CN111320239A - 一种碳布电极表面电化学氧化的方法以及对重金属吸附的方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳布电极表面电化学氧化的方法以及对重金属吸附的方法，涉及一种碳布电极表面化学氧化的方法以及对重金属吸附的方法。本发明是要解决现有的碳布电极表面的活性位点有限，而增加活性位点会破坏电极导电性的技术问题。本发明采用电化学氧化法，电解质溶液为硫酸溶液，以碳布为工作电极对其进行氧化，氧化程度可控性强，能够保持碳布的导电结构，氧化后的碳布表面含有大量的羟基、羧基等含氧官能团，提高了碳布表面活性，增加了大量的活性位点，提升了氧化态碳布电极的亲水性，进而提升碳布电极对重金属的吸附与电化学处理能力。本发明的表面电化学氧化的碳布电极可以作为工作电极采用电化学方法对重金属进行吸附。本发明应用于重金属吸附。

Description

一种碳布电极表面电化学氧化的方法以及对重金属吸附的 方法
技术领域
本发明涉及一种碳布电极表面化学氧化的方法以及对重金属吸附的方法。
背景技术
碳布Carbon Cloth，即碳纤维布的简称。由预氧化的聚丙烯腈纤维织物经炭化或碳纤维经纺织而成。由于碳布表面光滑，比表面积小，呈化学惰性，因此直接作为电极处理水中重金属离子的效率不高，必须采用合适的方式对碳布进行预处理，提高碳布的比表面积，增加其表面的官能团种类和数量。目前常用的方法包括化学氧化法、液相氧化法、气相氧化等。
重金属污染是指由于冶金、采矿、印刷、纺织、电镀、喷洒药物等工业或农业生产过程中，将含重金属的废水排入自然界，由重金属或其化合物造成的环境污染现象。重金属本身具有难降解、浓度低、分布广，易于生物积累的特点，处理困难，对人类健康造成了极大的威胁，吸引了人们广泛的关注。重金属处理是指用物理、化学、生物的方法将含重金属的废水处理达到相应的废水排放标准的方法。目前采用的方式主要包括化学沉淀法，生物处理法，电化学方法等。其中，化学沉淀法工艺成熟，去除范围广，效率高，但由于这种方法需要投入大量的化学试剂，重金属通常以污泥的形式从水中分离，若处理不当，又会造成二次污染；生物处理法是利用生物体的特殊结构，能够将水中的重金属吸附转化为自身的一部分，具有选择性强，绿色降解的特点，但这种方法主要适用于低浓度废水，并且吸附容量有限。电化学法是指利用电解的原理，将水中的重金属从离子态或化合态转变为单质金属态的形式，或者将重金属离子从有毒价态转化成无毒价态。阳极发生氧化反应，阳极材料多采用不锈钢、钛网、石墨碳等惰性电极；阴极发生还原反应，阴极多用作吸附还原重金属离子，为更好的处理重金属离子，提高处理能力，阴极材料多为特制的多孔材料，或者负载特殊官能团进一步提高处理能力。在直流电的作用下，带电离子发生迁移，聚集在正极或负极材料表面失电子或得电子。因此，材料表面所能提供的活性位点数量能够成为处理效率的限制因素。为了进一步提高电极材料的处理效率，人们开始研究如何让有限的电极表面产生更多的活性位点。大部分思路是通过在电极表面上负载具有特殊功能的纳米颗粒，既能增加活性位点数量，又能提高材料的比表面积，进而提高材料的选择性处理能力；另一种比较普遍使用的方式就是对材料进行不同程度的氧化处理，使材料表面包覆大量的羟基、羧基等含氧官能团，也能显著提高材料的比表面积和活性位点的数量。然而，不管是哪种方式，都会不可避免的破坏材料本身的导电性能，影响材料的电化学性能。
因此，如何在增加活性位点数量的同时最大限度的减少对材料的导电结构破坏程度成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明是要解决现有的碳布电极表面的活性位点有限，而增加活性位点会破坏电极导电性的技术问题，而提供一种碳布电极表面电化学氧化的方法以及对重金属吸附的方法。
本发明的碳布电极表面电化学氧化的方法是按以下步骤进行的：
一、碳布的预处理：将碳布先放入丙酮中超声浸泡24h～25h以去除碳布表面的有机物，然后放入无水乙醇中超声浸泡24h～25h以去除碳布上残留的丙酮，再放入去离子水中浸泡24h～25h去除碳布表面的无水乙醇，最后在70℃～75℃烘干，得到预处理的碳布；
二、电化学氧化：采用三电极系统，电解质溶液为硫酸水溶液，以步骤一中预处理的碳布为工作电极，铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，采用循环伏安法，电压范围为0.047V～3.047V，扫描速率为20mV/s～25mV/s，扫描圈数为5圈～40圈，在工作电极上取下碳布，用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于干燥箱中70℃～75℃烘干，得到表面电化学氧化的碳布电极；
所述的硫酸水溶液的浓度为2mol/L～2.5mol/L。
用表面电化学氧化的碳布电极对重金属吸附的方法：用三电极系统，以重金属溶液为电解质溶液，以表面电化学氧化的碳布电极为工作电极，铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，用电化学工作站对表面电化学氧化的碳布电极施加还原电位，使溶液中的重金属离子定向迁移到工作电极表面，并被进一步还原，以达到吸附重金属的作用。
本发明用电化学氧化法在酸性介质下对碳布表面进行氧化，方法较为温和，采用的酸介质浓度不高，所需的化学试剂少，氧化程度可控性强，能够保持碳布的导电结构。
本发明通过采用温和的酸电化学氧化方式制备的碳布，表面含有大量的羟基、羧基等含氧官能团，提高了碳布表面活性，增加了大量的活性位点，提升了氧化态碳布电极的亲水性，进而提升碳布电极对重金属的吸附与电化学处理能力；并且导电结构并未遭到严重破坏，在对水中的重金属去除中表现有碳布本身的静电吸附、离子作用、络合作用与电化学还原的协同作用，在通电的条件下表面电化学氧化的碳布电极对于Pb2+的去除效率比液相氧化碳布电极提高5倍。
附图说明
图1为不同碳布对Pb2+的去除率效果图；
图2是不同氧化程度下的碳布对Pb2+的去除率效果图；
图3是在0.5M硫酸钠水溶液电解质条件下对碳布做的CV曲线；
图4是不同处理情况下得到的碳布亲水性能的比较实物图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种碳布电极表面电化学氧化的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、碳布的预处理：将碳布先放入丙酮中超声浸泡24h～25h以去除碳布表面的有机物，然后放入无水乙醇中超声浸泡24h～25h以去除碳布上残留的丙酮，再放入去离子水中浸泡24h～25h去除碳布表面的无水乙醇，最后在70℃～75℃烘干，得到预处理的碳布；
二、电化学氧化：采用三电极系统，电解质溶液为硫酸水溶液，以步骤一中预处理的碳布为工作电极，铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，采用循环伏安法，电压范围为0.047V～3.047V，扫描速率为20mV/s～25mV/s，扫描圈数为5圈～40圈，在工作电极上取下碳布，用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于干燥箱中70℃～75℃烘干，得到表面电化学氧化的碳布电极；
所述的硫酸水溶液的浓度为2mol/L～2.5mol/L。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中最后在70℃烘干，得到预处理的碳布。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的扫描速率为20mV/s。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中采用三电极系统时采用的设备为电化学工作站，型号为CHI760E。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的硫酸水溶液的浓度为2mol/L。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中置于干燥箱中70℃烘干。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式为具体实施方式一中表面电化学氧化的碳布电极对重金属吸附的方法：用三电极系统，以重金属溶液为电解质溶液，以具体实施方式一中表面电化学氧化的碳布电极为工作电极，铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，用电化学工作站对表面电化学氧化的碳布电极施加还原电位，使溶液中的重金属离子定向迁移到工作电极表面，并被进一步还原，以达到吸附重金属的作用。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：采用电化学工作站进行电化学氧化。其他与具体实施方式七相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种碳布电极表面电化学氧化的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、碳布的预处理：将碳布裁剪成3cm×4cm，放入100mL丙酮中超声浸泡24h以去除碳布表面的有机物，然后放入100mL无水乙醇中超声浸泡24h以去除碳布上残留的丙酮，再放入去离子水中浸泡24h去除碳布表面的无水乙醇，最后在70℃烘干，得到预处理的碳布；
二、电化学氧化：采用三电极系统，电解质溶液为100mL硫酸水溶液，以步骤一中预处理的碳布为工作电极，1cm×1cm的铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，采用循环伏安法，初始电压为0.047V，最高电压为3.047V，扫描速率为20mV/s，扫描圈数为5圈，在工作电极上取下碳布，用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于干燥箱中70℃烘干，得到表面电化学氧化的碳布电极；采用的设备为电化学工作站，型号为CHI760E；所述的硫酸水溶液的浓度为2mol/L。
试验二：本试验与试验一不同的是：步骤二中扫描圈数为10圈。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一不同的是：步骤二中扫描圈数为15圈。其它与试验一相同。
试验四：本试验与试验一不同的是：步骤二中扫描圈数为20圈。其它与试验一相同。
试验五：本试验与试验一不同的是：步骤二中扫描圈数为30圈。其它与试验一相同。
试验六：本试验与试验一不同的是：步骤二中扫描圈数为40圈。其它与试验一相同。
试验七：本试验为对比试验，是一种液相氧化碳布电极的方法，具体过程如下：
一、碳布的预处理：将碳布裁剪成3cm×4cm，放入100mL丙酮中超声浸泡24h以去除碳布表面的有机物，然后放入100mL无水乙醇中超声浸泡24h以去除碳布上残留的丙酮，再放入去离子水中浸泡24h去除碳布表面的无水乙醇，最后在70℃烘干，得到预处理的碳布；
二、液相氧化：将步骤一中预处理的碳布放入50mL浓硝酸水溶液中，置于常温下超声浸泡24h，取出后用去离子水冲洗至洗涤液为中性，取出后放在70℃烘箱中烘干，得到液相氧化的碳布电极；所述的浓硝酸水溶液的质量分数为68％。
试验八：本试验为碳布在不通电条件下对重金属的吸附实验，操作步骤如下：
用Pb(NO3)2(分析纯试剂)配置铅离子(Pb2+)浓度为100mg/L的水溶液，取50mL置于100mL的锥形瓶中；将碳布裁剪成1.5cm×4cm，然后放于锥形瓶中，锥形瓶放入恒温振荡箱中，设置参数为温度25℃，转速180r/min，振荡时间为4h。用火焰原子吸收分光光度法(AAS)分别测量吸附前后溶液中Pb2+的浓度，并计算Pb2+的去除效率R，去除效率R的计算公式为：
Figure BDA0002387585780000051
式中：
R：Pb2+的去除效率，％；
C0：溶液中Pb2+的初始浓度，mg/L；
Ce：溶液中Pb2+的吸附后浓度，mg/L；
所述的碳布为试验一中步骤一制备的预处理的碳布。
试验九：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验七中制备的液相氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验一中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十一：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验二中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十二：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验三中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十三：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验四中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十四：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验五中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十五：本试验与试验八不同的是：所述的碳布为试验六中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验十六：本试验为碳布在通电条件下对重金属的吸附实验，操作步骤如下：
用Pb(NO3)2(分析纯试剂)配置铅离子(Pb2+)浓度为100mg/L的水溶液(其中含0.01M的硝酸钠作为电解质)，取50mL置于50mL的双室电解池的阴极室中；用工作电极夹将碳布夹住，用参比电极将饱和Ag/AgCl电极夹住，将二者放置于阴极室中；用对电极将铂网电极夹住，放置于阳极室中。调整三个电极的位置，使得碳布浸没于溶液中，且与铂网相对而放。打开电化学工作站，将夹有电极的电极夹通过导线与电化学工作站(CHI760E)相连，采用计时电压法，电压为-0.4V，运行时间为4h，取下碳布。用火焰原子吸收分光光度法(AAS)分别测量吸附前后阴极室溶液中Pb2+的浓度，并计算去除效率R，去除效率R的计算公式为：
Figure BDA0002387585780000061
式中：
R：Pb2+的去除效率，％；
C0：溶液中Pb2+的初始浓度，mg/L；
Ce：溶液中Pb2+的吸附后浓度，mg/L；
所述的碳布为试验一中步骤一制备的预处理的碳布。
试验十七：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验七中制备的液相氧化的碳布电极。其它与试验十六相同。
试验十八：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验一中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验十六相同。
试验十九：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验二中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验十六相同。
试验二十：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验三中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验十六相同。
试验二十一：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验四中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验十六相同。
试验二十二：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验五中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
试验二十三：本试验与试验十六不同的是：所述的碳布为试验六中制备的表面电化学氧化的碳布电极。其它与试验八相同。
图1为不同碳布对Pb2+的去除率效果图，组别1为试验九，2为试验十七，3为试验十三，4为试验二十一，从图中可以看出，在不通电的条件下表面电化学氧化的碳布电极对于Pb2+的去除效率比液相氧化碳布电极提高12倍，在通电的条件下表面电化学氧化的碳布电极对于Pb2+的去除效率比液相氧化碳布电极提高5倍。
图2是不同氧化程度下的碳布对Pb2+的去除率效果图，组别1为试验八，2为试验十六，3为试验十，4为十八，5为试验十一，6为试验十九，7为试验十二，8为二十，9为试验十三，10为试验二十一，11为试验十四，12为试验二十二，13为试验十五，14为试验二十三，从图中可以看出，随着氧化程度的进一步加深(扫描圈数的增加)，材料对Pb2+的去除效率呈一个先升高后持平的趋势。原因在于通过这种温和酸性电化学氧化方式得到的碳布含有大量的含氧官能团，在通电条件下，能够迅速的吸附水中的Pb2+；然而随着氧化程度的不断继续，碳布的导电结构可能遭到破坏，因此，在通电条件下对Pb2+的吸附效果逐渐饱和。
图3是在0.5M硫酸钠水溶液电解质条件下对碳布做的CV曲线，采用三电极系统，碳布为工作电极，1cm×1cm的铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，采用循环伏安法，从-0.4V～0.6V，曲线1为试验一中步骤一制备的预处理的碳布，曲线2为试验一中制备的表面电化学氧化的碳布电极，曲线3为试验二中制备的表面电化学氧化的碳布电极，曲线4为试验三中制备的表面电化学氧化的碳布电极，曲线5为试验四中制备的表面电化学氧化的碳布电极，曲线6为试验五中制备的表面电化学氧化的碳布电极，曲线7为试验六中制备的表面电化学氧化的碳布电极，从图中可以看出，预处理后的碳布的CV图呈闭合狭长的矩形(曲线1)，表明其电化学性能较差，通过电化学氧化后的碳布其电活性面积显著高于预处理后的碳布，表面其电化学活性得到极大的提升。
图4是不同处理情况下得到的碳布亲水性能的比较实物图，1为为试验一中步骤一制备的预处理的碳布，2为试验一中制备的表面电化学氧化的碳布电极，3为试验二中制备的表面电化学氧化的碳布电极，4为试验三中制备的表面电化学氧化的碳布电极，5为试验四中制备的表面电化学氧化的碳布电极，6为试验五中制备的表面电化学氧化的碳布电极，7为试验六中制备的表面电化学氧化的碳布电极，从图中可以看出，预处理后的碳布1表现强烈的疏水性，而通过温和酸性电化学氧化后的碳布亲水性得到明显的增强。

Claims (8)

1.一种碳布电极表面电化学氧化的方法，其特征在于碳布电极表面电化学氧化的方法是按以下步骤进行的：
一、碳布的预处理：将碳布先放入丙酮中超声浸泡24h～25h以去除碳布表面的有机物，然后放入无水乙醇中超声浸泡24h～25h以去除碳布上残留的丙酮，再放入去离子水中浸泡24h～25h去除碳布表面的无水乙醇，最后在70℃～75℃烘干，得到预处理的碳布；
二、电化学氧化：采用三电极系统，电解质溶液为硫酸水溶液，以步骤一中预处理的碳布为工作电极，铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，采用循环伏安法，电压范围为0.047V～3.047V，扫描速率为20mV/s～25mV/s，扫描圈数为5圈～40圈，在工作电极上取下碳布，用去离子水反复冲洗至洗涤液呈中性，置于干燥箱中70℃～75℃烘干，得到表面电化学氧化的碳布电极；
所述的硫酸水溶液的浓度为2mol/L～2.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种碳布电极表面电化学氧化的方法，其特征在于步骤一中最后在70℃烘干，得到预处理的碳布。
3.根据权利要求1所述的一种碳布电极表面电化学氧化的方法，其特征在于步骤二中所述的扫描速率为20mV/s。
4.根据权利要求1所述的一种碳布电极表面电化学氧化的方法，其特征在于步骤二中采用三电极系统时采用的设备为电化学工作站，型号为CHI760E。
5.根据权利要求1所述的一种碳布电极表面电化学氧化的方法，其特征在于步骤二中所述的硫酸水溶液的浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种碳布电极表面电化学氧化的方法，其特征在于步骤二中置于干燥箱中70℃烘干。
7.如权利要求1所述的一种表面电化学氧化的碳布电极对重金属吸附的方法，其特征在于表面电化学氧化的碳布电极对重金属吸附的方法用三电极系统，以重金属溶液为电解质溶液，以表面电化学氧化的碳布电极为工作电极，铂网为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，用电化学工作站对表面电化学氧化的碳布电极施加还原电位，使溶液中的重金属离子定向迁移到工作电极表面，并被进一步还原，以达到吸附重金属的作用。
8.根据权利要求7所述的一种表面电化学氧化的碳布电极对重金属吸附的方法，其特征在于采用电化学工作站进行电化学氧化。
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