CN111326754B - 一种梭形铂纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将工作电极和辅助电极置于含有氯铂酸、硝酸锌和乙酸铵的电解液中进行恒电流沉积,所得沉积产物置于酸溶液或碱溶液中进行溶解去除氧化锌,清洗,真空干燥,得到具有多孔结构的梭形铂纳米颗粒。相对于传统的制备方法,本发明制备方法合成的多孔梭形铂纳米颗粒具有形貌规整、尺寸均一、比表面积大、电催化性能优异等优点,有着很高的使用价值和很好的应用前景;同时,本发明的合成过程中无需使用表面活性剂等添加剂,避免了相关添加剂在颗粒表面的吸附,具有能耗低、原料简便易取、绿色无毒无污染等优点,有利于贵金属纳米颗粒催化剂催化活性的表达和后续电催化性能研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种电催化剂材料的制备方法,具体涉及一种梭形铂纳米颗粒的制备方法。
背景技术
随着世界经济的发展和人均能源消耗量的持续增加,煤、石油、天然气等传统化石能源的日渐枯竭导致全球性能源危机日趋突出。与此同时,化石能源的过度消耗所带来的生态环境污染问题也成为了人们备受关注的焦点。鉴于此种情况,新型能源的研发已越来越受各国政府的重视。风能、核能、太阳能等非化石类能源在各国能源体系中的比重也逐渐增加。不过,无论新型能源的来源还是转化方式,催化都是非常重要的桥梁。
目前,多相催化和电催化应用非常广泛,它们在能源转换和环境可持续发展中具有非常重要的地位。金属催化剂在多相催化剂,尤其是电催化剂中占有很高的比例。其中铂族金属催化剂具有优异的催化性能,在多相催化和电催化中,它们都是应用最广泛的电催化材料,被称为“万能催化剂”,尤其是质子交换膜燃料电池难以替代的催化剂材料。但是由于铂族金属资源稀缺、价格昂贵,导致其成本一直居高不下。如何进一步提高铂族金属催化剂的催化活性、稳定性和利用率一直是氢能源和相关领域的重大关键问题。
多相催化和电催化都属于表面反应,铂族金属催化剂的活性相通常为金属纳米粒子,其尺寸大小、形貌、表面元素组成与分布等因素都会对其催化性能产生重要影响。但是传统的铂族金属纳米粒子制备方法(如:浸渍法、沉淀法、离子交换法等)很难控制金属纳米粒子的分散度、粒径分布和表面微观形貌,导致出现催化位点不均一、催化活性不稳定、金属利用率低等问题;同时,现有制备方法中还存在难以形成具有多孔结构的铂纳米颗粒,导致铂纳米颗粒的比表面积较低,从而使得铂纳米颗粒电化学活性面积较低、电催化性能差等问题。溶液相化学还原法是目前控制合成铂族金属纳米粒子最常用的一种方法。为了实现铂族金属纳米粒子微观形貌的控制,溶液中往往需要加入适量的表面活性剂或者其它添加剂。但因这些添加剂在铂族金属纳米粒子表面发生强的化学吸附而不易除去,使得合成的金属纳米粒子表面大多吸附有添加剂,这极大地限制了铂族金属纳米粒子表面活性位点的暴露,严重影响了其催化活性的表达及对其催化性能的后续研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种形貌规整、电催化性能优异的梭形铂纳米颗粒的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将工作电极和辅助电极置于含有氯铂酸、硝酸锌和乙酸铵的电解液中进行恒电流沉积;
S2、将步骤S1中得到的沉积产物置于酸溶液或碱溶液中进行溶解,去除产物中的氧化锌,清洗,真空干燥,得到具有多孔结构的梭形铂纳米颗粒。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S1中,所述工作电极为钛片、泡沫镍、碳布中的其中一种;所述钛片在使用之前还包括以下处理:
(1)对钛片表面进行打磨,直至表面光亮;
(2)采用盐酸、无水乙醇、去离子水依次对步骤(1)中打磨后的钛片进行超声清洗,干燥,得到作为工作电极的钛片。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤(1)中,所述钛片的纯度为99.99%;所述打磨采用的是300目和800目的SiC砂纸;所述打磨的时间为1h~2h;
所述步骤(2)中,所述盐酸的体积分数为5vt%~10vt%;所述超声清洗的时间均为5min~10min;所述干燥在温度为50℃~80℃下进行;所述干燥的时间为6h~8h。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S1中,所述电解液中氯铂酸的浓度为0.5mmol/L~1.0mmol/L,硝酸锌的浓度为5.0mmol/L~10mmol/L,乙酸铵的浓度为5.0mmol/L~10mmol/L。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S1中,所述辅助电极为光谱纯石磨棒。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S1中,所述恒电流沉积过程中控制电流密度为0.25mA/cm2~0.5mA/cm2。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S1中,所述恒电流沉积的温度为25℃~30℃;所述恒电流沉积的时间为90min~120min。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S2中,采用酸溶液进行溶解时,溶解的时间为30min~60min;所述酸溶液为硫酸溶液或盐酸溶液;所述酸溶液的浓度为0.002mol/L~0.005mol/L。
上述的制备方法,进一步改进的,所述步骤S2中,采用碱溶液进行溶解时,溶解的时间为2h~3h;所述碱溶液为氢氧化钠溶液;所述碱溶液的浓度为2mol/L~5mol/L。
上述的制备方法,进一步改进的,所述梭形铂纳米颗粒的长度为2.0μm~4.5μm,宽度为250nm~800nm。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明提供了一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,通过工作电极和辅助电极置于包含氯铂酸、硝酸锌和乙酸铵的电解液中进行恒电流沉积制备得到梭形铂纳米颗粒。本发明中,采用恒电流电沉积合成方法共沉积得到氧化锌与铂纳米颗粒,利用氧化锌生长过程中晶面择优取向的特性,制备出具有类梭形结构的铂纳米颗粒,所合成的铂纳米颗粒形貌规整,解决了常规方法很难控制纳米颗粒微观形貌的问题;同时利用氧化锌易溶于酸和碱的特点,通过酸溶或者碱溶,去除共沉积过程中生成的氧化锌,达到造孔的目的,增大了铂纳米颗粒的比表面积,可暴露出更多的电化学活性位点,从而提高铂纳米颗粒的电化学活性面积和电催化性能。相对于传统的制备方法,本发明制备方法合成的多孔梭形铂纳米颗粒具有形貌规整、尺寸均一、比表面积大、电催化性能优异等优点,有着很高的使用价值和很好的应用前景;同时,本发明的制备方法为简单易行的恒电流电沉积合成方法,具有能耗低、原料简便易取、绿色无毒无污染等优点;且本发明的制备过程中无需使用表面活性剂等添加剂,避免了相关添加剂在贵金属纳米颗粒表面的吸附,有利于贵金属纳米颗粒催化剂催化活性的表达和后续电催化性能研究。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中制备的梭形铂纳米颗粒的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中制备的梭形铂纳米颗粒的透射电镜图。
图3为本发明实施例1中制备的梭形铂纳米颗粒和标准Pt/C电催化剂在H2SO4溶液中的循环伏安曲线图。
图4为本发明实施例1中制备的梭形铂纳米颗粒和标准Pt/C电催化剂在H2SO4/CH3OH溶液中催化氧化甲醇的循环伏安曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纯度为99.99%,长宽为10×10cm的钛片依次用300目和800目的TiC砂纸分别打磨1h至钛片表面光亮,然后将打磨好的钛片裁剪成长宽为2.5×1.0cm,接着将裁剪之后的钛片依次用5vt%的盐酸、无水乙醇、去离子水各超声清洗5min,最后晾干,备用。
(2)以步骤(1)制备得到的钛片为工作电极,直径为0.6cm、长度为10cm的光谱纯石墨棒为辅助电极,在25℃、体积为10mL的电解液中沉积90min,其中该电解液中氯铂酸的浓度为0.5mmol/L、硝酸锌的浓度为5.0mmol/L、乙酸铵的浓度为5.0mmol/L,沉积过程中的电流密度为0.5mA/cm2,浸入电解液中的钛片面积为2.0cm2,再将沉积有产物的钛片浸入0.002mol/L的硫酸溶液中溶解30min,取出用超纯水清洗3次,最后在60℃条件下真空干燥12h,得到具有多孔结构的梭形铂纳米颗粒。
图1为本发明实施例1中制备的梭形铂纳米颗粒的扫描电镜图。如图1所示,本发明制得的铂纳米颗粒为类梭形结构,形貌规整,其长度为2.5μm~4.5μm,宽度为250nm~800nm。
图2为本发明实施例1中制备的梭形铂纳米颗粒的透射电镜图。如图2所示,梭形铂纳米颗粒具有多孔结构。
将本实施例1制备所得的梭形铂纳米颗粒(即为铂纳米颗粒催化剂)在0.5mol/LH2SO4溶液中进行循环伏安测试,结果如图3所示,扫速为100mV/s,Pt的载量为56.0μg/cm2,其中,Pt/C为标准催化剂。由图3可得知,本发明所制备的梭形铂纳米颗粒的电化学活性面积可达71.9m2/gPt,明显高于标准Pt/C电催化剂的21.9m2/gPt,说明本发明所制备的梭形铂纳米颗粒具有更大的电化学活性面积。
将本发明实施例1制备的梭形铂纳米颗粒(即为铂纳米颗粒催化剂)与标准Pt/C催化剂在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/L CH3OH溶液中催化氧化甲醇的循环伏安曲线。由图4可见,本实施例制备的铂梭形纳米颗粒具有比标准Pt/C催化剂更高的催化氧化甲醇的电流密度,说明本发明制备的梭形铂纳米颗粒具有比标准Pt/C催化剂更好的电催化活性。
实施例2
一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,与实施例1制备方法基本相同,不同之处在于电解液中,氯铂酸的浓度为1.0mmol/L,硝酸锌的浓度为10mmol/L,乙酸铵的浓度为10mmol/L。本实施例中所制备的梭形铂纳米颗粒形貌较规整,Pt的载量约为74.2μg/cm2,其催化氧化甲醇的电流密度可达680mA/mgPt。
实施例3
一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,与实施例1制备方法基本相同,不同之处在于电沉积时间改为120min。本实施例中所制备的梭形铂纳米颗粒形貌较规整,Pt的载量约为94.3μg/cm2,其催化氧化甲醇的电流密度可达580mA/mgPt。
综上可知,本发明制备方法合成的多孔梭形铂纳米颗粒具有形貌规整、尺寸均一、比表面积大、电催化性能优异等优点,有着很高的使用价值和很好的应用前景;同时,本发明的制备方法为简单易行的恒电流电沉积合成方法,具有能耗低、原料简便易取、绿色无毒无污染等优点;且本发明的制备过程中无需使用表面活性剂等添加剂,避免了相关添加剂在贵金属纳米颗粒表面的吸附,有利于贵金属纳米颗粒催化剂催化活性的表达和后续电催化性能研究。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种梭形铂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将工作电极和辅助电极置于含有氯铂酸、硝酸锌和乙酸铵的电解液中进行恒电流沉积;所述电解液中氯铂酸的浓度为0.5mmol/L~1.0mmol/L,硝酸锌的浓度为5.0mmol/L~10mmol/L,乙酸铵的浓度为5.0mmol/L~10mmol/L;所述恒电流沉积过程中控制电流密度为0.25mA/cm2~0.5mA/cm2;所述恒电流沉积的温度为25℃~30℃;所述恒电流沉积的时间为90min~120min;
S2、将步骤S1中得到的沉积产物置于酸溶液或碱溶液中进行溶解,去除产物中的氧化锌,清洗,真空干燥,得到具有多孔结构的梭形铂纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述工作电极为钛片、泡沫镍、碳布中的其中一种;所述钛片在使用之前还包括以下处理:
(1)对钛片表面进行打磨,直至表面光亮;
(2)采用盐酸、无水乙醇、去离子水依次对步骤(1)中打磨后的钛片进行超声清洗,干燥,得到作为工作电极的钛片。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述钛片的纯度为99.99%;所述打磨采用的是300目和800目的SiC砂纸;所述打磨的时间为1h~2h;
所述步骤(2)中,所述盐酸的体积分数为5vt%~10vt%;所述超声清洗的时间均为5min~10min;所述干燥在温度为50℃~80℃下进行;所述干燥的时间为6h~8h。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述辅助电极为光谱纯石磨棒。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,采用酸溶液进行溶解时,溶解的时间为30min~60min;所述酸溶液为硫酸溶液或盐酸溶液;所述酸溶液的浓度为0.002mol/L~0.005mol/L。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,采用碱溶液进行溶解时,溶解的时间为2h~3h;所述碱溶液为氢氧化钠溶液;所述碱溶液的浓度为2mol/L~5mol/L。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述梭形铂纳米颗粒的长度为2.0μm~4.5μm,宽度为250nm~800nm。
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