CN111321036B - 油料氢化催化剂回收利用方法、油料氢化方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油料氢化催化剂的回收利用方法、油料氢化方法和装置。所述油料氢化催化剂回收利用方法包括的步骤：将新鲜氢化催化剂与经预氢化反应油料送入第二氢化反应器内，并在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；将所述滤浆送入第一氢化反应器内，并与被加热处理的待氢化油料在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出，所述第一滤液为经所述预氢化反应油料，并将其送入所述第二氢化反应器内。
Description
技术领域
本发明属于食用油处理技术领域，具体涉及一种油料氢化催化剂回收利用方法和油料氢化方法以及用于油料氢化催化剂回收利用方法或油料氢化方法的装置。
背景技术
在油脂及油脂化工产品生产中，经常会用到氢化催化剂，这些催化剂通常为镍催化剂或其他催化剂，催化剂附加值比较高，是氢化过程重要的成本因素。以油脂氢化为例，其用量通常为0.05-0.15％，因原料品质不同以及氢化后碘值不同，氢化催化剂用量不同。在食品工业中，为避免反式脂肪酸的原因，油脂氢化大多调整为极度氢化，极度氢化则可以设计为批式氢化和连续氢化，目前在油脂氢化工艺中，大多设计为批式氢化，而油脂化工工业中，如脂肪酸的氢化反应大多设计为连续式氢化。
目前的氢化反应中，一方面是由于工艺限制，另一方面催化剂过滤过程中会使用助滤剂进行预涂以形成良好的滤饼层来缩短过滤时间，助滤剂会对氢化催化剂造成污染，活性下降，很难再次利用，基于以上原因氢化催化剂通常只使用一次。但是氢化催化剂在使用一次后还有部分活性，这样造成一定的浪费。
为解决上述传统存在的问题，目前公开了一种油脂氢化催化剂回收利用装置以及回收利用方法，其回收利用方法是：油脂氢化反应结束后，含有催化剂的氢化油成品进入催化剂过滤中间罐，通过催化剂过滤泵打入第一过滤器，过滤后的氢化油成品通过成品出口输出，过滤一段时间后，第一过滤器中内工作压力升高，将物料切换到第二过滤器进行过滤，在第一过滤器中通入未氢化油脂进行冲洗，冲洗下来的含有催化剂的油脂流入到催化剂中间罐，通过催化剂回用泵打入催化剂溶解罐中，再通过催化剂进料泵打入氢化反应塔中进行氢化反应。催化剂过滤回用一定次数后，通过第一或第二过滤器底部排出固体催化剂，同时通过催化剂溶解罐上新催化剂补充口补充新的催化剂。所用催化剂回用次数为回用2-10次后排出1次。
该油脂氢化催化剂回收利用方法虽然可以多次回用催化剂，减少催化剂的使用量，可以在一定程度上降低生产成本并减少废弃的催化剂，但是在实际生产中发现该方法存在如下不足：
1.在批式氢化反应工艺中，对于相同未氢化原料及流量、相同催化剂用量、相同的氢化压力等参数下，回用催化剂的活性较新鲜催化剂有所下降，这样氢化反应时间必然随着回用次数的增多导致每批的反应时间延长，这会导致每天的氢化油产能不同，会因为催化剂的回用减少一定的产能，催化剂回用节约的成本不一定能够弥补产能下降造成的损失；
2.在连续氢化反应工艺中，对于相同未氢化原料及流量、相同催化剂用量、相同的氢化压力等参数下，回用催化剂的活性较新鲜催化剂有所下降，在相同的氢化反应时间(或在同一氢化反应器的停留时间)会导致氢化没有达到反应所需要的终点，需要进行二次反应，这也会导致每天的氢化油产能不同，也会因为催化剂的回用减少一定的产能；
3.在上述油脂氢化催化剂回收利用方法中提到的过滤器压力升高到大约0.4Mpa，向过滤器中打入未氢化的原料约100-300kg，将过滤器清洗大约4-5小时，清洗完后备用。清洗时间比较长，清洗效率比较低，增加了生产和控制的难度；
4.催化剂多次回用，回用过的催化剂和新鲜催化剂混用，每次催化剂的使用效果难以判断。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种油料氢化催化剂的回收利用方法和油料的氢化方法以及相应的装置，以解决在现有油料氢化催化剂的回收利用方法或利用回收氢化催化剂进行油料氢化方法存在的油料氢化效率低、清洗时间长而且氢化催化剂添加量及其使用效果难以控制的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种油料氢化催化剂的回收利用方法。所述油料氢化催化剂的回收利用方法包括如下步骤：
将新鲜氢化催化剂与经预氢化反应油料送入第二氢化反应器内，并在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；
将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；
将所述滤浆送入第一氢化反应器内，并与被加热处理的待氢化油料在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；
将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出，所述第一滤液为经所述预氢化反应油料，并将其送入所述第二氢化反应器内。
另一方面，本发明还提供了一种油料的氢化方法，包括如下步骤：
将被加热处理的待氢化油料送入第一氢化反应器内，与被送入所述第一氢化反应器内的回收氢化催化剂在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；
将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出；
将所述第一滤液送入第二氢化反应器内，与被送入所述第二氢化反应器内的新鲜氢化催化剂在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；
将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；所述滤浆含有所述回收氢化催化剂，并被送入至所述第一氢化反应器内。
相应地，本发明还提供了一种油料氢化催化剂的回收利用装置，包括：
第一氢化反应器，设有第一油料入口和第一油料出口以及第一氢化催化剂入口；
第一过滤器，设有第一过滤器油料入口和第一滤液出口，所述第一过滤器油料入口与所述第一油料出口连通；
第二氢化反应器，设有第二油料入口和第二油料出口，所述第二油料入口与所述第一滤液出口连通；
第二过滤器，设有第二过滤器油料入口和滤浆出口，所述第二过滤器油料入口与所述第二油料出口连通，所述滤浆出口与所述第一氢化催化剂入口连通。
与现有技术相比，本发明油料氢化催化剂的回收利用方法和油料的氢化方法均是将新鲜氢化催化剂和待氢化油料设置成逆向流动，将使用过的回收氢化催化剂导入至第一氢化反应器内，以使得其与待氢化油料进行预氢化反应，以实现充分利用回收氢化催化剂具有的剩余催化活性。而且能够灵活控制氢化催化剂回收，并能够根据回收氢化催化剂剩余的催化活性准确的控制新鲜氢化催化剂的添加量，从而能够有效控制油料氢化效果。由于能够有效实现氢化催化剂的回收利用，从而实现节约催化剂用量目的，进而有效降低了油料氢化的成本，而且降低了废催化剂的排放量，提高了环保。另外，本发明方法工艺步骤简洁，条件易控，能够有效保证氢化处理效果和过滤效果的稳定，从而有效提高了氢化油料成品性能的稳定性。
本发明油料氢化催化剂的回收利用装置将第一氢化反应器、第一过滤器、第二氢化反应器和第二过滤器有序连通，形成氢化催化剂回收利用的循环油路，实现新鲜氢化催化剂和待氢化油料的逆向流动油路，从而有效提高了油料的氢化效果，显著节约了新鲜氢化催化剂的用量，降低了油料氢化处理的成本，并降低了废弃氢化催化剂的排放，提高了环保。
附图说明
图1为本发明实施例油料氢化催化剂回收利用方法的原理示意图；
图2为本发明实施例油料氢化催化剂回收利用方法的工艺流程示意图；
图3为本发明实施例油料的氢化方法的工艺流程示意图；
图4为本发明实施例油料氢化催化剂的回收利用装置的系统结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例为了有效如背景技术部分所指的现有氢化催化剂回收方法存在的不足，提出了一种能够有效回收并利用氢化催化剂同时能够有效控制油料氢化效果的油料氢化催化剂回收利用方法和油料氢化方法。所述油料氢化催化剂回收利用方法和油料氢化方法的原理如图1所示。通过将新鲜氢化催化剂和待氢化油料设置成逆向流动，从而一方面实现充分利用回收氢化催化剂具有的剩余催化活性；另一方面实现能够根据回收氢化催化剂剩余的催化活性准确的控制新鲜氢化催化剂的添加量，从而能够有效控制油料氢化效果。
基于如图1所示的原理，一方面，本发明实施例提供了一种油料氢化催化剂的回收利用方法。为了更好的陈述本发明实施例油料氢化催化剂的回收利用方法，结合图4所示装置对本发明实施例油料氢化催化剂的回收利用方法进行如下陈述，但是应该理解的是，本发明实施例油料氢化催化剂的回收利用方法不仅仅局限于图4所示的装置得以实现。所述油料氢化催化剂回收利用方法工艺流程如图2所示，包括如下步骤：
S01：将新鲜氢化催化剂与经预氢化反应油料送入第二氢化反应器3内，并在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；
S02：将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器4中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；
S03：将所述滤浆送入第一氢化反应器1内，并与被加热处理的待氢化油料在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；
S04：将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器2中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出，所述第一滤液为经所述预氢化反应油料，并将其送入所述第二氢化反应器3内。
其中，在所述步骤S01中，新鲜氢化催化剂与经预氢化反应油料在第二氢化反应器3内进行第二氢化反应处理，使得预氢化反应油料再次被氢化反应处理，从而达到氢化油料成品的要求。待所述第二氢化反应处理结束后，将经所述第二氢化处理后的混合物导入至步骤S02中进行后续处理。判断所述第二氢化反应处理结束的标准可以直接按照氢化油料成品标准进行，如测得经所述第二氢化处理后的混合物碘值(iodine value，IV)值达到要求值，如IV值达到1。
在一实施例中，新鲜氢化催化剂可以是先与待氢化油料进行混合处理，然后被送至所述第二氢化反应器3内。具体的如图4所示的，将新鲜氢化催化剂与待氢化油料先于第一混合器61中进行混合处理，然后通过设置在输送管路上的第四输送泵54输送至所述第二氢化反应器3中。
另外，所述第二氢化反应处理的条件可以是常规氢化处理的条件，具体可以参照下文实施例1至实施例2中的氢化处理。所述氢气气氛为直接向所述第二氢化反应器通入氢气，氢气的浓度可以根据所述氢化反应处理要求进行控制和调节，以保证所述第二氢化反应处理高效的进行。所述第二氢化反应器3可以是氢化反应器，当然也可以是具有同等功能的反应器，如反应管道等。
在所述步骤S02中，经所述第二氢化反应处理后的混合物在第二过滤器4中进行所述第二过滤处理后获得滤浆和第二滤液，也即是将经步骤S01中进行所述第二氢化反应处理的氢化催化剂与被氢化处理的氢化油料成品进行分离处理。其中，所述滤浆为含有经所述第二氢化反应处理后的氢化催化剂，也即是将步骤S01中使用过的氢化催化剂进行回收收集；所述第二滤液为达到氢化油料成品要求的氢化油料成品。所述第二滤液可以进行如图4中所示的导入缓存罐进行氢化油料成品流程处理。
在一实施例中，所述第二过滤器4为脉冲过滤器。为了提高过滤效果和效率，所述脉冲过滤器数量至少为一台，当为多台时，可以在实际生产中控制多台脉冲过滤器进行间歇工作或交替工作。选用脉冲过滤器作为所述第二过滤器4，这是因为脉冲过滤器如下：
1)进油、循环、过滤、排空挤压排油(可选项)与常规其他过滤器功能相同，但常规其他过滤器是采用叶片式设计，而脉冲过滤器是采用管式设计；2)常规其他过滤器如叶片或板框过滤器在过滤结束后可通过气体进行挤压干燥，将滤饼中的液体挤压排出，挤压干燥后排渣过程需要振动，产生噪音，板片容易损坏，可能会排渣不干净、堵塞排出管路或排渣阀，如果要排出未经干燥的滤浆则比较困难，会出现排浆不顺畅导致管路堵塞等问题；而由于脉冲过滤器采用管式设计，经过气体或液体反吹将滤渣或滤浆排出，这种反吹功能在管式过滤器容易实现，并且可以选择按顺序排渣也可一次性排渣；如常规叶片过滤器或同类过滤器则不易实现，因为这类过滤器使用反吹会导致叶片变形或过滤介质损坏，且只能一次性排渣操作；3)常规如叶片式过滤器过滤时需要循环操作，在滤液透明后才能正常出滤液，而脉冲过滤器的过滤介质为滤布，不经过循环操作即可正常出透明滤液；4)常规如叶片式过滤器的过滤介质为金属丝网，运行一段时间后脱色剂容易堵塞丝网，导致过滤速度变慢，此时需要用热碱对板片进行清洗，而脉冲过滤器只需清洗或更换滤袋即可。
由于本发明实施例油料氢化催化剂的回收利用方法的工艺设计，优选用脉冲过滤器作为第二过滤器4能够实现被使用的氢化催化剂高效过滤，如不需要经过挤压干燥排出催化剂中的油脂，而是直接经过反吹将催化剂层以滤浆形式排出和被收集，更重要的有效保留了被收回氢化催化剂的剩余氢化催化活性，从而能够将获得的滤浆输送至暂存罐或直接送至步骤S03中的第一氢化反应器内进行回收利用。经检测，与目前的工艺相比，所述滤浆中含有大量的已氢化过的成品，这种滤浆中成品可占到5-90％。
因此，在一实施例中，所述第二过滤器4选用脉冲过滤器，经所述第二过滤处理并导出所述第二滤液后，向所述第二过滤器4内通入氮气和待氢化油料进行反吹处理，将所述滤浆吹出并送入所述第一氢化反应器1内。
在一实施例中，将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器4中是通过如图4所示的第二输送泵52进行输送，第二输送泵52设置在用于输送所述第二氢化反应处理后的混合物的管路上。
在所述步骤S03中，将含有回收氢化催化剂的滤浆送入第一氢化反应器1内后与被加热处理的待氢化油料进行第一氢化反应处理，能够使得回收氢化催化剂剩余的催化活性得到充分利用，将所述待氢化油料进行预氢化处理。在一实施例中，控制所述滤浆与所述待氢化油料按照质量比为0.01％-4％，优选为0.03-2％的比例在所述第一氢化反应器进行混合处理。在另一实施例中，所述第一氢化反应处理的温度控制为120-220℃，优选为150-200；所述第一氢化反应处理时所述第一氢化反应器内压力控制为0.02-2.5MPa，优选为0.5-2MPa。通过优化所述滤浆与所述待氢化油料的用量和第一氢化反应处理条件控制和优化，能够使得回收氢化催化剂的剩余催化活性得到充分发挥，以实现充分利用回收氢化催化剂的目的，从而降低在步骤S01中新鲜氢化催化剂的添加量。另外，通过检测所述第一氢化反应处理后的混合物相关指标，可精确计算和控制需要补加的新鲜催化剂。另外，所述第一氢化反应处理的氢气应该是根据需要调节的，如足量的。
在一实施例中，将滤浆送入第一氢化反应器1中是通过如图4所示的第三输送泵53进行输送，第三输送泵53设置在用于输送所述滤浆的管路上。在另一实施例中，所述待氢化油料被加热处理是通过如图4中设置在输送管路上的加热器7进行加热至氢化反应的温度。
另外，所述待氢化油料可以是需要氢化处理的任何油料，特别是食用的油料，如在另一实施例中，所述待氢化油料包括油脂、脂肪酸、脂肪酸甲酯、脂肪醇、脂肪胺中的任一种。
在所述步骤S04中，在步骤S02中回收的氢化催化剂在步骤S03中被再次利用。因此经所述第一氢化反应处理后的混合物中回收再次使用的氢化催化剂基本没有剩余氢化催化活性了，这样，通过所述第一过滤处理后，获得滤渣和第一滤液，其中，滤渣为含有没有氢化催化活性的废氢化催化剂，可以作为废弃物排除。而第一滤液也即是步骤S01中的经预氢化反应油料被收集，进行缓存器储存或直接导入所述步骤S01中的第二氢化反应器内2进行所述第二氢化反应处理，也即是步骤S03中待氢化油料的最终氢化处理。
在一实施例中，所述第一过滤器2可以为脉冲过滤器、叶片过滤器中的至少一种。数量至少为一台。为了过滤效果和效率，所述第一过滤器2数量至少为一台，当为多台时，可以在实际生产中控制多台第一过滤器2进行间歇工作或交替工作。经检测，当所述第一过滤器2为叶片过滤器时，获得所述滤渣中含有含油脂约20％，其余为废氢化催化剂。
在一实施例中，将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器2中是通过如图4所示的第一输送泵51进行输送，第一输送泵51设置在用于输送所述第一氢化反应处理后的混合物的管路上。
因此，上文各实施例中油料氢化催化剂的回收利用方法将新鲜氢化催化剂和待氢化油料设置成逆向流动，能够将回收氢化催化剂导入至第一氢化反应器1内充分利用回收氢化催化剂具有的剩余催化活性，而且能够灵活控制氢化催化剂回收，并能够根据回收氢化催化剂剩余的催化活性准确的控制新鲜氢化催化剂的添加量，从而能够有效控制油料氢化效果。因此，上文各实施例中油料氢化催化剂的回收利用方法能够实现节约催化剂用量，有效降低了油料氢化的成本和降低废催化剂的排放量，提高了环保。另外，所述回收利用方法工艺步骤简洁，条件易控，能够有效保证氢化处理效果和过滤效果的稳定，从而有效提高了氢化油料成品性能的稳定性。
另一方面，同样基于如图1所示的原理，本发明实施例还提供了一种油料的氢化方法。为了更好的陈述本发明实施例油料的氢化方法，结合图4所示装置对本发明实施例油料的氢化方法进行如下陈述，但是应该理解的是，本发明实施例油料的氢化方法不仅仅局限于图4所示的装置得以实现。所述油料的氢化方法工艺流程如图3所示，包括如下步骤：
S05：将被加热处理的待氢化油料送入第一氢化反应器1内，与被送入所述第一氢化反应器1内的回收氢化催化剂在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；
S06：将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器2中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出；
S07：将所述第一滤液送入第二氢化反应器3内，与被送入所述第二氢化反应器3内的新鲜氢化催化剂在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；
S08：将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器4中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；所述滤浆含有所述回收氢化催化剂，并被送入至所述第一氢化反应器1内。
由于如图2所示的上文油料氢化催化剂的回收利用方法是基于氢化催化剂回收和利用先后处理顺序的角度进行表述，而所述油料的氢化方法则是基于待氢化油料的氢化处理先后处理顺序的角度进行表述。因此，所述步骤S05相当于上文的步骤S03，所述步骤S06相当于上文的步骤S04，所述步骤S07相当于上文的步骤S01，所述步骤S08相当于上文的步骤S02，由此，为了节约本发明说明书篇幅，再次不再对所述步骤S05至步骤S08各工艺步骤和条件进行赘述。
同样，上文各实施例中油料氢化催化剂的回收利用方法将新鲜氢化催化剂和待氢化油料设置成逆向流动，能够将回收氢化催化剂导入至第一氢化反应器1内充分利用回收氢化催化剂具有的剩余催化活性，而且能够灵活控制氢化催化剂回收，并能够根据回收氢化催化剂剩余的催化活性准确的控制新鲜氢化催化剂的添加量，从而能够有效控制油料氢化效果。因此，上文各实施例中油料的氢化方法能够实现节约催化剂用量，有效降低了油料氢化的成本和降低废催化剂的排放量，提高了环保。另外，所述油料的氢化方法工艺步骤简洁，条件易控，能够有效保证氢化处理效果和过滤效果的稳定，从而有效提高了氢化油料成品性能的稳定性。
基于上文所述油料氢化催化剂的回收利用方法和油料的氢化方法，本发明实施例还提供了一种实现上文所述油料氢化催化剂的回收利用方法或油料的氢化方法的油料氢化催化剂回收利用装置。所述油料氢化催化剂的回收利用装置如图4所示，包括第一氢化反应器1、第一过滤器2、第二氢化反应器3和第二过滤器4，且四者是通过输送管路连通为一整体。
其中，第一氢化反应器1设有第一油料入口11和第一油料出口12以及第一氢化催化剂入口13。因此，第一氢化反应器1用于将待氢化油料与第二过滤器4送入的含有回收再利用氢化催化剂的滤浆在其内进行预氢化反应处理，实现对待氢化油料进行预氢化处理。上文所述步骤S03和步骤S05均在第一氢化反应器1中进行。
在一实施例中，在向所述第一氢化反应器1内输送待氢化油料的管路上也即是用于向所述第二油料入口31输送待氢化油料的管路上还设有加热器7，用于对所述待氢化油料进行加热至氢化反应的温度，以便其送至所述第一氢化反应器1内直接进行第一氢化反应处理。其中，所述待氢化油料如上文所述的可以是需要氢化处理的任何油料，特别是食用的油料，如在另一实施例中，所述待氢化油料包括油脂、脂肪酸、脂肪酸甲酯、脂肪醇、脂肪胺中的任一种。
第一过滤器2设有第一过滤器油料入口、第一滤液出口和滤渣排出口。其中，所述第一过滤器油料入口与所述第一氢化反应器1的第一油料出口12连通。所述第一过滤器2可以是如上文所述的脉冲过滤器、叶片过滤器中的至少一种，数量至少为一台。在一实施例中，如图4所示，第一过滤器2是由两台并联设置的叶片过滤器21和叶片过滤器22，其中，叶片过滤器21设有第一过滤器油料入口211、第一滤液出口212和滤渣排出口213；叶片过滤器22设有第一过滤器油料入口221、第一滤液出口222和滤渣排出口223。叶片过滤器21的第一过滤器油料入口211、叶片过滤器22的第一过滤器油料入口221分别与所述第一氢化反应器1的所述第一油料出口12连通。第一滤液出口212和第一滤液出口222分别用于将各自所述第一过滤器过滤2经第一过滤处理产生的第一滤液导出，所述滤渣排出口213和滤渣排出口223分别用于将各自所述第一过滤器2经第一过滤处理产生的含有废氢化催化剂的滤渣排除。在进一步实施例中，所述第一过滤器油料入口如第一过滤器油料入口211和第一过滤器油料入口221与所述第一油料出口12连通的管路上还设有第一输送泵51，用以将第一氢化反应器1导出的第一氢化反应的混合物有效导入至所述第一过滤器2进行第一过滤处理。另外，叶片过滤器21的第一过滤器油料入口211和叶片过滤器22的第一过滤器油料入口221之间还直接通过管路连通，并在所述管路连接有开关阀，用于控制所述叶片过滤器21和叶片过滤器22之间的间歇工作或交替工作。因此，第一过滤器2与其他器件的连接关系，能够有效将第一氢化反应器1送至的经所述第一氢化反应处理后的混合物进行过滤处理，分离出滤渣也即是废氢化催化剂和第一滤液也即是被预氢化处理的预氢化油料。上文所述步骤S04和步骤S06均在第一过滤器2中进行。
第二氢化反应器3设有第二油料入口31、第二油料出口32和新鲜氢化催化剂添料口33。其中，所述第二油料入口31与所述第一过滤器2的第一滤液出口连通具体的如图4所示的分别与第一滤液出口212和第二滤液出口222分别连通；所述第二油料出口32用于将经所述第二氢化反应器3氢化反应处理后的氢化油料导出，如导出至如图4所示的缓存罐中。所述新鲜氢化催化剂添料口33用于向所述第二氢化反应器3中添加新鲜氢化催化剂。因此，第二氢化反应器3的设置能够将由第一过滤器2送入的所述第一滤液也即是所述预氢化油料再次氢化处理也即是最终氢化处理，从而使得被氢化处理的氢化油料达到氢化油料成品的要求。上文所述步骤S01和步骤S07均在第二氢化反应器3中进行。
另外，上文所述油料氢化催化剂的回收利用装置所包括的第一氢化反应器1和第二氢化反应器3可以是油料氢化工艺中常用的油料氢化催化反应器。为了保证氢化催化反应的充分进行，所述第一氢化反应器1和第二氢化反应器3均还设有氢气入口和排空口、搅拌装置、安全阀、温度和压力传感器、冷却装置等部件。
在一实施例中，如图4所示，所述回收利用装置还包括第一混合器61和第四输送泵54。具体的第一混合器61设置在与新鲜氢化催化剂添料口33连通的管路上，也即是所述第一混合器61的混合物料出口与所述新鲜氢化催化剂入口33连通，用于向所述第二氢化反应器3内输送新鲜氢化催化剂。所述第一混合器61还设有油料入口，且所述油料入口与用于向所述加热器7输送待氢化油料的管路连通。所述第四输送泵54连通在所述第一混合器61的混合物料出口与所述新鲜氢化催化剂添料口33连通的管路上，以有效将经第一混合器61处理后的混合物输高效送至第二氢化反应器3内。
第二过滤器4设有第二过滤器油料入口、第二滤液出口和滤浆出口，所述第二过滤器油料入口与第二氢化反应器3的第二油料出口32连通，以将第二氢化反应器3中进行的最终氢化处理后的混合物送入第二过滤器4中进行第二过滤处理；所述滤浆出口与第一氢化反应器1的第一氢化催化剂入口13连通，用以将在第二氢化反应器3被使用的氢化催化剂进行回收并送入第一氢化反应器1内再次利用。其中，所述第二过滤器4为如上文所述的脉冲过滤器，数量至少为一台。在一实施例中，如图4所示，第二过滤器4是有两台并列设置的脉冲过滤器41和脉冲过滤器42，其中，脉冲过滤器41设有第二过滤器油料入口411、第二滤液出口412和滤浆排出口413；脉冲过滤器42设有第二过滤器油料入口421、第二滤液出口422和滤浆排出口423。脉冲过滤器41的第二过滤器油料入口411、脉冲过滤器42的第二过滤器油料入口421分别与所述第二氢化反应器3的所述第二油料出口32连通。第二滤液出口412和第二滤液出口422分别用于将各自所述第二过滤器过滤4的第二滤液也即是氢化油料成品导出，所述滤浆排出口413和滤浆排出口423分别用于将各自所述第二过滤器4过滤的含有使用过的氢化催化剂的滤浆排出并通过所述第一油料出口12送至所述第一氢化反应器1内，使得使用过的氢化催化剂回收再次被利用。为了使得由所述滤浆排出口413和滤浆排出口423排出的滤浆混合均匀，在所述第三输送泵53与所述滤浆排出口413和滤浆排出口423连通的管路上还设有第二混合器62。
在进一步实施例中，所述第二过滤器油料入口如第二过滤器油料入口411和第二过滤器油料入口421与所述第二油料出口32连通的管路上还设有第二输送泵52，用以有效将第二氢化反应器3中的第二氢化反应的混合物导入至所述第二过滤器4进行第二过滤处理。另外，脉冲过滤器41的第二过滤器油料入口411和脉冲过滤器42的第二过滤器油料入口421之间还直接通过管路连通，并在所述管路连接有开关阀，用于控制所述脉冲过滤器41和脉冲过滤器42之间的间歇工作或交替工作。因此，第二过滤器4与其他器件的连接关系，能够有效将第二氢化反应器3送至的经所述第二氢化反应处理后的混合物进行过滤处理，分离出滤浆也即是含有使用过的氢化催化剂的滤浆和第二滤液也即是被最终氢化处理的氢化油料成品。上文所述步骤S02和步骤S08均在第二过滤器4中进行。
因此，所述油料氢化催化剂的回收利用装置将第一氢化反应器1、第一过滤器2、第二氢化反应器3和第二过滤器4有序连通，形成氢化催化剂回收利用的循环油路，实现新鲜氢化催化剂和待氢化油料的逆向流动油路，从而有效提高了油料的氢化效果，显著节约了新鲜氢化催化剂的用量，降低了油料氢化处理的成本，并降低了废弃氢化催化剂的排放，提高了环保。
另外，上文所述油料氢化催化剂的回收利用方法、油料的氢化方法和油料氢化催化剂的回收利用装置均适用于传统批式氢化反应过程，也可以使用于连续式氢化反应过程。
现提供多个具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种油料氢化催化剂的回收利用方法。参照图2和图4，所述油料氢化催化剂的回收利用方法具体如下：
精炼工业棕榈油IV38，FFA0.1％，水分0.02％，添加回收的镍催化剂0.05％(镍含量约20％)，流量8吨/小时，真空下脱除油脂中的气体，通过加热器7加热至140℃，反应器容量16吨，配置高速搅拌器，于第一氢化反应器1中的氢气压力为5barg的条件下预氢化反应，油脂连续流过第一氢化反应器1后其IV值降至5，温度升至170℃，待温度降至90℃送至第一过滤器2(叶片过滤器，过滤面积20m2)进行过第一过滤处理后排出滤渣，将获得的第一滤液送至第二氢化反应器3中，并补充新鲜催化剂0.05％，加热至160℃维持5barg压力在第二氢化反应器3中再次氢化反应，第二氢化反应器3配套高速搅拌，第二氢化反应器3容量16吨，油脂连续流过第二氢化反应器3后，氢化油脂的IV值降至1，待其温度降至90℃后送至第二过滤器4(脉冲过滤器，过滤面积20m2)中进行第二过滤处理，经第二过滤处理后的滤浆导入至第一氢为化反应器1中，获得的第二滤液作为氢化油脂产品。经测算，本实施例1中的新鲜催化剂用量可比相同调节下的现有批式反应节约催化剂38％。
实施例2
本实施例提供一种油料氢化催化剂的回收利用方法。参照图2和图4，所述油料氢化催化剂的回收利用方法具体如下：
棕榈油脂肪酸IV36，AV210，水分0.02％，添加回收的镍催化剂0.07％(镍含量约20％)，流量8吨/小时，真空下脱除油脂中的气体，加热至140℃，反应器容量20吨，配置高速搅拌器，维第一氢化反应器1中的氢气压力为18barg的条件下预氢化反应，油脂连续流过第一氢化反应器1后IV降至5，温度升至170℃，温度降至90℃送至第一过滤器2(叶片过滤器，过滤面积20m2)进行过第一过滤处理后排出滤渣，将获得的第一滤液送至第二氢化反应器3中，补充新鲜催化剂0.07％，加热至170℃维持18barg压力在第二氢化反应器3中再次氢化反应，第二氢化反应器3配套高速搅拌，第二氢化反应器3容量20吨，油脂连续流过第二氢化反应器3后，氢化油脂的IV值降至1，温度降至90℃后送至第二过滤器4(脉冲过滤器，过滤面积20m2)中进行第二过滤处理，经第二过滤处理后的滤浆导入至第一氢为化反应器1中，获得的第二滤液作为氢化油脂产品。经测算，本实施例2中的新鲜催化剂用量可比相同调节下的现有批式反应节约催化剂30％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种油料氢化催化剂的回收利用方法，包括如下步骤：
检测第一氢化反应处理后的混合物相关指标，计算得到需要补加的新鲜催化剂；
将新鲜氢化催化剂与经预氢化反应油料送入第二氢化反应器内，并在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；
将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；
将所述滤浆与待氢化油料按照质量比为0.01-4%的比例送入第一氢化反应器内，在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；所述第一氢化反应处理的温度为120-220℃，所述第一氢化反应处理时所述第一氢化反应器内压力为0.02-2.5 MPa；
将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出，所述第一滤液为经预氢化反应油料，并将其送入所述第二氢化反应器内。
2.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于：所述第一过滤器为脉冲过滤器、叶片过滤器中的至少一种，数量至少为一台；和/或
所述第二过滤器为脉冲过滤器，数量至少为一台。
3.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于：所述第二过滤器为脉冲过滤器，经所述第二过滤处理并导出所述第二滤液后，向所述第二过滤器内通入氮气和所述待氢化油料进行反吹处理，将所述滤浆吹出并送入所述第一氢化反应器内。
4.根据权利要求1-3任一项所述的回收利用方法，其特征在于：所述待氢化油料包括油脂、脂肪酸、脂肪酸甲酯、脂肪醇、脂肪胺中的任一种。
5.一种油料的氢化方法，包括如下步骤：
将所述滤浆与待氢化油料按照质量比为0.01-4%的比例送入第一氢化反应器内，在氢气气氛中进行第一氢化反应处理；所述第一氢化反应处理的温度为120-220℃，所述第一氢化反应处理时所述第一氢化反应器内压力为0.02-2.5 MPa；
检测所述第一氢化反应处理后的混合物相关指标，计算需要补加的新鲜催化剂；
将经所述第一氢化反应处理后的混合物送入第一过滤器中进行第一过滤处理，获得滤渣和第一滤液，所述滤渣作为废料排出；
将所述第一滤液送入第二氢化反应器内，与被送入所述第二氢化反应器内的计算得到的新鲜氢化催化剂在氢气气氛中进行第二氢化反应处理；
将经所述第二氢化反应处理后的混合物送入第二过滤器中进行第二过滤处理，获得滤浆和第二滤液，所述第二滤液作为氢化油料成品导出；所述滤浆含有回收氢化催化剂，并被送入至所述第一氢化反应器内。
6.一种油料氢化催化剂的回收利用装置，包括：
第一氢化反应器，设有第一油料入口和第一油料出口以及第一氢化催化剂入口；
第一过滤器，设有第一过滤器油料入口和第一滤液出口，所述第一过滤器油料入口与所述第一油料出口连通；
第二氢化反应器，设有第二油料入口和第二油料出口，所述第二油料入口与所述第一滤液出口连通；
第二过滤器，设有第二过滤器油料入口和滤浆出口，所述第二过滤器油料入口与所述第二油料出口连通，所述滤浆出口与所述第一氢化催化剂入口连通；
所述滤浆与待氢化油料是按照质量比为0.01-4%的比例在所述第一氢化反应器进行混合处理；或/和
所述第一氢化反应处理的温度为120-220℃，所述第一氢化反应处理时所述第一氢化反应器内压力为0.02-2.5 MPa。
7. 根据权利要求6所述的回收利用装置，其特征在于：所述第一过滤器油料入口与所述第一油料出口连通的管路上还设有第一输送泵；和/或
所述第二过滤器油料入口与所述第二油料出口连通的管路上还设有第二输送泵；和/或
所述滤浆出口与第一氢化催化剂入口连通的管路上还设有第三输送泵。
8.根据权利要求6或7所述的回收利用装置，其特征在于：还包括用于加热待氢化油料的加热器，所述加热器连通在用于向所述第二油料入口输送待氢化油料的管路上。
9.根据权利要求8所述的回收利用装置，其特征在于：还包括用于新鲜氢化催化剂与待氢化油料混合的第一混合器和第四输送泵，所述第二氢化反应器还设有新鲜氢化催化剂添料口，所述第一混合器的混合物料出口与所述新鲜氢化催化剂入口连通，所述第四输送泵连通在所述第一混合器的混合物料出口与所述新鲜氢化催化剂添料口连通的管路上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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