CN111320949A - 一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，包括：(1)先将氮化硼和氮化铝用α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸进行表面处理；(2)将改性氮化硼:改性氮化铝：纳米级三氧化二铝:乙酸乙酯按配比6：10：0.1：20混合后，加入分散剂，增粘剂，控制常温粘度在1000‑2000mpa·s；在转数1500R/min的搅拌机搅拌20分钟进行充分混和得到填料溶液；(3)将丙烯酸酯胶倒入步骤2处理好的填料溶液，配比为1：1，在1200R/min的搅拌机搅拌30分钟即可，密封包装。

Description

一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶水材料领域，具体涉及一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法。
背景技术
随着5G的到来和发展，功耗上升，电子产品产生热量更多，而温度的上升势必会严重影响电子产品的使用性能且给安全带来一定的隐患。而对于超热性好的材料需求是市场巨大潜力。
发明内容
本发明提供一种具有耐冲击的分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，提升现有市场上丙烯酸酯压敏导热胶分散性不好，导热绝缘性差，大幅度提升导热填料的填充体系率。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，包括以下步骤：(1)先将氮化硼和氮化铝用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸进行表面处理得到改性氮化硼和改性氮化铝；(2)将改性氮化硼:改性氮化铝：纳米级三氧化二铝:乙酸乙酯按配比6：10：0.1：20混合后，加入分散剂，增粘剂，在转数1500R/min的搅拌机搅拌20分钟进行充分混和得到填料溶液，控制常温粘度在1000-2000mpa·s；所述氮化铝的平均粒径为5-6微米，氮化硼的平均粒径为2-4微米,纳米级三氧化二铝的平均粒径为20-50nm；(3)将丙烯酸酯胶倒入步骤2处理好的填料溶液，配比为1：1，在1200R/min的搅拌机搅拌30分钟即可，密封包装；所述丙烯酸酯胶的粘度为10000-20000mpa·s。
进一步地，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油的OH含量为6％。
进一步地，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸的质量比为100：1-2。
进一步地，所述步骤1中表面处理的方法为将氮化硼和氮化铝浸入到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油中滴加磷酸后，加热至100℃搅拌4小时后，离心分离，烘干。
进一步地，所述丙烯酸酯胶的固含量为60-65％。
进一步地，所述分散剂为聚乙二醇400，聚乙烯蜡其中一种；所述增粘剂为聚乙二醇双硬脂酸酯。
本发明的有益效果在于：
本发明的产品
1、通过填料自身的粘度和胶水的粘度进行搭配，降低填料沉降率，填充体积百分率高，稳定性好，同时能够有效的增强导热能力。
2、选择不同配比体系：5-6微米氮化铝(ALN)和2-4微米氮化硼(BN),纳米级三氧化二铝(AL2O3)，利用不同颗粒的尺寸填充效应，有效提高分散度，同时各种粒径搭配的填料能够有效提高导热能力。
3.氮化硼和氮化铝用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸进行表面处理，是本发明特殊的改性工艺，采用了本领域不常用的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油作为表面改性成分，并添加磷酸作为促进剂，能够有效提高改性效果，从而改善分散度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例和对比例中氮化硼和氮化铝购自国药集团，纳米级三氧化二铝购自先锋纳米科技有限公司，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油购自住友化学。丙烯酸酯胶为本公司自制产品。其余原料均为常规原料，为市售产品。
实施例1
一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，包括以下步骤：(1)先将氮化硼和氮化铝用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸进行表面处理得到改性氮化硼和改性氮化铝；(2)将改性氮化硼:改性氮化铝：纳米级三氧化二铝:乙酸乙酯按配比6：10：0.1：20混合后，加入乙酸乙酯总量5％的分散剂，乙酸乙酯总量20％的增粘剂，在转数1500R/min的搅拌机搅拌20分钟进行充分混和得到填料溶液，控制常温粘度在1500mpa·s；所述氮化铝的平均粒径为5.4微米，氮化硼的平均粒径为3.2微米,纳米级三氧化二铝的平均粒径为35nm；(3)将丙烯酸酯胶倒入步骤2处理好的填料溶液，配比为1：1，在1200R/min的搅拌机搅拌30分钟即可，密封包装；所述丙烯酸酯胶的粘度为15000mpa·s。
所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油的OH含量为6％。所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸的质量比为100：1.5。所述步骤1中表面处理的方法为将氮化硼和氮化铝浸入到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油中滴加磷酸后，加热至100℃搅拌4小时后，离心分离，烘干。所述丙烯酸酯胶的固含量为60-65％。所述分散剂为聚乙二醇400；所述增粘剂为聚乙二醇双硬脂酸酯。
实施例2
与实施例1相同，除了填料溶液控制常温粘度在2000mpa·s，丙烯酸酯胶的粘度为10000mpa·s。
实施例3
与实施例1相同，除了填料溶液控制常温粘度在1000mpa·s，丙烯酸酯胶的粘度为20000mpa·s。
对比例1
与实施例1相同，除了填料溶液控制常温粘度在3000mpa·s，丙烯酸酯胶的粘度为5000mpa·s。
对比例2
与实施例1相同，除了填料溶液控制常温粘度在500mpa·s，丙烯酸酯胶的粘度为30000mpa·s。
对比例3
与实施例1相同，除了丙烯酸酯胶的粘度为30000mpa·s。
对比例4
与实施例1相同，除了氮化铝的平均粒径为10微米，氮化硼的平均粒径为1微米,纳米级三氧化二铝的平均粒径为10nm。
对比例5
与实施例1相同，除了氮化铝的平均粒径为3微米，氮化硼的平均粒径为8微米,纳米级三氧化二铝的平均粒径为100nm。
对比例6
与实施例1相同，除了所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油的OH含量为12％。
对比例7
与实施例1相同，除了所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油替换为硅烷偶联剂hk560。
对比例8
与实施例1相同，除了不加入磷酸。
将实施例和对比例的胶水，在PET薄膜表层涂一层均匀厚度控制10mm，然后通过薄膜热导率测试系统TCT-RT测试导热系数W/(m·K)。25℃的条件下处理12小时后，根据国标GB/T 2792-2014(20min)测试粘力。使用电阻仪测试10MM间电阻。
表1
粘力Kgf/25mm 热导率W/(m·K) 电阻MΩ
实施例1 1.87 532 1100
实施例2 1.76 510 1100
实施例3 1.88 498 1100
对比例1 0.77 412 1000
对比例2 1.32 310 1000
对比例3 1.95 432 1000
对比例4 1.68 498 1100
对比例5 1.54 486 1000
对比例6 1.51 453 1000
对比例7 1.62 463 1000
对比例8 1.74 485 1000
从表中数值可以看出，本发明的产品是具有良好的绝缘性能。同时填料和胶水的粘度选择不仅影响了产品的整体粘力，还会影响导热性能，为了平衡两者，需要选择一个最佳的配比。同时也发现，填料的微粒大小会影响分散能力，从而影响粘力和热导率。硅烷偶联剂的选用采用非常规的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油，并限定其OH含量，采用磷酸作为促进剂，能够提高提高改性效果，从而增强分散性，提高粘力和热导率。

Claims (6)

1.一种分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，其特征在于：(1)先将氮化硼和氮化铝用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸进行表面处理得到改性氮化硼和改性氮化铝；(2)将改性氮化硼:改性氮化铝：纳米级三氧化二铝:乙酸乙酯按配比6：10：0.1：20混合后，加入分散剂，增粘剂，控制常温粘度在1000-2000mpa·s；在转数1500R/min的搅拌机搅拌20分钟进行充分混和得到填料溶液；所述氮化铝的平均粒径为5-6微米，氮化硼的平均粒径为2-4微米,纳米级三氧化二铝的平均粒径为20-50nm；(3)将丙烯酸酯胶倒入步骤2处理好的填料溶液，配比为1：1，在1200R/min的搅拌机搅拌30分钟即可，密封包装；所述丙烯酸酯胶的粘度为10000-20000mpa·s。
2.根据权利要求1所述的分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，其特征在于：所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油的OH含量为6％。
3.根据权利要求1所述的分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油、磷酸的质量比为100：1-2。
4.根据权利要求1所述的分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中表面处理的方法为将氮化硼和氮化铝浸入到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷油中滴加磷酸后，加热至100℃搅拌4小时后，离心分离，烘干。
5.根据权利要求1所述的分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯胶的固含量为60-65％。
6.根据权利要求1所述的分散超好导热绝缘丙烯酸胶的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇400，聚乙烯蜡其中一种；所述增粘剂为聚乙二醇双硬脂酸酯。
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