CN1487065A - 油脂变压催化氢化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种油脂极度氢化生产工艺，特别适用于蓖麻油等热敏性油脂的催化氢化生产过程。首先将反应釜内蓖麻油预热，当油温上升至120℃且水分抽净时，按油重4‰比例投入旧催化剂，继续真空干燥10分钟，再投入油重0.5－1‰的新催化剂，而后将反应釜内真空提高到极限。开始加入氢气，将压力控制在0.5MPa左右，注意控制反应温度。反应起始至1小时，反应压力控制在0.5－0.7MPa，反应温度控制在130±2℃；反应1小时以后，逐渐提高反应压力，每10分钟提高反应压力约0.1MPa，直至反应压力达到1.8MPa，并保持到反应终点；反应2小时后，可逐渐提高反应温度，并保持135±2℃至反应结束。反应终点以中控化验碘值数为准。采用上述变压催化氢化工艺因反应温度低、时间短，可较好地保护蓖麻油的羟基，因此该工艺特别适合于蓖麻油等热敏性油脂的氢化反应生产过程。
Description
一、技术领域：本发明是一种油脂极度氢化生产工艺，由于该发明可平稳控制氢化反应温度，缩短反应时间，因此特别适用于蓖麻油等热敏性油脂的催化氢化生产过程。
二、背景技术：氢化蓖麻油是蓖麻油衍生物之一，其催化氢化反应机理与其它油脂氢化反应原理基本相同。所不同的是，因蓖麻油分子上含有一羟基官能团，因此蓖麻油对反应温度较为敏感，是一热敏物质，氢化反应温度高，反应时间长，将导致产品中12-羟基十八酸含量的下降。目前生产氢化蓖麻油的方法有两种，一种是高压氢化：反应压力3.5-5.0Mpa，反应温度150-190℃，反应时间0.5-2小时；另一种是低压氢化：反应压力≤1.0Mpa，反应温度120-130℃，反应时间10小时以上。两种压力的反应结果与前述原理相吻合，因此两种方法的产品质量都难有保障。
三、发明内容：本发明的目的就是针对上述蓖麻油热敏性特点，提出一种变压催化氢化生产工艺，其目标是通过控制反应压力调节氢化反应速度，由此可平稳控制反应温度，缩短反应时间，从而达到保护产品羟基的目的。
本发明是依据以下原理操作的：
1、氢气在植物油(包括蓖麻油)中的溶解度表达式为
L(标准状态，0℃、atm)/kg油＝(47.04+0.294t)P×103
式中：L为氢气体积，单位升；t为温度，单位℃；P为压力，单位atm。
由上式可知，提高反应压力，就可以提高氢气在油脂中的溶解度，因而可增加氢气与油脂不饱和双键的接触机会，加快氢化反应速度。反之，降低反应压力，可减缓氢化反应速度。
2、同所有的间歇式油脂氢化反应机理相同，在封闭式反应釜中，反应初期因油脂不饱和键较多，极易进行氢化反应并放出大量的反应热，因此这一阶段对蓖麻油等热敏性油脂的氢化过程必须采取减缓反应速度的措施，以平稳控制反应温度，简单且可操作的办法就是在氢化反应前期控制反应在较低压力下进行；随着氢化反应过程的进展，氢化反应速度开始趋缓，这时须及时提高反应压力，并适当提高反应温度，以提高反应速度，缩短反应时间。
基于以上原理，本发明采用变压催化氢化工艺生产氢化蓖麻油：首先将反应釜内蓖麻油预热，真空脱除水份，当油温上升至120℃且水分抽净时，按油重4‰比例投入旧催化剂(上批次使用后过滤回收的催化剂)，继续真空干燥10分钟，再投入油重0.5-1‰的新催化剂，而后将反应釜内真空提高到极限。开始加入氢气，将压力控制在0.5MPa左右，注意控制反应温度。反应起始至1小时，反应压力控制在0.5-0.7MPa，反应温度控制在130±2℃；反应1小时以后，逐渐提高反应压力，每10分钟提高反应压力约0.1MPa，直至反应压力达到1.8MPa，并保持到反应终点；反应2小时后，可逐渐提高反应温度，并保持135±2℃至反应结束。反应终点以中控化验碘值数为准。氢化反应过程中加入的催化剂经过滤机过滤回收后重复使用。
采用上述变压催化氢化工艺因反应温度低、时间短，可较好地保护蓖麻油的羟基，因此该工艺特别适合于蓖麻油等热敏性油脂的氢化反应生产过程。
四、附图说明：附图是本发明的一种工艺流程图。
五：具体实施例：首先将反应釜内蓖麻油预热，真空脱除水份，当油温上升至120℃且水分抽净时，按油重4‰比例投入旧催化剂，继续真空干燥10分钟，再投入油重1‰的新催化剂，而后将反应釜内真空提高到极限。开始加入氢气，将压力控制在0.5MPa左右，注意控制反应温度。反应起始至1小时，反应压力控制在0.6MPa，反应温度控制在130±2℃；反应1小时以后，逐渐提高反应压力，每10分钟提高反应压力约0.1MPa，直至反应压力达到1.8MPa，并保持到反应终点；反应2小时后，可逐渐提高反应温度，并保持135±2℃至反应结束。反应终点以中控化验碘值数为准。
Claims (3)
1、一种油脂变压催化氢化工艺，包括催化、氢化工艺，其特征在于：所用催化剂为镍催化剂，含镍量为20-25％，催化剂的加入量为油重的0.5-5‰，；在催化剂加入量确定时，控制反应压力来控制氢化反应速度，反应前期的1小时，反应压力控制在0.5-0.7MPa，以后每10分钟提高反应压力约0.1MPa，直至1.8MPa并保持到反应终点。
2、根据权力要求1所述的油脂变压催化氢化工艺，其特征在于：催化剂的加入量为油重的0.5-5‰，其中新催化剂用量为油量的0.5-1‰。过滤后的旧催化剂投入量为油重的4％。
3、根据权力要求1所述的变压催化氢化工艺，其特征在于：由逐渐增大的反应压力提高反应速度，反应过程的前2小时，反应温度可控制为130±2℃，然后将温度也逐渐提高，提高到135±2℃并保持至反应终点，反应时间为4-6小时，以中控化验碘值合格为准。
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