CN111346023A

CN111346023A - 一种植物抑菌组合物及含该组合物的漱口水及其制备方法

Info

Publication number: CN111346023A
Application number: CN202010294193.1A
Authority: CN
Inventors: 黄秀娟; 刘都树; 李幸达; 李淑钰; 张利萍
Original assignee: Guangzhou Liby Enterprise Group Co Ltd
Current assignee: Guangzhou Liby Enterprise Group Co Ltd
Priority date: 2020-04-15
Filing date: 2020-04-15
Publication date: 2020-06-30

Abstract

本发明属于口腔护理产品技术领域，具体涉及一种植物抑菌组合物及含该组合物的漱口水及其制备方法。所述植物抑菌组合物为番石榴叶精油、肉桂精油和桃柁酚组成的精油组合物。本发明所述的漱口水主要包含植物抑菌组合物、缓释剂、增溶剂及其他口腔可接受的辅料。所述植物抑菌组合物中，各精油成分的抑菌机制和抗菌谱各有不同，通过精油的复配组合，使组分间产生协同反应，进一步发挥协同增效作用，有利于克服单一抑菌成分的窄谱性并增强整体的抗菌能力。本发明的漱口水能有效抑制口腔常见致病菌的生长，长效抑菌效果显著，具有抑菌消炎、缓解牙龈出血肿痛、清除口腔异味的功效，且安全无刺激。

Description

一种植物抑菌组合物及含该组合物的漱口水及其制备方法

技术领域

本发明涉及口腔护理产品技术领域，具体涉及一种植物抑菌组合物及含该组合物的漱口水及其制备方法。

背景技术

漱口水是日常清洁口腔的一种方式，可以深入口腔各个部位，具有清洁口腔、清新口气的作用，在有效刷牙的基础上，有助于保持口腔健康。口腔健康是世界卫生组织评价人类健康水平的重要指标之一，随着时代的进步和整体生活水平的提高，消费者对口腔健康的重视程度越来越高，保健意识不断增强，对具有辅助预防口腔疾病、缓解口腔问题的口腔清洁护理制品的需求日益增长，而大部分口腔疾病及口腔问题，主要是由于口腔中存在的致病菌引起的，抑制和杀灭口腔致病菌是预防口腔疾病和缓解口腔异味、牙龈炎、牙龈出血、口腔溃疡等多种口腔问题的一种重要手段和有效途径。

漱口水由于使用便捷、清新时尚，还适用于各种社交场合，近年来已成为消费者青睐的热点产品。目前市面上的抑菌型漱口水大多含有较高含量的乙醇或使用了化学抗菌剂，如西吡氯铵、氯己定、苯扎氯铵、三氯生等，化学抗菌剂有局部的副作用，长期使用易产生耐药性或牙齿着色、口干等隐患，让人担扰。现有技术中，也有不少添加草本植物提取物的漱口水方案，但因活性成分含量低、不稳定或抑菌成分的抑菌活性较低的原因，抑菌效果并不理想，大多还是复配了化学抗菌剂，如专利CN106361642A公开了一种蒲地蓝漱口水，通过中草药蒲地蓝提取物、黄芩提取物和化学抗菌剂西吡氯铵的复配应用，使漱口水达到杀菌、消炎以及去除口腔异味的功效；专利CN107496257A公开了一种含道地藏草药独一味的漱口水的配方及其制备方法，该技术方案中同时使用了独一味药液藏草药独一味提取物环烯醚萜苷药液和苯扎氯铵，从而使所制备的漱口水具有止血、抗菌、消炎、清新口气的功能，有效缓解牙龈出血、牙周炎、咽喉肿痛等症状。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是背景技术中提到的一些缺陷，提供一种具有良好抑菌效果，同时可以很好解决漱口水产品生产过程的防腐问题，无需额外添加防腐剂的漱口水。

为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：

第一方面，一种植物抑菌组合物，按重量百分比计，所述植物抑菌组合物含有番石榴叶精油20％～80％、肉桂精油30％～60％和桃柁酚5％～20％。

所述植物抑菌组合物中的精油成分主要为小分子油溶性成分。所述番石榴叶精油提取自桃金娘科番石榴属植物的叶子，主要成分为单萜和倍半萜烯类，包含α-蒎烯、β-石竹烯和柠檬烯，能抑制大肠杆菌胞内氧化反应，进而促进DNA损伤，并抑制线粒体的有氧呼吸，影响细胞的能量代谢，对大肠杆菌、沙门氏杆菌、巴氏杆菌等革兰氏阴性菌具有较强的抑制作用，还具有良好的抗炎、镇痛、抗病毒功效。

其进一步地技术方案为，所述肉桂精油含有反式肉桂醛和反式邻甲氧基肉桂醛，其中，反式肉桂醛的质量分数为75％～90％，反式邻甲氧基肉桂醛的质量分数为8％～15％。反式肉桂醛对白色念珠菌、黑曲霉等真菌有明显的抑制作用，其作用方式是破坏真菌的细胞壁多糖结构，降解真菌的细胞壁，损伤细胞膜，使其可以进入真菌菌体细胞内，影响菌体细胞的电子传递体系，抑制氨基酸脱羧酶结合蛋白的活性，继而损坏细胞器而起到抑菌效果。

所述桃柁酚是一种新颖的天然酚类二萜类化合物，提取自天然植物桃柁罗汉松的芯材。桃柁酚能干扰微生物细胞膜脂质物质的生成，破坏细菌细胞膜的通透性，使细胞内的蛋白和核酸外泄，并抑制毒力蛋白的分泌，对包括金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、链球菌在内的多种革兰氏阳性菌具有显著的生长抑制和杀灭作用。桃柁酚还能影响细胞间多糖黏附素的合成和胞外DNA的分泌，有效抑制细菌生物膜的形成和生长，在清除生物膜和杀灭生物膜内的细菌方面，可发挥良好的作用。

本发明提供的植物抑菌组合物中，各精油成分的抑菌机制和抗菌谱各有不同，通过精油的复配组合，使组分间产生协同反应，进一步发挥协同增效作用，有利于克服单一抑菌成分的窄谱性并增强整体的抗菌能力。

第二方面，本发明提供一种含植物抑菌组合物的漱口水，包括第一方面所述的植物抑菌组合物。

所述的含植物抑菌组合物的漱口水，由以下重量百分比的原料组成：所述植物抑菌组合物0.02％～1％、缓释剂0.1％～3％、口感调节剂0.02％～1％、香精0.05％～0.5％、酸碱调节剂0.05％～1％、增溶剂1％～5％、保湿剂5％～30％和余量为去离子水。

其进一步地技术方案为，所述的缓释剂为羟丙基-β-环糊精和乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物，所述羟丙基-β-环糊精和乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物的质量比为3～10:1。

羟丙基-β-环糊精为β-环糊精葡萄糖残基2、3、6位的羟基氢原子被取代的产物，在水中的溶解度很高，同时具有适宜的疏水性空腔，对小分子难溶活性物质具有优越的增溶助溶作用，能在不影响活性成分抑菌作用的同时，增加难溶性精油的水溶性和稳定性，减少精油成分的挥发和流失，即在一定程度上可以增加精油对菌体膜结构的破坏作用，达到更好的抑菌效果，提高活性成分的生物利用度，有利于降低植物精油组合物在产品中的添加量；羟丙基-β-环糊精还具有调整和控制活性成分释放速度的作用，增加活性成分的长效性，此外，它还能降低活性成分对黏膜组织的刺激性，并可掩盖或矫正精油的一些特征气味，降低对产品香味的影响。

乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物为一种新型聚合物，具有独特的多羧基结构和优异的酸碱缓冲能力，能够增溶难溶成分植物精油组合物，并在组织表面形成薄膜，提高活性成分在口腔内软硬组织表面的存留率，同时减缓其释放速度，有效延长植物抑菌组合物的作用时间，从而提高活性成分的生物利用率。

其进一步地技术方案为，所述的口感调节剂为糖精钠、甜菊糖、三氯蔗糖中的至少一种。

其进一步地技术方案为，所述的酸碱调节剂为柠檬酸和柠檬酸钠。

其进一步地技术方案为，所述的增溶剂为丙二醇和聚乙二醇400、聚氧乙烯氢化蓖麻油40中的至少一种。

其进一步地技术方案为，所述的保湿剂为山梨醇、甘油中的至少一种。

本发明还提供所述的一种含植物抑菌组合物的漱口水的制备方法，包括以下步骤：

(1)按比例，将部分增溶剂、羟丙基-β-环糊精混溶，得溶液S1；

(2)搅拌下，将植物抑菌组合物加入S1中，室温下搅拌30min，再加入乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后加入香精，剩余增溶剂，搅拌均匀，得A相；

(3)将口感调节剂、酸碱调节剂、保湿剂和水混溶，得B相；

(4)将A相和B相混合，搅拌均匀，过滤，即得所述含植物抑菌组合物的漱口水。

与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：

(1)本发明提供的植物抑菌组合物中，各精油成分的抑菌机制和抗菌谱各有不同，通过精油的复配组合，使组分间产生协同反应，进一步发挥协同增效作用，有利于克服单一抑菌成分的窄谱性并增强整体的抗菌能力。

(2)本发明提供的含纯植物抑菌成分的漱口水技术，该植物抑菌组合物由番石榴叶精油、肉桂精油和桃柁酚按一定比例组合而成，发挥不同抑菌成分间的协同增效作用，克服单一抑菌成分的窄谱性并增强整体的抗菌能力，针对口腔常见的有害菌如变异链球菌、牙龈卟啉单胞菌、白色念珠菌等能产生较强的抑制作用。

(3)本发明提供的漱口水，采用了复配羟丙基-β-环糊精与乙烯基甲醚和马来酸酐共聚物作为缓释剂的技术方案，一方面，提高了植物抑菌组合物中的活性成分的生物利用度和稳定性，有效增强产品的抑菌效果；另一方面，可以掩蔽精油的特征气味，并通过活性成分在口腔中缓慢而持久地释放，使产品抑菌效果更持久，达到长效抑菌、持久清新口气的效果，同时避免刺激等不良口感的产生。

(4)本发明选用的植物抑菌成分有效成分含量高，在添加量小于等于1％的情况下即具有良好抑菌功效，解决传统中药漱口水口感及外观不良的缺点，提升产品使用体验。

(5)本发明提供的植物抑菌组合物可以很好解决漱口水生产过程中的防腐问题，无需额外添加防腐剂，进一步提升产品的使用安全性。

(6)本发明提供的含植物抑菌组合物的漱口水的制备方法，工艺简单，对设备要求低，具有工业价值。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

实施例1

一种植物抑菌组合物，其各组分重量百分比如下：

番石榴叶精油 60％；

肉桂精油 35％；

桃柁酚 5％。

一种含植物抑菌组合物的漱口水，其各组分重量百分比如下：

上述漱口水的制备方法包括以下步骤：

(1)将丙二醇、羟丙基-β-环糊精混溶，得溶液S1；

(2)搅拌下，将植物抑菌组合物加入S1中，室温下搅拌30min，再加入乙烯基甲醚和马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后加入香精、聚氧乙烯氢化蓖麻油40，搅拌均匀，得A相；

(3)将糖精钠、柠檬酸、柠檬酸钠、山梨醇和水混溶，得B相；

实施例2

一种植物抑菌组合物，其各组分重量百分比如下：

番石榴叶精油 60％；

肉桂精油 35％；

桃柁酚 5％。

上述漱口水的制备方法包括以下步骤：

(1)将丙二醇、羟丙基-β-环糊精混溶，得溶液S1；

(3)将三氯蔗糖、柠檬酸、柠檬酸钠、山梨醇、甘油和水混溶，得B相；

实施例3

一种植物抑菌组合物，其各组分重量百分比如下：

番石榴叶精油 40％；

肉桂精油 50％；

桃柁酚 10％。

上述漱口水的制备方法包括以下步骤：

(1)将丙二醇、羟丙基-β-环糊精混溶，得溶液S1；

实施例4

一种植物抑菌组合物，其各组分重量百分比如下：

番石榴叶精油 40％；

肉桂精油 50％；

桃柁酚 10％。

上述漱口水的制备方法包括以下步骤：

(1)将丙二醇、羟丙基-β-环糊精混溶，得溶液S1；

(2)搅拌下，将植物抑菌组合物加入S1中，室温下搅拌30min，再加入乙烯基甲醚和马来酸酐共聚物，继续搅拌30min，最后加入香精、聚乙二醇400、聚氧乙烯氢化蓖麻油40，搅拌均匀，得A相；

(3)将甜菊糖、柠檬酸、柠檬酸钠、山梨醇、甘油和水混溶，得B相；

实施例5

一种植物抑菌组合物，其各组分重量百分比如下：

番石榴叶精油 40％；

肉桂精油 45％；

桃柁酚 15％。

上述漱口水的制备方法包括以下步骤：

(1)将丙二醇、羟丙基-β-环糊精混溶，得溶液S1；

对比例1

作为对比例，与实施例5的区别在于：植物抑菌组合物未添加本发明所述的桃柁酚，其各组分重量百分比如下：

番石榴叶精油 55％；

肉桂精油 45％。

对比例2

作为对比例，与实施例5的区别在于：植物抑菌组合物由100％肉桂精油替代，即未添加本发明所述的番石榴叶精油和桃柁酚。

对比例3

作为对比例，与实施例5的区别在于：未添加本发明所述的缓释剂。

效果测试

以下分别对实施例及对比例样品做抑菌效果测试。测试方法与测试结果如下。

1、体外抑菌试验

1)试验菌株

变异链球菌、牙龈卟啉单胞菌、具核梭杆菌、白色念珠菌，均为口腔常见有害致病菌。

2)试验方法

参照QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法。

测试组：实施例1～5制备的含植物抑菌组合物的漱口水

对比组：对比例1～3、市售漱口水(含西吡氯铵)为对比例4

对照组：变异链球菌于TSB培养基、牙龈卟啉单胞菌于TSB补加培养基、具核梭杆菌于RCM梭菌增菌培养基、白色念珠菌于YPD培养基

作用浓度：待测样品原液

作用时间：3min

3)试验结果如表1所示。

表1 体外抑菌试验结果

通过体外抑菌试验的结果可以得出，本发明制备的漱口水由于添加了按特定比例的番石榴叶精油、肉桂精油和桃柁酚组成的植物抑菌组合物，对口腔常见致病菌变异链球菌、牙龈卟啉单胞菌、具核梭杆菌、白色念珠菌均具有较强的抑制作用，其中，实施例4和实施例5的抑菌效果最佳，与目前市售含化学抗菌剂西吡氯铵的漱口水抑菌效果一样显著。同时通过实施例5与对比例1对比例2的数据对比可以发现，三种活性成分的复合作用会在抑菌效果上会显著优于只复配使用番石榴叶精和肉桂精油和单独使用肉桂精油的技术方案。此外，与实施例5相比，对比例3的抑菌作用也要稍弱一些，主要是其未添加本发明所述的缓释剂，精油活性成分的生物利用率有所降低。

2、体外长效抗菌效果评价试验

1)测试样品

试验组：实施例1～5制备的含植物抑菌组合物的漱口水。

对比组：对比例3、市售漱口水(含西吡氯铵)为对比例4。

2)试验方法

在24孔板中培养包含有变异链球菌、血链球菌和粘性放线菌的口腔厌氧菌牙菌斑生物膜，培养时间分别为24h，吸弃悬浮菌液，以此获得24h生物膜用于抗菌测试。

向牙菌斑生物膜孔中加入2mL漱口水原液，作用3min后立即吸弃。向测试孔加入2mL自来水，轻轻洗涤牙菌斑生物膜表面后吸弃，重复洗涤3次，直至孔内无漱口水样品残留。向孔板各测试孔中加入2mL BH富集培养基，继续培养，每2h完全吸弃BHI富集培养基，加入2mL新鲜的BHI富集培养基。继续培养的时间即为长效抗菌功效评价时间。

结果评判方法为吸光值测试法：样品作用于生物膜结束后，在24孔板各孔中加入2ml刃天青溶液显色，再从各孔取1ml刃天青溶液至空白24孔板中，使用酶标仪，在波长600nm下测定各孔吸光值A₆₀₀。

评判方法：相同的显色反应时间内，A₆₀₀越高，刃天青消耗的越少，刃天青含量越高，牙菌斑生物膜中的活菌数越少，产品抗菌功效越强；A₆₀₀越低，刃天青消耗越多，刃天青含量越低，牙菌斑生物膜中的活菌数越多，产品抗菌功效越弱。

3)试验结果如表2所示。

表2 体外长效抗菌效果评价试验结果

通过体外长效抗菌试验结果可以看出，本发明制备的含植物抑菌组合物的漱口水对口腔厌氧菌均具有良好的长效抑菌效果，其中实施例4和实施例5的效果更佳，显著高于市售漱口水和未添加本发明所述缓释剂的对比例3所制备的漱口水。

3、防腐挑战实验

按美国CTFA一次加菌的微生物防腐挑战实验的评价标准，对实施例1～5制备的含植物抑菌组合物的漱口水进行防腐挑战实验，结果如表3所示。

表3 防腐挑战实验结果

由防腐挑战实验结果可见，本发明制备的含植物抑菌组合物的漱口水防腐效果良好，可以通过美国CTFA一次加菌的微生物防腐挑战实验评价标准。

4、口感满意度测试

采用本发明实施例5所制备的漱口水，用于口感测试。征集80名志愿者进行1周的试用，测试漱口水的口感满意度，要求试用者按平时生活中使用漱口水的习惯，每天使用该漱口水漱口1～3次，测试结果如表4所示。

表4 口感满意度测试结果

口感	较满意	满意	一般	差，难以接受	总计
						人数/人	32	38	10	0	0
人数比例/％	40	47.5	12.5	0	100

备注：整个测试过程，试用者没有不良反应。

由表4的测试结果可见，测试的志愿者中，对本发明漱口水口感满意的志愿者高达87.5％，没有志愿者难以接受本发明的漱口水。可见，本发明的漱口水口感良好，满意度高，适合于消费者日常使用。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种植物抑菌组合物，其特征是：按重量百分比计，所述植物抑菌组合物含有番石榴叶精油20％～80％、肉桂精油30％～60％和桃柁酚5％～20％。

2.根据权利要求1所述的植物抑菌组合物，其特征是：所述肉桂精油含有反式肉桂醛和反式邻甲氧基肉桂醛，其中，反式肉桂醛的质量分数为75％～90％，反式邻甲氧基肉桂醛的质量分数为8％～15％。

3.一种含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：包括权利要求1或2所述的植物抑菌组合物。

4.根据权利要求3所述的含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：由以下重量百分比的原料组成：所述植物抑菌组合物0.02％～1％、缓释剂0.1％～3％、口感调节剂0.02％～1％、香精0.05％～0.5％、酸碱调节剂0.05％～1％、增溶剂1％～5％、保湿剂5％～30％和余量为去离子水。

5.根据权利要求4所述的含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：所述的缓释剂为羟丙基-β-环糊精和乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物，所述羟丙基-β-环糊精和乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物的质量比为3～10:1。

6.根据权利要求4所述的含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：所述的口感调节剂为糖精钠、甜菊糖、三氯蔗糖中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：所述的酸碱调节剂为柠檬酸和柠檬酸钠。

8.根据权利要求4所述的含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：所述的增溶剂为丙二醇和聚乙二醇400、聚氧乙烯氢化蓖麻油40中的至少一种。

9.根据权利要求4所述的含植物抑菌组合物的漱口水，其特征是：所述的保湿剂为山梨醇、甘油中的至少一种。

10.权利要求5-9中任一项所述的一种含植物抑菌组合物的漱口水的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

(3)将口感调节剂、酸碱调节剂、保湿剂和水混溶，得B相；