CN110642339B - 一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法及其应用 - Google Patents
一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及水和废水处理领域，特别涉及一种多孔Ti/IrO2‑Nb2O5‑Bi2O3电极的制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：(1)预处理：除去多孔钛基板表面的油脂、碱溶杂质及酸溶杂质；(2)制备多孔Ti/IrO2‑Nb2O5基板；(3)制备多孔Ti/IrO2‑Nb2O5‑Bi2O3电极。本发明的制备方法通过涂刷和沉积法制得能有效降低水中氯离子含量的多孔Ti/IrO2‑Nb2O5‑Bi2O3电极。本发明的应用涉及的是电催化高级氧化法，该方法能在常温常压下，通过有催化活性的电极反应直接或间接氧化水中氯离子，其优势在于能有效降低水中氯离子含量，并且装置简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及水和废水处理领域，特别涉及一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法及其应用。
背景技术
随着国家对环保的重视，特别是对水资源的保护和利用提出了新的要求，企业也加大了对废水的处理力度，力求实现企业废水的零排放。在企业进行零排放的过程中，水中氯离子的含量是水零排放回用时必须考虑的问题。目前企业回用水源主要是循环冷却水浓排水、反渗透膜浓排水和脱硫废水等，这些水源中由于氯离子含量高，在回用过程中会对水输送系统管道、各种金属材料及相关动力设备造成腐蚀，因此，降低水中氯离子含量是水回用中必须解决的问题。降低水中氯离子的处理方法主要有：化学沉淀、吸附剂吸附法、混合零价铁的氧化技术、膜工艺、蒸发结晶工艺、烟道蒸发。其中化学沉淀法中使用的药剂贵，基本不能工业化生产；吸附剂吸附存在吸附效率和吸附剂的再生问题；膜处理技术成本较高；蒸发结晶耗能大，不满足目前节能减排的要求；烟道蒸发对烟道存在腐蚀问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法，通过涂刷和沉积法制得能有效降低水中氯离子含量的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极。
本发明的目的之二在于提供一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的应用，能有效降低水中氯离子含量，并且装置简单，操作方便。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：除去多孔钛基板表面的油脂、碱溶杂质及酸溶杂质；
(2)制备多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板：将一定量的铱盐和铌盐溶解于乙醇中，加入浓盐酸，制得电解液，将所述步骤(1)预处理后的多孔钛基板沉浸在上述电解液中一定时间，干燥，然后在一定温度下煅烧一定时间，重复以上过程多次，得到多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板；
(3)制备多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极：按照钛片、步骤(2)得到的多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板、钛片的组合顺序固定后将其沉浸在含铋盐的沉积液中，多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板接电源正极，两个钛片接电源负极，在一定电流密度、一定温度下搅拌，使多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板表面沉积一层Bi2O3层，制得多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极。
优选地，所述步骤(1)中，用50-70℃、质量分数为10％-20％的氢氧化钠溶液浸泡多孔钛基板除去油脂和碱溶杂质；用85℃的质量分数为10％的氨基磺酸浸泡多孔钛基板除去酸溶杂质。
优选地，所述步骤(1)中，多孔钛基板的尺寸为25mm×40mm×1.5mm，孔径为30μm,120μm和200μm。
优选地，所述步骤(2)中，所述铱盐为IrCl3·3H2O，所述铌盐为NbCl5，所述IrCl3·3H2O 和NbCl5的质量比为0.4-0.6:0.1，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为20-30min，重复10次，最后一次在550℃退火1.5h。
优选地，所述步骤(3)中，沉积液由40g Bi(NO3)3·5H2O、15g Fe(NO3)3·9H2O和0.1M HNO3溶于150mL除盐水中得到，搅拌的电流密度为10-15mA cm-2，搅拌的温度为60-80℃。
本发明采用的除盐水即公知的高纯水。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种所述的制备方法制得的多孔 Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的应用，应用于去除水体中的氯离子。
优选地，在电催化氧化法中，将所述多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极作为阳极直接或间接氧化水中氯离子。
本发明具有以下优点和有益效果：本发明提供一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法，具体的，通过涂刷和沉积法制得能有效降低水中氯离子含量的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极。
本发明的应用涉及的是电催化高级氧化法，该方法能在常温常压下，通过有催化活性的电极反应直接或间接氧化水中氯离子，其优势在于能有效降低水中氯离子含量，并且装置简单，操作方便。在电催化氧化法中，阳极材料的选择是一个极为重要的问题，应用在降低废水中氯离子的阳极，使用环境较苛刻，为此，本发明开发了新的电极材料-多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极，使之具有良好的化学性质稳定，催化能力强，经济效益高。
附图说明
图1为实施例1中30μm多孔钛基体扫描电镜图；
图2为实施例1中30μm多孔钛基体Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3扫描电镜图；
图3为实施例2中120μm多孔钛基体扫描电镜图；
图4为实施例2中120μm多孔钛基体Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3扫描电镜图；
图5为实施例3中200μm多孔钛基体扫描电镜图；
图6为实施例3中200μm多孔钛基体Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3扫描电镜图；
图7为30μm、120μm和200μm的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的过电位在0.5mol L-1H2SO4溶液中，扫描速度5mv·s-1)；
图8为30μm、120μm和200μm的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的循环伏安曲线(在0.5mol L-1H2SO4溶液中，扫描速度5mv·s-1)。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例一
首先，将尺寸为25mm×40mm×1.5mm，孔径为30μm的多孔钛基板沉浸在温度为50℃、质量百分比为10％的氢氧化钠溶液中1h，去除多孔钛基板表面的油脂和碱溶杂质，然后用除盐水清洗至pH＝7-8。然后将上述多孔钛基板沉浸在温度为85℃的氨基磺酸(10％m/m)中1h，去除多孔钛基板表面的酸溶杂质，随后用除盐水清洗2-4次，保存在除盐水中。
其次，将0.80g IrCl3·3H2O、0.20g NbCl5溶解于50mL乙醇中，加入1ml浓盐酸，制备成电解液。将经过清洗的30μm多孔钛基板沉浸在该电解液中5-10min，取出，在大约120℃干燥箱中干燥15min，取出放入500℃马弗炉中煅烧20min，上述过程重复十次，最后一次电极在550℃退火1.5h，得到30μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板，放置备用。
第三，配置沉积液，沉积液由40g Bi(NO3)3·5H2O、15g Fe(NO3)3·9H2O和0.1MHNO3组成，上述成分溶于150mL除盐水中，静置得到沉积液，将制备的多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板放入沉积液，接好电源，在电流密度是10-15mAcm-2，温度60℃下搅拌0.2-0.6h，这时在电极表面沉积一层Bi2O3，用除盐水清洗电极2-5次，制得30μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极。
30μm多孔钛基体扫描电镜图如图1所示，制备的30μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极扫描电镜图如图2所示，由图1和图2可以看出：Bi2O3均匀分布在孔径为30μm的 Ti/IrO2-Nb2O5电极上。
实施例二
首先，将尺寸为25mm×40mm×1.5mm，孔径为120μm的多孔钛基板沉浸在温度为 60℃，15％(质量百分比)的氢氧化钠溶液中1h，去除多孔钛基板表面的油脂和碱溶杂质，然后用除盐水清洗至pH＝7-8。然后将上述120μm多孔钛基板放入温度为85℃的氨基磺酸(10％m/m)中1h，去除多孔钛基板表面的酸溶杂质，随后用除盐水清洗2-4次，保存在除盐水中。
其次，将1.00g IrCl3·3H2O、0.20g NbCl5溶解于50mL乙醇中，加入1ml浓盐酸，制备成电解液。将经过清洗的120μm多孔钛基板沉浸在电解液中5-10min，取出，在大约120℃(干燥箱)下干燥15min，取出后放入600℃马弗炉中煅烧30min。上述过程重复十次，最后一次电极在550℃退火1.5h，得到120μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板，放置备用。
第三，配置沉积液，沉积液由40g Bi(NO3)3·5H2O、15g Fe(NO3)3·9H2O和0.1MHNO3组成，上述成分溶于150mL除盐水中，静置得到沉积液，将得到的多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板沉浸在沉积液中，接好电源，在电流密度是10-15mA cm-2，温度80℃下搅拌0.2-0.6h，这时在电极表面沉积一层Bi2O3，用除盐水清洗电极2-5次，制得120μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极。
120μm多孔钛基体扫描电镜图如图3所示，制备的120μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极扫描电镜图如图4所示，由图3和图4可以看出：Bi2O3均匀分布在孔径为120μm的 Ti/IrO2-Nb2O5电极上。
实施例三
首先，将尺寸为25mm×40mm×1.5mm，孔径为200μm的多孔钛基板沉浸在温度为 70℃，20％(质量百分比)的氢氧化钠溶液中1h，去除多孔钛基板表面的油脂和碱溶杂质，然后用除盐水清洗至pH＝7-8。将上述200μm多孔钛基板放入温度为85℃的氨基磺酸(10％ m/m)中1h，去除多孔钛基板极表面的酸溶杂质，随后用除盐水清洗2-4次，保存在除盐水中。
其次，将1.20g IrCl3·3H2O、0.20g NbCl5溶解于50mL乙醇中，加入1ml浓盐酸，配置成电解液。将经过清洗的200μm多孔钛基板沉浸在电解液中5-10min，取出，在大约120℃(干燥箱)下干燥15min，取出放入580℃马弗炉中煅烧20min。上述过程重复十次，最后一次电极在550℃退火1.5h，得到200μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板，放置备用。
第三，配置沉积液，沉积液由40g Bi(NO3)3·5H2O、15g Fe(NO3)3·9H2O和0.1MHNO3组成，上述成分溶于150mL除盐水中，静置得到沉积液，将得到的多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板放入沉积液中，接好电源，在电流密度是10-15mA cm-2，温度65℃下搅拌0.2-0.6h，这时在电极表面沉积一层Bi2O3，用除盐水清洗电极2-5次，制得200μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极。
200μm多孔钛基体扫描电镜图如图5所示，制备的200μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极扫描电镜图如图6所示，由图5和图6可以看出：Bi2O3均匀分布在孔径为200μm的Ti/IrO2-Nb2O5电极上。
采用常规三电极电池对不同孔径的Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极进行过电位和循环伏安的电化学表征，结果见图7和图8。其中工作电极为PbO2电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂电极，电化学工作站为上海陈华仪器有限公司生产的CHI760E。
图7为孔径分别为30μm、120μm和200μm的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的过电位(在 0.5mol L-1H2SO4溶液中，扫描速度5mv·s-1)，由图中可以看出：孔径为200μm的多孔电极过电位是2.02V,孔径为120μm和30μm的多孔电极过电位分别为1.99V和1.96V。过电位越高，表明电极的氧化能力约强。也就是说200μm的多孔钛/Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极有最大的氧化能力。
图8为孔径分别为30μm、120μm和200μm的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的循环伏安曲线(在0.5mol L-1H2SO4溶液中，扫描速度5mv·s-1)，由图中可以看出50μm孔径的 Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的氧化还原峰是最高的，而200μm孔径的Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3的氧化还原峰是最低的。由于氧化还原峰越高，氧化能力越弱，上述结果也说明50μm孔径的 Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极具有低的氧化潜力；而200μm孔径的Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的氧化潜力高。
实施例四
将实施例3制得的30μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极作为阳极，钛板为阴极，处理氯离子含量为10000mg/L的水样，pH＝7.2-7.5，电流密度125mA/cm-2，极板间距10mm，通过设计电解槽容积0.5L；18cm2(一块)，阴极面积：18cm2(一块)。
装置先装满0.5L的水样(不调pH)，在不同条件下通电静态处理3h，每小时取样一次，监测电解槽中水样的氯离子浓度，3h时出水氯离子稳定在5260-5741mg/L，去除率约42.6-47.4％。
实施例五
将实施例3制得的120μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极作为阳极，钛板为阴极，处理氯离子含量为10000mg/L的水样，pH＝7.2-7.5，电流密度125mA/cm-2，极板间距10mm，通过设计电解槽容积0.5L；18cm2(一块)，阴极面积：18cm2(一块)。
装置先装满0.5L的水样(不调pH)，在不同条件下通电静态处理3h，每小时取样一次，监测电解槽中水样的氯离子浓度，3h时出水氯离子稳定在3540-4728mg/L，去除率约52.7-64.6％。
实施例六
将实施例3制得的200μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极作为阳极，钛板为阴极，处理氯离子含量为10000mg/L的水样，pH＝7.2-7.5，电流密度125mA/cm-2，极板间距10mm，通过设计电解槽容积0.5L；18cm2(一块)，阴极面积：18cm2(一块)。
装置先装满0.5L的水样(不调pH)，在不同条件下通电静态处理3h，每小时取样一次，监测电解槽中水样的氯离子浓度，3h时出水氯离子稳定在2040-1728mg/L，去除率约79.6-82.72％。
实施例七
将实施例3制得的200μm多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极作为阳极，钛板为阴极，处理新疆特变电工含氯废水，其中氯离子含量为21000mg/L，pH＝8.2-8.5，225mA/cm-2，极板间距10mm，通过设计电解槽容积0.5L；28cm2(一块)，阴极面积：28cm2(一块)。
装置先装满0.5L的水样(不调pH)，在不同条件下通电静态处理3h，每小时取样一次，监测电解槽中水样的氯离子浓度，3h时出水氯离子稳定在4520-3850mg/L，去除率约78.4-81.67％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：除去多孔钛基板表面的油脂、碱溶杂质及酸溶杂质；
（2）制备多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板：将一定量的铱盐和铌盐溶解于乙醇中，加入浓盐酸，制得电解液，将所述步骤（1）预处理后的多孔钛基板沉浸在上述电解液中一定时间，干燥，然后在一定温度下煅烧一定时间，重复以上过程多次，得到多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板；
（3）制备多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极：按照钛片、步骤（2）得到的多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板、钛片的组合顺序固定后将其沉浸在含铋盐的沉积液中，多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板接电源正极，两个钛片接电源负极，在一定电流密度、一定温度下搅拌，使多孔Ti/IrO2-Nb2O5基板表面沉积一层Bi2O3层，制得多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极；
所述步骤（1）中，多孔钛基板的尺寸为25 mm × 40 mm × 1.5 mm，孔径为200µm； 用50-70℃、质量分数为10%-20%的氢氧化钠溶液浸泡多孔钛基板除去油脂和碱溶杂质；用85℃的质量分数为10%的氨基磺酸浸泡多孔钛基板除去酸溶杂质；
所述步骤（2）中，所述铱盐为IrCl3·3H2O，所述铌盐为NbCl5，所述IrCl3·3H2O和NbCl5的质量比为0.4-0.6:0.1，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为20-30min，重复10次，最后一次在550℃退火1.5h；
所述步骤（3）中，沉积液由40 g Bi(NO3)3·5H2O、15 g Fe(NO3)3·9H2O和0.1 M HNO3溶于150mL除盐水中得到，搅拌的电流密度为10-15 mA cm-2，搅拌的温度为60-80℃。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的应用，其特征在于：应用于去除水体中的氯离子。
3.根据权利要求2所述的多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极的应用，其特征在于：在电催化氧化法中，将所述多孔Ti/IrO2-Nb2O5-Bi2O3电极作为阳极直接或间接氧化水中氯离子。
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