CN111394759B - 一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，涉及金属强化领域。配制电镀液：在电镀槽中加入水，再依次加入硫酸铜、氯离子、硫酸，然后加入四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑，搅拌；将镀槽放入超声清洗槽中，将含磷1％～3％的磷铜球放入阳极篮中并接入正极，将镍板接入负极，调节超声功率为180～300W，频率为20～40kHz，调节脉冲电流密度为1～5A/dm2，电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，占空比为10％～40％，进行电镀得高硬度电镀铜。在生产中能够方便地利用超声和脉冲电源调节参数。
Description
技术领域
本发明涉及金属强化领域，尤其是涉及一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法。
背景技术
电镀铜因其硬度较低，易于切削，经常用于超精密切削模具材料，但是硬度偏低，容易起毛刺，降低表面质量，因此一般要求电镀铜的硬度在维氏230左右，纯铜达不到这个硬度，工业上常采用添加磷增加硬度，但这种方法提高硬度的能力有限，另外，磷含量超过3％后，切削时工件含硬质点，工件表面质量难于满足超精密切削要求。资料表明，脉冲电镀具有较高的瞬时电流密度，增大阴极的脉冲电流密度，会加快粒子的沉积速率，镀层的显微硬度也会相应升高(黄超.双向脉冲复合电镀技术实验研究.华侨大学硕士学位论文，2011)。
发明内容
本发明的目的在于提供通过超声和双向脉冲电流细化结晶颗粒大小，从而进一步提高电镀铜硬度的一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)配制电镀液：在电镀槽中加入水，再依次加入硫酸铜、氯离子、硫酸，然后加入四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑，搅拌；
在步骤1)中，所述水的温度可为40～45℃；所述硫酸铜、氯离子、硫酸、四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑的加入量按质量比可为(1×106～1.5×106)∶(3×105～3.5×105)∶(300～450)∶(15～20)∶(1800～2000)∶(100～150)∶(4～8)∶(4～8)；所述硫酸铜的质量-体积浓度可为200g/L～250g/L，硫酸的质量-体积浓度可为60g/L～70g/L，氯离子的质量-体积浓度可为60mg/L～70g/L，四氢噻唑硫酮的质量-体积浓度可为3mg/L～4g/L，聚乙二醇的质量-体积浓度可为380mg/L～430g/L，聚二疏二丙烷磺酸钠的质量-体积浓度可为20mg/L～25g/L，乙撑疏脲的质量-体积浓度可为0.8mg/L～1g/L，巯基苯骈咪唑的质量-体积浓度为0.8mg/L～1g/L；所得电镀液可在40～45℃条件下保温8～15h，最好在42℃条件下保温12h。
2)将镀槽放入超声清洗槽中，将含磷1％～3％的磷铜球放入阳极篮中并接入正极，将镍板接入负极，调节超声功率为180～300W，频率为20～40kHz，调节脉冲电流密度为1～5A/dm2，电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，占空比为10％～40％，进行电镀得高硬度电镀铜。
在步骤2)中，所述电镀的时间可为4.5～7h；铜电镀完成取出后，静止8～10h测试硬度，最好静止10h。
本发明采用磷含量1％～3％的粗铜，同时采用超声和双向脉冲电镀得到高硬度的电镀铜，其机理在于在电极与电镀溶液界面之间形成脉冲的双电层，平行的电层类似于一个电容器，电容效应大大提高了电化学极化超电势，电结晶产生的晶粒也越细致。另外，脉冲电镀具有较高的瞬时电流密度，脉冲电流可以降低浓度差异引起的极化，提高峰值电流密度，加快电极反应的进程，从而使得电沉积速度大幅度提高，超声振动在里面的作用是其可以击破氢气在镀层表面的沉积，获得的镀件硬度提高的同时，镀件结晶致密性更好。
本发明具有以下突出的技术效果：
1)在生产中能够方便地利用超声和脉冲电源调节参数。
2)优选了合适的电镀液配方。
3)能够通过调整超声和脉冲电源参数与电镀液配方来控制电镀铜的显微硬度。
附图说明
图1为本发明实施例超声和双向脉冲电镀原理图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
配置电镀液：根据图1中电镀槽的总容积，分别称量硫酸铜1000g，硫酸300g，氯离子300mg，温度42℃，四氢噻唑硫酮15mg，聚乙二醇1900mg，聚二疏二丙烷磺酸钠100mg，乙撑疏脲4mg，巯基苯骈咪唑4mg，电镀槽加入去离子水，充分搅拌，将电镀液加热到45℃保温10h。
阳极和阴极的前处理：将磷含量1％的阳极磷铜球用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面6s，用去离子水冲洗干净。
电镀及后处理：将镀槽放入超声清洗槽中，超声清洗槽中加水，如图1所示。把经过前处理的粗铜板放入阳极篮中并接入正极，镍板接入负极，调节超声功率为180W，频率为20kHz，调节正反向电流工作时间比为5:1，电流密度为3A/dm2，占空比为20％，电镀温度为40℃，在超声振动和双向脉冲电流作用下进行电镀6h，测试镀层5点显微硬度平局值为247HV。
实施例2
配置电镀液：根据图1中电镀槽的总容积，分别称量硫酸铜1100g，硫酸310g，氯离子300mg，温度40度，四氢噻唑硫酮16mg，聚乙二醇2000mg，聚二疏二丙烷磺酸钠100mg，乙撑疏脲5mg，巯基苯骈咪唑5mg，电镀槽加入去离子水，充分搅拌，将电镀液加热到45℃保温10h。
阳极和阴极的前处理：将磷含量3％的阳极磷铜球用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面7s，用去离子水冲洗干净。
阳极和阴极的前处理：将阳极粗铜板用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面8s，用去离子水冲洗干净。
电镀及后处理：将镀槽放入超声清洗槽中，超声清洗槽中加水，如图1所示。把经过前处理的粗铜板放入阳极篮中并接入正极，镍板接入负极，把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理的镍制微棱镜反光膜原模接入负极，调节超声功率为210W，频率为40kHz，调节电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，电流密度为5A/dm2，占空比为10％，电镀温度为42℃，在超声振动和双向脉冲电流作用下进行电镀7h，测试镀层5点显微硬度平局值为247HV。
实施例3
配置电镀液：根据图1中电镀槽的总容积，分别称量硫酸铜1300g，硫酸330g，氯离子310mg，温度45度，四氢噻唑硫酮15mg，聚乙二醇2000mg，聚二疏二丙烷磺酸钠120mg，乙撑疏脲4mg，巯基苯骈咪唑4mg，电镀槽加入去离子水，充分搅拌，电镀液45℃保温12h。
阳极和阴极的前处理：将磷含量2％的阳极磷铜球用醋酸进行活化，用丙酮进行去脂处理，之后用去离子水冲洗干净；阴极镍板放入10％的盐酸中25min，表面充分活化后，用去离子水冲洗干净，再用氯化亚锡盐酸溶液进行敏化6s，用去离子水冲洗干净，之后将重铬酸钾溶液均匀喷洒在阴极表面6s，用去离子水冲洗干净。
电镀及后处理：将镀槽放入超声清洗槽中，超声清洗槽中加水，如图1所示。把经过前处理的粗铜板放入阳极篮中并接入正极，镍板接入负极，把镍板放入阳极篮中并接入正极，经过前处理的镍制微棱镜反光膜原模接入负极，调节超声功率为300W，频率为40kHz，调节电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，电流密度为2A/dm2，占空比为30％，电镀温度为45℃，在超声振动和双向脉冲电流作用下进行电镀5h，测试镀层5点显微硬度平局值为247HV。
Claims (7)
1.一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制电镀液：在电镀槽中加入水，再依次加入硫酸铜、氯离子、硫酸，然后加入四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑，搅拌；
所述硫酸铜、硫酸、氯离子、四氢噻唑硫酮、聚乙二醇、聚二疏二丙烷磺酸钠、乙撑疏脲和巯基苯骈咪唑的加入量按质量比为(1×106～1.5×106)∶(3×105～3.5×105)∶(300～450)∶(15～20)∶(1800～2000)∶(100～150)∶(4～8)∶(4～8)；
所述硫酸铜的质量-体积浓度为200g/L～250g/L，硫酸的质量-体积浓度为60g/L～70g/L，氯离子的质量-体积浓度为60mg/L～70g/L，四氢噻唑硫酮的质量-体积浓度可为3mg/L～4g/L，聚乙二醇的质量-体积浓度为380mg/L～430g/L，聚二疏二丙烷磺酸钠的质量-体积浓度为20mg/L～25g/L，乙撑疏脲的质量-体积浓度为0.8mg/L～1g/L，巯基苯骈咪唑的质量-体积浓度为0.8mg/L～1g/L；
2)将镀槽放入超声清洗槽中，将含磷1％～3％的磷铜球放入阳极篮中并接入正极，将镍板接入负极，调节超声功率为180～300W，频率为20～40kHz，调节脉冲电流密度为1～5A/dm2，电流频率为1000Hz，正反向电流工作时间比为5∶1，占空比为10％～40％，进行电镀得高硬度电镀铜。
2.如权利要求1所述一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述水的温度为40～45℃。
3.如权利要求1所述一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所得电镀液是在40～45℃条件下保温8～15h。
4.如权利要求3所述一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于所得电镀液是在42℃条件下保温12h。
5.如权利要求1所述一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述电镀的时间为4.5～7h。
6.如权利要求1所述一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于在步骤2)中，铜电镀完成取出后，静止8～10h测试硬度。
7.如权利要求1所述一种利用超声和双向脉冲电流增加电镀铜硬度的制备方法，其特征在于铜电镀完成取出后，静止10h测试硬度。
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- 2020-04-01 CN CN202010249694.8A patent/CN111394759B/zh not_active Expired - Fee Related
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