CN114426320A - 一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法及其污水处理中的应用 - Google Patents

一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法及其污水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，公开了一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法及其污水处理中的应用。本发明旨在克服传统芬顿体系的缺点，提供一种空气扩散阴极，将其运用于电芬顿体系中，在无曝气的情况下生成H2O2，且生成的H2O2直接在电极表面被FeOCl催化生成HO·。同时阳极材料采用析氧电位高的材料，利用水分子在阳极表面的氧化形成HO·。在体系中引入PMS，形成阴阳两极耦合PMS协同降解有机污染物体系。降低成本的同时提高污染物的降解效率。

Description

一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法及其污水处理中 的应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，本发明涉及一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法及其污水处理中的应用。
背景技术
高级氧化技术作为传统生物法的一种补充型污水处理技术，常用于降解难以被生物法降解的持续性有机污染物处理。典型的有臭氧催化氧化、芬顿、类芬顿、湿式催化氧化等技术。它们主要通过反应过程中间接产生的氧化还原电位很高自由基对难降解污染物进行攻击，使其分解为易降解的中间产物或直接矿化H2O和CO2.
芬顿技术作为高级氧化技术领域最为常见的污水技术之一，其基本原理是利用Fe2+和H2O2在酸性条件下发生反应，生成强氧化性自由基HO·，通过HO·间接氧化水中难降解的污染物质。但该技术存在H2O2运输过程易燃易爆，且容易受光、受热易分解、PH限制范围小等缺点。电芬顿技术可以通过阴极原位电催化生成H2O2，避免了传统芬顿法的缺陷，同时可以将Fe3+原位还原生成Fe2+，使Fe2+在体系中可以循环再生。相比于均相反应，非均相电芬顿体系可在较高pH值、较广谱pH范围下催化H2O2产生HO·，且反应过程中不产生铁泥，具有较好的工程应用前景。
合适的阴极材料是电芬顿体系构建的基础。由于芬顿体系需要过氧化氢的参与，一种适合的阴极材料需要在氧还原过程中通过二电子转移生成H2O2，同时限制反应过程中四电子转移，以及析氢等副反应的产生。文献中报道过很多对于H2O2选择性很高的材料，如Hg Au、Ag、Cu和AuCu等，其法拉第效率可以达到90％之上，然而昂贵的价格，有毒物质的析出等弊端限制了其广泛的使用。
阳极氧化法也常用于污染物的降解。污染物既可以在阳极表面直接被氧化，也可以被在阳极表面通过水氧化成的HO·得以降解。传统的阳极材料如碳棒、钌铱钛等，由于其氧化还原电位低，在反应体系中更容易直接和水反应生成氧气，副反应的发生与污染物的降解形成竞争关系，从而降低了污染物的直接氧化，减少了反应过程中强氧化性自由基HO·的生成，增加了体系的能耗输出。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法及其污水处理中的应用，本发明旨在克服传统芬顿体系的缺点，提供一种空气扩散阴极，将其运用于电芬顿体系中，在无曝气的情况下生成H2O2，且生成的H2O2直接在电极表面被FeOCl催化生成HO·。同时阳极材料采用析氧电位高的材料，利用水分子在阳极表面的氧化形成HO·。在体系中引入PMS，形成阴阳两极耦合PMS协同降解有机污染物体系。降低成本的同时提高污染物的降解效率。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极，包括气体扩散层和催化层以及FeOCl层；其中气体扩散层为疏水型碳布，催化层由自制的氮磷自掺杂的生物炭、聚四氟乙烯混合而成。
上述FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法，具体步骤包括：
S1.气体扩散层的预处理：将疏水型碳布分别在去离子水、浓度为99％的乙醇中超声15分钟，取出烘干，得到气体扩散层；
S2.生物炭粉末的制备：将10-16g的小球藻粉置于瓷舟中，优选16g，盖上盖子，将其置于管式炉中最中心的位置，以100-200ml/min的速率通入保护气体氮气，优选100ml/min；以5℃/min的速率升至700-900℃，优选700℃，保持1-2小时，得到生物炭块。将砸碎的生物炭块置于球磨罐中，生物炭体积与球磨罐容积之比在1/5-2/3之间，研磨8小时，制备成生物炭粉。
S3.催化层的制备：在聚四氟乙烯分散液中加入生物炭粉和水混合得到混合溶液。聚四氟乙烯、生物炭粉、水质量比为0.01-0.1：1.2：10。将混合溶液均匀涂敷在气体扩散层上，生物炭粉的负载量为5mg/cm2-20mg/cm2。之后将负载有生物炭粉的气体扩散层放入马弗炉中以5℃/min的速率升温至360℃，保持30min，制备得到催化层。
S4.FeOCl层的制备：将摩尔比为1.3:1的无水氯化铁与氧化铁粉末混合，充分搅拌均匀，置于马弗炉中灼烧48h(380℃，升温速度1℃/min)，然后用丙酮清洗数次后在80℃烘箱中干燥，所得即为FeOCl层。
向1g FeOCl中加入300μL萘芬溶液，并加入5mL去离子水，将其涂覆于催化层上。FeOCl与生物炭粉的质量之比为0.05-0.5。制备得到FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极。
上述制备方法制备的FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极在有机污染物降解中的应用。
具体应用为，在反应器中发生构建反应体系，反应器为一侧面镂空的长方体反应器，阴极被固定在镂空一侧，直接接触空气，阴极可直接置于水和空气的接触面，无曝气条件下原位生成双氧水，双氧水进一步在电极表面被催化形成HO·。阳极选择有利于有机物氧化的高析氧电位材料，同时向体系中加入PMS，形成阴阳极耦合PMS协同降解污染物体系。
进一步的，体系阳极材料为BBD、含有中间层的PbO2、SnO2的任一种。优选含有中间层的PbO2。
上述含有中间层的PbO2阳极，其制备过程如下：
将钛片分别在甲醇、乙醇和丙酮中超声15分钟，用去离子水冲洗干净之后，将其作为阳极，不锈钢网作为阴极，置于甘油与水体积比为1.3:1，且含有0.5wt％NaF和0.2MNa2SO4的电解质的溶液中，在30v的条件下，电解2个小时，形成TiO2纳米管中间层，之后在去离子水中超声3分钟。将含有中间层的钛片置于0.25M Pb(NO3)2+0.1M HNO3的溶液中，在30mA/cm2的条件下氧化10分钟(铅片为阴极)。
所述阴极主要由气体扩散层和催化层、FeOCl层三部分组成，其中气体扩散层为疏水型碳布，催化层由自制的氮磷自掺杂的生物炭、聚四氟乙烯、水混合而成，催化层之上载有FeOCl层。通过该阴极的应用，可以在无曝气的情况下，原位高效生成过氧化氢，过氧化氢进一步被FeOCl催化形成HO·，形成异相电芬顿体系。阳极材料为含有中间层的PbO2电极。向体系中投加PMS。通过阴阳极耦合PMS协同作用，体系中生成大量羟基自由基，实现有机废水的高效降解。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
与现有技术相比较，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：(1)阴极与阳极协同形成大量的HO·，提高有机污染物的降解效率，同时由于HO·对于污染物种类的选择性低，体系的应用范围广泛。(2)阴阳两极都参与了污染物的降解过程，减少了反应过程中其他副反应的发生，减少了反应过程中电能的浪费，大大降低了污染物降解过程中产生的能耗。(3)阴极催化层采用自掺杂杂原子的廉价生物炭，简化了材料制备过程，降低了成本。采用异相电芬顿体系，避免了反应过程中铁泥的生成，扩大了污染物降解的pH适用范围。
附图说明
图1是电化学反应装置示意图。
图2是700度热解条件下生物炭粉的SEM及XRD图。其中图(a)为700度热解条件下生物炭粉的SEM图，图(b)为700度热解条件下生物炭粉的XRD图。
图3是过氧化氢产量图。
图4是不同体系中黄连素降解效果图。
图中：1.直流电源；2.导线；3.空气扩散阴极；4.转子；5.阳极；6.单室电解池。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
一种FeOCl/700氮磷自掺杂的生物炭电极制备方法，具体包括如下步骤：
气体扩散层的预处理：将疏水型碳布分别在去离子水、浓度为99％的乙醇中超声15分钟，取出烘干，得到气体扩散层；
生物炭粉末的制备：将16g的小球藻粉置于瓷舟中，盖上盖子，将其置于管式炉中最中心的位置，以100ml/min的速率通入保护气体氮气；以5℃/min的速率升至700℃，保持1小时，得到生物炭块。将砸碎的生物炭块置于球磨罐中，生物炭体积与球磨罐容积之比在2/3之间，研磨8小时，制备成生物炭粉。
催化层的制备：在聚四氟乙烯分散液中加入生物炭粉和水混合得到混合溶液。聚四氟乙烯、生物炭粉、水质量比为0.02：1.2：10。将混合溶液均匀涂敷在气体扩散层上，生物炭粉的负载量为20mg/cm2。之后将负载有生物炭粉的气体扩散层放入马弗炉中以5℃/min的速率升温至360℃，保持30min，制备得到催化层。
将摩尔比为1.3:1的无水氯化铁与氧化铁粉末混合，充分搅拌均匀，置于马弗炉中灼烧48h(380℃，升温速度1℃/min)，然后用丙酮清洗数次后在80℃烘箱中干燥，所得即为FeOCl层。
向1g FeOCl中加入300μL萘芬溶液，并加入5mL去离子水，将其涂覆于催化层上。FeOCl与生物炭粉的质量之比为0.3。制备得到阴极材料。
进一步的，体系阳极材料为含有中间层的PbO2。
上述PbO2阳极，其制备过程如下：
将4*4cm2钛片分别在甲醇、乙醇和丙酮中超声15分钟，用去离子水冲洗干净之后，将其作为阳极，不锈钢网作为阴极，置于甘油与水体积比为1.3:1，且含有0.5wt％NaF和0.2MNa2SO4的电解质的溶液中，在30v的条件下，电解2个小时，形成TiO2纳米管中间层，之后在去离子水中超声3分钟。将含有中间层的钛片置于0.25M Pb(NO3)2+0.1M HNO3的溶液中，在30mA/cm2的条件下氧化10分钟(铅片为阴极)。
制备所得的FeOCl呈现出紫黑色，对上述生物炭粉进行SEM及XRD测试，如图2(a)所示，制备好的生物炭粉呈现微米级别，球状颗粒。从图(b)中可以看出，在25°左右观察到明显的特征峰，对应于石墨结构(002)晶型反射。表明700度下生物炭粉已经在一定程度上石墨化。
对比例1：
材料制备过程除生物炭粉热解温度不同，其他步骤与实施例1相同。将热解温度升高至800度，保持一小时。测试生物炭块导电性，材料电阻范围在30-40欧之间。对其进行xps测试，其元素含量结果如表1所示，随着温度升高至800度，含氮量减少。
对比例2：
材料制备过程除生物炭粉热解温度不同，其他步骤与实施例1相同。将热解温度升高至900度，保持一小时。测试生物炭导电性，材料电阻范围在0-10欧之间。对其进行xps测试，其元素含量结果如表1所示，随着温度升高至900度，含碳量进一步增加，石墨化程度升高，含氮量进一步减少。
表1.不同炭烧温度生物炭粉末XPS结果中各元素含量分布结果
700度碳各元素百分比 800度碳各元素百分比 900度碳各元素百分比
C1s 85.8％ 85.24％ 87.8％
N1s 4.96％ 3.35％ 3.07％
O1s 7.86％ 10.36％ 7.73％
P2p 1.38％ 1.04％ 1.41％
对比负载不同碳化温度生物炭粉的阴极过氧化氢生成量的差别研究
将实施例1中负载生物炭粉但未负载FeOCl的碳布、对比例1负载生物炭粉但未负载FeOCl的碳布、对比例2中负载生物炭粉但未负载FeOCl的碳布分别固定在反应器上，如图1所示。碳棒做对电极。电解液为100mL的0.05M的Na2SO4溶液，用H2SO4及NaOH调节pH至2.5，电极间距2cm2，电流密度为2mA/cm2。过氧化氢的含量采用硫酸氧钛分光光度法在410nm波长处进行测量。
结果如图3所示，经过150分钟后，负载800度与900度生物炭的阴极产生了约150mg/L的过氧化氢，没有明显差别，而负载700度生物炭粉的碳布产生了约250mg/L的过氧化氢。远远超出了负载800、900度生物炭的阴极。
对比不同体系对黄连素降解效果的影响研究
分别建立不同的黄连素降解体系：
生物炭体系：以负载生物炭粉但未负载FeOCl的碳布作为阴极。
FeOCl+生物炭体系：以FeOCl/700氮磷自掺杂的生物炭电极作为阴极。
PMS+FeOCl+生物炭体系:在FeOCl+生物炭体系的基础上额外加入10mM的过硫酸氢钾。
与实施例1相同的4*4cm2含中间层的PbO2作为阳极，建立阴阳极协同降解黄连素废水体系。电解液为100mL的0.05M的Na2SO4溶液，用H2SO4及NaOH调节pH至2.5，电极间距2cm2，电流密度为2mA/cm2，黄连素的初始浓度为10mg/L。每次取样3ml，黄连素的浓度采用分光光度计在343nm波长处进行测定。
结果如图4所示：在单独生物炭体系中，降解效果最差，经过80min后，黄连素的降解率为70％，反应中阳极氧化贡献最大，阴极发挥的作用较小。在FeOCl+生物炭体系中，经过80min后，黄连素的降解效率达到99％，主要是由于阴极通过电芬顿反应，产生了羟基自由基，协同阳极加速了污染物的去除。在PMS+FeOCl+生物炭体系中，经过50min后污染物的降解率达到100％，PMS的加入极大的缩短了污染物降解所需时间，可能是PMS在电场的作用下被激活，增加了体系中的自由基，提升了污染物的降解效率。
通过将氮磷自掺杂的生物炭粉及FeOCl负载在疏水型碳布上，形成空气扩散阴极。将阴极的气体扩散层直接接触空气，催化层接触水，在无曝气的条件下形成异相电芬顿体系。阳极选择析氧电位较高的BBD、含有中间层的PbO2、SnO2等材料。同时向体系中加入PMS构建阴阳极耦合PMS协同降解有机废水体系。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极，其特征是，包括气体扩散层和催化层以及FeOCl层；其中气体扩散层为疏水型碳布，催化层由自制的氮磷自掺杂的生物炭、聚四氟乙烯混合而成；
上述FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极的制备方法，具体步骤包括：
S1.气体扩散层的预处理：将疏水型碳布分别在去离子水、乙醇中超声15分钟，取出烘干，得到气体扩散层；
S2.生物炭粉末的制备：将10-16g的小球藻粉置于瓷舟中，盖上盖子，将其置于管式炉中最中心的位置，以100-200ml/min的速率通入保护气体氮气，以5℃/min的速率升至700-900℃，保持1-2小时，得到生物炭块；将砸碎的生物炭块置于球磨罐中，生物炭体积与球磨罐容积之比在1/5-2/3之间，研磨8小时，制备成生物炭粉；
S3.催化层的制备：在聚四氟乙烯分散液中加入生物炭粉和水混合得到混合溶液；聚四氟乙烯、生物炭粉、水质量比为0.01-0.1：1.2：10；将混合溶液均匀涂敷在气体扩散层上，生物炭粉的负载量为5mg/cm2-20mg/cm2；之后将负载有生物炭粉的气体扩散层放入马弗炉中以5℃/min的速率升温至360℃，保持30min，制备得到催化层；
S4.FeOCl层的制备：将摩尔比为1.3:1的无水氯化铁与氧化铁粉末混合，充分搅拌均匀，置于马弗炉中灼烧48h，然后用丙酮清洗数次后在80℃烘箱中干燥，所得即为FeOCl层；
向1g FeOCl中加入300μL萘芬溶液，并加入5mL去离子水，将其涂覆于催化层上；FeOCl与生物炭粉的质量之比为0.05-0.5；制备得到FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极。
2.如权利要求1所述的FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极在有机污染物降解中的应用。
3.如权利要求2所述的FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极在有机污染物降解中的应用，其特征是，具体应用为，在反应器中发生构建反应体系，反应器为一侧面镂空的长方体反应器，阴极被固定在镂空一侧，直接接触空气，阴极可直接置于水和空气的接触面，无曝气条件下原位生成双氧水，双氧水进一步在电极表面被催化形成HO·；阳极选择有利于有机物氧化的高析氧电位材料，同时向体系中加入PMS，形成阴阳极耦合PMS协同降解污染物体系。
4.如权利要求3所述的FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极在有机污染物降解中的应用，其特征是，体系阳极材料为BBD、含有中间层的PbO2、SnO2的任一种。
5.如权利要求4所述的FeOCl/氮磷自掺生物炭阴极在有机污染物降解中的应用，其特征是，将钛片分别在甲醇、乙醇和丙酮中超声15分钟，用去离子水冲洗干净之后，将其作为阳极，不锈钢网作为阴极，置于甘油与水体积比为1.3:1，且含有0.5wt％NaF和0.2M Na2SO4的电解质的溶液中，在30v的条件下，电解2个小时，形成TiO2纳米管中间层，之后在去离子水中超声3分钟；将含有中间层的钛片置于0.25M Pb(NO3)2+0.1M HNO3的溶液中，在30mA/cm2的条件下氧化10分钟(铅片为阴极)。
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