CN101108999B

CN101108999B - 一种氢化油脂及其制备方法

Info

Publication number: CN101108999B
Application number: CN2007100451063A
Authority: CN
Inventors: 张建雨; 吴俊岭; 唐芳珍; 吕全海; 胡景娜; 王文强
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2007-08-21
Filing date: 2007-08-21
Publication date: 2010-12-29
Anticipated expiration: 2027-08-21
Also published as: CN101108999A

Abstract

本发明一种氢化油脂、即动植物蜡，采用棕榈油、大豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、芝麻油、橄榄油、玉米油、米糠油、椰子油、可可油和葵花籽油等植物油脂以及牛油、羊油、猪油和鱼油等动物油脂中的二种或多种为原料，加入铜-镍二元催化剂，使其配比之和达到100％进行混合，经氢化反应而制得；其制备方法的工艺步骤为：原料混和→加入催化剂→加氢系统抽真空→加氢系统升温→加氢系统充氢，制得氢化油脂。本发明的氢化油脂综合性能好：熔点、硬度及韧性都比较高，粘附性也较好；用途广泛，既可用作石蜡用添加剂，又是一种动植物蜡；生产操作简单；成本降低，具有较好的市场竞争力。

Description

一种氢化油脂及其制备方法

【技术领域】

本发明涉及化学化工技术领域，具体地说，是一种采用二种或多种植物油脂和动物油脂，加入铜-镍二元催化剂制备的氢化油脂、即动植物蜡，及其制备方法。

【背景技术】

目前国内外生产的氢化油脂，基本上是采用单种油脂，如棕榈油、大豆油或其它单一油脂为原料制取的。例如，中国专利CN90108548.7描述了一种以椰子油或棕榈油为原料，进行中压加氢制醇的反应过程。其具体制备过程是，椰子油，或棕榈油，先与甲醇在碱的存在下进行酯化反应，生成椰油酸甲酯，或棕榈油酸甲酯，然后再加氢制醇催化剂，在固定床反应器中进行加氢反应制取醇，反应条件为：温度220～350℃，反应压力不低于8MPa，液体空速为0.4～0.6^-1，H²/油＝700～1000，反应后椰油酸甲酯的转化率达到9～100％，总醇收率为90～99％。

中国专利CN85107291描述了一种猪油选择性加氢反应制造香皂的过程。其具体制备过程是，在选择性加氢催化剂的作用下，将高压釜加压到5个大气压或以下，在氢化温度为170～190℃、搅拌速度为1000rpm的情况下，氢化时间约10分钟即可制得合格的香皂。

采用单一油脂制取氢化油脂，由于原料本身固有的缺陷，使经过加氢后制取的氢化油脂存在一些缺陷，如：棕榈油加氢前熔点不高且发粘，加氢后虽然熔点和硬度得到了很大的提高，但其韧性和粘附性依然不佳，具体表现为产品硬而脆，成型性不好；又如大豆油，其在加氢前熔点很低，经过加氢虽然熔点得到了很大的提高但仍然达不到实用的要求，而且氢化大豆油还存在硬度较低、制备费用较高等缺点。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能克服现有氢化油脂的缺陷、由二种或多种植物油脂和动物油脂制备的、性能好、用途广、制备方便、成本可控的氢化油脂；本发明的另一个目的是，提出上述氢化油脂的一种制备方法。

为实现以上目的，本发明一种氢化油脂，采取二种或多种植物油脂和动物油脂为原料，加入铜-镍二元催化剂，使其配比之和达到100％进行混合，经氢化反应而制得；

所述的植物油脂为棕榈油、大豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、芝麻油、橄榄油、玉米油、米糠油、椰子油、可可油和葵花籽油；

所述的动物油脂为牛油、羊油、猪油和鱼油。

为实现以上目的，本发明一种氢化油脂的制备方法，其工艺步骤为：

1、原料混和，取棕榈油、大豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、芝麻油、橄榄油、玉米油、米糠油、椰子油、可可油和葵花籽油等植物油脂以及牛油、羊油、猪油和鱼油等动物油脂中的二种或多种为原料，并使其配比之和达到100％，然后将它们置入高压反应釜中，在650～1500rpm的搅拌状态下充分混和；

2、加入催化剂，待原料充分混和后，将占总量0.03％～1％的铜-镍二元催化剂加入反应釜中，再在650～1500rpm的搅拌状态下充分混和；

3、加氢系统的抽空，待原料及催化剂充分混和后停止搅拌，将反应釜接上抽空装置进行抽真空至9.48×10⁴Pa的真空度，抽真空后再将0.3～0.5Mpa的氮气充入反应釜中，将放气口泄压至0.15Mpa，用抽空装置继续抽空至9.48×10⁴Pa的真空度，抽空后维持反应釜的真空状态；

4、加氢系统的升温，打开搅拌装置，将搅拌速度设置为650～1500rpm，然后通过温控器将反应釜的温度升至170～240℃。

5、加氢系统的充氢，在反应温度170～240℃、搅拌速度650～1500rpm的状态下，将氢气充入反应釜中使其压力达到0.3～2Mpa，并维持这个压力反应45～120分钟(min)，即可制得氢化油脂。

本发明的积极效果表现为：

一是克服了单种油脂加氢固有的缺陷，所得产品综合性能较好，如熔点、硬度及韧性都比较高，粘附性也较好等。

二是生产操作简单，压力为0.3～2MPa，温度为170～240℃，搅拌速度为650～1500rpm，反应时间为45～120分钟(min)。

三是制取的氢化油脂用途广泛，既可用作石蜡用添加剂，又是一种动植物蜡。

四是可灵活地控制氢化反应的原料成本，从而降低氢化产品的成本，达到增强其市场竞争力的目的。

【具体实施方式】

以下给出本发明的具体实施方式。

本发明一种氢化油脂，采用棕榈油、大豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、芝麻油、橄榄油、玉米油、米糠油、椰子油、可可油和葵花籽油等植物油脂以及牛油、羊油、猪油和鱼油等动物油脂中的二种或多种为原料，加入铜-镍二元催化剂，经氢化反应而制得。

棕榈油是以棕榈鲜果为原料，先通过灭菌、脱粒、浸煮、压榨、过滤、静置、离心分离、真空脱水等一系列过程而制得棕榈毛油，再经过脱胶、脱酸、脱色、过滤、脱臭等化学精炼过程而制得精制棕榈油。棕榈油以甘三酯为主要成分，其中还含有大量的甘油化合物以及少量非甘三酯和甘二酯，棕榈油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸各占约50％。这种平分状态决定了棕榈油较其它植物油脂具有更好的氧化稳定性。棕榈油平均密度约为0.889g/ml(50℃)，平均碘价(韦氏)约为52.9，平均熔点约为34.2℃，平均折射率(50℃)约为1.455。

大豆油是以大豆为原料，先经过预处理、压榨(或溶剂)浸出、从油中回收溶剂等一系列过程而得大豆毛油，再经过脱胶和/或碱炼、脱色、脱臭等过程而得。大豆毛油以甘三酯为主要成分，其中还含有一定量的磷脂、不皂化物、游离脂肪酸等。大豆油相对密度约为0.9175(25℃)，平均碘价(韦氏)约为131.6，脂肪酸凝固点为24℃，平均折射率(25℃)约为1.473。

棉籽油是以棉籽为原料，首先经过脱绒、剥壳、分离制得棉仁，再经过轧坯、萃取得到棉籽毛油，再经过精炼、脱色、脱臭等过程而得。棉籽油由棉酚、磷脂、甾醇、树脂、烃类及有关的色素组成。棉籽油平均碘价(韦氏)约为110，异硫氰酸值约为65，平均皂化价约为195，相对密度(25℃)约为0.917，平均熔点约为12℃，平均折射率(20℃)约为1.472。

牛油大部分取自肉用牛，熬制后的牛油质量通常是好的，不需要精炼；如果牛油的游离脂肪酸大于0.3％，或含有胶质及蛋白质类物体，则必须碱炼以保证一定的氧化稳定性。典型的净牛油相对密度(99℃)为0.860，折光指数(40℃，Zeiss)为48，碘值为42，脂肪酸凝固点为43℃。

本发明一种氢化油脂、即动植物蜡的制备方法，其工艺步骤为：

1、原料混和，取二种或多种植物油脂和动物油脂为原料，使其配比之和达到100％，然后将它们置入高压反应釜中，盖紧釜盖，在650～1500rpm的搅拌状态下充分混和；

2、加入催化剂，待原料充分混和后加入铜-镍二元催化剂再充分搅拌、混和；

3、加氢系统的抽空，原料和催化剂充分搅拌混和后，对反应釜进行抽真空至9.48×10⁴Pa的真空度，之后将0.3～0.5Mpa的氮气充入反应釜中，将放气口泄压至0.15MPa后继续抽真空至9.48×10⁴Pa的真空度，抽空后维持反应釜的真空状态；

4、加氢系统的升温，打开系统的搅拌装置，使搅拌速度达到650～1500rpm，通过温控器将反应釜的温度升至170～240℃；

以下提供原料组分和制备的三个实施例

实施例1

采用棕榈油和大豆油为原料，按1:1的配比进行混合，使其配比之和达到100％；

其在制备方法中的工艺条件为：

搅拌速度为650～1000rpm，铜-镍二元催化剂的用量为原料总量的0.03～0.5％，反应温度为180～240℃，压力为0.3～2Mpa，反应时间：60～90分钟(min)。

产品的性能指标为：

冻凝点/℃	针入度/0.1mm	运动粘度/mm<sup>2</sup>/s
			39.3	43	9.888

实施例2

采用棕榈油、大豆油和牛油为原料，按1:1:1的配比进行混合，使其配比之和达到100％；

其在制备方法中的工艺条件为：

搅拌速度为650～1500rpm，铜-镍二元催化剂的用量为原料总量的0.03～1％，反应温度为170～220℃，压力为0.3～2Mpa，反应时间为45～90分钟(min)。

产品的性能指标为：

冻凝点/℃	针入度/0.1mm	运动粘度/mm<sup>2</sup>/s
			42.5	27	10.315

实施例3

采用棕榈油和牛油为原料，按1:1的配比进行混合，使其配比之和达到100％；

其在制备方法中的工艺条件为：

搅拌速度为650～1500rpm，铜-镍二元催化剂的用量为原料总量的0.03～1％，反应温度为170～220℃，压力为0.3～1Mpa，反应时间为45～60分钟(min)。

产品的性能指标为：

冻凝点/℃	针入度/0.1mm	运动粘度/mm<sup>2</sup>/s
			50	18	10.691

Claims

1.一种氢化油脂的制备方法，其特征在于，其工艺步骤为：

(1)原料混和，取棕榈油、大豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、芝麻油、橄榄油、玉米油、米糠油、椰子油、可可油和葵花籽油的植物油脂以及牛油、羊油、猪油和鱼油的动物油脂中的两种或多种为原料，并使其配比之和达到100％，然后将它们置入高压反应釜中，在650～1500rpm的搅拌状态下充分混和；

(2)加入催化剂，待原料充分混和后，将占总量0.03％～1％的铜-镍二元催化剂加入反应釜中，再在650～1500rpm的搅拌状态下充分混和；

(3)加氢系统的抽空，待原料及催化剂充分混和后停止搅拌，将反应釜接上抽空装置进行抽真空至9.48×10⁴Pa的真空度，抽真空后再将0.3～0.5Mpa的氮气充入反应釜中，将放气口泄压至0.15Mpa，用抽空装置继续抽空至9.48×10⁴Pa的真空度，抽空后维持反应釜的真空状态；

(4)加氢系统的升温，打开搅拌装置，将搅拌速度设置为650～1500rpm，然后通过温控器将反应釜的温度升至170～240℃。

(5)加氢系统的充氢，在反应温度170～240℃、搅拌速度650～1500rpm的状态下，将氢气充入反应釜中使其压力达到0.3～2Mpa，并维持这个压力反应45～120分钟，即可制得氢化油脂。

2.根据权利要求1所述的氢化油脂的制备方法，其特征在于，采用棕榈油和大豆油为原料，按1∶1的配比进行混合；其在制备方法中的工艺条件为：搅拌速度为650～1000rpm，铜-镍二元催化剂的用量为原料总量的0.03～0.5％，反应温度为180～240℃，压力为0.3～2Mpa，反应时间：60～90分钟。

3.根据权利要求1所述的氢化油脂的制备方法，其特征在于，采用棕榈油、大豆油和牛油为原料，按1∶1∶1的配比进行混合；其在制备方法中的工艺条件为：搅拌速度为650～1500rpm，铜-镍二元催化剂的用量为原料总量的0.03～1％，反应温度为170～220℃，压力为0.3～2Mpa，反应时间为45～90分钟。

4.根据权利要求1所述的氢化油脂的制备方法，其特征在于，采用棕榈油和牛油为原料，按1∶1的配比进行混合；其在制备方法中的工艺条件为：搅拌速度为650～1500rpm，铜-镍二元催化剂的用量为原料总量的0.03～1％，反应温度为170～220℃，压力为0.3～1Mpa，反应时间为45～60分钟。