CN115007116A - 一种柚子皮吸附剂及吸附去除工业废水中重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柚子皮吸附剂及吸附去除工业废水中重金属的方法，属于重金属吸附剂技术领域，采用超声波和接枝改性对柚子皮粉进行协同改性，超声波破坏了柚子皮粉中纤维素分子之间的氢键，使其暴露出更多的羟基，为后续乙烯单体接枝改性柚子皮纤维素提供了更多的结合位点，对超声处理后的纤维素进行接枝改性，活化纤维素的吸附位点，从而进一步提高柚子皮粉的吸附性能。与活性炭、未经改性的柚子皮吸附剂相比，本发明提供的柚子皮吸附剂具有对重金属离子的强效吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及重金属吸附剂技术领域，具体涉及一种柚子皮吸附剂及吸附去除工业废水中重金属的方法。
背景技术
工业废水是指工业生产过程中产生的废水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。工业废水种类繁多，成分复杂，例如电解盐工业废水中含有汞，重金属冶炼工业废水中含铅、镉等各种金属，电镀工业废水中含氰化物和铬等各种金属，石油炼制工业废水中含有酚。由于工业废水中含有多种污染物，因此需要根据废水中污染物的成分和浓度，采用相应的净化措施进行处置后才可排放。重金属污染的工业废水已成为威胁人体和环境健康的一大源头，常见的重金属离子有铜、锌、铅、铁、钻、镍、锰、镉、汞等。在限定的条件下，一些重金属(如汞、镉等)还可以在些微生物的作用下被转化成毒害更强的有机物质。此外，有毒重金属能通过食物链逐级富集，长期停留并在生态环境中积累，最终将有可能直接进入人体，损害血液循环系统、神经系统等。因此，研究者们一直探索去除工业废水中重金属离子的各类方法。
现有的重金属离子的去除方法包括化学沉淀法、氧化还原法、电化学法、膜渗透法和微生物法。上述方法虽然都可以去除一部分重金属离子，但都存在一定的问题，化学沉淀法的技术条件要求较高，且对化学药剂的投加量有严格的把控，且工艺过程比较复杂，耗能高；膜渗透法处理成本相对较高，使得离子排放的通量降低，从而导致了渗透膜处理重金属离子的效率明显下降。基于上述问题，人们提出了采用纤维素基吸附剂来吸附去除工业废水中的重金属离子。然而，现有的纤维素基吸附剂的吸附性能不够理想，其吸附能力仍需进一步提高。因此，本发明提供一种柚子皮吸附剂及吸附去除工业废水中重金属的方法。
发明内容
本发明提供了一种柚子皮吸附剂及吸附去除工业废水中重金属的方法，有效解决了现有的纤维素基吸附剂吸附性能不理想的问题，并将柚子皮进行废弃物的资源化利用，并进一步提高了柚子皮吸附剂的吸附能力。
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过300～500目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉超声处理后，加入引发剂，再加入乙烯单体溶液，并于50～65℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
优选的，S2中，所述引发剂为硫酸铈铵、硫酸铈、硝酸铈、Fenton试剂、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
优选的，S2中，所述乙烯单体为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯腈中的一种或多种。
优选的，S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.2～0.4。
优选的，S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:4.5～6。
优选的，S2中，所述超声处理方法为：于30～40℃，60～100KHz的频率下超声处理10～20min。
优选的，S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理20～30min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1～2h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理20～30min。
本发明还提供了一种如上述柚子皮制备方法制得的柚子皮吸附剂。
本发明还提供了一种柚子皮吸附剂在吸附去除工业废水中重金属的应用。
优选的，所述柚子皮吸附剂与工业废水的料液比为1g:200～300mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用超声波和接枝改性对柚子皮粉进行协同改性，超声波破坏了柚子皮粉中纤维素分子之间的氢键，使其暴露出更多的羟基，为后续乙烯单体接枝改性柚子皮纤维素提供了更多的结合位点，对超声处理后的纤维素进行接枝改性，活化纤维素的吸附位点，从而进一步提高柚子皮粉的吸附性能。与活性炭、未经改性的柚子皮吸附剂相比，本发明提供的柚子皮吸附剂具有对重金属离子的强效吸附性能。
(2)采用本发明制备的柚子皮吸附剂分别对废水中的镉离子、铬离子、铅离子和汞离子进行吸附处理，去除率分别可达99.97％、99.58％、99.81％和99.98％，均满足GB8978-1996《污水综合排放标准》的要求。
(3)本发明提供的柚子皮吸附剂，实现了“变废为宝”的绿色理念，将废弃物柚子皮进行资源化利用，制备方法简单，适合推广应用。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述试验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；所述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过300目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉于30℃，60KHz的频率下超声处理10min，加入硫酸铈铵引发剂，再加入丙烯酸酯，并于50℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.2。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:4.5。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理20min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理20min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:200的料液比加入待处理的工业废水中。
实施例2
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过500目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉于40℃，100KHz的频率下超声处理20min，加入硫酸铈铵和硫酸铈引发剂，再加入丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，并于65℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.4。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:6。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理30min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理2h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理30min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:300的料液比加入待处理的工业废水中。
实施例3
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过400目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉于35℃，80KHz的频率下超声处理15min，加入Fenton试剂引发剂，再加入丙烯酰胺和甲基丙烯腈乙烯单体溶液，并于60℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.3。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:5.25。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理25min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1.5h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理25min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:250的料液比加入待处理的工业废水中。
实施例4
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过400目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉于32℃，70KHz的频率下超声处理12min，加入Fenton试剂和偶氮二异丁腈引发剂，再加入丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和丙烯酰胺，并于55℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.25。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:5。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理22min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1.2h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理22min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:220的料液比加入待处理的工业废水中。
实施例5
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过500目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉于38℃，90KHz的频率下超声处理18min，加入硝酸铈、Fenton试剂、偶氮二异丁腈引发剂，再加入丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯腈乙烯单体溶液，并于58℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.35。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:5.5。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理28min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1.8h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理28min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:280的料液比加入待处理的工业废水中。
为了进一步说明本发明的效果，本发明还设置了对比例，具体如下：
对比例1
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过400目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
在S1所述的柚子皮粉中加入Fenton试剂引发剂，再加入丙烯酰胺和甲基丙烯腈乙烯单体溶液，并于60℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.3。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:5.25。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理25min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1.5h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理25min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:250的料液比加入待处理的工业废水中。
对比例2
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过400目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉于35℃，80KHz的频率下超声处理15min，加入Fenton试剂引发剂，再加入丙烯酰胺和甲基丙烯腈乙烯单体溶液，并于60℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.3。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:5.25。
将上述柚子皮吸附剂按照1:250的料液比加入待处理的工业废水中。
对比例3
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过400目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉加入Fenton试剂引发剂，再加入丙烯酰胺和甲基丙烯腈乙烯单体溶液，并于60℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.3。
S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:5.25。
将上述柚子皮吸附剂按照1:250的料液比加入待处理的工业废水中。
对比例4
本发明提供了一种柚子皮吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过400目筛，制成柚子皮粉；
S2，超声改性
将S1所述的柚子皮粉于35℃，80KHz的频率下超声处理15min，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理25min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1.5h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理25min。
将上述柚子皮吸附剂按照1:250的料液比加入待处理的工业废水中。
分别对上述实施例1～5和对比例1～4制备的柚子皮吸附剂的吸附能力进行测定，分别对废水中的Cd2+、Cr6+、Pb2+、Hg2+进行吸附处理，采用原子吸收光谱仪分析测定废水中各重金属离子，并采用标准曲线法确定其质量浓度。废水中Cd2+的初始浓度为158mg/L，Cr6+的初始浓度为165mg/L，Pb2+的初始浓度为216mg/L，Hg2+的初始浓度为65mg/L分别将实施例1～4和对比例1～4制备的柚子皮吸附剂投入废水池中，分别测定2h、4h、5h后废水中Cd2+、Cr6 +、Pb2+、Hg2+的浓度，并计算其去除率，其结果如下表1所示：
表1柚子皮吸附剂对废水中重金属离子的吸附能力
由表1可知：本发明制备的柚子皮吸附剂对废水中的重金属离子Cd2+、Cr6+、Pb2+、Hg2+均有较强的吸附能力，在实施例1～5中，向废水中投入柚子皮吸附剂5h后，废水中Cd2+的浓度低至0.05mg/L，其去除率高达99.97％；废水中Cr6+的浓度低至0.7mg/L，其去除率高达99.58％；废水中Pb2+的浓度低至0.4mg/L，其去除率高达99.81％；废水中Hg2+的浓度低至0.01mg/L，其去除率高达99.98％，上述经柚子皮吸附剂吸附处理的废水中四种重金属离子的含量均达到GB8978-1996《污水综合排放标准》的要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，柚子皮预处理
柚子皮洗净晾干，烘干至恒重，粉碎后过300～500目筛，制成柚子皮粉；
S2，接枝改性
将S1所述的柚子皮粉超声处理后，加入引发剂，再加入乙烯单体溶液，并于50～65℃的水浴条件下进行反应，乙醇清洗，抽滤后烘干，得到柚子皮吸附剂。
2.根据权利要求1所述的柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述引发剂为硫酸铈铵、硫酸铈、硝酸铈、Fenton试剂、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述乙烯单体为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯腈中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述乙烯单体与引发剂的质量比为1:0.2～0.4。
5.根据权利要求1所述的柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述乙烯单体与柚子皮粉的质量比为1:4.5～6。
6.根据权利要求1所述的柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述超声处理方法为：于30～40℃，60～100KHz的频率下超声处理10～20min。
7.根据权利要求1或6所述的柚子皮吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述柚子皮粉在超声处理前，先对所述柚子皮粉进行润胀处理，其方法为：将所述柚子皮粉先置于异丙醇溶液中处理20～30min，抽滤后清洗干净，于质量分数为30％的双氧水中处理1～2h，抽滤后清洗干净，于乙二胺溶液中处理20～30min。
8.一种根据权利要求1～7任一所述的柚子皮吸附剂的制备方法制备得到柚子皮吸附剂。
9.一种如权利要求8所述的柚子皮吸附剂在吸附去除工业废水中重金属中的应用。
10.根据权利要求9所述的柚子皮吸附剂在吸附去除工业废水中重金属中的应用，其特征在于，所述柚子皮吸附剂与工业废水的料液比为1g:200～300mL。
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