CN111304701B - 一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，涉及超精密电铸模具领域。在电铸槽中加入水，再依次加入六水合硫酸镍、氯化镍，在容器中加入水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸钠，溶解后倒入电铸槽中，向电铸槽中加入糖精和1,4‑丁炔二醇，再注入水加满电铸槽；在容器中放入纯水，加入氧化石墨烯分散液和氟碳表面活性剂后超声混合；将阳极镍板放入阳极篮中并接入正极，将阴极模具安装在旋涂仪上，取配置好的氧化石墨烯分散液涂在阴极模具表面，再将阴极放入铸槽，进行电铸，经阴极脱模后得高质量模具。通过旋涂方法将石墨烯液体均匀涂覆在原模表面，对原模表面进行改性，进行电铸后脱模，无微观脱模撕裂，得到高的电铸表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及超精密电铸模具领域，尤其是涉及一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法。
背景技术
光电制造业的迅猛发展，带有微结构的光学薄膜成为智能手机、平板电脑和激光电视显示屏，太阳能电池光电转换器以及高速公路反光标牌等产品所必须的光学材料。光学薄膜的量产依赖模压成型技术，模压成型使用的模具是通过超精密电铸获得的。高端光学薄膜的光学性能要求模具的粗糙度在10nm以下，形位误差在70nm以下，原模和铸件表面不能有微观脱膜撕裂。为了脱模方便，将芯模计成带1°～3°的推拔度以利于电铸件的脱出(邱嘉华，电镀与精饰，1983，18-23)，但这种方法改变了光学薄膜最初设计的光路，无法使用。另外，有报道用硅橡胶模过渡(姜乃春，潍坊高等专科学校学报，2001，3：72-73)，或用硅酮制剂、腊、石墨和化学还原金属薄膜作分离介质，其作用类似于在芯模的表面事先涂上一层润滑剂以利于芯模的脱出(邱嘉华，电镀与精饰，1983，18-23)，这两种方法中的润滑剂或者过渡层尺寸在微米级，难于满足微结构光电薄膜的制造精度。辅助脱膜层需要具备的条件是：1)易于形成均匀薄膜(薄膜厚度在几个纳米尺度)；2)导电性好，石墨烯具备上述特点。
发明内容
本发明的目的在于提供通过旋涂方法涂覆石墨烯液体，提高超精密电铸脱模质量的一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)配制电铸液：在电铸槽中加入水，再依次加入六水合硫酸镍、氯化镍，在容器中加入水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸钠，溶解后倒入电铸槽中，向电铸槽中加入糖精和1,4-丁炔二醇，再注入水加满电铸槽，调节pH为4.8～5.0；所述六水合硫酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠、糖精和1,4-丁炔二醇的加入量按质量比为(6000～12000)∶(600～1400)∶(600～1500)∶(1～20)∶(2～20)∶(4～10)；
在步骤1)中，所述水的温度可为50～60℃，最好为55℃；所述六水合硫酸镍的质量-体积浓度可为300～600g/L，氯化镍的质量-体积浓度可为30～70g/L，硼酸的质量-体积浓度可为30～95g/L，十二烷基硫酸钠的质量-体积浓度可为0.05～1g/L，糖精的质量-体积浓度可为0.1～1.5g/L，1,4-丁炔二醇的质量-体积浓度可为0.2～0.5g/L；所述煮沸的时间可为30～50min，最好为40min；所述调节pH为4.8～5.0采用质量-体积浓度为30％的硫酸溶液调节，调节pH为4.8～5.0后在45～55℃下保温8～12h，最好在50℃下保温10h。
2)配置石墨烯液体：在容器中放入纯水，依次加入氧化石墨烯分散液和氟碳表面活性剂后超声混合；
在步骤2)中，所述超声的时间可为20～30min；所述氧化石墨烯分散液的加入量按质量-体积浓度可为1～1.5mg/mL，氟碳表面活性剂的加入量按质量-体积浓度可为(1～30)×10-6g/1000L。
3)将阳极镍板放入阳极篮中并接入正极，将阴极模具安装在旋涂仪上，取配置好的氧化石墨烯分散液涂在阴极模具表面，再将阴极放入铸槽，进行电铸，经阴极脱模后得高质量模具。
在步骤3)中，所述电铸的时间为4.5～7h，电铸的温度为45～55℃。
本发明通过旋涂方法将石墨烯液体均匀涂覆在原模表面，对原模表面进行改性，进行电铸后脱模，无微观脱模撕裂，得到高的电铸表面质量。
本发明具有以下突出优点：
1)在生产中能够方便地利用旋涂方法实现氧化石墨烯液的涂覆。
2)能够通过调整旋涂参数来控制电铸脱模力的大小和脱模质量。
附图说明
图1为实施例1中涂覆氧化石墨烯电铸脱模后的铸件表面显微形貌。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
电铸液配制：根据电铸槽的总容积，分别称量硫酸镍450g、氯化镍50g、硼酸50g、十二烷基硫酸钠0.07g、糖精0.5g和1,4-丁炔二醇0.35g。电铸槽加入去离子水，加热到50℃，依次加入称量好的硫酸镍、氯化镍、搅拌并保温4h。另取一烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入去离子水，搅拌加热到沸腾，加入称量好的硼酸煮沸0.5h，然后加入十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入电铸槽中，并向铸槽中加入糖精和丁炔二醇，再补加去离子水至充满电铸槽，充分搅拌，在45℃保温12h，用pH试纸测量其pH值，用30％的硫酸溶液调节至pH为4.8。铸液保证质量-体积浓度：硫酸镍450g/L，氯化镍50g/L，硼酸60g/L，十二烷基硫酸钠0.07g/L，糖精0.5g/L，丁炔二醇0.35g/L。
配置石墨烯液体：取质量0.1g的氧化石墨烯分散液，滴入质量1×10-9g氟碳表面活性剂，配置0.1L的混合液，之后超声20min混合上述溶液。
阳极和阴极的前处理：将阳极镍板放入盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净。将阴极模具安装在旋涂仪上。取100mL配置好的氧化石墨烯分散液均匀滴涂在阴极模具表面，转速设置：800rpm/5s，完成旋涂。
电铸及后处理：把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理原模接入负极，电镀5h。电镀件后处理操作：镀件出槽→脱模→纯水洗多次→热水洗→干燥。利用电子显微镜测试其显微形貌，如图1所示，表面非常光洁，无脱模微观撕裂等现象。
实施例2
硫酸镍电铸液配制：根据电铸槽的总容积，首先称量硫酸镍300g、氯化镍30g、硼酸30g、十二烷基硫酸钠0.05g、糖精0.1g和1,4-丁炔二醇0.2g。电铸槽加去离子水，加热到55℃，依次加入称量好的硫酸镍、氯化镍、搅拌并保温3.5h。另取一烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入去离子水，搅拌加热到沸腾，加入称量好的硼酸煮沸40min，然后加入十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入电铸槽中，并向铸槽中加入糖精和丁炔二醇，再补加去离子水至充满电铸槽，充分搅拌，在50℃保温10h，用pH试纸测量其pH值，用30％的硫酸溶液调节至pH为5.0。铸液保证质量-体积浓度：硫酸镍300g/L，氯化镍30g/L，硼酸80g/L，十二烷基硫酸钠0.05g/L，糖精0.1g/L，丁炔二醇0.2g/L。
配置石墨烯液体：取质量0.2mg的氧化石墨烯分散液，滴入质量-体积浓度为2×10-8g氟碳表面活性剂，配置0.1L的混合液，之后超声25min混合上述溶液。
电铸及后处理：阳极和阴极的前处理：将阳极镍板放入盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净。将阴极模具安装在旋涂仪上。取100mL配置好的氧化石墨烯分散液均匀滴涂在阴极模具表面，转速设置：l500rpm/15s，完成旋涂。
把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理原模接入负极，电镀5h。电镀件后处理操作：镀件出槽→脱模→纯水洗多次→热水洗→干燥。利用电子显微镜测试其显微形貌。
实施例3
硫酸镍电铸液配制：根据电铸槽的总容积，首先称量硫酸镍600g、氯化镍70g、硼酸75g、十二烷基硫酸钠1g、糖精1g和1,4-丁炔二醇0.5g。电铸槽加入1/2容积的去离子水，加热到60℃，依次加入称量好的硫酸镍、氯化镍、搅拌并保温3h。另取一烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入去离子水，搅拌加热到沸腾，加入称量好的硼酸煮沸50min，然后加入十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入电铸槽中，并向铸槽中加入糖精和丁炔二醇，再补加去离子水至充满电铸槽，充分搅拌，在55℃保温8h，用pH试纸测量其pH值，用30％的硫酸溶液调节至pH为4.9。铸液保证质量-体积浓度：硫酸镍600g/L，氯化镍70g/L，硼酸95g/L，十二烷基硫酸钠1g/L，糖精1g/L，丁炔二醇0.5g/L。
配置石墨烯液体：取质量0.3mg的氧化石墨烯分散液，滴入质量-体积浓度为3×10-8g氟碳表面活性剂，配置0.1L的混合液，之后超声30min混合上述溶液。
阳极和阴极的前处理：将阳极镍板放入盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净。将阴极模具安装在旋涂仪上。取100mL配置好的氧化石墨烯分散液均匀滴涂在阴极模具表面，转速设置：2500rpm/40s，完成旋涂。
电铸及后处理：把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理原模接入负极，电镀5h。电镀件后处理操作：镀件出槽→脱模→纯水洗多次→热水洗→干燥。利用电子显微镜测试其显微形貌。
Claims (12)
1.一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制电铸液：在电铸槽中加入水，再依次加入六水合硫酸镍、氯化镍，在容器中加入水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸钠，溶解后倒入电铸槽中，向电铸槽中加入糖精和1,4-丁炔二醇，再注入水加满电铸槽，调节pH为4.8～5.0；所述六水合硫酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠、糖精和1,4-丁炔二醇的加入量按质量比为(6000～12000)∶(600～1400)∶(600～1500)∶(1～20)∶(2～20)∶(4～10)；
2)配置石墨烯液体：在容器中放入纯水，依次加入氧化石墨烯分散液和氟碳表面活性剂后超声混合；
3)将阳极镍板放入阳极篮中并接入正极，将阴极模具安装在旋涂仪上，取配置好的氧化石墨烯分散液涂在阴极模具表面，再将阴极放入铸槽，进行电铸，经阴极脱模后得高质量模具。
2.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述水的温度为50～60℃。
3.如权利要求2所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于所述水的温度为55℃。
4.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述六水合硫酸镍的质量-体积浓度为300～600g/L，氯化镍的质量-体积浓度为30～70g/L，硼酸的质量-体积浓度为30～95g/L，十二烷基硫酸钠的质量-体积浓度为0.05～1g/L，糖精的质量-体积浓度为0.1～1.5g/L，1,4-丁炔二醇的质量-体积浓度为0.2～0.5g/L。
5.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述煮沸的时间为30～50min。
6.如权利要求5所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于所述煮沸的时间为40min。
7.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述调节pH为4.8～5.0，采用质量-体积浓度为30％的硫酸溶液调节，调节pH为4.8后在45～55℃下保温8～12h。
8.如权利要求7所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于所述调pH为4.8后在50℃下保温10h。
9.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述超声的时间为20～30min。
10.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述氧化石墨烯分散液的加入量按质量-体积浓度为1～1.5mg/mL。
11.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤2)中，氟碳表面活性剂的加入量按质量-体积浓度为(1～30)×10-6g/1000L。
12.如权利要求1所述一种利用氧化石墨烯辅助超精密电铸脱模的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述电铸的时间为4.5～7h，电铸的温度为45～55℃。
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