CN111342032B - 一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法及应用，将氧化亚硅放入密闭的回转窑中，并将回转窑内抽至负压状态；加热下，向回转窑内通入有机物气体，在氧化亚硅表面发生热解；随后向回转窑内内容通入辅气，进行刻蚀，得到取向石墨烯包覆氧化亚硅材料。本发明在氧化亚硅表面均匀包覆了一层取向石墨烯，本发明的方法不同于传统的气相包覆，包覆的碳材料为取向石墨烯，不仅具有石墨烯的高的机械性能，电导率等优点，而且，不同颗粒表面垂直石墨烯片相互搭接，可以形成一种三维的网状结构，有利于材料的循环稳定性。本发明能够实现工业化连续生产。

Description

一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及氧化亚硅材料技术领域，特别是一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法及应用。
背景技术
近些年，随着各个国家逐渐颁布了燃油车的禁售期限，电动车成为了各个车企的重点布局对象，国家也对电动车里程做出了长远的规划，随着续航里程的提高，传统的石墨负极已经难以满足需求。硅负极材料被认为是理想的下一代负极材料，高的质量比容量，低的脱嵌锂电位，低廉的价格，但是其高的体积膨胀(～300％)，在循环过程中SEI膜的不断增厚，材料的粉化与脱落严重限制了硅负极材料的应用，相较于硅负极，氧化亚硅的膨胀较低(～160％)，循环性能更好，受到了人们的广泛关注。
为了改善氧化亚硅的电化学性能，碳包覆是一种简便易行，便于放大生产的办法。常用的碳包覆方法有气相包覆、固相包覆和液相包覆。
CN 104022257 A中，使用固相包覆法在氧化亚硅表面包覆了一层热解碳，氧化亚硅的首效和循环性能都有一定提高，但固相包覆往往存在包覆不均匀的特点，氧化亚硅表面仍会有裸漏的界面，不利于电池的长循环。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法及应用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化亚硅放入密闭的回转窑中，并将回转窑内抽至负压状态；
S2、加热下，向回转窑内通入有机物气体，在氧化亚硅表面发生热解；
S3、随后向回转窑内内容通入辅气，进行刻蚀，得到取向石墨烯包覆氧化亚硅材料。
本发明进一步的改进在于，步骤S1中，将回转窑内真空度抽至0.1-20KPa。
本发明进一步的改进在于，步骤S2中，通入有机物气体使回转窑内压力保持在30-35KPa。
本发明进一步的改进在于，步骤S2中，有机物气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔与丙炔中的一种或两种以上的混合气体。
本发明进一步的改进在于，步骤S2中，加热的温度为800-900℃。
本发明进一步的改进在于，步骤S2中，氧化亚硅的用量为1.5kg时，通入有机物气体的时间为120-150min，有机气体的流量为1-10L/min。
本发明进一步的改进在于，步骤S3中，辅气为氢气与氨气的混合气。
本发明进一步的改进在于，氢气与氨气的体积比为1：(0.1-0.5)，辅气与有机物气体的体积比为1：(5-8)。
本发明进一步的改进在于，步骤S3中，辅气通入时间为20-30min。
根据上述方法制备的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料作为锂离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：氧化亚硅在循环过程中，由于具有高达160％的膨胀，容易造成电极材料的脱落与粉化，通过在表面包覆一层碳材料可以有效抑制氧化亚硅的膨胀，而且，表面碳层与石墨之间的界面也会影响电池的循环性能。通过在表面包覆取向石墨烯可以有效改善电池的循环性能。本发明在氧化亚硅表面均匀包覆了一层取向石墨烯，本发明的方法不同于传统的气相包覆，包覆的碳材料为取向石墨烯，不仅具有石墨烯的高的机械性能，电导率等优点，而且，不同颗粒表面垂直石墨烯片相互搭接，可以形成一种三维的网状结构，有利于材料的循环稳定性。本发明能够实现工业化连续生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的透射电镜图片；
图2为实施例1与传统气相包覆的首次库伦效率性能对比图；
图3为实施例1与传统气相包覆的循环性能对比图。
图4为实施例2得到的样品的透射电镜图片。
图5为实施例3得到的样品的透射电镜图片。
图6为实施例4得到的样品的透射电镜图片。
具体实施方式
一种取向石墨烯包覆氧化亚硅的电池负极材料，包括以下步骤：
S1、将氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，用真空泵抽掉回转窑炉内部分气体，保持一定的负压状态。
S2、升高温度，在回转窑炉内通入一定量的有机物气体，有机物气体在氧化亚硅表面发生热解。
S3、随后通入氢气与氨气，进行刻蚀，得到取向氧化亚硅/石墨烯复合材料。
优选的，所述S1中将炉腔内真空度抽至10-20KPa后通入有机物气体，使炉腔内压力持在30-35KPa。
优选的，所述S2中有机物气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔与丙炔中的一种或两种以上的混合气体。
优选的，所述S2中温度为800-900℃。
优选的，所述S2中氧化亚硅的用量为1.5kg时，通入有机物气体的时间为120-150min，有机气体的流量为1-10L/min。
优选的，所述S3中通入的辅气为氢气和氨气的混合气体，且辅气与有机物气体的体积比为1：(5-8)之间。
优选的，所述S3中氢气与氨气的混合气体的通入时间为20-30min。
本发明制备的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料作为锂离子电池负极材料的应用。
下面为具体实施例。
实施例1
将1.5kg氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气。随后将回转窑内抽真空至0.1KPa，随后保持该真空度，升温至900℃。通入一定量的甲烷至压强大约在30Kpa，保温120min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气：氨气＝2：1的混合气体对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀20min，氢气与氨气的混合气体与甲烷的体积比为1：5，得到取向石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。
检测由实施例1得到的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的形貌TEM如图1所示。
由图1可以看出，实施例1所制得的去向石墨烯包覆的氧化亚硅材料，氧化亚硅表面有一层垂直取向的石墨烯。
以实施例1所制得的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料作为负极材料制备扣式电池，同时以传统气相法制备的的碳包覆氧化亚硅材料作为负极材料制备扣式电池，二者均进行首次充放电测试和循环性能测试，测试结果如图2和图3所示。
由图2可知，与传统的气相包覆法相比，实施例1所制得的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料制成的扣式电池，具有更高的首次库伦效率。
由图3可知，与传统的气相碳包覆法相比，实施例1所制得的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料制成的扣式电池，明显提高了氧化亚硅材料的循环性能。
实施例2
将1.5kg氧化亚硅放入回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气，抽真空至0.1Kpa。随升温至900℃。通入一定量的甲烷替代氮气，压强大约在30Kpa，保温120min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀20min，其中，氢气与甲烷的体积比为1：5得到取向较弱的石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。
检测由实施例2得到的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的形貌TEM如图4所示。
由图4可以看出，实施例2所制得的去向石墨烯包覆的氧化亚硅材料，氧化亚硅表面有一层垂直取向较弱的石墨烯。
从图1与图4的对比可以看出，氢气与氨气共同的刻蚀作用是形成取向石墨烯的关键。
实施例3
将1.5kg氧化亚硅放入回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气，抽真空至0.1Kpa。随升温至900℃。通入一定量的甲烷替代氮气，保温120min，得到石墨烯包覆的氧化亚硅复合材料。
检测由实施例3得到的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的形貌TEM如图5所示。
由图5可以看出，实施例3所制得的去向石墨烯包覆的氧化亚硅材料，表面并没有取向石墨烯。
实施例4
与实施例1仅仅只是热解碳源(即有机物气体)更改用乙炔。
检测由实施例4得到的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的形貌TEM如图6所示。
由图6可以看出，实施例6所制得的去向石墨烯包覆的氧化亚硅材料，表面仍有取向石墨烯，但取向较弱。
实施例5
将1.5kg氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气。随后将回转窑内抽真空至20KPa，随后保持该真空度，升温至800℃。通入一定量的有机气体至压强大约在30Kpa，保温120min，有机气体的流量为1L/min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气：氨气＝1：0.5的混合气体对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀20min，氢气与氨气的混合气体与有机气体的体积比为1：5，得到取向石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。其中，有机气体为乙烷。
实施例6
将1.5kg氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气。随后将回转窑内抽真空至10KPa，随后保持该真空度，升温至820℃。通入一定量的有机气体至压强大约在32Kpa，保温150min，有机气体的流量为10L/min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气：氨气＝1：0.1的混合气体对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀30min，氢气与氨气的混合气体与有机气体的体积比为1：6，得到取向石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。其中，有机气体为乙烯。
实施例7
将1.5kg氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气。随后将回转窑内抽真空至1KPa，随后保持该真空度，升温至850℃。通入一定量的有机气体至压强大约在33Kpa，保温140min，有机气体的流量为5L/min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气：氨气＝1：0.2的混合气体对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀25min，氢气与氨气的混合气体与有机气体的体积比为1：7，得到取向石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。其中，有机气体为丙烯与乙炔的混合气体。
实施例8
将1.5kg氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气。随后将回转窑内抽真空至5KPa，随后保持该真空度，升温至880℃。通入一定量的有机气体至压强大约在35Kpa，保温130min，有机气体的流量为8L/min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气：氨气＝1：0.3的混合气体对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀20min，氢气与氨气的混合气体与有机气体的体积比为1：8，得到取向石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。其中，有机气体为丙烷、甲烷与乙烷的混合气体。
实施例9
将1.5kg氧化亚硅放入密闭的间歇式回转窑中，通入一定量的氮气，置换炉内的空气。随后将回转窑内抽真空至15KPa，随后保持该真空度，升温至900℃。通入一定量的有机气体至压强大约在30Kpa，保温120min，有机气体的流量为3L/min，在氧化亚硅表面形成石墨烯层。然后通入体积比氢气：氨气＝1：0.4的混合气体对氧化亚硅表面的石墨烯层进行刻蚀30min，氢气与氨气的混合气体与有机气体的体积比为1：5，得到取向石墨烯包覆的氧化亚硅负极材料。其中，有机气体为乙烯与丙烯的混合气体。
相较于传统方法所述制备的主流产品，本方法制备的取向石墨烯包覆氧化亚硅材料具有更好的性能。

Claims (8)

1.一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化亚硅放入密闭的回转窑中，并将回转窑内抽至负压状态；
S2、加热下，向回转窑内通入有机物气体，在氧化亚硅表面发生热解；
S3、随后向回转窑内内容通入辅气，进行刻蚀，得到取向石墨烯包覆氧化亚硅材料；其中，辅气为氢气与氨气的混合气。
2.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将回转窑内真空度抽至0.1-20KPa。
3.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，通入有机物气体使回转窑内压力保持在30-35KPa。
4.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，有机物气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔与丙炔中的一种或两种以上的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热的温度为800-900℃。
6.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氧化亚硅的用量为1.5kg时，通入有机物气体的时间为120-150min，有机气体的流量为1-10L/min。
7.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，氢气与氨气的体积比为1：(0.1-0.5)，辅气与有机物气体之间的体积比为1：(5-8)。
8.根据权利要求1所述的一种取向石墨烯包覆氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，辅气通入时间为20-30min。
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