CN111312426A - 一种高效的5g陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法 - Google Patents

一种高效的5g陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法，配方主要由预设质量百分比的导电填料，无机粘结剂，有机粘结剂，溶剂，无机氧化物添加剂，分散剂和触变剂组成，导电填料为球形银粉；无机粘结剂为玻璃粉；有机粘结剂为乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂中的一种或者多种组合；溶剂为脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物；无机氧化物添加剂为氧化锌、氧化铋、氧化铝、氧化钇、氧化镁中的一种或者多种组合；分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺中的一种或两种；触变剂为聚酰胺蜡或氢化蓖麻油。本发明解决了现有技术中银浆依赖进口且披银效率低下的的问题。

Description

一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷介质滤波器技术领域，具体而言，尤其涉及一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法。
背景技术
5G时代电磁波频率要求毫米级电磁波。为了实现毫米波的信号覆盖与高密度连接，基站天线尺寸也将降至毫米级，逐步实现微型基站。而在此发展背景下，基站所使用的滤波器也将逐步缩小尺寸至毫米级，陶瓷介质滤波器因其损耗小、体积小、Q值高等优点成为5G时代主流滤波器。金属化是陶瓷介质滤波器关键技术之一，目前金属化工艺有电镀、浸涂和喷印等，其中喷印是主流工艺。
通常导电银浆的制备过程为配料、混合、搅拌、分散、过滤、包装。这样的制备过程可以制得银浆分散度不理想，尤其是高粉末固含量银浆。受制于颗粒在导电银浆中的分散性，通常银粉含量在80％左右，喷印效率比较低下。
目前，实现陶瓷介质滤波器金属化的银浆主要依赖进口，因此，有必要研发一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法用以解决上述问题并同时替代进口实现国产自主化。
发明内容
根据上述提出现有技术中的导电银浆存在的分散度不理想等问题，本发明通过高效的粉末分散技术和超高的粉体含量，而提供一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆及其制备方法。
本发明采用的技术手段如下：
一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：
导电填料：85-92％，
无机粘结剂：1-2％，
有机粘结剂：1-2％，
溶剂：5-12％，
无机氧化物添加剂：0.1-3％，
分散剂：0.1-0.3％，
触变剂：0.1-0.3％，
其中，导电填料为球形银粉；无机粘结剂为玻璃粉；有机粘结剂为乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂中的一种或者多种组合；溶剂为脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物；无机氧化物添加剂为氧化锌、氧化铋、氧化铝、氧化钇、氧化镁中的一种或者多种组合；分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺中的一种或两种；触变剂为聚酰胺蜡或氢化蓖麻油。
进一步地，所述球状银粉的粒径为0.3-0.6μm。
进一步地，所述无机粘结剂为Bi2O3-BO-SiO2-Ag2O体系玻璃粉。
进一步地，所述玻璃粉的粒径为0.2-0.3μm。
进一步地，所述无机氧化物添加剂的粒径为0.1-0.2μm。
本发明还公开了一种上述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆的制备方法，其特征在于，将溶剂、分散剂分份备用，具体包括如下步骤：
1)按照预设的质量百分比，将有机粘结剂混合于溶剂Ⅰ中，30-60℃条件下转子20-40转/分钟，搅拌5-15分钟，搅拌均匀后形成胶水，将制得的胶水分份备用；优选地，可在40-50℃条件下转子25-35转/分钟，搅拌10分钟；
2)按照预设的质量百分比，按照溶剂Ⅱ、胶水Ⅰ、银粉、分散剂Ⅰ的顺序投放到动力混合搅拌机中，边投料边搅拌，搅拌子转速20-50转/分钟，优选地，搅拌子转速25-35转/分钟；
3)将步骤2)中得到的混合物继续搅拌15-30分钟，搅拌子转速50-70转/分钟，静置5-10分钟后，搅拌子再以200-400转/分钟的转速搅拌5-20分钟后停止搅拌取出；优选地，可搅拌20-25分钟，搅拌子55-65转/分钟，静置8分钟后，搅拌子再以300转/分钟，搅拌10分钟；
4)将步骤3)中得到的混合物，投料到三辊机中进行分散研磨，制得银膏；
5)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将溶剂Ⅲ、胶水Ⅱ、玻璃粉、分散剂Ⅱ制得玻璃膏；
6)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将溶剂Ⅳ、胶水Ⅲ、无机氧化物添加剂、分散剂Ⅲ制得氧化物膏；
7)按照预设的质量百分比，顺次投入溶剂Ⅴ、触变剂、银膏、玻璃膏和氧化物膏，边投料边搅拌，搅拌子转速30-50转/分钟，优选地，搅拌子转速35-45转/分钟；
8)将步骤7)得到的物料，继续搅拌15-30分钟，搅拌子转速100-150转/分钟，静置5-10分钟后，再以500-700转/分钟搅拌5-15分钟后停止搅拌取出；优选地，可搅拌15-20分钟，搅拌子转速100-120转/分钟，静置8分钟后，再以550-650转/分钟搅拌10分钟后停止搅拌取出；
9)采用三辊轧机进行至少一次研磨；
10)将步骤9)得到的银浆，以4000目以上，优选5000目的滤布过滤、然后包装，所得银浆细度不超过3μm。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的5G陶瓷滤波器导电银浆制备流程，通过对银粉、玻璃粉、无机氧化物添加物粉末的预处理，大大提高了粉末颗粒的分散度和流变性。
2、本发明在保证粉末分散性和流变性的前提下，将银粉含量由业界通常的80％左右的水平提高到92％，可以大大提高介质滤波器的金属化效率。
基于上述理由本发明可在5G陶瓷介质滤波器导电银浆等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用本发明提供的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆配方制备的银浆100℃烘干成膜后的扫描电镜图片。
图2为将本发明提供的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆金属化后与5G陶瓷介质滤波器结合的扫描电镜图片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：
导电填料：85-92％，为球形银粉，粒径为0.3-0.6μm；
无机粘结剂：1-2％，为Bi2O3-BO-SiO2-Ag2O体系玻璃粉，粒径为0.2-0.3μm；
有机粘结剂：1-2％，为乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂中的一种或者多种组合；
溶剂：5-12％，为脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物；
无机氧化物添加剂：0.1-3％，为氧化锌、氧化铋、氧化铝、氧化钇、氧化镁中的一种或者多种组合，粒径为0.1-0.2μm；
分散剂：0.1-0.3％，为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺中的一种或两种；
触变剂：0.1-0.3％，为聚酰胺蜡或氢化蓖麻油。
本发明还公开了一种上述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆的制备方法，将溶剂、分散剂分份备用，具体份数按需分配，具体包括如下步骤：
1)按照预设的质量百分比，将有机粘结剂混合于溶剂Ⅰ中，30-60℃条件下转子20-40转/分钟，搅拌5-15分钟，搅拌均匀后形成胶水，将制得的胶水分份备用；优选地，可在40-50℃条件下转子25-35转/分钟，搅拌10分钟；
2)按照预设的质量百分比，按照溶剂Ⅱ、胶水Ⅰ、银粉、分散剂Ⅰ的顺序投放到动力混合搅拌机中，边投料边搅拌，搅拌子转速20-50转/分钟，优选地，搅拌子转速25-35转/分钟；
3)将步骤2)中得到的混合物继续搅拌15-30分钟，搅拌子转速50-70转/分钟，静置5-10分钟后，搅拌子再以200-400转/分钟的转速搅拌5-20分钟后停止搅拌取出；优选地，可搅拌20-25分钟，搅拌子55-65转/分钟，静置8分钟后，搅拌子再以300转/分钟，搅拌10分钟；
4)将步骤3)中得到的混合物，投料到三辊机中进行分散研磨，制得银膏；
5)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将溶剂Ⅲ、胶水Ⅱ、玻璃粉、分散剂Ⅱ制得玻璃膏；
6)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将溶剂Ⅳ、胶水Ⅲ、无机氧化物添加剂、分散剂Ⅲ制得氧化物膏；
7)按照预设的质量百分比，顺次投入溶剂Ⅴ、触变剂、银膏、玻璃膏和氧化物膏，边投料边搅拌，搅拌子转速30-50转/分钟，优选地，搅拌子转速35-45转/分钟；
8)将步骤7)得到的物料，继续搅拌15-30分钟，搅拌子转速100-150转/分钟，静置5-10分钟后，再以500-700转/分钟搅拌5-15分钟后停止搅拌取出；优选地，可搅拌15-20分钟，搅拌子转速100-120转/分钟，静置8分钟后，再以550-650转/分钟搅拌10分钟后停止搅拌取出；
9)采用三辊轧机进行至少一次研磨；
10)将步骤9)得到的银浆，以4000目以上，优选5000目的滤布过滤、然后包装，所得银浆细度不超过3μm。
实施例1
一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：球状银粉89％、玻璃粉1.5％、乙基纤维素1.5％、氧化镁添加剂0.1％及苯甲醇7.5％，聚甲基丙烯酸胺0.30％，氢化蓖麻油0.1％。其中球状银粉的粒径为0.3μm，玻璃粉为Bi2O3-BO-SiO2-Ag2O体系玻璃粉，玻璃粉粒径0.2μm，氧化镁粒径0.1μm。
采用如下方法制备：
将苯甲醇溶剂分成5份、聚甲基丙烯酸胺分散剂分成3份备用，具体份数按需分配，在对应分数后面用罗马数字标识，具体包括如下步骤：
1)按照预设的质量百分比，将乙基纤维素混合于苯甲醇溶剂Ⅰ中，50℃条件下转子30转/分钟，搅拌10分钟，搅拌均匀后形成胶水，将制得的胶水分成3份备用；
2)按照预设的质量百分比，按照苯甲醇溶剂Ⅱ、胶水Ⅰ、银粉、聚甲基丙烯酸胺分散剂Ⅰ的顺序投放到动力混合搅拌机中，边投料边搅拌，搅拌子转速30转/分钟；
3)将步骤2)中得到的混合物继续搅拌20分钟，搅拌子转速60转/分钟，静置8分钟后，搅拌子再以300转/分钟的转速搅拌10分钟后停止搅拌取出；
4)将步骤3)中得到的混合物，投料到三辊机中进行分散研磨两次，制得银膏；
5)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将苯甲醇溶剂Ⅲ、胶水Ⅱ、玻璃粉、聚甲基丙烯酸胺分散剂Ⅱ制得玻璃膏；即按照预设的质量百分比，按照苯甲醇溶剂Ⅲ、胶水Ⅱ、玻璃粉、聚甲基丙烯酸胺分散剂Ⅱ的顺序投放到动力混合搅拌机中，边投料边搅拌，搅拌子转速30转/分钟；得到的混合物继续搅拌20分钟，搅拌子转速60转/分钟，静置8分钟后，搅拌子再以300转/分钟的转速搅拌10分钟后停止搅拌取出；然后将得到的混合物，投料到三辊机中进行分散研磨两次，制得玻璃膏；
6)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将苯甲醇溶剂Ⅳ、胶水Ⅲ、氧化镁、聚甲基丙烯酸胺分散剂Ⅲ制得氧化物膏；
7)按照预设的质量百分比，顺次投入苯甲醇溶剂Ⅴ、氢化蓖麻油、银膏、玻璃膏和氧化物膏，边投料边搅拌，搅拌子转速40转/分钟；
8)将步骤7)得到的物料，继续搅拌20分钟，搅拌子转速120转/分钟，静置8分钟后，再以600转/分钟搅拌10分钟后停止搅拌取出；
9)采用三辊轧机进行研磨两次；
10)将步骤9)得到的银浆，以5000目的滤布过滤、然后包装，所得该滤波器导电银浆的细度为2μm。
实施例2
与实施例1不同之处在于，所述高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：球状银粉90％、玻璃粉1.8％、乙基纤维素1.0％、氧化镁添加剂0.1％及苯甲醇6.7％，聚甲基丙烯酸胺0.30％，氢化蓖麻油0.1％。其中球状银粉的粒径为0.3μm，玻璃粉为Bi2O3-BO-SiO2-Ag2O体系玻璃粉，玻璃粉粒径0.2μm，氧化镁粒径0.1μm。该滤波器用导电银浆的细度为2μm。
实施例3
与实施例1不同之处在于，所述高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：球状银粉91％、玻璃粉2.0％、乙基纤维素0.8％、氧化镁添加剂0.1％及苯甲醇5.6％，聚甲基丙烯酸胺0.40％，氢化蓖麻油0.1％。其中球状银粉的粒径为0.3μm，玻璃粉为Bi2O3-BO-SiO2-Ag2O体系玻璃粉，玻璃粉粒径0.2μm，氧化镁粒径0.1μm。该滤波器用导电银浆的细度为2μm。
如图1所示，为采用本发明提供的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆配方制备的银浆在100℃烘干后成膜，扫描电镜图片显示，粉末颗粒分散均匀，无明显团簇。
表1实施例1-3中各成分质量百分比表
Figure BDA0002389134610000081
由表1及图2可以看出，本发明所得的导电浆料颗粒均匀性好，固含量高，与5G陶瓷介质滤波器有良好的附着力和结合性能，达到5G陶瓷介质滤波器要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：
导电填料：85-92％，
无机粘结剂：1-2％，
有机粘结剂：1-2％，
溶剂：5-12％，
无机氧化物添加剂：0.1-3％，
分散剂：0.1-0.3％，
触变剂：0.1-0.3％，
其中，导电填料为球形银粉；无机粘结剂为玻璃粉；有机粘结剂为乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂中的一种或者多种组合；溶剂为脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物；无机氧化物添加剂为氧化锌、氧化铋、氧化铝、氧化钇、氧化镁中的一种或者多种组合；分散剂为柠檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺中的一种或两种；触变剂为聚酰胺蜡或氢化蓖麻油。
2.根据权利要求1所述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，所述球状银粉的粒径为0.3-0.6μm。
3.根据权利要求1所述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，所述无机粘结剂为Bi2O3-BO-SiO2-Ag2O体系玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，所述玻璃粉的粒径为0.2-0.3μm。
5.根据权利要求1所述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆，其特征在于，所述无机氧化物添加剂的粒径为0.1-0.2μm。
6.一种如权利要求1-5任意一项权利要求所述的高效的5G陶瓷介质滤波器导电银浆的制备方法，其特征在于，将溶剂、分散剂分份备用，具体包括如下步骤：
1)按照预设的质量百分比，将有机粘结剂混合于溶剂Ⅰ中，30-60℃条件下转子20-40转/分钟，搅拌5-15分钟，搅拌均匀后形成胶水，将制得的胶水分份备用；
2)按照预设的质量百分比，按照溶剂Ⅱ、胶水Ⅰ、银粉、分散剂Ⅰ的顺序投放到动力混合搅拌机中，边投料边搅拌，搅拌子转速20-50转/分钟；
3)将步骤2)中得到的混合物继续搅拌15-30分钟，搅拌子转速50-70转/分钟，静置5-10分钟后，搅拌子再以200-400转/分钟的转速搅拌5-20分钟后停止搅拌取出；
4)将步骤3)中得到的混合物，投料到三辊机中进行分散研磨，制得银膏；
5)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将溶剂Ⅲ、胶水Ⅱ、玻璃粉、分散剂Ⅱ制得玻璃膏；
6)重复步骤2)-步骤4)的搅拌研磨条件，将溶剂Ⅳ、胶水Ⅲ、无机氧化物添加剂、分散剂Ⅲ制得氧化物膏；
7)按照预设的质量百分比，顺次投入溶剂Ⅴ、触变剂、银膏、玻璃膏和氧化物膏，边投料边搅拌，搅拌子转速30-50转/分钟；
8)将步骤7)得到的物料，继续搅拌15-30分钟，搅拌子转速100-150转/分钟，静置5-10分钟后，再以500-700转/分钟搅拌5-15分钟后停止搅拌取出；
9)采用三辊轧机进行至少一次研磨；
10)将步骤9)得到的银浆，以4000目以上的滤布过滤、然后包装，所得银浆细度不超过3μm。
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