CN113371794B - 一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法 - Google Patents

一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法 Download PDF

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Abstract

一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，涉及一种电化学高值化回收废水中三价锑的方法。本发明是要解决现有的去除锑的方法耗能高、成本高，无法对锑进行分离和回收的技术问题。本发明通过使用电化学工作站对纯碳布进行钯改性处理得到钯改性碳布，再通过电解将废水中的三价锑还原为锑单质。本发明通过电沉积工艺将普通碳布变成钯改性碳布，然后在电化学还原的作用下实现了对废水中三价锑的高值化回收。

Description

一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的 方法
技术领域
本发明涉及一种电化学高值化回收废水中三价锑的方法。
背景技术
锑(Sb)是全球性污染物，是一种国际上最为关注的有毒重金属元素，具有环境毒性和致癌性。锑在工业生产中被广泛应用，约有60％用于生产阻燃剂，锑的氧化物三氧化二锑用于制造耐火材料，20％的用于制造电池中的合金材料、滑动轴承和焊接剂，在铅酸电池中加入锑可以改变电极性质，减少放电时副产物氢气的生成，锑还可以用作生产的催化剂和稳定剂。但锑和绝大多数的含锑化合物都有毒性，且三价锑的毒性比五价锑的毒性更强，对于人体的危害也更为严重。锑的作用机理是抑制酶的活性，小剂量的锑会引起头疼、眩晕和抑郁，而大剂量的锑则会引起剧烈而频繁的呕吐，甚至死亡。在我国，《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》中锑被列为第一类污染物，最高允许排放浓度为0.1mg/L。但在现实生活中，较多的工厂由于很多方面的原因，并不能够按照标准来排放工业废水，导致工业废水中锑的含量高于国家标准，因此我们需要对工业废水中的锑进行回收，以减少锑及其化合物对人体及环境的危害。
目前，人们大多数采用以其他电导材料为电极，通过电絮凝、电沉积的方法来去除锑的污染物，虽然这些方法对于废水中的锑污染物有较好的处理效果，但是耗能高、成本高，无法对锑进行分离和回收。原子氢是一个具有很强再导能力的氢原子，钯具有吸附原子氢的特殊能力，在生成反应性原子氢方面具有很高的催化效率，因此被认为是一种很有前途的电化学还原催化剂。故可以利用钯的这一特性对废水中的三价锑进行回收，并解决对回收后的锑进行高值化的问题。目前用钯改性电极材料多用于阴极有机物还原脱卤，但是钯改性电极材料在金属还原回收方面还未有应用。
发明内容
本发明是要解决现有的去除锑的方法耗能高、成本高，无法对锑进行分离和回收的技术问题，而提供一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法。
本发明的钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法是按以下步骤进行的：
一、在电化学工作站中，以Pt电极为对电极，清洗过的碳布电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，电解液为pH为3～3.5且浓度为0.05mmol/L～0.06mmol/L的PdCl2水溶液，设置电极的工作电压为-1.2V～-1V，电化学工作站的工作时间为180s～200s，通过电解得到钯改性碳布电极；
二、将含有三价锑的待处理废水通入电化学工作站的电解池中，以Pt电极为对电极，钯改性碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，调节电解池中待处理废水的pH为1～9，设置电极的工作电压为-0.8～-1.2V，电化学工作站的工作时间为60min～65min，即可完成对废水的处理，在工作电极上得到单质锑。
本发明通过使用电化学工作站对纯碳布进行钯改性处理得到钯改性碳布，再通过电解将废水中的三价锑在阴极电化学还原成锑单质。本发明通过电沉积工艺将普通碳布变成钯改性碳布，然后在电化学还原的作用下实现了对废水中三价锑的高值化回收，本发明在 60min内可以除去溶液中90％以上三价锑，去除率最高可以达到94.61％。
本发明具有以下优点和积极意义：
(1)本发明使用的电化学电沉积技术改性碳布具有操作灵活、不易产生二次污染的特点，适用于导电材料的改性处理；
(2)本发明通过简单电沉积技术改性碳布，在外加电压的情况下，实现了三价Sb的快速去除和高效回收，这对水体污染物三价Sb的去除以及回收有重要的意义；
(3)本发明通过沉积钯改性碳布，可以显著提高电极材料的导电性能，增加材料的电子传输速率，极大的提高了金属阳离子的还原速率；
(4)本发明通过沉积钯改性碳布，可以降低阴极材料表面的析氢电位，显著增加了体系原子氢的浓度，大量的还原性原子氢极大的提高了三价锑的还原速率；
(5)本发明可有效的去除和回收三价Sb，为电化学还原去除三价Sb的设计提供了新的思路。
附图说明
图1为循环伏安图；
图2为试验一的步骤二中不同的电极的工作电压时三价锑的去除数据表征图；
图3为试验四中不同pH的电解池溶液时三价锑的去除数据表征图；
图4为试验五中不同浓度的电解池溶液对三价锑的去除数据表征图；
图5为XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在电化学工作站中，以Pt电极为对电极，清洗过的碳布电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，电解液为pH为3～3.5且浓度为0.05mmol/L～0.06mmol/L的PdCl2水溶液，设置电极的工作电压为-1.2V～-1V，电化学工作站的工作时间为180s～200s，通过电解得到钯改性碳布电极；
二、将含有三价锑的待处理废水通入电化学工作站的电解池中，以Pt电极为对电极，钯改性碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，调节电解池中待处理废水的pH为1～9，设置电极的工作电压为-0.8～-1.2V，电化学工作站的工作时间为60min～65min，即可完成对废水的处理，在工作电极上得到单质锑。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的清洗过的碳布电极的制备方法为：将HCP331N硬质导电亲水碳布用丙酮浸泡12h后放入去离子水进行超声15min，在80℃的烘箱中烘干4h，即得到清洗过的碳布电极。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的电解液的pH是用盐酸水溶液调节的。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中设置电极的工作电压为-1.2V，电化学工作站的工作时间为180s，通过电解得到钯改性碳布电极。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中待处理废水的 pH是用0.1mol/L的NaOH水溶液和0.05mol/L的H2SO4水溶液来调节的。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中所述的含有三价锑的待处理废水中三价锑离子的浓度为45mg/L～55mg/L。其他与具体实施方式五相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在电化学工作站中，以Pt电极为对电极，清洗过的碳布电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，电解液为30mL，pH为3且浓度为0.05mmol/L的PdCl2水溶液，设置电极的工作电压为-1.2V，电化学工作站的工作时间为180s，通过电解得到钯改性碳布电极；所述的清洗过的碳布电极的制备方法为：将HCP331N硬质导电亲水碳布用丙酮浸泡 12h后放入去离子水进行超声15min，在80℃的烘箱中烘干4h，即得到清洗过的碳布电极；所述的电解液的pH是用盐酸水溶液调节的；所述的电化学工作站的型号为CHI760E；
二、将5份完全相同的含有三价锑的待处理水分别通入电化学工作站的电解池中，每份待处理水均为100mL，以Pt电极为对电极，钯改性碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，5份待处理水分别设置电极的工作电压为-0.8V、-0.9V、-1.0V、-1.1V和 -1.2V，电化学工作站的工作时间均为60min，每5min进行一次取样，用原子吸收分光光度计测定其中三价锑的含量；步骤二中待处理废水的pH是用0.1mol/L的NaOH水溶液和0.05mol/L的H2SO4水溶液来调节的；
所述的含有三价锑的待处理水是将酒石酸锑钾溶解于水中得到的，且其中Sb的浓度为50mg/L，主要是以三价锑为主，此时溶液的pH约为4.55，无需再调整pH。
试验二：本试验为对比试验，具体为：
将5份完全相同的含有三价锑的待处理水分别通入电化学工作站的电解池中，每份待处理水均为100mL，以Pt电极为对电极，清洗过的碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，5份待处理水分别设置电极的工作电压为-0.8V、-0.9V、-1.0V、-1.1V和-1.2V，电化学工作站的工作时间均为60min，每5min进行一次取样，用原子吸收分光光度计测定其中三价锑的含量；步骤二中待处理废水的pH是用0.1mol/L的NaOH水溶液和 0.05mol/L的H2SO4水溶液来调节的；所述的清洗过的碳布电极的制备方法为：将HCP331N 硬质导电亲水碳布用丙酮浸泡12h后放入去离子水进行超声15min，在80℃的烘箱中烘干4h，即得到清洗过的碳布电极；
所述的含有三价锑的待处理水是将酒石酸锑钾溶解于水中得到的，且其中Sb的浓度为50mg/L，主要是以三价锑为主，此时溶液的pH约为4.55，无需再调整pH。
表1
Figure RE-GDA0002977891090000041
由图表1可知当电压达到-1.0V时，钯改性碳布对于三价锑的去除效率有了显著的提升。
试验三：将0.05mmol/L的硫酸钠水溶液作为电解质，对HCP331N硬质导电亲水碳布和试验一的步骤一制备的钯改性碳布电极分别进行循环伏安测试，扫速均为50mV/s，电势范围均为-1.6V-0.6V，图1为循环伏安图，曲线1为试验一的步骤一制备的钯改性碳布电极，曲线2为HCP331N硬质导电亲水碳布，从图中可以看出钯改性后的碳布电极的电化学活性变大，有助于三价锑的去除。
图2为试验一的步骤二中不同的电极的工作电压时三价锑的去除数据表征图，■为 -0.8V，●为-0.9V，▲为-1.0V，▼为-1.1V，◆为-1.2V，从图中可以发现，最优电压为-1.2V，工作电极电压为-1.2V时，电化学还原三价锑的去除效果比较好。
试验四：测试设置不同pH的电解池溶液对高值化回收废水中三价锑的效果：将5份完全相同的含有三价锑的待处理水分别通入电化学工作站的电解池中，每份待处理水均为100mL，调节5份待处理水的pH分别为1、3、5、7和9，以Pt电极为对电极，钯改性碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，5份待处理水设置电极的工作电压均为 -1.2V，电化学工作站的工作时间均为60min，每5min进行一次取样，用原子吸收分光光度计测定其中三价锑的含量；步骤二中待处理废水的pH是用0.1mol/L的NaOH水溶液和0.05mol/L的H2SO4水溶液来调节的；所述的电化学工作站的型号为CHI760E；
所述的含有三价锑的待处理水是将酒石酸锑钾溶解于水中得到的，且其中Sb的浓度为50mg/L，主要是以三价锑为主。
图3为试验四中不同pH的电解池溶液时三价锑的去除数据表征图，■为pH＝9，●为pH＝7，▲为pH＝5，▼为pH＝3，◆为pH＝1，可以发现随着溶液pH的降低，三价锑的去除效果越好。
试验五：测试设置不同浓度的电解池溶液对高值化回收废水中三价锑的效果：将5份完全相同的含有三价锑的待处理水分别通入电化学工作站的电解池中，每份待处理水均为100mL，钯改性碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，5份待处理水设置电极的工作电压均为-1.2V，电化学工作站的工作时间均为60min，每5min进行一次取样，用原子吸收分光光度计测定其中三价锑的含量；步骤二中待处理废水的pH是用0.1mol/L 的NaOH水溶液和0.05mol/L的H2SO4水溶液来调节的；所述的电化学工作站的型号为 CHI760E；
所述的5份含有三价锑的待处理水均是将酒石酸锑钾溶解于水中得到的，其中Sb的浓度为分别为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L，主要是以三价锑为主，此时各个溶液的pH也都约为4.55，无需再调整pH。
图4为试验五中不同浓度的电解池溶液对三价锑的去除数据表征图，■为250mg/L，●为200mg/L，▲为150mg/L，▼为100mg/L，◆为50mg/L，可发现在较大浓度的三价锑溶液中，钯改性碳布电极在通电情况下对三价锑有较好的去除效果。
分别对试验五中待降解的含有三价锑的待处理水中锑的浓度为50mg/L的条件下处理 60min后的工作电极(钯改性碳布电极)、试验一的步骤一制备的钯改性碳布电极和HCP331N硬质导电亲水碳布分别测试XRD，如图5所示，曲线1为试验五中待降解的含有三价锑的待处理水中锑的浓度为50mg/L的条件下处理60min后的工作电极，曲线2为试验一的步骤一制备的钯改性碳布电极，曲线3为HCP331N硬质导电亲水碳布，▲为单质锑，▼为单质钯，●为单质碳，从图中可以看出三价锑被还原为单质锑沉积在钯改性碳布电极上。

Claims (6)

1.一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，其特征在于钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法是按以下步骤进行的：
一、在电化学工作站中，以Pt电极为对电极，清洗过的碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为pH为3～3.5且浓度为0.05mmol/L～0.06mmol/L的PdCl2水溶液，设置电极的工作电压为-1.2V～-1V，电化学工作站的工作时间为180s～200s，通过电解得到钯改性碳布电极；
二、将含有三价锑的待处理废水通入电化学工作站的电解池中，以Pt电极为对电极，钯改性碳布电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，调节电解池中待处理废水的pH为1～9，设置电极的工作电压为-1.2V，电化学工作站的工作时间为60min～65min，即可完成对废水的处理，在工作电极上得到单质锑。
2.根据权利要求1所述的一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，其特征在于步骤一中所述的清洗过的碳布电极的制备方法为：将HCP331N硬质导电亲水碳布用丙酮浸泡12h后放入去离子水进行超声15min，在80℃的烘箱中烘干4h，即得到清洗过的碳布电极。
3.根据权利要求1所述的一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，其特征在于步骤一中所述的电解液的pH是用盐酸水溶液调节的。
4.根据权利要求1所述的一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，其特征在于步骤一中设置电极的工作电压为-1.2V，电化学工作站的工作时间为180s，通过电解得到钯改性碳布电极。
5.根据权利要求1所述的一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，其特征在于步骤二中待处理废水的pH是用0.1mol/L的NaOH水溶液和0.05mol/L的H2SO4水溶液来调节的。
6.根据权利要求1所述的一种钯改性的碳布用于电化学高值化回收废水中三价锑的方法，其特征在于步骤二中所述的含有三价锑的待处理废水中三价锑离子的浓度为45mg/L～55mg/L。
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