CN111330465B - 一种吸附金离子的吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种吸附金离子的吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子膜材料改性领域，具体地涉及一种吸附金离子的吸附材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将高分子膜进行预辐照处理得到带过氧自由基的高分子膜材料；S2：将带过氧自由基的高分子膜材料接枝丙烯腈得到含聚丙烯腈的接枝膜材料；S3：将含聚丙烯腈的接枝膜材料与乙二胺反应得到含有氨基的高分子膜金离子吸附材料。制备工艺艺简单且可大规模制备生产、制备成本低廉，制得的高分子膜吸附材料在表面嫁接有对金离子具有螯合作用的功能基团，解决了现有技术中吸附材料选择性吸附差、提取成本高、操作性不强的技术问题。

Description

一种吸附金离子的吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子膜材料改性领域，具体地涉及一种吸附金离子的吸附材料的制备方法。
背景技术
金作为一种贵金属，不仅价格昂贵，而且具有独特的物理化学性能：良好的导电、导热和延展性，非常强的抗氧化性，耐酸碱腐蚀性。它常被用来制作珠宝、首饰等纪念品，而且金的货币商品属性决定了金被广泛用于金融储备。随着现代工业的快速发展，大量的金被广泛应用于航空航天、电子电器、石油化工等领域，但由于自然界中金矿资源有限，生产困难，使其价格不断上涨，因此对含金废液的资源回收再利用以及海水提金越来越受到广泛关注。金属资源循环利用不仅可以提高经济效益，解决我国贵金属资源稀缺问题和工业生产对环境的污染问题。
关于金的回收利用以及海水提金的问题，含金工业废水和占地球面积71％的海洋是金属回收富集重要的资源。近年来发展了多种富集和分离提取技术，常见的金离子回收方法化学沉淀、离子交换、膜过滤、电解和生物处理等。然而这些方法在实际工业操作中存在各自的缺点，大多方法仅适用于澄清液中金离子的回收，对于含多种杂离子的溶液选择性较差，很难将金离子分离出来，并且提取金离子成本高，操作性不强。吸附法因为运行成本低、对环境影响小、操作简单、易于工业化，作为一种高效、经济、可靠的方法，能够对有经济价值的金元素实现定向回收，被认为是未来发展最有前景的水处理技术之一。
发明内容
本发明目的在于提供一种吸附金离子的吸附材料的制备方法，制备工艺艺简单且可大规模制备生产、制备成本低廉，制得的高分子膜吸附材料在表面嫁接有对金离子具有螯合作用的功能基团，解决了现有技术中吸附材料选择性吸附差、提取成本高、操作性不强的技术问题。
本发明所述的吸附金离子的吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将高分子膜进行预辐照处理得到带过氧自由基的高分子膜材料；
S2：将带过氧自由基的高分子膜材料接枝丙烯腈得到含聚丙烯腈的接枝膜材料；
S3：将含聚丙烯腈的接枝膜材料与乙二胺反应得到含有氨基的高分子膜金离子吸附材料。
S1中的高分子膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜和聚氯乙烯膜。
S1中预辐照为钴源辐照或电子束辐照。
预辐照处理中辐照剂量为5kGy-80kGy。
S2中接枝共聚反应的工艺为：将带过氧自由基的高分子膜材料浸入接枝溶液中，接枝溶液包括丙烯腈、二甲基亚砜、共接枝单体，搅拌反应得到含聚丙烯腈的接枝膜材料，反应温度为50-100℃。
共接枝单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和衣康酸。
或者，S2中接枝共聚物反应的工艺为：将丙烯腈和将带过氧自由基的高分子膜材料混合，然后进行辐照处理制备含聚丙烯腈的接枝膜材料。
S3中具体工艺为：将带过氧自由基的高分子膜材料与乙二胺、1,4-二氧六环、氯化铝混合搅拌均匀反应，反应产物为含有氨基的高分子膜金离子吸附材料，乙二胺体积分数为20％-50％，反应温度为50-90℃，反应时间为2-8h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明结合预辐照接枝聚合技术与化学改性技术对高分子膜材料进行处理，工艺简单易行，制备高效、成本低；
(2)本发明通过低剂量辐照维持高分子膜的机械性能，并引入聚丙烯腈，随后通过化学改性技术获得了在表面嫁接有对金离子具有螯合作用的功能基团氨基的高分子膜吸附材料；
(3)本发明制备的含有氨基的高分子膜吸附材料既较好的保证了高分子膜基材良好的机械性能，又可赋予高分子膜表面所需不同的功能基团，可广泛应用于金属离子吸附分离领域，对金离子选择性吸附效果好。
附图说明
图1为实施例1制得的高分子膜吸附材料的FT-IR谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
S1，在空气中，室温下用钴源预辐照聚乙烯膜，预辐照剂量为20kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入40mL二甲基亚砜(DMSO)，20mL丙烯腈(AN)，10mL甲基丙烯酸(MAA)，搅拌0.1h使AN、MAA与DMSO混合均匀。向其中加入0.5g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在50℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含聚丙烯腈(PAN)和聚甲基丙烯酸(PMAA)的接枝膜材料的接枝率为130％；
S3，取0.5g接枝率为130％的含PAN和PMAA的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、5％的氯化铝(AlCl3)、75％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在70℃水浴中反应5h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
如图1所示，对比改性前的高分子膜材料，改性后的高分子膜材料在3020～3480cm–1范围内出现新的官能团，该宽峰属于-NH2吸收峰，说明了高分子膜材料改性成功。
实施例2
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚乙烯膜，预辐照剂量为5kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入40mL DMSO，20mL AN，10mL AA，搅拌0.1h使AN、AA与DMSO混合均匀。向其中加入0.8g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在60℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算PAN和聚丙烯酸(PAA)的接枝膜材料的接枝率为150％。
S3，取0.6g接枝率为150％的含PAN和PAA的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、10％的AlCl3、70％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在60℃水浴中反应4h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例3
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚丙烯膜，预辐照剂量为60kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入50mL DMSO，30mL AN，15mL AA，搅拌0.1h使AN、AA与DMSO混合均匀。向其中加入0.6g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在90℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和PAA的接枝膜材料的接枝率为180％。
S3，取0.4g接枝率为180％的含PAN和PAA的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、10％的AlCl3、70％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在80℃水浴中反应4h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例4
S1，在空气中，室温下用钴源预辐照聚乙烯膜，预辐照剂量为50kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入60mL DMSO，40mL AN，20mL AA，搅拌0.1h使AN、AA与DMSO混合均匀。向其中加入1.5g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在70℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和PAA的接枝膜材料的接枝率为208％。
S3，取0.9g接枝率为208％的含PAN和PAA的接枝膜材料浸入含有30％的乙二胺、10％的氯化铝(AlCl3)、60％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在90℃水浴中反应2h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例5
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚酰胺膜，预辐照剂量为80kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入40mL DMSO，20mL AN，10mL甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)，搅拌0.1h使AN、DMAEMA与DMSO混合均匀。向其中加入0.8g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在100℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)的接枝膜材料的接枝率为80％。
S3，取0.4g接枝率为80％的含PAN和PDMAEMA的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、10％的AlCl3、70％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在60℃水浴中反应5h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例6
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚酰胺膜，预辐照剂量为60kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入40mL DMSO，20mL AN，10mL DMAEMA，搅拌0.1h使AN、DMAEMA与DMSO混合均匀。向其中加入0.6g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在70℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和PDMAEMA的接枝膜材料的接枝率为70％。
S3，取0.5g接枝率为70％的含PAN和PDMAEMA的接枝膜材料浸入含有40％的乙二胺、10％的AlCl3、50％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在50℃水浴中反应8h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例7
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚氯乙烯膜，预辐照剂量为80kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入50mL DMSO，20mL AN，10mL MAA，搅拌0.1h使AN、MAA与DMSO混合均匀。向其中加入1.2g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在80℃水浴中反应5h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和PMAA的接枝膜材料的接枝率为140％。
S3，取0.7g接枝率为140％的含PAN和PMAA的接枝膜材料浸入含有50％的乙二胺、5％的AlCl3、45％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在70℃水浴中反应6h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例8
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚乙烯膜，预辐照剂量为70kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入40mL DMSO，25mL AN，12mL衣康酸(ITA)，搅拌0.1h使AN、ITA与DMSO混合均匀。向其中加入0.8g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在70℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和聚衣康酸(PITA)的接枝膜材料的接枝率为110％。
S3，取0.4g接枝率为110％的含PAN和PITA的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、15％的AlCl3、65％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在60℃水浴中反应4h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例9
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚氯乙烯膜，预辐照剂量为60kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入60mL DMSO，40mL AN搅拌0.1h使AN与DMSO混合均匀。向其中加入0.6g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，密封。在空气中，室温下用钴源辐照处理后，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN的接枝膜材料的接枝率为170％；
S3，取0.7g接枝率为170％的含PAN的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、15％的AlCl3、65％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在60℃水浴中反应5h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例10
S1，在空气中，室温下用电子束预辐照聚氯乙烯膜，预辐照剂量为40kGy，得到带大量过氧自由基的高分子膜材料；
S2，在三角烧瓶中加入60mL DMSO，30mL AN，10mL ITA，搅拌0.1h使AN、ITA与DMSO混合均匀。向其中加入0.5g预辐照过的带大量过氧自由基的高分子膜材料，通氮气20min除氧，密封。反应溶液体系在70℃水浴中反应4h后取出接枝后的材料，依次用DMF、蒸馏水清洗，然后放入烘箱内烘24h。称重法计算含PAN和PITA的接枝膜材料的接枝率为125％；
S3，取0.4g接枝率为125％的含PAN和PITA的接枝膜材料浸入含有20％的乙二胺、15％的AlCl3、65％的1,4-二氧六环的混合溶液中，在80℃水浴中反应4h，得到含有氨基的高分子膜吸附材料。
实施例11
1、取模拟含金离子的工业废水1L，其中pH为3，金离子浓度为4mg/L。
2、在其中投加0.02g的实施例1-10含有氨基的高分子膜吸附材料，室温下震荡吸附24h。
3、将材料取出，使用ICP-AES测试溶液中金离子浓度变化，以浓度变化差别计算含有氨基的高分子膜吸附材料的吸附容量，结果如表1所示。
表1实施例1-10含有氨基的高分子膜吸附材料对工业废水中金离子的吸附容量(mg/g)
Figure BDA0002418961630000061
实施例12
1、取模拟海水5L，其中各离子浓度(以元素计)分别为：Au3+9μg/L，VO3 -152μg/L，Fe3 +141μg/L，Co2+5.3μg/L，Ni2+101μg/L，Cu2+65μg/L，Zn2+408μg/L，Pb2+34.6μg/L，Mg2+1.2×105μg/L，Ca2+0.6×105μg/L。
3、在其中投加0.1g的实施例1-10含有氨基的高分子膜吸附材料，室温下震荡吸附24h。
4、将材料取出，使用ICP-AES测试吸附材料上各离子吸附容量，结果如表2所示。
表2实施例1-10含有氨基的膜吸附材料对模拟海水中金属离子的吸附容量(mg/g)
Figure BDA0002418961630000071
表2显示了实施例1-10含有氨基的膜吸附材料在模拟海水中吸附24h后对不同金属离子的吸附容量。从表2中可以看出含有氨基的膜吸附材料选择性吸附金的性能较佳，其吸附容量仅次于Mg2+和Ca2+的吸附容量，主要原因为Mg2+和Ca2+的浓度远高于Au3+。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (6)

1.一种吸附金离子的吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将高分子膜进行预辐照处理得到带过氧自由基的高分子膜材料；
S2：将带过氧自由基的高分子膜材料接枝丙烯腈得到含聚丙烯腈的接枝膜材料；
S3：将含聚丙烯腈的接枝膜材料与乙二胺反应得到含有氨基的高分子膜金离子吸附材料；
S2中接枝共聚物反应的工艺为：将丙烯腈和将带过氧自由基的高分子膜材料混合，然后进行辐照处理制备含聚丙烯腈的接枝膜材料；
S3中具体工艺为：将带过氧自由基的高分子膜材料与乙二胺、1,4-二氧六环、氯化铝的混合液混合搅拌均匀反应，反应产物为含有氨基的高分子膜金离子吸附材料。
2.根据权利要求1所述的吸附金离子的吸附材料的制备方法，其特征在于：S1中的高分子膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜或聚氯乙烯膜中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的吸附金离子的吸附材料的制备方法，其特征在于：S1中预辐照为钴源辐照或电子束辐照。
4.根据权利要求3所述的吸附金离子的吸附材料的制备方法，其特征在于：预辐照处理中辐照剂量为5kGy-80kGy。
5.根据权利要求1所述的吸附金离子的吸附材料的制备方法，其特征在于：乙二胺在反应液中的体积分数为20％-50％。
6.根据权利要求1或5所述的吸附金离子的吸附材料的制备方法，其特征在于：S3中反应温度为50-90℃，S3中反应时间为2-8h。
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