CN111320748A - 一种耐高温聚酯的制备方法及耐高温聚酯 - Google Patents

一种耐高温聚酯的制备方法及耐高温聚酯 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温聚酯的制备方法：步骤一：按质量比石墨烯：乙二醇不大于1:100将二者剪切乳化得石墨烯分散剂；步骤二：将对苯二甲酸、乙二醇、石墨烯分散剂、异山梨醇、1，4环己烷二甲醇和助剂混匀，酯化温度230℃～260℃、压力0.05MPa～0.15MPa；其中对苯二甲酸、乙二醇、异山梨醇的摩尔份分别为4.5～6.0、3.0～4.0、1.0～2.0、0.5～1.5，乙二醇包括石墨烯分散剂中的乙二醇；石墨烯含量为乙二醇总质量的0.008％～0.01％；助剂为酯化催化剂、缩聚催化剂、抗氧剂、热稳定剂和带水剂的混合，各助剂含量分别为反应物总质量的0.01％～0.1％；步骤三：在真空度不大于100pa、温度260～290℃缩聚，得耐高温聚酯。本发明还提供了上述制备的耐高温聚酯。本发明制备的耐高温聚酯的玻璃化转变温度达110℃以上，且方法简单。

Description

一种耐高温聚酯的制备方法及耐高温聚酯
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种耐高温聚酯的制备方法及耐高温聚酯。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)是重要的合成材料，应用领域广泛。PET具有良好的耐药品性、力学性能和电学性能，并且透明性好、绝缘性佳、生产成本较低、性价高。PET应用于各类食品、药品、无毒无菌的包装材料；纺织品、精密仪器、电器元件的高档包装材料；啤酒瓶、食用油瓶、调味品瓶、药品瓶、化妆品瓶；制造连接器、线圈绕线管；制造齿轮、凸轮、泵壳体等。
PET本身也有不足，例如不耐高温，这限制了其应用。例如电脑的机箱或者是机柜等金属的表面、电子产品、汽车行业、印刷电路板等领域。近些年也有关于耐高温聚酯的报道，但各自有其不足。中国专利：CN109054311A通过三层共挤、添加改性剂的方法提高聚酯薄膜的玻璃化温度。薄膜包括位于上下两层的表层和位于中间的芯层，上下两层的表层成分相同，均包括重量组分：90～97％的PEN切片、0～7％的PET切片和3％的PET开口剂母料；芯层包括重量组分：50～70％的PEN切片、25～40％的PET切片和5～10％的改性蒙脱土母料；改性蒙脱土母料主要采用以下重量百分比的组分制成：10％的改性蒙脱土和90％的PET，操作过程比较繁琐。并且该产品是三层复合结构，提高的是复合薄膜的热收缩率，并没有从根本上解决聚酯材料本身的耐高温性能。中国专利：CN106832823B通过加入SEBS、玻璃微珠和磷化硅等辅料提高了PET聚酯膜的耐高温特性，但其能承受的热不变形的温度也只能达到100-110℃。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温聚酯的制备方法，使所制备的耐高温聚酯具有较高的玻璃化转变温度，并且制备方法简单。
本发明的技术方案是：
一种耐高温聚酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：
按质量比石墨烯：乙二醇不大于1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂；
步骤二：酯化
将对苯二甲酸、乙二醇、所述石墨烯分散剂、异山梨醇、1，4环己烷二甲醇和助剂混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度230℃～260℃，压力0.05MPa～0.15MPa；
其中：对苯二甲酸、乙二醇、异山梨醇、1，4环己烷二甲醇的摩尔份分别为4.5～6.0、3.0～4.0、1.0～2.0、0.5～1.5，所述乙二醇还包括石墨烯分散剂中的乙二醇；所述石墨烯的含量为乙二醇总质量的0.008％～0.01％；所述助剂为酯化催化剂、缩聚催化剂、抗氧剂、热稳定剂和带水剂的混合，且每种助剂的含量为反应物总质量的0.01％～0.1％；
步骤三：将上述酯化产物在真空度不大于100pa、温度260～290℃条件下缩聚得耐高温聚酯。
在本发明的耐高温聚酯的制备方法中，通过用乙二醇制成石墨烯分散剂的方法加入了石墨烯，使得石墨烯先用乙二醇充分分散，使其能在反应物中添加均匀；在酯化反应时均匀加入的石墨烯在异山梨醇与乙二醇酯化反应中均匀引入到分子结构中，进而加入到聚酯分子链中，可以提高分子链的刚性，降低聚酯的自由体积，从而减小分子链间的空隙，阻隔分子间渗透，从而提升聚酯材料耐热性。步骤二中加有0.5～1.5摩尔份的1，4环己烷二甲醇。在酯化反应中加入1，4环己烷二甲醇，1，4环己烷二甲醇也为刚性单体，有利于生成刚性强度更高的聚酯结构，提升耐高温聚酯的玻璃化转变温度。在本发明的制备方法中，石墨烯、异山梨醇和1，4环己烷二甲醇协同作用，提高了耐高温聚酯的玻璃化转变温度。本发明中的带水剂可以为二氯乙烷、二氯丙烷、苯、甲苯、醇、丙酮、甲基异丁基甲酮、二异丙基甲酮、二异丁基甲酮中的一种或几种组合。优选甲基异丁基甲酮。
优选地，所述步骤二中的酯化时间为2～3小时。
优选地，所述酯化催化剂为乙酰丙酮锂、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮钙、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、硼酸三甲酯、硼酸三丁酯、硼酸三苯酯、硼酸铵、硼酸、硬脂酸镁或硬脂酸锌。更优选钛酸四丁酯。
优选地，所述缩聚催化剂为纳米二氧化钛、乙二醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、草酸锂氧钛、三氧化二锑、乙二醇锑、对甲苯磺酸、间甲苯磺酸或苯磺酸。更优选纳米二氧化钛。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010。当然，抗氧剂还可以选用抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNPP或抗氧剂TPP。
优选地，所述热稳定剂为双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、磷酸三甲酯、脂肪酸稀土、水杨酸稀土或柠檬酸稀土。更优选磷酸三甲酯。
优选地，所述步骤二中还添加有调色剂。加入调色剂，可以为耐高温聚酯调制成所需的颜色。
本发明还提供了由上述耐高温聚酯的制备方法制备的耐高温聚酯，所述耐高温聚酯中含有石墨烯。
本发明的有益效果为：
本发明的耐高温聚酯的制备方法通过用乙二醇制成石墨烯分散剂的方法均匀添加石墨烯，在酯化反应时加入的石墨烯在异山梨醇与乙二醇酯化反应中均匀引入到分子结构中，进而均匀加入到聚酯分子链中，石墨烯、异山梨醇和1，4环己烷二甲醇协同作用，提升了聚酯材料耐热性，使所制备的耐高温聚酯的玻璃化转变温度大于110℃以上，并且制备方法简单。
具体实施方式
下面对本发明做详细说明。
实施例1
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸24.9Kg、乙二醇6.2Kg、异山梨醇4.87Kg、石墨烯分散剂70g、1，4环己烷二甲醇2.4kg加入反应釜中，同时加入钛酸四丁酯3.6g、纳米二氧化钛3.6g、抗氧剂10103.6g、热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡18g、带水剂甲基异丁基甲酮7.2g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度260℃，压力0.15MPa，反应时间2小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度260℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例2
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸24.9Kg、乙二醇8.27Kg、异山梨醇9.74Kg、石墨烯分散剂80g、1，4环己烷二甲醇2.4kg加入反应釜中，同时加入乙酰丙酮镁45.3g、乙二醇钛4.5g、抗氧剂101022.5g、热稳定剂二甲基二巯基乙酸异辛酯锡4.8g、带水剂甲基异丁基甲酮30g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度230℃，压力0.05MPa，反应时间3小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度280℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例3
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸24.9Kg、乙二醇6.20Kg、异山梨醇9.74Kg、石墨烯分散剂50g、1，4环己烷二甲醇4.8kg加入反应釜中，同时加入乙酰丙酮钙22.8g、钛酸四丁酯45.6g、抗氧剂1010 4.56g、热稳定剂磷酸三甲酯9.12g、带水剂甲基异丁基甲酮30g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度240℃，压力0.10MPa，反应时间2.5小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度270℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例4
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸24.9Kg、乙二醇8.27Kg、异山梨醇4.87Kg、石墨烯分散剂68g、1，4环己烷二甲醇7.2kg加入反应釜中，同时加入钛酸四异丙酯20g、草酸锂氧钛14.7g、抗氧剂1010 45.2g、热稳定剂脂肪酸稀土4.52g、带水剂甲基异丁基甲酮10g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度250℃，压力0.10MPa，反应时间2小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度290℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例5
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸33.2Kg、乙二醇6.2Kg、异山梨醇4.87Kg、石墨烯分散剂60g、1，4环己烷二甲醇4.8kg加入反应釜中，同时加入乙酰丙酮锂14.7g、钛酸四异丙酯20.0g、抗氧剂1010 9.8g、热稳定剂水杨酸稀土49g、带水剂甲基异丁基甲酮0.01g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度255℃，压力0.10MPa，反应时间2小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度260℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度，测试结果见表1。
实施例6
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸33.2Kg、乙二醇6.2Kg、异山梨醇9.6Kg、石墨烯分散剂60g、1，4环己烷二甲醇4.8kg加入反应釜中，同时加入硼酸三甲酯2.88g、三氧化二锑42.8g、抗氧剂101021.0g、热稳定剂柠檬酸稀土6g、带水剂甲基异丁基甲酮53.6g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度260℃，压力0.05MPa，反应时间2小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度270℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例7
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸33.2Kg、乙二醇8.27Kg、异山梨醇4.87Kg、石墨烯分散剂70g、1，4环己烷二甲醇7.2Kg加入反应釜中，同时加入硼酸三丁53.5g、乙二醇锑15g、抗氧剂101030g、热稳定剂二甲基二巯基乙酸异辛酯锡6.0g、带水剂甲基异丁基甲酮7.0g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度235℃，压力0.15MPa，反应时间2.5小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度270℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例8
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸33.2Kg、乙二醇8.27Kg、异山梨醇9.6Kg、石墨烯分散剂75g、1，4环己烷二甲醇7.2Kg加入反应釜中，同时加入硼酸三苯酯5.8g、对甲苯磺酸116.4g、抗氧剂101058.2g、热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡50g、带水剂甲基异丁基甲酮40g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度245℃，压力0.15MPa，反应时间2.5小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度280℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例9
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸27.7Kg、乙二醇7.23Kg、异山梨醇7.30Kg、石墨烯分散剂70g、1，4环己烷二甲醇5.76Kg加入反应釜中，同时加入硼酸铵9.6g、间甲苯磺酸4.8g、抗氧剂101040g、热稳定剂二甲基二巯基乙酸异辛酯锡10g、带水剂甲基异丁基甲酮20g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度250℃，压力0.05MPa，反应时间2.5小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度280℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例10
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸27.7Kg、乙二醇8.27Kg、异山梨醇9.74Kg、石墨烯分散剂70g、1，4环己烷二甲醇3.84Kg加入反应釜中，同时加入硼酸40g、苯磺酸4.9g、抗氧剂1010 0.5g、热稳定剂脂肪酸稀土2.0g、带水剂甲基异丁基甲酮0.5g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度260℃，压力0.05MPa，反应时间3小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度280℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例11
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸27.7Kg、乙二醇8.27Kg、异山梨醇7.30Kg、石墨烯分散剂80g、1，4环己烷二甲醇4.8Kg加入反应釜中，同时加入硬脂酸锌48g、三氧化二锑4.8g、抗氧剂10105g、热稳定剂水杨酸稀土6g、带水剂甲基异丁基甲酮5g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度255℃，压力0.10MPa，反应时间3小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度280℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
实施例12
制备一种耐高温聚酯，按如下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：按质量比石墨烯：乙二醇为1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂。
步骤二：酯化
将对苯二甲酸27.7Kg、乙二醇8.0Kg、异山梨醇5.0Kg、石墨烯分散剂80g、1，4环己烷二甲醇4.0Kg加入反应釜中，同时加入硬脂酸锌40g、纳米二氧化钛10g、抗氧剂101020g、热稳定剂二甲基二巯基乙酸异辛酯锡30g、带水剂甲基异丁基甲酮20g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度250℃，压力0.05MPa，反应时间3小时。
步骤三：将上述酯化产物在真空度100pa、温度280℃条件下缩聚得耐高温聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
对比例
制备一种聚酯，按如下步骤：
步骤一：酯化
将对苯二甲酸24.9Kg、乙二醇6.2Kg、异山梨醇4.87Kg加入反应釜中，同时加入钛酸四丁酯3.6g、纳米二氧化钛3.6g、抗氧剂1010 3.6g、热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡18g、带水剂甲基异丁基甲酮7.2g混合均匀，导入酯化釜内酯化，酯化温度260℃，压力0.15MPa，反应时间2小时。
步骤二：将上述酯化产物在真空度100pa、温度260℃条件下缩聚得聚酯。所得产物铸带切粒，用差示扫描量热仪(DSC)检测产品的玻璃化温度,测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002452070750000081
Figure BDA0002452070750000091
由以上结果可以看出，对比例和实施例1的区别在于，对比例中没有加石墨烯，而从所制备的聚酯的玻璃化温度看，对比例的聚酯玻璃化温度为110℃，本发明实施例2所制备的耐高温聚酯的玻璃化温度为111℃，少量石墨烯的添加提高了聚酯的玻璃化温度。在本发明的其它实施中，也因为添加了少量的石墨烯，而使其玻璃化温度有不同程度的提高。
本发明的耐高温聚酯的制备方法通过用乙二醇制成石墨烯分散剂的方法均匀添加石墨烯，在酯化反应时加入的石墨烯在异山梨醇与乙二醇酯化反应中均匀引入到分子结构中，进而均匀加入到聚酯分子链中，同时使异山梨醇链段在聚酯链中的占比提高，石墨烯和异山梨醇协同作用，提升了聚酯材料耐热性，使所制备的耐高温聚酯的玻璃化转变温度提高。以上所描述实施例仅是本发明一部分实施例，不是全部实施例。基于本发明上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备石墨烯分散剂：
按质量比石墨烯：乙二醇不大于1:100将二者混合，剪切乳化得到石墨烯分散剂；
步骤二：酯化
将对苯二甲酸、乙二醇、所述石墨烯分散剂、异山梨醇、1，4环己烷二甲醇和助剂混合均匀后，导入酯化釜内酯化，酯化温度230℃～260℃，压力0.05MPa～0.15MPa；
其中：对苯二甲酸、乙二醇、异山梨醇、1，4环己烷二甲醇的摩尔份分别为4.5～6.0、3.0～4.0、1.0～2.0、0.5～1.5，所述乙二醇还包括石墨烯分散剂中的乙二醇；所述石墨烯的含量为乙二醇总质量的0.008％～0.01％；所述助剂为酯化催化剂、缩聚催化剂、抗氧剂、热稳定剂和带水剂的混合，且每种助剂的含量为反应物总质量的0.01％～0.1％；
步骤三：将上述酯化产物在真空度不大于100pa、温度260～290℃条件下缩聚得耐高温聚酯。
2.如权利要求1所述的耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的酯化时间为2～3小时。
3.如权利要求2所述的耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，所述酯化催化剂为乙酰丙酮锂、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮钙、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、硼酸三甲酯、硼酸三丁酯、硼酸三苯酯、硼酸铵、硼酸、硬脂酸镁或硬脂酸锌中。
4.如权利要求2所述的耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，所述缩聚催化剂为纳米二氧化钛、乙二醇钛、钛酸四丁酯、草酸锂氧钛、钛酸四异丙酯、三氧化二锑、乙二醇锑、对甲苯磺酸、间甲苯磺酸或苯磺酸。
5.如权利要求2所述的耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
6.如权利要求2所述的耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、磷酸三甲酯、脂肪酸稀土、水杨酸稀土或柠檬酸稀土。
7.如权利要求2所述的耐高温聚酯的制备方法，其特征在于，所述步骤二中还添加有调色剂。
8.一种耐高温聚酯，其特征在于，所述耐高温聚酯由权利要求1至7之一所述耐高温聚酯的制备方法制备，所述耐高温聚酯中含有石墨烯。
CN202010295606.8A 2020-04-15 2020-04-15 一种耐高温聚酯的制备方法及耐高温聚酯 Pending CN111320748A (zh)

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