CN111307994A - 一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法 - Google Patents

一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)制备供试品溶液：乙腈溶液溶解异噁唑啉类化合物原料药；(2)采用反相高效液相色谱对供试品溶液进行检测，所述反相高效液相色谱检测条件为：流动相：A：乙腈；B：纯化水；洗脱方式：梯度洗脱。本发明提供的异噁唑啉类化合物的高效液相分析方法，检测灵敏度高，稳定性高，可靠性高，理论塔板数高，同时操作相对简单等，能够有效测出异噁唑啉类化合物含量，有利于保证异噁唑啉类化合物原料药及制剂的质量。

Description

一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
技术领域
本发明属于药物分析检测技术领域，具体涉及一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法。
背景技术
异噁唑啉类化合物化学名为4-[5-(3,5-二氯苯基)]-4,5-二氢-5-三氟甲基-3-异噁唑基]-2-甲基-N-[2-氧代-2-[2.2.2-三氟乙基)氨基]]苯甲酰胺，是一种新型广谱兽药，属于异噁唑啉类动物杀虫剂，对蜱类、蚤目、虱目、半翅目和双翅目等害虫均有良好的杀虫活性，其毒力高于与常用杀虫剂相当。通过干预γ-氨基丁酸(GABA)门控氯离子通道发挥其作用，与苯基吡唑类，环戊二烯类和大环内酯类等动物杀虫剂相比较而言，异噁唑啉类化合物在分子结构、作用位点、选择性以及交互抗性等方面均有者显著的差异，具有对哺乳动物安全、杀虫活性较高等特性。
目前异噁唑啉类化合物并没有统一的质量标准，为了保证异噁唑啉类化合物后续的研究和生产质量，需要对异噁唑啉类原料药进行质量控制。因此，开发一种稳定性好、准确快速的分析方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性好、重复性好、理论塔板数高、有效排除杂质影响准确定量分析异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)制备供试品溶液：乙腈溶液溶解异噁唑啉类化合物原料药；
(2)采用反相高效液相色谱对供试品溶液进行检测，所述反相高效液相色谱检测条件为：
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
洗脱方式：梯度洗脱。
进一步的，上述梯度洗脱程序为：
Figure BDA0002417391360000011
Figure BDA0002417391360000021
进一步的，上述乙腈溶液的体积浓度为50％～70％。
进一步的，上述供试品溶液中异噁唑啉类化合物原料药的浓度为0.5～1.5mg/mL。
进一步的，上述反相高效液相色谱中流动相的流速为0.9～1.1mL/min。
进一步的，上述反相高效液相色谱的色谱柱温为25℃～35℃。
进一步的，上述反相高效液相色谱的进样量为18μL～25μL。
进一步的，上述反相高效液相色谱的检测波长为240nm～260nm。
进一步的，上述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱：4.6×250mm，5μm。
进一步的，上述反相高效液相色谱中进样量为20μL，流动相流速为1.0mL/min，色谱柱柱温为30℃，检测波长为251nm。
本发明的有益效果是：本发明提供的异噁唑啉类化合物的高效液相分析方法，检测灵敏度高，稳定性高，可靠性高，理论塔板数高，同时操作相对简单优点，能够有效测出异噁唑啉类化合物含量，有利于保证异噁唑啉类化合物原料药及制剂的质量。
附图说明
图1为实施例1中异噁唑啉类化合物供试品溶液的高效液相色谱图。
图2为实施例2中异噁唑啉类化合物供试品溶液的高效液相色谱图。
图3为异噁唑啉类化合物供试品溶液线性试验关系图。
图4为对比例1中异噁唑啉类化合物供试品溶液的高效液相色谱图。
图5为对比例2中异噁唑啉类化合物供试品溶液的高效液相色谱图。
图6为对比例4中异噁唑啉类化合物供试品溶液的高效液相色谱图。
图7为对比例6中异噁唑啉类化合物供试品溶液的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。
以下各实施例、对比例和各试验中采用的试剂中，乙腈为国外进口HPLC级别，品牌为Fisher，水为纯化水，以减少基线噪音，采用的高效液相色谱仪为赛默飞Ultimate 3000。
实施例1：异噁唑啉类化合物的反相高效液相色谱分析方法
供试品溶液的制备：称取异噁唑啉类化合物原料约20mg，精密称定于20mL容量瓶中，加适量体积浓度为60％乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，混匀。
色谱测定条件：
色谱柱：C18，规格4.6×250mm，5μm；
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱程序：
时间(min) 流动相A(体积分数，％) 流动相B(体积分数，％)
0.0 20 80
15.0 50 50
45.0 60 40
55.0 90 10
56.0 20 80
65.0 20 80
在实施例1色谱条件下，供试品溶液的检测色谱图如图1所示。根据图1可以看出，异噁唑啉类化合物保留时间为34.913min，峰形良好，拖尾因子为1.01，峰纯度良好，理论塔板数为67540。
实施例2：异噁唑啉类化合物的反相高效液相色谱分析方法
供试品溶液的制备：称取异噁唑啉类化合物原料约20mg，精密称定于20mL容量瓶中，加适量体积浓度为60％乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，混匀。
色谱测定条件：
色谱柱：C18，规格4.6×250mm，5μm；
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
流速：0.9mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱程序：
时间(min) 流动相A(体积分数，％) 流动相B(体积分数，％)
0.0 20 80
15.0 50 50
45.0 60 40
55.0 90 10
56.0 20 80
65.0 20 80
在实施例2色谱条件下，供试品溶液的检测色谱图如图2所示。根据图2可以看出，异噁唑啉类化合物保留时间为36.033min，拖尾因子为1.03，峰形较好，理论塔板数为64047。
系统适应性实验：异噁唑啉类化合物含量测定的系统适应性试验
供试品溶液的制备：称取异噁唑啉类化合物20.65mg，精密称定于20mL容量瓶中，加适量体积浓度为60％乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，混匀，得异噁唑啉类化合物浓度为1.0325mg/mL。
色谱测定条件：
色谱柱：C18，规格4.6×250mm，5μm；
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱程序：
Figure BDA0002417391360000041
Figure BDA0002417391360000051
取供试品溶液，重复进样6次，试验结果如表1所示：
表1系统适应性实验结果
Figure BDA0002417391360000052
根据表1可以看出，重复进同一异噁唑啉类化合物样品溶液6次，异噁唑啉类化合物峰面积RSD％为0.05％，符合药典中RSD％＜2.0％的规定，说明本发明的方法系统适应性良好，试验可信度高。
重复性实验：异噁唑啉类化合物的反相高效液相色谱分析方法重复性实验
供试品溶液的制备：分别称取布异噁唑啉类化合物原料药样品6份：(20.33mg，20.35mg，20.24mg，20.30mg，20.38mg，20.45mg)，各精密称定于10mL容量瓶中，用体积浓度为60％乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，混匀，获得不同质量浓度的异噁唑啉类化合物溶液，分别依次对应编号1～6号供试品溶液：1.017mg/mL，1.018mg/mL，1.012mg/mL，1.007mg/mL，1.010mg/mL，1.021mg/mL。
色谱测定条件：
色谱柱：C18，规格4.6×250mm，5μm；
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱程序：
Figure BDA0002417391360000053
Figure BDA0002417391360000061
取1～6号不同质量浓度的供试品溶液分别进样，测得各供试品溶液的含量如表2所示：
表2重复性试验结果
Figure BDA0002417391360000062
根据表2可以看出，样品中异噁唑啉类化合物平均含量为99.67％，异噁唑啉类化合物含量RSD％为0.62％，符合药典中的规定(含量在98.0％～102.0％之间，RSD％不大于2.0％)，说明本发明的方法重现性良好。
线性试验：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法的线性试验
供试品溶液的制备：分别按照样品体积浓度20％，50％，80％，100％，120％，150％六个浓度，称取异噁唑啉类化合物原料药样品6份：21.72mg，54.30mg，86.88mg，108.60mg，130.32mg，162.90mg，精密称定于100mL容量瓶中，加入适量体积浓度为60％乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，混匀，获得不同质量浓度的异噁唑啉类化合物溶液，分别依次对应编号7～12号供试品溶液：0.217mg/mL，0.543mg/mL，0.869mg/mL，1.086mg/mL，1.303mg/mL，1.629mg/mL。
色谱测定条件：
色谱柱：C18，规格4.6×250mm，5μm；
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
梯度洗脱程序：
时间(min) 流动相A(体积分数，％) 流动相B(体积分数，％)
0.0 20 80
15.0 50 50
45.0 60 40
55.0 90 10
56.0 20 80
65.0 20 80
取7～12号不同质量浓度的供试品溶液分别进样，测得各供试品溶液的平均峰面积和RSD％如表3所示：
表3线性试验结果
Figure BDA0002417391360000071
根据表3数据，以异噁唑啉类化合物的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，用最小二乘法进行线性回归。异噁唑啉类化合物在0.217～1.629mg/mL进样浓度范围内，线性回归方程为y＝292.95x-3.0851，线性回归系数r2为0.9991，符合药典规定r2≥0.99，说明本发明的方法线性良好，其线性关系图如图3所示。
对比例1～7中，供试品溶液均与实施例1中的供试品溶液一致。
对比例1：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于其梯度洗脱程序为：
Figure BDA0002417391360000072
Figure BDA0002417391360000081
对比例1的检测结果为：如图4所示，主峰峰形不佳，影响异噁唑啉类化合物含量检测，且与相邻峰的分离度小于1.5，导致异噁唑啉类化合物与杂质不能进行有效分离，无法对异噁唑啉类化合物的含量进行准确检测。
对比例2：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于流动相组成为：
流动相：A：纯甲醇；B：纯化水。
对比例2的检测结果为：如图5所示，主峰及部分杂质峰峰形较差，基线漂移明显，无法达到基线分离。
对比例3：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于流动相组成为：
流动相：A：乙腈；B：三乙胺水溶液(体积浓度0.1％三乙胺)。
对比例3的检测结果为：峰分离度较差，小于1.5，部分杂质无法检出。
对比例4：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于流动相组成为：
流动相：A：乙腈；B：Na2HPO4溶液(摩尔浓度为0.02mol/L)。
对比例4的检测结果为：如图6所示，主峰峰形较差，峰前沿拖尾，杂质峰之间无法达到分离。
对比例5：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于流动相的流速为：
流速：1.2mL/min。
对比例5的检测结果为：主峰与杂质峰达不到基线分离。
对比例6：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于流动相的流速为：
流速：0.8mL/min。
对比例6的检测结果为：如图7所示，主峰及部分杂质峰峰形差，不对称度大于1.5。
对比例7：异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法
色谱测定条件：其他色谱测定条件与实施例1相同，区别在于色谱柱的柱温为：
柱温：20℃。
对比例7的检测结果为：柱温过低，压力过大，影响样品的检测，基线漂移。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
(1)制备供试品溶液：乙腈溶液溶解异噁唑啉类化合物原料药；
(2)采用反相高效液相色谱对供试品溶液进行检测，所述反相高效液相色谱检测条件为：
流动相：A：乙腈；B：纯化水；
洗脱方式：梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：梯度洗脱程序为：
当时间为0.0min时，流动相中A的体积分数为20％，B的体积分数为80％；
当时间为15.0min时，流动相中A的体积分数为50％，B的体积分数为50％；
当时间为45.0min时，流动相中A的体积分数为60％，B的体积分数为40％；
当时间为55.0min时，流动相中A的体积分数为90％，B的体积分数为10％；
当时间为56.0min时，流动相中A的体积分数为20％，B的体积分数为80％；
当时间为65.0min时，流动相中A的体积分数为20％，B的体积分数为80％。
3.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述乙腈溶液的体积浓度为50％～70％。
4.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述供试品溶液中异噁唑啉类化合物原料药的浓度为0.5～1.5mg/mL。
5.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中流动相的流速为0.9～1.1mL/min。
6.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱温为25℃～35℃。
7.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的进样量为18μL～25μL。
8.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的检测波长为240nm～260nm。
9.根据权利要求1所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱：4.6×250mm，5μm。
10.根据权利要求1～9任一项所述的异噁唑啉类化合物的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中进样量为20μL，流动相流速为1.0mL/min，色谱柱柱温为30℃，检测波长为251nm。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115326970A (zh) * 2022-08-17 2022-11-11 上海卓鼎生物技术有限公司 一种7-Troc-巴卡亭Ⅲ-13-O-恶唑啉羧酸酯的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130048853A1 (en) * 2010-04-28 2013-02-28 Hitachi High-Technologies Corporation Adsorbent and Method for Producing Same
CN105061304A (zh) * 2015-06-05 2015-11-18 沈阳科创化学品有限公司 制备异噁唑啉类化合物及其中间体的方法
CN110596268A (zh) * 2019-09-20 2019-12-20 天津市中升挑战生物科技有限公司 一种氟雷拉纳消旋体中异构体的分离检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130048853A1 (en) * 2010-04-28 2013-02-28 Hitachi High-Technologies Corporation Adsorbent and Method for Producing Same
CN105061304A (zh) * 2015-06-05 2015-11-18 沈阳科创化学品有限公司 制备异噁唑啉类化合物及其中间体的方法
CN110596268A (zh) * 2019-09-20 2019-12-20 天津市中升挑战生物科技有限公司 一种氟雷拉纳消旋体中异构体的分离检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIA Z Q 等: "Acute toxicity, bioconcentration, elimination and antioxidant effects of fluralaner in zebrafish, Danio rerio", 《ENVIRONMENTAL POLLUTION》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115326970A (zh) * 2022-08-17 2022-11-11 上海卓鼎生物技术有限公司 一种7-Troc-巴卡亭Ⅲ-13-O-恶唑啉羧酸酯的检测方法
CN115326970B (zh) * 2022-08-17 2024-03-29 上海卓鼎生物技术有限公司 一种7-Troc-巴卡亭Ⅲ-13-O-恶唑啉羧酸酯的检测方法

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