CN110123723A - 一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水及其制作方法，其是以嘉宝果叶片浓缩液、番石榴叶片水提液作为主要抑菌剂，加入青钱柳浓缩液、玉米须水提液作为矫味剂和辅助抑菌剂，三七水提液作为消炎成分，白兰花纯露和茉莉花纯露作为芳香剂，丙二醇为保湿剂，山梨酸钾为防腐剂，柠檬酸、氢氧化钠为酸碱调节剂制得。本发明所制作的漱口水呈浅淡棕色透明液体，气芬芳，具有清新的花果香味，无糖添加，不含酒精，是一种温和的、可有效抑制牙菌斑形成的纯天然漱口水。

Description

一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水及其制备方法
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，具体涉及一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水及其制作方法。
背景技术
嘉宝果是桃金娘科树番樱属植物，其是一种集美容、保健、药用为一体的特种水果，在园林、食品、医药保健品等领域都有较高的利用价值。嘉宝果的叶片中含有丰富的黄酮类、酚类物质，具有很强的抗氧化、抗炎症、抗菌、抗癌的生物活性。
牙菌斑是基质包裹的互相粘附、或粘附于牙面、牙间或修复体表面的软而未矿化的细菌性群体，为不能被水冲去或漱掉的一种细菌性生物膜。
在人类牙菌斑内，厌氧链球菌占较大的数量，其中的大多数被鉴定为变形链球菌、血链球菌、唾液链球菌和轻型链球菌(简称变链、血链、唾链和轻链)。一些资料已证明，变链与龋病发病的关系最为密切。唾链和血链虽可导致动物实验性龋，但对人类无致龋性或致龋性小。本发明提供了一种利用嘉宝果叶片提取物制备的漱口水，经试验证实，其对从牙菌斑上分离出的链球菌属细菌有较强的抑制作用，且漱口水含漱3~5min的使用方法已经可以有效抑制牙菌斑上的部分链球菌属细菌的生长，坚持使用，有望改善口腔问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种嘉宝果叶片漱口水及其制作方法，其可有效抑制牙菌斑的形成。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水，其包括以下重量份组分：嘉宝果叶片浓缩液4~6份、番石榴叶片水提液1~3份、青钱柳浓缩液0.5~1.5份、三七水提液1~2份、白兰花纯露10~14份、茉莉花纯露10~14份、玉米须水提液1~2份、柠檬酸1~1.2份、丙二醇8~12份、山梨酸钾0.5~1份、蒸馏水80~90份。
所述嘉宝果叶片漱口水的制作方法包括以下步骤：
1）将新鲜采摘的嘉宝果叶片阴干8~12小时，之后置于真空干燥箱中40~50℃烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到嘉宝果叶细粉；
2）将嘉宝果叶细粉脱脂脱色后与50wt%乙醇溶液混合进行超声提取，然后过滤，获得嘉宝果叶片醇提液；
3）将嘉宝果叶片醇提液经旋蒸除去乙醇，获得嘉宝果叶片浓缩液；
4）将新鲜采摘的番石榴叶片置于60~70℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到番石榴叶细粉；
5）将番石榴叶细粉和蒸馏水混合后微波提取，过滤，获得番石榴叶片水提液；
7）将新鲜采摘的青钱柳叶片置于50~60℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到青钱柳叶细粉；
8）将青钱柳叶细粉脱脂脱色后与40wt%乙醇溶液按照料液比1g:8mL混合后，密封，浸泡提取24h，过滤，获得青钱柳醇提液；
9）将青钱柳醇提取液经旋蒸除去乙醇，获得青钱柳浓缩液；
10）将三七以28000r/min粉碎后，过100目筛，得三七粉；
11）将三七粉与蒸馏水混合后，煎煮两次，合并滤液，获得三七水提液；
12）将新鲜采摘的玉米须除杂，洗净，阴干后，于真空干燥箱40℃干燥，粉碎，过40目筛，得玉米须细粉；
13）将玉米须细粉与蒸馏水按照料液比1g:8mL混合后，常温浸泡提取24h，过滤，脱色，获得玉米须水提液；
14）将嘉宝果叶片浓缩液、番石榴叶片水提液、青钱柳浓缩液、三七水提液以及玉米须水提液搅拌均匀，加入柠檬酸，过滤除去不溶解物，再加入白兰花纯露、茉莉花纯露、丙二醇、山梨酸钾，搅拌均匀后加蒸馏水，并加入氢氧化钠调节pH为6.0~6.5，即得所述预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水。
步骤2）所述脱脂脱色方法是将嘉宝果叶细粉按照料液比1g:10ml的比例加入石油醚振摇萃取10min后，过滤，重复萃取三次，晾干。
步骤2）所述超声提取的条件为料液比1g:10mL，超声功率为270W，超声时间为10min，温度为30℃。
步骤5）所述微波提取的条件为番石榴细粉与蒸馏水的混合比例为1g:8mL，微波功率为600W，微波时间为3min。
步骤8）所述脱脂脱色是将青钱柳叶细粉按照料液比1g:20ml的比例加入石油醚振摇萃取10min后，过滤，重复萃取三次，晾干。
步骤11）所述煎煮是将三七粉按照料液比1g:20ml的比例加水煎煮至药液体积为加水体积的1/3。
步骤13）所述脱色是将所得滤液与石油醚按照体积比1:3混合进行萃取，重复萃取三次并收集水层。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明中将嘉宝果叶片先进行阴干，可缩短干燥时间，然后采用真空干燥方式，可减少干燥过程中有效成分的损失。
（2）本发明优选既含有多糖成分又具有抑菌功效的青钱柳和玉米须提取物作为矫味剂及辅助抑菌剂，达到无糖添加的效果。
（3）本发明采用白兰花纯露作为芳香剂，使漱口水含有独特的香蕉果香味，更容易被消费者接受。
（4）本发明所用嘉宝果叶片提取物不仅具有较强的抑菌效果，同时还具有抗氧化活性，可以降低漱口水中防腐剂的添加比例。
本发明以嘉宝果叶片浓缩液、番石榴叶片水提液作为主要抑菌剂，加入青钱柳浓缩液、玉米须水提液作为矫味剂和辅助抑菌剂，三七水提液作为消炎成分，白兰花纯露和茉莉花纯露作为芳香剂，丙二醇为保湿剂，山梨酸钾为防腐剂，柠檬酸、氢氧化钠为酸碱调节剂制得所述预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水。其中，嘉宝果叶片富含多酚类化合物，具有较强的抗菌、抗氧化、消炎等功效，可抑制口腔内细菌的生长、繁殖，三七具有化瘀止血、活血定痛的功效，白兰花纯露作为芳香剂引入香蕉果香味，茉莉花纯露清新怡人。
本发明所制作的漱口水呈浅淡棕色透明液体，气芬芳，具有清新的花果香味，无糖添加，不含酒精，是一种温和的、可有效抑制牙菌斑形成的纯天然漱口水。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水，其制作方法包括以下步骤：
1）将新鲜采摘的嘉宝果叶片阴干8小时，之后置于真空干燥箱中40~50℃烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到嘉宝果叶细粉；
2）将嘉宝果叶细粉按照料液比1g:10ml的比例加入石油醚振摇萃取10min进行脱脂脱色后，过滤，重复萃取三次，晾干，然后按料液比1g:10mL与50wt%乙醇溶液混合，于270W、30℃条件下超声提取10min，过滤，获得嘉宝果叶片醇提液；
3）将嘉宝果叶片醇提液经旋蒸除去乙醇，获得嘉宝果叶片浓缩液；
4）将新鲜采摘的番石榴叶片置于60~70℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到番石榴叶细粉；
5）将番石榴叶细粉和蒸馏水按料液比1g:8mL混合后于600W条件下微波提取3min，过滤，获得番石榴叶片水提液；
7）将新鲜采摘的青钱柳叶片置于50~60℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到青钱柳叶细粉；
8）将青钱柳叶细粉按照料液比1g:20ml的比例加入石油醚振摇萃取10min进行脱脂脱色后，过滤，重复萃取三次，晾干，然后与40wt%乙醇溶液按照料液比1g:8mL混合后，密封，浸泡提取24h，过滤，获得青钱柳醇提液；
9）将青钱柳醇提取液经旋蒸除去乙醇，获得青钱柳浓缩液；
10）将三七以28000r/min粉碎后，过100目筛，得三七粉；
11）将三七粉按照料液比1g:20ml与蒸馏水混合后，煎煮至药液体积为加水体积的1/3左右，过滤，滤渣再按照料液比1g:20ml的比例加水煎煮至药液体积为加水体积的1/3左右，合并滤液，纱布过滤，获得三七水提液；
12）将新鲜采摘的玉米须除杂，洗净，阴干后，于真空干燥箱40℃干燥，粉碎，过40目筛，得玉米须细粉；
13）将玉米须细粉与蒸馏水按照料液比1g:8mL混合后，常温浸泡提取24h，过滤，将所得滤液与石油醚按照体积比1:3混合进行萃取脱色，重复萃取三次并收集水层，获得玉米须水提液；
14）将4重量份嘉宝果叶片浓缩液、3重量份番石榴叶片水提液、0.5重量份青钱柳浓缩液、1重量份三七水提液以及2重量份玉米须水提液搅拌均匀，加入1.1重量份柠檬酸，过滤除去不溶解物，再加入10重量份白兰花纯露、12重量份茉莉花纯露、8重量份丙二醇、1重量份山梨酸钾，搅拌均匀后加90重量份蒸馏水，并加入氢氧化钠调节pH为6.0~6.5，即得所述预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水。
实施例2
一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水，其制作方法包括以下步骤：
1）将新鲜采摘的嘉宝果叶片阴干10小时，之后置于真空干燥箱中40~50℃烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到嘉宝果叶细粉；
2）将嘉宝果叶细粉按照料液比1g:10ml的比例加入石油醚振摇萃取10min进行脱脂脱色后，过滤，重复萃取三次，晾干，然后按料液比1g:10mL与50wt%乙醇溶液混合，于270W、30℃条件下超声提取10min，过滤，获得嘉宝果叶片醇提液；
3）将嘉宝果叶片醇提液经旋蒸除去乙醇，获得嘉宝果叶片浓缩液；
4）将新鲜采摘的番石榴叶片置于60~70℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到番石榴叶细粉；
5）将番石榴叶细粉和蒸馏水按料液比1g:8mL混合后于600W条件下微波提取3min，过滤，获得番石榴叶片水提液；
7）将新鲜采摘的青钱柳叶片置于50~60℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到青钱柳叶细粉；
8）将青钱柳叶细粉按照料液比1g:20ml的比例加入石油醚振摇萃取10min进行脱脂脱色后，过滤，重复萃取三次，晾干，然后与40wt%乙醇溶液按照料液比1g:8mL混合后，密封，浸泡提取24h，过滤，获得青钱柳醇提液；
9）将青钱柳醇提取液经旋蒸除去乙醇，获得青钱柳浓缩液；
10）将三七以28000r/min粉碎后，过100目筛，得三七粉；
11）将三七粉按照料液比1g:20ml与蒸馏水混合后，煎煮至药液体积为加水体积的1/3左右，过滤，滤渣再按照料液比1g:20ml的比例加水煎煮至药液体积为加水体积的1/3左右，合并滤液，纱布过滤，获得三七水提液；
12）将新鲜采摘的玉米须除杂，洗净，阴干后，于真空干燥箱40℃干燥，粉碎，过40目筛，得玉米须细粉；
13）将玉米须细粉与蒸馏水按照料液比1g:8mL混合后，常温浸泡提取24h，过滤，将所得滤液与石油醚按照体积比1:3混合进行萃取脱色，重复萃取三次并收集水层，获得玉米须水提液；
14）将5重量份嘉宝果叶片浓缩液、2重量份番石榴叶片水提液、1.5重量份青钱柳浓缩液、1重量份三七水提液以及1重量份玉米须水提液搅拌均匀，加入1重量份柠檬酸，过滤除去不溶解物，再加入12重量份白兰花纯露、10重量份茉莉花纯露、10重量份丙二醇、0.5重量份山梨酸钾，搅拌均匀后加85重量份蒸馏水，并加入氢氧化钠调节pH为6.0~6.5，即得所述预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水。
实施例3
一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水，其制作方法包括以下步骤：
1）将新鲜采摘的嘉宝果叶片阴干12小时，之后置于真空干燥箱中40~50℃烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到嘉宝果叶细粉；
2）将嘉宝果叶细粉按照料液比1g:10ml的比例加入石油醚振摇萃取10min进行脱脂脱色后，过滤，重复萃取三次，晾干，然后按料液比1g:10mL与50wt%乙醇溶液混合，于270W、30℃条件下超声提取10min，过滤，获得嘉宝果叶片醇提液；
3）将嘉宝果叶片醇提液经旋蒸除去乙醇，获得嘉宝果叶片浓缩液；
4）将新鲜采摘的番石榴叶片置于60~70℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到番石榴叶细粉；
5）将番石榴叶细粉和蒸馏水按料液比1g:8mL混合后于600W条件下微波提取3min，过滤，获得番石榴叶片水提液；
7）将新鲜采摘的青钱柳叶片置于50~60℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到青钱柳叶细粉；
8）将青钱柳叶细粉按照料液比1g:20ml的比例加入石油醚振摇萃取10min进行脱脂脱色后，过滤，重复萃取三次，晾干，然后与40wt%乙醇溶液按照料液比1g:8mL混合后，密封，浸泡提取24h，过滤，获得青钱柳醇提液；
9）将青钱柳醇提取液经旋蒸除去乙醇，获得青钱柳浓缩液；
10）将三七以28000r/min粉碎后，过100目筛，得三七粉；
11）将三七粉按照料液比1g:20ml与蒸馏水混合后，煎煮至药液体积为加水体积的1/3左右，过滤，滤渣再按照料液比1g:20ml的比例加水煎煮至药液体积为加水体积的1/3左右，合并滤液，纱布过滤，获得三七水提液；
12）将新鲜采摘的玉米须除杂，洗净，阴干后，于真空干燥箱40℃干燥，粉碎，过40目筛，得玉米须细粉；
13）将玉米须细粉与蒸馏水按照料液比1g:8mL混合后，常温浸泡提取24h，过滤，将所得滤液与石油醚按照体积比1:3混合进行萃取脱色，重复萃取三次并收集水层，获得玉米须水提液；
14）将6重量份嘉宝果叶片浓缩液、1重量份番石榴叶片水提液、1重量份青钱柳浓缩液、2重量份三七水提液以及1重量份玉米须水提液搅拌均匀，加入1.2重量份柠檬酸，过滤除去不溶解物，再加入14重量份白兰花纯露、14重量份茉莉花纯露、12重量份丙二醇、0.8重量份山梨酸钾，搅拌均匀后加80重量份蒸馏水，并加入氢氧化钠调节pH为6.0~6.5，即得所述预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水。
功效测试
1.实验材料
1.1漱口水：实施例1~3所制备漱口水以及对实施例2删减嘉宝果叶片浓缩液、番石榴叶片水提液、青钱柳浓缩液所制备的漱口水。
1.2 试验菌：牙菌斑上分离的三种链球菌属细菌：变异链球菌（Streptococcusmutans ATCC 25175），远缘链球菌（Streptococcus sobrinus ATCC 27609），血链球菌（Streptococcus sanguis ATCC 10557）。
2.实验方法
2.1 菌液制备
将各种供试细菌复苏48h后，于37℃厌氧环境下采用TSB固体培养基培养24h，挑取1环菌落于0.9%氯化钠溶液10 mL制成菌悬液，再进行适当稀释，使菌液OD 600nm值为0.05，即为备用菌悬液。稀释好的菌液均在15 min内接种。
2.2 最小抑菌浓度（MIC）测定
采用试管连续稀释法，取小号试管7支，编号1~7。首先每支试管加入1mL TSB液体培养基，然后在第一管加入1mL漱口水，用吸管在第一管吹吸数次，使药液与TSB液体培养基混匀，取出1mL加于第二管，混匀取出1mL加于第三管，如此稀释至第七管弃去1mL。接着，每一管加菌液40uL，混匀，置于厌氧罐37℃培养48h，转种于TSB琼脂培养皿，48h后观察细菌生长，确定无菌生长的最低浓度即为最小抑菌浓度。以2%氟化钠为阳性对照。
2.3 抑菌活性
将细菌培养皿和洗涤用的生理盐水放入培养箱中恒温15～30分钟，同时调节室温至22～25℃，打开生物安全柜内紫外线灯进行消毒30分钟。取1ml上述菌悬液，10000 rpm/min离心收集，弃上清以漱口水悬浮5 min后，生理盐水洗涤两次，取菌悬液0.1ml涂布TSB琼脂培养皿，同时设生理盐水对照组，在37℃厌氧培养24h，采用平板记数法来测定平板上的存活菌落数。以2%氟化钠为阳性对照。
3.实验结果
3.1最小抑菌浓度（MIC）
表1 本发明漱口水对变形链球菌的MIC测定
表2 本发明漱口水对血链球菌的MIC测定
表3 本发明漱口水对远缘链球菌的MIC测定
根据表1~3结果可见，本发明所得漱口水对变形链球菌的最低抑菌浓度（MIC）为12.5~50%，对血链球菌的最低抑菌浓度（MIC）为25~50%，对远缘链球菌的最低抑菌浓度（MIC）为25~50%，对变形链球菌的抑菌效果高于2%氟化钠，且若删减嘉宝果叶片浓缩液、番石榴叶片水提液、青钱柳浓缩液中的任意一种，其抑菌效果都明显降低，证明三者合用才能达到良好效果。
3.2抑菌活性
表4 本发明漱口水对变形链球菌的抑菌活性测定
表5 本发明漱口水对血链球菌的抑菌活性测定
表6 本发明漱口水对远缘链球菌的抑菌活性测定
根据表4~6结果可见，本发明所得漱口水对三种试验菌的抑制率在70~82%之间，2%氟化钠对三种试验菌的抑制率在76~85%之间，稍高于所述漱口水。说明采用漱口水作用5分钟后可有效抑制牙菌斑上的变形链球菌、血链球菌和远缘链球菌，具有预防牙菌斑形成以及抑制牙菌斑常见链球菌的功效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水，其特征在于：其包括以下重量份组分：嘉宝果叶片浓缩液4~6份、番石榴叶片水提液1~3份、青钱柳浓缩液0.5~1.5份、三七水提液1~2份、白兰花纯露10~14份、茉莉花纯露10~14份、玉米须水提液1~2份、柠檬酸1~1.2份、丙二醇8~12份、山梨酸钾0.5~1份、蒸馏水80~90份。
2.一种如权利要求1所述的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将新鲜采摘的嘉宝果叶片阴干8~12小时，之后置于真空干燥箱中40~50℃烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到嘉宝果叶细粉；
2）将嘉宝果叶细粉脱脂脱色后与50wt%乙醇溶液混合进行超声提取，然后过滤，获得嘉宝果叶片醇提液；
3）将嘉宝果叶片醇提液经旋蒸除去乙醇，获得嘉宝果叶片浓缩液；
4）将新鲜采摘的番石榴叶片置于60~70℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到番石榴叶细粉；
5）将番石榴叶细粉和蒸馏水混合后微波提取，过滤，获得番石榴叶片水提液；
7）将新鲜采摘的青钱柳叶片置于50~60℃热风干燥箱中烘干至恒重，粉碎过60目筛，得到青钱柳叶细粉；
8）将青钱柳叶细粉脱脂脱色后与40wt%乙醇溶液按照料液比1g:8mL混合后，密封，浸泡提取24h，过滤，获得青钱柳醇提液；
9）将青钱柳醇提取液经旋蒸除去乙醇，获得青钱柳浓缩液；
10）将三七以28000r/min粉碎后，过100目筛，得三七粉；
11）将三七粉与蒸馏水混合后，煎煮两次，合并滤液，获得三七水提液；
12）将新鲜采摘的玉米须除杂，洗净，阴干后，于真空干燥箱40℃干燥，粉碎，过40目筛，得玉米须细粉；
13）将玉米须细粉与蒸馏水按照料液比1g:8mL混合后，常温浸泡提取24h，过滤，脱色，获得玉米须水提液；
14）将嘉宝果叶片浓缩液、番石榴叶片水提液、青钱柳浓缩液、三七水提液以及玉米须水提液搅拌均匀，加入柠檬酸，过滤除去不溶解物，再加入白兰花纯露、茉莉花纯露、丙二醇、山梨酸钾，搅拌均匀后加蒸馏水，并加入氢氧化钠调节pH为6.0~6.5，即得所述预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水。
3.根据权利要求2所述的预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：步骤2）所述脱脂脱色方法是将嘉宝果叶细粉按照料液比1g:10ml的比例加入石油醚振摇萃取10min后过滤，重复萃取三次，晾干。
4.根据权利要求2所述的预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：步骤2）所述超声提取的条件为料液比1g:10mL，超声功率为270W，超声时间为10min，温度为30℃。
5.根据权利要求2所述的预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：步骤5）所述微波提取的条件为番石榴细粉与蒸馏水的混合比例为1g:8mL，微波功率为600W，微波时间为3min。
6.根据权利要求2所述的预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：步骤8）所述脱脂脱色是将青钱柳叶细粉按照料液比1g:20ml的比例加入石油醚振摇萃取10min后过滤，重复萃取三次，晾干。
7.根据权利要求2所述的预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：步骤11）所述煎煮是将三七粉按照料液比1g:20ml的比例加水煎煮至药液体积为加水体积的1/3。
8.根据权利要求2所述的预防牙菌斑的嘉宝果叶片漱口水的制作方法，其特征在于：步骤13）所述脱色是将所得滤液与石油醚按照体积比1:3混合进行萃取，重复萃取三次并收集水层。
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