CN103422128B - 利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法 - Google Patents
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Abstract
利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，涉及微棱镜。配制电铸液：在电铸槽中加入热水，再依次加入六水合硫酸镍、氯化镍，在容器中加入热水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸钠，溶解后倒入电铸槽中，向电铸槽中加入糖精和1，4-丁炔二醇，再注入水加满电铸槽，调节pH为4.2；将阳极镍板放入阳极篮中并接入正极，将镍制原模接入负极，调节超声功率为210～300W，频率为30～50kHz，调节脉冲电流密度为1～6A/dm2，电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，占空比为10%～30%，进行电铸，经阴极脱模后得到高反光度微棱镜反光膜工作模。
Description
技术领域
本发明涉及微棱镜，尤其是涉及一种利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法。
背景技术
在一般机械搅拌、直流电铸工艺条件下，电铸镍只能得到较粗糙的表面，其逆反射性能不高。微棱镜反光膜为几十个微米量级的棱锥阵列而成，无法在加工后进行其他机械抛光。反光膜要求工作模具有很高的逆反射系数，也就是必须在电铸后就获得高反光度。
镍是一种常见电铸和电镀材料，以其良好性能应用广泛，绝大多数研究在于镀液配方、电镀设备、直流电铸和镀层外观方面，对于超声电铸的研究较少，对于电铸表面逆反射系数高低的研究未见报道。镍以其化学稳定性高和较高的硬度等特性被应用于微棱镜反光膜工作模。
有资料表明，当阴极的脉冲电流密度在3.5～5.5A/dm2范围内变化时，通过超声制得的Ni-纳米TiN复合铸层的显微硬度会有比较显著升高（黄超.双向脉冲复合电铸技术实验研究.华侨大学硕士学位论文，2011:45-50）。另外，有资料表明超声搅拌声强为12～14W/cm2时，电铸出的镍微器件积瘤、针孔等缺陷少，塌角、圆边现象明显减少，表面平整（明平美，朱荻，胡洋洋，等.超声微细电铸试验研究.中国机械工程，2008，6:644-647）。但是对于微棱镜反光膜工作模来说，除了控制铸层的机械性能和晶粒大小，更要求得到铸层表面高反光度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的微棱镜难于控制其反光膜工作模的反光度等问题，提供一种利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法。
本发明包括以下步骤：
1）配制电铸液，其具体方法如下：
在电铸槽中加入热水，再依次加入六水合硫酸镍、氯化镍，在容器中加入热水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸钠，溶解后倒入电铸槽中，向电铸槽中加入糖精和1，4-丁炔二醇，再注入水加满电铸槽，调节pH为4.2；
2）将阳极镍板放入阳极篮中并接入正极，将镍制原模接入负极，调节超声功率为210～300W，频率为30～50kHz，调节脉冲电流密度为1～6A/dm2，电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，占空比为10%～30%，进行电铸，经阴极脱模后得到高反光度微棱镜反光膜工作模。
在步骤1）中，所述热水的温度可为50～60℃，最好为55℃；所述六水合硫酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠、糖精和1，4-丁炔二醇的加入量按质量比可为（6000～12000）∶（600～1400）∶（600～1500）∶（1～20）∶（2～20）∶（4～10）；所述六水合硫酸镍的质量-体积浓度可为300～600g/L，氯化镍的质量-体积浓度可为30～70g/L，硼酸的质量-体积浓度可为30～75g/L，十二烷基硫酸钠的质量-体积浓度可为0.05～1g/L，糖精的质量-体积浓度可为0.1～1g/L，1，4-丁炔二醇的质量-体积浓度可为0.2～0.5g/L；所述煮沸的时间可为30～50min，最好为40min；所述调节pH为4.2可采用质量-体积浓度为30%的硫酸溶液调节，调节pH为4.2后可在45～55℃下保温8～12h，最好在50℃下保温10h。
在步骤2）中，所述电铸的时间可为4.5～7h，电铸的温度可为48～52℃。
所制得的高反光度微棱镜反光膜工作模制品可经去离子水清洗烘干后，用逆反射系数仪测量其逆反射系数，用光学显微镜观察并拍照片。
本发明的优点在于：
1）在生产中能够方便地利用超声清洗机调节超声参数。
2）在生产中能够方便地利用脉冲电源调节正反向脉冲参数。
3）优选了合适的电铸液配方。
4）在硫酸镍电铸液中制备微小尺寸微棱镜反光膜工作模时控制逆反射系数的方法，能够通过调整超声参数与电铸液配方来控制微小尺寸微棱镜反光膜工作模的逆反射系数。
5）经逆反射系数仪测量其逆反射系数，用光学显微镜观察并拍照片表明，现有的机械搅拌电铸的微棱镜反光膜工作模反光度不高，而采用本发明制备的高反光度微棱镜反光膜工作模在一定参数情况下得到了高反光度。
附图说明
图1为现有的机械搅拌、直流电铸微棱镜反光膜工作模显微图。
图2为本发明实施例制备的高反光度微棱镜反光膜工作模显微图。
具体实施方式
实施例1
电铸液配制：根据电铸槽的总容积，分别称量硫酸镍450g、氯化镍50g、硼酸50g、十二烷基硫酸钠0.07g、糖精0.5g和1，4-丁炔二醇0.35g。电铸槽加入去离子水，加热到50℃，依次加入称量好的硫酸镍、氯化镍、搅拌并保温4h。另取一烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入去离子水，搅拌加热到沸腾，加入称量好的硼酸煮沸半小时，然后加入十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入电铸槽中，并向铸槽中加入糖精和丁炔二醇，再补加去离子水至充满电铸槽，充分搅拌，在45℃保温12h，用pH试纸测量其pH值，用30%的硫酸溶液调节至pH=4.2。铸液保证质量-体积浓度：硫酸镍450g/L，氯化镍50g/L，硼酸50g/L，十二烷基硫酸钠0.07g/L，糖精0.5g/L，丁炔二醇0.35g/L。
阳极和阴极的前处理：将阳极镍板放入盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净。阴极镍模先用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净；将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面6s，进行钝化处理，之后用去离子水冲洗干净；放入硝酸中5min进行表面钝化，然后去离子水冲洗。
电铸：把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理的镍制微棱镜反光膜原模接入负极，调节超声功率为240W，频率为40kHz；调节电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，电流密度为3A/dm2，占空比为20%，电铸温度为50℃，进行电铸6h。
脱模：取出阴极进行脱模，对工作模用去离子水充分冲洗，干燥。
测量逆反射系数：用逆反射标志测量仪和车身反光标志测量仪测量工作摸的逆反射系数分别为1462和1496cd·lx-1·m-2，而一般机械搅拌、直流电铸得到的工作模逆反射系数分别为820和851cd·lx-1·m-2。
显微观察：在光学显微镜下观察工作模，并拍照片。图2得到微棱镜反光膜高反光度的工作模。从图1和2可以看出，现有的机械搅拌、直流电铸的微棱镜反光膜工作模反光度不高（见图1），采用超声-脉冲电铸在一定参数情况下得到了高反光度的工作模（见图2）。
实施例2
硫酸镍电铸液配制：根据电铸槽的总容积，首先称量硫酸镍300g、氯化镍30g、硼酸30g、十二烷基硫酸钠0.05g、糖精0.1g和1，4-丁炔二醇0.2g。电铸槽加去离子水，加热到55℃，依次加入称量好的硫酸镍、氯化镍、搅拌并保温3.5h。另取一烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入去离子水，搅拌加热到沸腾，加入称量好的硼酸煮沸40分钟，然后加入十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入电铸槽中，并向铸槽中加入糖精和丁炔二醇，再补加去离子水至充满电铸槽，充分搅拌，在50℃保温10h，用pH试纸测量其pH值，用30%的硫酸溶液调节至pH=4.2。铸液保证质量-体积浓度：硫酸镍300g/L，氯化镍30g/L，硼酸30g/L，十二烷基硫酸钠0.05g/L，糖精0.1g/L，丁炔二醇0.2g/L。
阳极和阴极的前处理：将阳极镍板放入盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净。阴极镍模先用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化7s，用去离子水冲洗干净；将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面6s，进行钝化处理，之后用去离子水冲洗干净。放入硝酸中5min进行表面钝化，然后去离子水冲洗。
电铸：把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理的镍制微棱镜反光膜原模接入负极，调节超声功率为210W，频率为50kHz；调节电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，电流密度为6A/dm2，占空比为10%，电铸温度为48℃，进行电铸7h。
脱模：取出阴极进行脱模，对工作模用去离子水充分冲洗，干燥。
测量逆反射系数：用逆反射标志测量仪和车身反光标志测量仪测量工作摸的逆反射系数分别为1433和1459cd·lx-1·m-2。
实施例3
硫酸镍电铸液配制：根据电铸槽的总容积，首先称量硫酸镍600g、氯化镍70g、硼酸75g、十二烷基硫酸钠1g、糖精1g和1，4-丁炔二醇0.5g。电铸槽加入1/2容积的去离子水，加热到60℃，依次加入称量好的硫酸镍、氯化镍、搅拌并保温3h。另取一烧杯用去离子水冲洗、干燥，加入去离子水，搅拌加热到沸腾，加入称量好的硼酸煮沸50分钟，然后加入十二烷基硫酸钠，待十二烷基硫酸钠充分溶解后，将其缓慢倒入电铸槽中，并向铸槽中加入糖精和丁炔二醇，再补加去离子水至充满电铸槽，充分搅拌，在55℃保温8h，用pH试纸测量其pH值，用30%的硫酸溶液调节至pH=4.2。铸液保证质量-体积浓度：硫酸镍600g/L，氯化镍70g/L，硼酸75g/L，十二烷基硫酸钠1g/L，糖精1g/L，丁炔二醇0.5g/L。
阳极和阴极的前处理：将阳极镍板放入盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净。阴极镍模先用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净；将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面7s，进行钝化处理，之后用去离子水冲洗干净。放入硝酸中5min进行表面钝化，然后去离子水冲洗。
电铸：把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理的镍制微棱镜反光膜原模接入负极，调节超声功率为300W，频率为30kHz；调节电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，电流密度为1A/dm2，占空比为30%，电铸温度为52℃，进行电铸4.5h。
脱模：取出阴极进行脱模，对工作模用去离子水充分冲洗，干燥。
测量逆反射系数：用逆反射标志测量仪和车身反光标志测量仪测量工作摸的逆反射系数分别为1459和1483cd·lx-1·m-2。
Claims (9)
1.利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制电铸液，其具体方法如下：
在电铸槽中加入热水，再依次加入六水合硫酸镍、氯化镍，在容器中加入热水，再加入硼酸后煮沸，然后加入十二烷基硫酸钠，溶解后倒入电铸槽中，向电铸槽中加入糖精和1,4-丁炔二醇，再注入水加满电铸槽，调节pH为4.2；所述六水合硫酸镍、氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠、糖精和1,4-丁炔二醇的加入量按质量比为(6000～12000)∶(600～1400)∶(600～1500)∶(1～20)∶(2～20)∶(4～10)；
2)将阳极镍板放入阳极篮中并接入正极，将镍制原模接入负极，调节超声功率为210～300W，频率为30～50kHz，调节脉冲电流密度为1～6A/dm2，电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，占空比为10％～30％，进行电铸，经阴极脱模后得到高反光度微棱镜反光膜工作模。
2.如权利要求1所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于在步骤1)中，所述热水的温度为50～60℃。
3.如权利要求2所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于，所述热水的温度为55℃。
4.如权利要求1所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于在步骤1)中，所述六水合硫酸镍的质量-体积浓度为300～600g/L，氯化镍的质量-体积浓度为30～70g/L，硼酸的质量-体积浓度为30～75g/L，十二烷基硫酸钠的质量-体积浓度为0.05～1g/L，糖精的质量-体积浓度为0.1～1g/L，1,4-丁炔二醇的质量-体积浓度为0.2～0.5g/L。
5.如权利要求1所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于在步骤1)中，所述煮沸的时间为30～50min。
6.如权利要求5所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于，所述煮沸的时间为40min。
7.如权利要求1所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于在步骤1)中，所述调节pH为4.2采用质量-体积浓度为30％的硫酸溶液调节。
8.如权利要求1所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于在步骤1)中，调节pH为4.2后在45～55℃下保温8～12h，最好在50℃下保温10h。
9.如权利要求1所述利用超声-脉冲电铸制备高反光度微棱镜反光膜工作模的方法，其特征在于在步骤2)中，所述电铸的时间为4.5～7h，电铸的温度为48～52℃。
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