳定性、粒径分布、透明度、粘度、贮存稳定性、热稳定性、各种助剂的相容性。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,例如Sambrook等人,分子克隆:实验室手册(New York:Cold Spring HarborLaboratory Press,1989)中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂、设备等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例中以裂褶菌发酵获得的β-葡聚糖为例,但不限于此。
实施例1、β-葡聚糖的获得
1、裂褶菌菌种发酵液的获得
(1)裂褶菌菌种活化:将马铃薯200g/L、葡萄糖30g/L、氯化钠10g/L、琼脂20g/L制成平板培养基,把裂褶菌菌种接种到该平板培养基上,于25℃恒温培养箱内培养7天得到平板菌丝体;
(2)种子活化:将马铃薯淀粉100g/L、葡萄糖40g/L、酵母浸膏2g/L、酵母浸粉2g/L、水制成的液体培养基装入摇瓶,装液量为1/3,取步骤1所得的平板菌丝体接种该摇瓶,于25℃恒温摇床内160rpm震荡培养培养7天,作为种子液;
(3)发酵培养:将葡萄糖50g/L、蔗糖50g/L、黄豆粉(山东招远市温计食品有限公司)5g/L、酵母浸粉2g/L、磷酸二氢钾0.5g/L、七水合硫酸镁0.5g/L、硫酸铵0.5g/L、硝酸钾6g/L和水制成的发酵培养基加入发酵罐中121℃灭菌15分钟,再将步骤2所得的种子液接种上述发酵罐中,25℃恒温300rpm搅拌4Lpm通气发酵培养8天,得到裂褶菌发酵液。
2、β-葡聚糖的分离纯化及β-葡聚糖溶液的制备
(1)将上述一得到的裂褶菌发酵液与4倍体积的蒸馏水混合,60℃下浸煮8h,得到浸煮液;
(2)将步骤(1)得到的浸煮液在4,000rpm离心5min,取上清液;将上清液用300目的滤布负压过滤,取滤出清液待用,即为浸煮清液;
(3)将步骤(2)过滤后的浸煮清液加热至50℃,向其中同时加入200目的木质活性炭及8~16目的椰壳活性炭,每种活性炭的添加体积为浸煮清液体积的1%。于50℃,350rpm条件下持续搅拌4h,冷却后待用,得到混合有活性炭的浸煮清液;再将混合有活性炭的浸煮清液依次使用300目滤布及SCP-321#滤板(孔径大小约1.5μm)进行负压抽滤,取过滤后的清液待用;
(4)将Solarbio脂肪酶(L8070,酶活力100~400U/mg)溶于生理磷酸盐缓冲液中,按10U/ml的酶用量,将脂肪酶溶液加入步骤(3)制备的滤液中,搅拌均匀后40℃酶解2h;再将Solarbio中性蛋白酶(Z8030,酶活力>60U/mg)溶于生理磷酸盐缓冲液中,按60U/ml的酶用量,将中性蛋白酶溶液加入上述酶解液中,搅拌均匀后,40℃酶解2h。酶解结束后90℃水浴加热30min,以灭酶活,再以SCP-321#滤板(孔径大小约1.5μm)进行负压抽滤,取过滤后的清液待用;
(5)将步骤(4)过滤后的清液与95%浓度的食用乙醇混合(体积比为1:3),搅拌,直至得到析出物;再将析出物重新溶解至原体积,后与95%浓度的食用乙醇混合(体积比为1:3),搅拌,直至得到析出物;
(6)将步骤(5)得到的析出物置于带孔托盘中,使用电热烘箱40℃烘干,直至恒重,得干燥产物,粉碎,得到裂褶菌β-葡聚糖粉末。
3、β-葡聚糖的鉴定与检测
(1)β-葡聚糖的红外光谱鉴定
对上述裂褶菌β-葡聚糖粉末进行鉴定,具体按照《中华人民共和国药典》(2010版)二部附录IV中方法C使用红外光谱法,将105℃烘干后的样品,使用傅里叶变换红外光谱仪进行全波长扫描。结果表明上述步骤(6)得到的β-葡聚糖粉末为β-葡聚糖。
与酵母β-葡聚糖行业标准QBT 4572-2013中酵母β-葡聚糖的红外光谱图对比,官能团位置基本吻合。如图1所示,主要的官能团位置为:
1)3301cm-1附近有较强,较宽的吸收峰(糖类O-H键伸缩振动吸收峰)
2)2921cm-1附近有较弱的吸收峰(糖类C-H键伸缩振动吸收峰)
3)886cm-1附近有较弱的吸收峰(糖类β构型特征振动吸收峰)
4)1076cm-1附近有较强的吸收峰(糖类C-OH,C-O-C伸缩振动吸收峰)
傅里叶变换红外光谱测试结果表明,本实施例得到的产物为β-葡聚糖。
(2)β-葡聚糖的含量检测
对上述裂褶菌β-葡聚糖粉末进行β-葡聚糖定量检测,具体按照酵母β-葡聚糖行业标准QBT 4572-2013中酵母β-葡聚糖含量测定方法,将得到的β-葡聚糖干燥物样品研磨至直径1.0mm左右后进行。结果产物中β-葡聚糖含量为99.23%。
(3)β-葡聚糖溶液的激素检测
将上述裂褶菌β-葡聚糖粉末配制成0.5%的β-葡聚糖溶液,对0.5%的β-葡聚糖溶液进行48项激素测定,具体按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章2.4雌三醇等7种组分第一法高压液相色谱-二极管阵列检测器法和GB/T24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法进行。结果发现,得到的0.5%β-葡聚糖溶液中,未检出上述激素。
(4)β-葡聚糖溶液的粘度测定
将上述裂褶菌β-葡聚糖粉末配制1.0%(质量体积比)的β-葡聚糖水溶液,于25℃时检测动力粘度为3100mPa·s。
取市售分散性(不溶于水)酵母β-葡聚糖颗粒(购自Wellmune公司),准确称取2g,加入去离子水混合,并定容至200mL,得到质量体积比为1.0%的酵母β-葡聚糖混悬液,于25℃时检测动力粘度。结果该1.0%的酵母β-葡聚糖混悬液的动力粘度为0mPa·s。
取市售可溶性酵母β-葡聚糖粉末(购自Wellmune公司),准确称取2g,加入去离子水溶解,并定容至200mL,得到质量体积比为1.0%的酵母β-葡聚糖水溶液,于25℃时检测动力粘度。结果该1.0%的酵母β-葡聚糖水溶液的动力粘度为0mPa·s。
上述动力粘度的测定方法如下:
(1)取200mL上述溶液样品,置于250mL烧杯中;
(2)将盛有上述溶液/混合液样品的烧杯置于水浴锅中,25℃保温1h;
(3)使用旋转粘度计,检测25℃下各样品的动力粘度。
(5)β-葡聚糖溶液的透光率测定
将上述裂褶菌β-葡聚糖粉末配制0.3%、0.5%、0.8%、1.0%(质量体积比)的β-葡聚糖水溶液,于600nm波长处测定溶液透光率,结果显示,各样品的透光率分别为96.5%、93.1%、87.5%和81.1%。
取市售1.0%的燕麦β-葡聚糖溶液(购自Symrise公司),于600nm波长处测定溶液透光率,结果透光率为59.7%。
取市售分散性酵母β-葡聚糖颗粒,准确称取2g,加入去离子水混合,并定容至200mL,得到质量体积比为1.0%的酵母β-葡聚糖混悬液,于600nm波长处测定混悬液透光率,结果透光率仅为1.3%。
取市售可溶性酵母β-葡聚糖粉末,准确称取2g,加入去离子水溶解,并定容至200mL,得到质量体积比为1.0%的酵母β-葡聚糖水溶液,于600nm波长处测定溶液透光率,结果透光率为68.4%。
上述透光率的测定方法如下:
(1)取10mL上述溶液样品置于离心管中;
(2)1000rpm低速离心1min,以去除气泡(两种酵母β-葡聚糖溶液/悬液无气泡,未经离心处理);
(3)小心取3mL至1cm玻璃比色皿内,避免气泡;
(4)使用分光光度计,以去离子水作为空白参照(去离子水的透光率为100%计),于600nm波长处测定样品透光率。
(6)β-葡聚糖溶液的稳定性测定
将上述裂褶菌β-葡聚糖粉末配制0.5%、0.8%、1.0%(质量体积比)的β-葡聚糖水溶液,加入防腐剂后,室温(未避光)放置24个月,观察溶液稳定性,并检测溶液动力粘度和透光率。结果,上述三种溶液状态均十分稳定,其粘度和透光率变化不大,其中透光率甚至有所提高。
取市售1.0%的燕麦β-葡聚糖溶液,室温(未避光)放置24个月,观察溶液稳定性,并检测溶液动力粘度和透光率。结果,该1.0%的燕麦β-葡聚糖溶液状态十分不稳定,室温放置3个月后就有固形物析出,导致其粘度和透光率无法检测。
实施例2不同乳化样品制备及其pH值和黏度
(1)取实施例1中制备的0.5%β-葡聚糖水溶液;
(2)取6个250ml小烧杯,编号为①、②、③、④、⑤和⑥,分别加入198ml、190ml、180ml、160ml、120ml和80ml 0.5%β-葡聚糖水溶液;
(3)另取2ml、10ml、20ml、40ml、80ml和120ml的橄榄油,分别加入上述编号为①、②、③、④、⑤和⑥的小烧杯中;
(4)将这6个小烧杯中的混合相进行乳化,乳化转速为8000rpm,时间8分钟;
(5)得到6份不同油相比例的乳化产品(图2),分别检测其pH值和黏度。
实验结果如图2和表1所示。0.2%β-葡聚糖乳化含有60%橄榄油的体系(即油相比例为60%),即具备良好的乳化效果,而随着β-葡聚糖的含量增高,乳化的效果越佳。但如果β-葡聚糖含量太高,比如超过1.5%,那整个乳化体系黏度太大、乳化不均匀。因此,在0.2%-0.5%内,用裂褶菌β-葡聚糖作为乳化剂,可制备出一款低粘度、清爽型、易吸收的乳液产品。
表1 β-葡聚糖不同乳化制品的相关指标的测定结果
0.5%β-葡聚糖(ml) | 198 | 190 | 180 | 160 | 120 | 80 |
橄榄油(ml) | 2 | 10 | 20 | 40 | 80 | 120 |
油相比例 | 1% | 5% | 10% | 20% | 40% | 60% |
β-葡聚糖终浓度 | 0.495% | 0.475% | 0.45% | 0.4% | 0.3% | 0.2% |
β-葡聚糖:橄榄油 | 1:2 | 1:11 | 1:22 | 1:50 | 1:133 | 1:300 |
水:橄榄油 | 98.5:1 | 19:1 | 9:1 | 4:1 | 1.5:1 | 1:1.5 |
pH | 6.31 | 6.28 | 6.23 | 6.11 | 5.96 | 5.76 |
粘度(mPa·s) | 1100 | 1110 | 1190 | 1240 | 1360 | 2760 |
实施例3乳状液的类型鉴别实验
根据O/W和W/O型乳状液不同的特点,可以用下面较简单的方法对乳状液的类型加以鉴别:
(1)稀释法以水作为外相的乳状液(0/W)可能被任意量的水稀释。相反,W/O乳状液容易与油类混溶(如矿油、肉豆蔻酸异丙酯等)。如果W/O乳状液用水稀释,摇动,上层水将保持透明,而有玻璃容量内乳液出现凝结。如果O/W乳液状用水稀释,摇动,水将变成浑浊,并且乳液状常产生泡沫。例如,牛奶能被水所稀释,而不能与植物油混合,故牛奶是O/W型乳状液。
将实施例2所得的五种不同乳化样品,分别取1ml加入9ml水中,摇动,观察样品状态。
(2)滤纸湿润发将乳液涂抹在滤纸上,如果是O/W型乳状液,围绕涂抹样品,液滴迅速铺开显示出湿润的边缘,在中心留下小油滴;相反,如果是W/O型乳状液,则液体不铺展。
取一张直径为20cm的圆形滤纸,将实施例2所得的五种不同的乳化样品,分别取5ul于滤纸上,观察乳化滴的变化情况。
将β-葡聚糖不同乳化样品分别取5ul滴于滤纸上,结果如图3所示,乳化含有1%、5%、10%和20%橄榄油的乳滴里的水相迅速向外扩散,说明这些乳液均为水包油体系。其中,乳化含有40%橄榄油的乳滴在滤纸上很稳定,既没有水相向外扩散,也没有油相向外扩散。结果也显示,乳化60%橄榄油的样品虽然乳化成功,但乳化60%橄榄油的乳化体系的稳定性比其它乳化样品的稳定性略差。
实施例4乳化稳定性实验
(1)离心实验:将样品预先在38度恒温培养箱内保温1h后移入离心机2000r/min,离心30min取出观察。
结果如图4所示,各个样品未出现水油分层或者破乳的情况,颜色也未发生改变。说明0.2%-0.5%的β-葡聚糖乳化1%-60%的油相而形成的乳化体系较稳定,不会因为离心而发生破乳现象。
(2)耐温实验:将样品置于60度恒温培养箱内,经6周后取出观察,有无油水分层,色泽变化或渗油现象。
结果如图5所示,各个样品未出现水油分层或者破乳的情况,颜色也未发生改变。说明0.2%-0.5%的β-葡聚糖乳化1%-60%的油相而形成的乳化体系较稳定,不会因为高温而发生破乳现象。
(3)耐寒实验:将样品置于4度冰箱内,经6周后取出观察,无油水分层,色泽变化或渗油现象。
结果如图6所示,各个样品未出现水油分层或者破乳的情况,颜色也未发生改变。说明0.2%-0.5%的β-葡聚糖乳化1%-60%的油相而形成的乳化体系较稳定,不会因为低温而发生破乳现象。
(4)耐热耐寒交替实验:将样品置于4度冰箱内,24h后将样品取出后置于60度的恒温培养箱内,以此反复交替实验,经6周后取出观察,无油水分层,色泽变化或渗油现象。
结果如图7所示,各个样品未出现水油分层或者破乳的情况,颜色也未发生改变。说明0.2%-0.5%的β-葡聚糖乳化1%-60%的油相而形成的乳化体系较稳定,不会因为冷热交替而发生破乳现象。
实施例5乳化样品微观快速评价
在乳化体形成后经过48h老化后用显微镜观察其分散相粒径情况,可以有助于判定乳化体效果情况,包括粒径的大小、粒径均匀度(分布)和规则程度。如果粒径越小,越均匀(分布越窄)、越规则(主要为球状),说明乳化越好,反之越差。
在乳化剂形成后经过48h老化后用显微镜观察其分散相粒径情况,结果如图8所示,含1%-40%橄榄油的乳化样品的粒径规则且分布均匀,表明这些乳化制品的乳化效果好。
实施例6不同生物多糖的乳化效果
(1)取7个250ml小烧杯,分别加入150ml去离子水;
(2)分别取0.75g黄原胶、魔芋胶、瓜儿豆胶、角叉胶、角豆胶、羧甲基纤维素钠和β-葡聚糖,溶于上述7个小烧杯中;
(3)另取7个250小烧杯,取上述各大分子多糖的水溶液120ml,再加入80ml橄榄油,8000rpm 5min(乳化过程中加橄榄油)。
(4)观察各个样品的乳化效果。
(5)各样品取50ml于离心管中,2000rpm 30min,观察并拍照;
实验结果如图9所示,上述不同种多糖类乳化橄榄油,β-葡聚糖的乳化效果最佳。其他多糖类都出现了水乳分层的现象。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (32)
1.一种组合物,其特征在于,所述组合物为化妆品组合物、食品组合物或者药物组合物,且所述组合物为乳液,以重量份计,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1.5份的β-葡聚糖;
b)0.5-60份的含有植物油的油相,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;和
c)39.9-99.4份的水相;
其中,
基于乳液的总重量计,所述乳液含有和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为裂褶菌β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为具有β-1,6-分支的β-1,3-葡聚糖,其具有三螺旋立体结构,其中β-1,3-主链为三螺旋立体结构的主体,β-1,6-分支位于三螺旋立体结构的外侧;
所述裂褶菌β-葡聚糖的结构如式I所示,
其中,l为1;m为0;n为100-10000的整数;
所述β-葡聚糖的分子量为3000kD-6000kD;
所述β-葡聚糖在25℃100g水中的溶解度为0.0001g-10g;
所述β-葡聚糖的分支度(DB)0.25-0.4;
质量浓度为0.5%的所述β-葡聚糖的水溶液在25℃下粘度为650-2000mPa·s;且
质量浓度为1%的所述β-葡聚糖的水溶液的透光率≥80%。
2.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,基于油相的总重量,所述油相包含10-95wt%的植物油。
3.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,基于油相的总重量,所述油相包含30-90wt%的植物油。
4.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,基于油相的总重量,所述油相包含50-80wt%的植物油。
5.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述植物油中含有不饱和键。
6.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述植物油选自下组:棕榈仁油、美洲棕榈仁油、棕榈油、花生油、豆油、棉籽油、芝麻油、玉米油、红花油、菜籽油、亚麻油、苏籽油、小麦胚芽油、桐油、蓖麻油、橄榄油、白芒花籽油、葵花籽油、澳洲坚果油、绿茶籽油、椰子油、山茶油、或其组合。
7.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述油相还含有非植物油。
8.如权利要求7所述的组合物,其特征在于,所述非植物油选自下组:动物油脂、矿物油脂、硅油、羊毛脂及其衍生物。
9.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,基于乳液的总重量计,所述乳液含有39.9-99.4wt%水相、0.5-60wt%油相和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖,其中所述油相基于油相总重量至少包含2wt%植物油。
10.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述乳液中,所述β-葡聚糖与油相的重量比为1:1-1:500。
11.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述乳液中,所述β-葡聚糖与油相的重量比为1:2-1:300。
12.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述乳液中,所述水相与油相的重量比为1:1-100:1。
13.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述乳液中,所述水相与油相的重量比为2:1-100:1。
14.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1份的β-葡聚糖;
b)0.5-40份的含有植物油的油相;
c)39.9-99.4份的水相;和任选的
d)0.0001-40份第二活性组合物,其中,
基于乳液的总重量计,所述乳液含有和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为裂褶菌β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为具有β-1,6-分支的β-1,3-葡聚糖,其具有三螺旋立体结构,其中β-1,3-主链为三螺旋立体结构的主体,β-1,6-分支位于三螺旋立体结构的外侧;
所述裂褶菌β-葡聚糖的结构如式I所示,
其中,l为1;m为0;n为100-10000的整数;
所述β-葡聚糖的分子量为3000kD-6000kD;
所述β-葡聚糖在25℃100g水中的溶解度为0.0001g-10g;
所述β-葡聚糖的分支度(DB)0.25-0.4;
质量浓度为0.5%的所述β-葡聚糖的水溶液在25℃下粘度为650-2000mPa·s;且
质量浓度为1%的所述β-葡聚糖的水溶液的透光率≥80%。
15.如权利要求14所述的组合物,其特征在于,所述第二活性组合物选自下组:
(i)皮肤疾病的治疗药物;和/或
(ii)具有保湿、或防晒、或抗光老化、或抗糖化、抗自由基、或美白、或提亮肤色、或抗衰、或防皱、或紧致、或修复功效的化妆品活性组合物。
16.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述皮肤疾病选自下组:痤疮、或皮肤黏膜炎症。
17.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述乳液还包含:化妆品活性成分、非β-葡聚糖的乳化剂、增稠剂、保湿剂、润湿剂、pH调节剂、甜味剂、香精、香味剂、增塑剂、表面活性剂、悬浮剂、稳定剂、分散剂、抗微生物剂、抗氧化剂、保鲜剂、稳定剂、增溶剂、维生素、颜料、或其组合。
18.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述治疗药物的活性成分选自下组:抗生素类、抑菌剂类、维生素A酸类、α-羟酸类、糖皮质激素、雌激素、孕激素、或其组合。
19.如权利要求18所述的组合物,其特征在于,所述抑菌剂类包括植物杀菌抑菌成分。
20.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述治疗药物选自下组中药及其提取物:清热解表类、清热利湿解毒类、清热凉血解毒类、活血化瘀散结类、调和冲任类、或其组合。
21.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述治疗药物选自下组:抗组胺类、抗生素类、抗病毒剂、激素类、免疫抑制剂、维生素类、维生素A酸类、清洁剂、保护剂、止痒剂、角质促成剂、角质剥脱剂、收敛剂、腐蚀剂、杀虫剂、遮光剂、脱色剂、或其组合。
22.如权利要求21所述的组合物,其特征在于,所述抗生素类选自下组:抗菌剂、抗真菌剂、或其组合。
23.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述化妆品活性组合物还包括:蛋白质类、肽类、氨基酸类、多糖类、寡糖类、糖蛋白类、核苷酸类、维生素类、矿物质类中的一种或多种成分。
24.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述化妆品组合物选自下组:化妆品、皮肤护理产品、发用化妆品、口腔制品、或其组合。
25.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述食品组合物还含有选自下组的成分:蛋白质类、肽类、氨基酸类、多糖类、寡糖类、糖蛋白类、核苷酸类、维生素类、矿物质类成分、或其组合。
26.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述食品组合物选自下组:香精香料、饮料、冷饮制品、油脂产品、保健品、或其组合。
27.如权利要求1-23中任一项所述的组合物,其特征在于,所述组合物还包括药学、食品学上或化妆品学上可接受的载体或赋形剂。
28.一种乳液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包含步骤:
(a)提供一混合物,所述混合物中含有39.9-99.4份的水相、0.5-60份的含有植物油的油相和0.1-1.5份的β-葡聚糖,其中所述植物油在油相中的含量至少为2wt%;以及
(b)将步骤(a)中的所述混合物进行乳化,得到所述的乳液,其中,
基于乳液的总重量计,所述乳液含有和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为裂褶菌β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为具有β-1,6-分支的β-1,3-葡聚糖,其具有三螺旋立体结构,其中β-1,3-主链为三螺旋立体结构的主体,β-1,6-分支位于三螺旋立体结构的外侧;
所述裂褶菌β-葡聚糖的结构如式I所示,
其中,l为1;m为0;n为100-10000的整数;
所述β-葡聚糖的分子量为3000kD-6000kD;
所述β-葡聚糖在25℃100g水中的溶解度为0.0001g-10g;
所述β-葡聚糖的分支度(DB)0.25-0.4;
质量浓度为0.5%的所述β-葡聚糖的水溶液在25℃下粘度为650-2000mPa·s;且
质量浓度为1%的所述β-葡聚糖的水溶液的透光率≥80%。
29.一种乳液,其特征在于,所述乳液包含以下组分:
a)0.1-1.5份的β-葡聚糖;
b)0.5-60份的含有植物油的油相,其中,在所述油相中所述植物油的含量至少为2wt%;
c)39.9-99.4份的水相;和任选的
d)0.0001-40份第二活性组合物,其中,
基于乳液的总重量计,所述乳液含有和0.1-1.5wt%的β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为裂褶菌β-葡聚糖;
所述β-葡聚糖为具有β-1,6-分支的β-1,3-葡聚糖,其具有三螺旋立体结构,其中β-1,3-主链为三螺旋立体结构的主体,β-1,6-分支位于三螺旋立体结构的外侧;
所述裂褶菌β-葡聚糖的结构如式I所示,
其中,l为1;m为0;n为100-10000的整数;
所述β-葡聚糖的分子量为3000kD-6000kD;
所述β-葡聚糖在25℃100g水中的溶解度为0.0001g-10g;
所述β-葡聚糖的分支度(DB)0.25-0.4;
质量浓度为0.5%的所述β-葡聚糖的水溶液在25℃下粘度为650-2000mPa·s;且
质量浓度为1%的所述β-葡聚糖的水溶液的透光率≥80%。
30.如权利要求29所述的乳液,其特征在于,所述第二活性组合物选自下组:
(i)皮肤疾病的治疗药物;和/或
(ii)具有保湿、或防晒、或抗光老化、或抗糖化、抗自由基、或美白、或提亮肤色、或抗衰、或防皱、或紧致、或修复功效的化妆品活性组合物。
31.如权利要求30所述的组合物,其特征在于,所述皮肤疾病选自下组:痤疮、或皮肤黏膜炎症。
32.如权利要求29所述的乳液在制备药物组合物、化妆品组合物或食品组合物的用途。
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