CN111320800A - 一种抗静电pe膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗静电PE膜，由如下重量份原料制成：55‑80份高吸附PE树脂，10‑25份抗静电剂，15‑20份环氧大豆油，5‑10份吡啶，1‑5份甲酸，3‑5份质量分数10％过氧化氢溶液，3‑8份质量分数10％硫酸溶液；本发明还公开了一种抗静电PE膜的制备工艺；该抗静电剂中既有较强的极性基团，又有较长的烷基链，所以通过迁移到表面分子中的极性基吸收空气中的水分，形成导电层水膜，加速电荷逸散，而且在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，进一步增强其抗静电性能，进而赋予该抗静电PE膜优异的抗静电性能。

Description

一种抗静电PE膜及其制备工艺
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体为一种抗静电PE膜及其制备工艺。
背景技术
聚乙烯膜在复合膜中一般是作为热封层使用。聚乙烯是一种线性饱和碳氢化合物，结构上同石蜡和长链烷烃相似，属于高分子量烷烃，它是一种稳定性很好的聚合物，除氧化性酸以外，能够耐受绝大多数强酸强碱的侵蚀，常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，具有优良的电绝缘性能和耐低温性能。按照其结构和分子量的不同，聚乙烯分为线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、茂金属聚乙烯(mPE)、超高分子量聚乙烯(UHMWPE)，不同类型的具有不同的性能特点，如低密度聚乙烯具有良好的低温热封性能以及良好的加工性，高密度聚乙烯具有良好的耐热性和耐寒性，较高的刚性和韧性，机械强度好，茂金属聚乙烯具有透明性高，韧性高，热密封起始温度低、热封强度高，清洁度高等优异性能。在聚乙烯膜挤出生产工艺中，可以通过不同树脂进行共混改性，取长补短，来达到特定的使用目的。
中国发明专利CN110591200A供了一种医药包装用流延聚乙烯膜及其制造方法，所述医药包装用流延聚乙烯膜具有三层结构，由外到内分别为结合层、支撑层和热封层组成。与现有技术相比，所述薄膜的热封层采用了开口剂与非迁移性爽滑剂相结合的方法，薄膜表面摩擦系数小，满足药品快速包装的要求，避免了酰胺类爽滑剂的迁移对药品带来污染；支撑层中的高密度聚乙烯能够提高薄膜的挺度，还含有大尺寸开口剂，形成铆钉效应，增强了热封强度，在切边时保证了切口的整齐与不掉絮。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种抗静电PE膜及其制备工艺。
本发明所要解决的技术问题：
PE抗静电膜在制备过程中需要加入抗氧化剂，但是加入抗氧化剂能够减弱PE树脂中分子链的分子间作用力，所以会使得PE树脂的拉伸强度降低，从而导致静电膜的力学性能降低；
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗静电PE膜，由如下重量份原料制成：55-80份高吸附PE树脂，10-25份抗静电剂，15-20份环氧大豆油，5-10份吡啶，1-5份甲酸，3-5份质量分数10％过氧化氢溶液，3-8份质量分数10％硫酸溶液；
该抗静电PE膜由如下方法制成：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
进一步地，所述高吸附PE树脂由如下方法制成：
(1)将PE树脂真空干燥4-5h，控制真空度为-0.10MPa，温度为60-70℃，之后将抗氧化剂研磨粉碎，过200目筛，将干燥后的PE树脂和粉碎后的抗氧化剂混合，磁力搅拌30-45min，加入丁香精油，继续搅拌10-15min，之后通过双螺杆挤出机共混挤出、造粒制得改性PE树脂，控制PE树脂、抗氧化剂和丁香精油的重量比为10∶0.1∶0.05；
(2)将改性PE树脂加入二甲苯中，加热至120℃，匀速搅拌直至改性PE树脂完全溶解，之后加入液体石蜡和过氧化二苯甲酰，以450r/min的转速搅拌45-60min，降温至60℃，再次温度下静置3-4h，之后过滤、用丙酮清洗三次，转移至100-105℃下干燥6h，制得所述高吸附PE树脂，控制改性PE树脂、液体石蜡和过氧化二苯甲酰的重量比为10∶1∶0.1-0.2。
步骤(1)中先将PE树脂真空干燥4-5h，之后将抗氧化剂研磨粉碎与PE树脂混合并加入丁香精油，加入抗氧化剂能够减弱PE树脂中分子链的分子间作用力，所以会使得PE树脂的拉伸强度降低，之后加入丁香精油，共混挤出，丁香精油能够提高PE树脂的结晶度，进而提升通过改性PE树脂制得的膜的拉伸强度，而且丁香精油能够赋予该树脂一定的抑菌效果，进而赋予制成的PE膜一定的抗菌性能，之后步骤(2)中将制得的改性PE树脂溶解在二甲苯中，加入液体石蜡作为开孔剂，液体石蜡作为非溶剂，控制液体石蜡用量能够发生相分离，进而分离大分子，并在改性PE树脂内形成均匀的孔径结构，进而增大改性PE树脂的比表面积，增强其吸附性能，进而与抗静电剂混合后能够形成均匀的体系，防止其复合后不够稳定。
进一步地，所述抗静电剂由如下重量份原料制成：15-20份十二烷基伯胺，30-40份环氧乙烷，3-5份质量分数10％稀盐酸，150-200份甲苯，25-40份硼酸。
进一步地，所述抗静电剂由如下方法制成：
步骤S1、将十二烷基伯胺加入装有无水乙醇的烧杯中，加热至45-50℃，以120r/min的转速磁力搅拌30-45min，加入环氧乙烷，继续搅拌10min，加入10％稀盐酸，升温至75℃，磁力搅拌3h后转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得中间体A；
步骤S2、将步骤S1制得的中间体A、一半甲苯和三分之一硼酸加入三口烧瓶中，磁力搅拌并升温至100-110℃，通入氮气排出空气，将剩余硼酸加入剩余甲苯中，磁力搅拌10min后滴入三口烧瓶中，控制滴加时间为55-60min，之后减压蒸馏直至甲苯蒸出，制得所述抗静电剂。
步骤S1中将十二烷基伯胺和环氧乙烷混合在无水乙醇中进行反应，而且十二烷基伯胺和环氧乙烷反应过程中加入10％稀盐酸，盐酸能够对环氧乙烷进行亲和加成，产生催化作用，进而加快反应进程，最终制得中间体A，该中间体A属于环氧乙烷胺类加成物，之后步骤S2中加入硼酸，在该分子链中引入硼，进而提高聚合物的相容性，制得抗静电剂，该抗静电剂中既有较强的极性基团，又有较长的烷基链，所以通过迁移到表面分子中的极性基吸收空气中的水分，形成导电层水膜，加速电荷逸散，而且在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，进一步增强其抗静电性能。
进一步地，步骤S1中控制真空干燥箱的真空度为-0.09MPa，温度为110℃。
进一步地，所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二苯胺中的一种或两种。
一种抗静电PE膜的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种抗静电PE膜通过高吸附PE树脂和抗静电剂等原料制成，高吸附PE树脂在制备过程中步骤(1)中先将PE树脂真空干燥4-5h，之后将抗氧化剂研磨粉碎与PE树脂混合并加入丁香精油，加入抗氧化剂能够减弱PE树脂中分子链的分子间作用力，所以会使得PE树脂的拉伸强度降低，之后加入丁香精油，共混挤出，丁香精油能够提高PE树脂的结晶度，进而提升通过改性PE树脂制得的膜的拉伸强度，而且丁香精油能够赋予该树脂一定的抑菌效果，进而赋予制成的PE膜一定的抗菌性能，之后步骤(2)中将制得的改性PE树脂溶解在二甲苯中，加入液体石蜡作为开孔剂，液体石蜡作为非溶剂，控制液体石蜡用量能够发生相分离，进而分离大分子，并在改性PE树脂内形成均匀的孔径结构，进而增大改性PE树脂的比表面积，增强其吸附性能，进而与抗静电剂混合后能够形成均匀的体系，防止制备出的抗静电PE膜不够稳定；解决了PE抗静电膜在制备过程中需要加入抗氧化剂，但是加入抗氧化剂能够减弱PE树脂中分子链的分子间作用力，所以会使得PE树脂的拉伸强度降低，从而导致静电膜的力学性能降低的技术问题；
(2)抗静电剂在制备过程中步骤S1中将十二烷基伯胺和环氧乙烷混合在无水乙醇中进行反应，而且十二烷基伯胺和环氧乙烷反应过程中加入10％稀盐酸，盐酸能够对环氧乙烷进行亲和加成，产生催化作用，进而加快反应进程，最终制得中间体A，该中间体A属于环氧乙烷胺类加成物，之后步骤S2中加入硼酸，在该分子链中引入硼，进而提高聚合物的相容性，制得抗静电剂，该抗静电剂中既有较强的极性基团，又有较长的烷基链，所以通过迁移到表面分子中的极性基吸收空气中的水分，形成导电层水膜，加速电荷逸散，而且在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，进一步增强其抗静电性能，进而赋予该抗静电PE膜优异的抗静电性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗静电PE膜，由如下重量份原料制成：55份高吸附PE树脂，10份抗静电剂，15份环氧大豆油，5份吡啶，1份甲酸，3份质量分数10％过氧化氢溶液，3份质量分数10％硫酸溶液；
该抗静电PE膜由如下方法制成：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
高吸附PE树脂由如下方法制成：
(1)将PE树脂真空干燥4h，控制真空度为-0.10MPa，温度为60℃，之后将抗氧化剂研磨粉碎，过200目筛，将干燥后的PE树脂和粉碎后的抗氧化剂混合，磁力搅拌30min，加入丁香精油，继续搅拌10min，之后通过双螺杆挤出机共混挤出、造粒制得改性PE树脂，控制PE树脂、二烷基二硫代磷酸锌和丁香精油的重量比为10∶0.1∶0.05；
(2)将改性PE树脂加入二甲苯中，加热至120℃，匀速搅拌直至改性PE树脂完全溶解，之后加入液体石蜡和过氧化二苯甲酰，以450r/min的转速搅拌45min，降温至60℃，再次温度下静置3h，之后过滤、用丙酮清洗三次，转移至100℃下干燥6h，制得所述高吸附PE树脂，控制改性PE树脂、液体石蜡和过氧化二苯甲酰的重量比为10∶1∶0.1。
抗静电剂由如下重量份原料制成：15份十二烷基伯胺，30份环氧乙烷，3份质量分数10％稀盐酸，150份甲苯，25份硼酸。
所述抗静电剂由如下方法制成：
步骤S1、将十二烷基伯胺加入装有无水乙醇的烧杯中，加热至45℃，以120r/min的转速磁力搅拌30min，加入环氧乙烷，继续搅拌10min，加入10％稀盐酸，升温至75℃，磁力搅拌3h后转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得中间体A；
步骤S2、将步骤S1制得的中间体A、一半甲苯和三分之一硼酸加入三口烧瓶中，磁力搅拌并升温至100℃，通入氮气排出空气，将剩余硼酸加入剩余甲苯中，磁力搅拌10min后滴入三口烧瓶中，控制滴加时间为55min，之后减压蒸馏直至甲苯蒸出，制得所述抗静电剂。
实施例2
一种抗静电PE膜，由如下重量份原料制成：60份高吸附PE树脂，15份抗静电剂，16份环氧大豆油，8份吡啶，3份甲酸，4份质量分数10％过氧化氢溶液，5份质量分数10％硫酸溶液；
该抗静电PE膜由如下方法制成：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
同实施例1。
实施例3
一种抗静电PE膜，由如下重量份原料制成：70份高吸附PE树脂，20份抗静电剂，18份环氧大豆油，8份吡啶，4份甲酸，4份质量分数10％过氧化氢溶液，4份质量分数10％硫酸溶液；
该抗静电PE膜由如下方法制成：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
同实施例1。
实施例4
一种抗静电PE膜，由如下重量份原料制成：80份高吸附PE树脂，25份抗静电剂，20份环氧大豆油，10份吡啶，5份甲酸，5份质量分数10％过氧化氢溶液，8份质量分数10％硫酸溶液；
该抗静电PE膜由如下方法制成：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用PE树脂代替高吸附PE树脂，具体步骤如下所示：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
对比例2
本对比例与实施例1相比，未加入抗静电剂，制备方法如下所示：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A和高吸附PE树脂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
对比例3
本对比例为市场中一种抗静电PE膜。
对实施例1-4和对比例1-3表面电阻率、拉伸强度和断裂伸长率进行测试，结果如下表所示；
表面电阻Ω 拉伸强度MPa 伸长率％
实施例1 1.2×10<sup>6</sup> 24 178
实施例2 1.4×10<sup>6</sup> 24 180
实施例3 1.4×10<sup>6</sup> 26 182
实施例4 1.4×10<sup>6</sup> 28 185
对比例1 1.2×10<sup>6</sup> 20 155
对比例2 1×10<sup>5</sup> 22 170
对比例3 8.2×10<sup>5</sup> 18 138
从上表中能够看出实施例1-4表面电阻为1.2×106-1.4×106Ω，拉伸强度为24-28MPa，伸长率为178-185％，对比例1-3表面电阻为1×105-1.2×106Ω，拉伸强度为18-20MPa，伸长率为138-175％，所以静电剂中既有较强的极性基团，又有较长的烷基链，所以通过迁移到表面分子中的极性基吸收空气中的水分，形成导电层水膜，加速电荷逸散，而且在水中不离解成离子，无法通过自身导电泄露电荷，进一步增强其抗静电性能，进而赋予该抗静电PE膜优异的抗静电性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种抗静电PE膜，其特征在于，由如下重量份原料制成：55-80份高吸附PE树脂，10-25份抗静电剂，15-20份环氧大豆油，5-10份吡啶，1-5份甲酸，3-5份10％过氧化氢溶液，3-8份10％硫酸溶液；
该抗静电PE膜由如下方法制成：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电PE膜，其特征在于，所述高吸附PE树脂由如下方法制成：
(1)将PE树脂真空干燥4-5h，控制真空度为-0.10MPa，温度为60-70℃，之后将抗氧化剂研磨粉碎，过200目筛，将干燥后的PE树脂和粉碎后的抗氧化剂混合，磁力搅拌30-45min，加入丁香精油，继续搅拌10-15min，之后通过双螺杆挤出机共混挤出、造粒制得改性PE树脂，控制PE树脂、抗氧化剂和丁香精油的重量比为10∶0.1∶0.05；
(2)将改性PE树脂加入二甲苯中，加热至120℃，匀速搅拌直至改性PE树脂完全溶解，之后加入液体石蜡和过氧化二苯甲酰，以450r/min的转速搅拌45-60min，降温至60℃，再次温度下静置3-4h，之后过滤、用丙酮清洗三次，转移至100-105℃下干燥6h，制得所述高吸附PE树脂，控制改性PE树脂、液体石蜡和过氧化二苯甲酰的重量比为10∶1∶0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电PE膜，其特征在于，所述抗静电剂由如下重量份原料制成：15-20份十二烷基伯胺，30-40份环氧乙烷，3-5份10％稀盐酸，150-200份甲苯，25-40份硼酸。
4.根据权利要求3所述的一种抗静电PE膜，其特征在于，所述抗静电剂由如下方法制成：
步骤S1、将十二烷基伯胺加入装有无水乙醇的烧杯中，加热至45-50℃，以120r/min的转速磁力搅拌30-45min，加入环氧乙烷，继续搅拌10min，加入10％稀盐酸，升温至75℃，磁力搅拌3h后转移至真空干燥箱中，干燥至溶剂完全蒸发，制得中间体A；
步骤S2、将步骤S1制得的中间体A、一半甲苯和三分之一硼酸加入三口烧瓶中，磁力搅拌并升温至100-110℃，通入氮气排出空气，将剩余硼酸加入剩余甲苯中，磁力搅拌10min后滴入三口烧瓶中，控制滴加时间为55-60min，之后减压蒸馏直至甲苯蒸出，制得所述抗静电剂。
5.根据权利要求4所述的一种抗静电PE膜，其特征在于，步骤S1中控制真空干燥箱的真空度为-0.09MPa，温度为110℃。
6.根据权利要求2所述的一种抗静电PE膜，其特征在于，所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二苯胺中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种抗静电PE膜的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将环氧大豆油和吡啶加入反应釜中，50℃水浴加热并以120r/min转速搅拌40min，之后加入甲酸，升温至65℃，滴加10％过氧化氢溶液与10％硫酸溶液，升温至70℃，以150r/min转速搅拌2h，之后碱洗，水洗和干燥，制得混合物A；
第二步、将第一步制得的混合物A、高吸附PE树脂和抗静电剂混合均匀，经过单螺杆吹膜机吹膜制得抗静电PE膜。
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