CN111333431B - 一种陶瓷微裂纹修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷微裂纹修复方法,包括如下步骤:利用无损检测工序发现并提取陶瓷件上微裂纹的尺寸特征参数;利用光纤激光加工工序将微裂纹区域加工成微孔洞;利用抛光清洗工序去除光纤激光加工区域表面的毛刺及微孔洞中的碎屑残留物;利用热处理工序去除光纤激光加工区域残余热应力;利用涂覆钎料工序在去除碎屑残留物后的微孔洞中填充钎料,并压实;利用钎焊工序使钎料与陶瓷基体紧密结合;利用抛光后处理工序去除多余钎料反应物,获得修复后光滑陶瓷表面;陶瓷上的微裂纹通过本发明的方法修复后,可以大大降低陶瓷生产和加工过程中的次品率,修复后的陶瓷制品使用极限得到大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料修复技术领域,具体是一种陶瓷微裂纹修复方法。
背景技术
陶瓷是一种经过烧结而成的脆性材料,陶瓷制品因其独特的分子结构具有高硬度、耐磨性以及抗腐蚀性特点,在航空航天、机械和科技技术领域具有非常广阔的应用前景,但由于陶瓷材料的本征脆性,极容易在缺陷处开裂。大量研究已经表明机加工、热循环、机械疲劳、腐蚀等都会在陶瓷中引入微裂纹,这些微裂纹会导致材料力学性能大幅衰减,进而产生宏观破坏和灾难性事故发生。如何修复陶瓷中的微裂纹是亟需解决的难题。
目前,陶瓷裂纹的修复方法主要有胶接打磨法和金属氧化法。胶接打磨法是将破碎的陶瓷碎片用胶进行粘接后固化,然后进行表面处理修复陶瓷制品,其微结构组织没有紧密连接,不具备陶瓷原有的力学性能且容易再次开裂;金属氧化法利用金属氧化反应修复陶瓷中的裂纹,用于氧化物陶瓷的宏观裂纹修复,对于非氧化物陶瓷以及细微裂纹的修复则无能为力。现有的陶瓷裂纹修复方法仅针对宏观裂纹的修复问题,属于断后修复,对于材料破坏前的预防性修复,特别是微裂纹修复还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷微裂纹修复方法,以解决现有技术中陶瓷裂纹修复方法仅针对宏观裂纹的修复问题,属于断后修复的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种陶瓷微裂纹修复方法,包括如下步骤:
利用无损检测工序发现并提取陶瓷件上微裂纹的尺寸特征参数,特别是要提取微裂纹的深度值;
利用光纤激光加工工序将微裂纹区域加工成微孔洞,光纤激光加工工序中需要用到光纤激光器,光纤激光器的参数根据微裂纹的尺寸特征参数来确定;
利用抛光清洗工序去除光纤激光加工区域表面的毛刺及微孔洞中的碎屑残留物;
利用热处理工序去除光纤激光加工区域残余热应力;
利用涂覆钎料工序在去除碎屑残留物后的微孔洞中填充钎料,并压实;钎料根据基体陶瓷材料选用;
利用钎焊工序使钎料与陶瓷基体紧密结合;
利用抛光后处理工序去除多余钎料反应物,获得修复后光滑陶瓷表面。
进一步的,钎焊工序包括:在钎焊区域上垫石墨纸,在石墨纸上放置压头,并施加垂直压力,然后整体置于钎焊炉内升温,使钎料与陶瓷基体紧密结合,获得密实组织;在钎焊区域和石墨压头之间垫上石墨纸的目的是保证钎焊区域的平整度。
进一步的,钎焊工序中,钎焊温度为800-1100℃,保温时间为5-60min。
进一步的,压头为石墨压头,施加的垂直压力为0.01-0.5MPa,石墨纸的厚度为1.5±0.1mm。
进一步的,光纤激光加工工序中,加工功率为0.1-10W、加工次数为1-1000次、加工速度为0.1-100mm/s。
进一步的,微孔洞为钝形孔洞,例如半球形孔洞、半椭圆形孔洞,微孔洞的尖端半径为20-50μm,微孔洞的长度为微裂纹长度的1-3倍,微孔洞的深度为微裂纹深度的1-2倍。
进一步的,热处理工序为去应力退火,退火温度为1000-1500℃,时间为10-30min。
进一步的,抛光清洗工序采用砂纸进行抛光,采用超声波清洗机进行清洗,清洗介质包括无水乙醇和丙酮,超声波清洗时间为10-60min。
进一步的,光纤激光加工工序、热处理工序和钎焊工序均在真空或惰性气体保护条件下进行。
进一步的,陶瓷件包括硼化物陶瓷件、氧化物陶瓷件、氮化物陶瓷件或碳化物陶瓷件。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
陶瓷材料对微裂纹极其敏感,即使是几十至几百微米的微裂纹,都会导致陶瓷强度和使用寿命大幅衰减,传统的对陶瓷材料裂纹的修复方法主要针对宏观裂纹,是一种断后修复,并且即便修复完成,也难以达到原有陶瓷材料的使用性能。
本发明是一种修复尺寸小于百微米量级微裂纹的方法,属于防患于未然的裂纹修复范畴,可以对材料破坏前进行预防性修复,特别是微裂纹修复,陶瓷上的微裂纹通过本发明的方法修复后,可以大大降低陶瓷生产和加工过程中的次品率,避免陶瓷制品直接报废,修复后的陶瓷制品使用极限得到大幅提升,对于节能减排、环境保护等方面也具有重要促进作用。
附图说明
图1是本发明提供的一种陶瓷微裂纹修复方法的流程示意图。
图中:1-陶瓷件、2-微裂纹、3-微孔洞、4-光纤激光器、5-激光束、6-钎料、7-压头、8-石墨纸。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种陶瓷微裂纹修复方法,包括如下步骤:
利用无损检测工序发现并提取陶瓷件1上微裂纹2的尺寸特征参数,特别是要提取微裂纹2的深度值;陶瓷件1可以选取硼化物陶瓷件、氧化物陶瓷件、氮化物陶瓷件或碳化物陶瓷件;
在真空或惰性气体保护条件下,利用光纤激光加工工序将微裂纹2区域加工成微孔洞3,光纤激光加工工序中需要用到光纤激光器4,光纤激光器4的参数根据微裂纹2的尺寸特征参数来确定;光纤激光加工工序中,加工功率为0.1-10W、加工次数为1-1000次、加工速度为0.1-100mm/s;微孔洞3为钝形孔洞,例如半球形孔洞、半椭圆形孔洞,微孔洞3的尖端半径为20-50μm,微孔洞3的长度为微裂纹2长度的1-3倍,微孔洞3的深度为微裂纹2深度的1-2倍;
利用抛光清洗工序去除光纤激光加工区域表面的毛刺及微孔洞3中的碎屑残留物;抛光清洗工序采用砂纸进行抛光,采用超声波清洗机进行清洗,清洗介质包括无水乙醇和丙酮,超声波清洗时间为10-60min;
在真空或惰性气体保护条件下,利用热处理工序去除光纤激光加工区域残余热应力;热处理工序为去应力退火,退火温度为1000-1500℃,时间为10-30min;
利用涂覆钎料工序在去除碎屑残留物后的微孔洞3中填充钎料6,并压实;钎料6根据基体陶瓷材料选用;
在真空或惰性气体保护条件下,利用钎焊工序使钎料6与陶瓷基体紧密结合;钎焊工序具体为:在钎焊区域上垫石墨纸8,在石墨纸8上放置压头7,并施加垂直压力,然后整体置于钎焊炉内升温,使钎料6与陶瓷基体紧密结合,获得密实组织;在钎焊区域和石墨压头7之间垫上石墨纸8的目的是保证钎焊区域的平整度;钎焊工序中,钎焊温度为800-1100℃,保温时间为5-60min;压头7为石墨压头,施加的垂直压力为0.01-0.5MPa,石墨纸8的厚度为1.5±0.1mm;
利用抛光后处理工序去除多余钎料反应物,获得修复后光滑陶瓷表面。
实施例2:
一种ZrB2-SiC陶瓷微裂纹修复方法,包括如下步骤:
步骤1:通过压痕法在ZrB2-SiC陶瓷试样(3×4×36mm3)表面人工引入微裂纹2,抛光去除压痕凹坑部分,只留下半圆型微裂纹2,通过CT无损检测获得微裂纹2长度和深度分别约为50μm和25μm;
步骤2:采用加工功率为3W、加工次数为5次、加工速度为10mm/s的光纤激光加工工艺参数,将微裂纹2加工成尖端半径为29μm、长度为75μm、深度为36μm的微孔洞3,利用1000目砂纸抛光后,在丙酮介质中超声清洗30min;
步骤3:将清洗后的ZrB2-SiC陶瓷试样至于退火炉中,在氩气保护、1200℃下退火30min后,冷却至室温;
步骤4:将组分和含量(wt%)为39.4Cu、24.3Ti、27.8Zr、6.0Ni、2.5Co的钎料6与乙二醇有机粘结剂混合得到的膏状钎料6涂覆在微孔洞3区域,并压实;
步骤5:在涂覆并压实有膏状钎料6的陶瓷材料区域垫上石墨纸8,石墨纸8上放置石墨压头7,并施加0.02MPa的恒定垂直压力,整体置于钎焊设备中,氩气保护下,以15℃/min的升温速率加热至750℃后保温20min,再继续以10℃/min的升温速率加热至900℃,保温30min后,随炉缓慢冷却至室温;
步骤6:取下ZrB2-SiC陶瓷试样,打磨抛光钎焊区域即可。
通过三点弯曲试验测量原始无微裂纹ZrB2-SiC陶瓷试样、含半圆型微裂纹ZrB2-SiC陶瓷试样和修复后ZrB2-SiC陶瓷试样的强度值分别为723MPa、366MPa和628MPa,修复前ZrB2-SiC陶瓷试样强度保持率仅为50.6%,修复后ZrB2-SiC陶瓷试样强度保持率大幅提升至86.9%,修复后的强度极限是修复前的1.7倍,修复效果显著。
实施例3:
一种Si3N4陶瓷微裂纹修复方法,本实施例其它操作同实施例2,不同之处在于:微裂纹2长度和深度分别约为200μm和50μm,采用加工功率为5W、加工次数为20次、加工速度为50mm/s的光纤激光加工工艺参数,将微裂纹2加工成尖端半径为49μm、长度为480μm、深度为52μm的微孔洞3,钎料6选用Ag-28Cu,钎焊工艺为氩气保护下,以20℃/min的升温速率加热至760℃后保温10min,再继续以10℃/min的升温速率加热至860℃,保温5min后,随炉缓慢冷却至室温。
通过三点弯曲试验测量原始无微裂纹Si3N4陶瓷试样、含半圆型微裂纹Si3N4陶瓷试样和修复后Si3N4陶瓷试样的强度值分别为664MPa、319MPa和603MPa,修复前Si3N4陶瓷试样强度保持率仅为48.0%,修复后Si3N4陶瓷试样强度保持率大幅提升至90.8%,修复后的强度极限是修复前的1.9倍,修复效果显著。
实施例4:
一种ZrO2陶瓷微裂纹修复方法,本实施例其它操作同实施例2,不同之处在于:微裂纹2加工成尖端半径为31μm、长度为82μm、深度为27μm的微孔洞3,钎料6选用Au95Cu4Pt1,钎焊工艺为氩气保护下,以10℃/min的升温速率加热1050℃,保温30min后,随炉缓慢冷却至室温。
通过三点弯曲试验测量原始无微裂纹ZrO2陶瓷试样、含半圆型微裂纹ZrO2陶瓷试样和修复后ZrO2陶瓷试样的强度值分别为873MPa、430MPa和715MPa,修复前ZrO2陶瓷试样强度保持率仅为49.3%,修复后ZrO2陶瓷试样强度保持率大幅提升至81.9%,修复后的强度极限是修复前的1.7倍,修复效果显著。
本发明提供的一种ZrO2陶瓷微裂纹修复方法,是一种修复尺寸小于百微米量级微裂纹的方法,属于防患于未然的裂纹修复范畴,陶瓷上的微裂纹通过本发明的方法修复后,可以大大降低陶瓷生产和加工过程中的次品率,避免陶瓷制品直接报废,修复后的陶瓷制品使用极限得到大幅提升,对于节能减排、环境保护等方面也具有重要促进作用。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于,包括如下步骤:
利用无损检测工序发现并提取陶瓷件(1)上微裂纹(2)的尺寸特征参数;
利用光纤激光加工工序将所述微裂纹(2)区域加工成微孔洞(3);
利用抛光清洗工序去除光纤激光加工区域表面的毛刺及所述微孔洞(3)中的碎屑残留物;
利用热处理工序去除光纤激光加工区域残余热应力;
利用涂覆钎料工序在去除碎屑残留物后的微孔洞(3)中填充钎料(6),并压实;
利用钎焊工序使所述钎料(6)与陶瓷基体紧密结合;所述钎焊工序包括:在钎焊区域上垫石墨纸(8),在石墨纸(8)上放置压头(7),并施加垂直压力,然后整体置于钎焊炉内升温,使钎料(6)与陶瓷基体紧密结合,获得密实组织;
利用抛光后处理工序去除多余钎料反应物,获得修复后光滑陶瓷表面。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述钎焊工序中,钎焊温度为800-1100℃,保温时间为5-60min。
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述压头(7)为石墨压头,所述施加的垂直压力为0.01-0.5MPa,所述石墨纸(8)的厚度为1.5±0.1mm。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述光纤激光加工工序中,加工功率为0.1-10W、加工次数为1-1000次、加工速度为0.1-100mm/s。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述微孔洞(3)为钝形孔洞,所述微孔洞(3)的尖端半径为20-50μm,所述微孔洞(3)的长度为微裂纹(2)长度的1-3倍,所述微孔洞(3)的深度为微裂纹(2)深度的1-2倍。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述热处理工序为去应力退火,所述退火温度为1000-1500℃,时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述抛光清洗工序采用砂纸进行抛光,采用超声波清洗机进行清洗,清洗介质包括无水乙醇和丙酮,超声波清洗时间为10-60min。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述光纤激光加工工序、热处理工序和钎焊工序均在真空或惰性气体保护条件下进行。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷微裂纹修复方法,其特征在于:所述陶瓷件(1)包括硼化物陶瓷件、氧化物陶瓷件、氮化物陶瓷件或碳化物陶瓷件。
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