CN111303991A - 一种地沟油脂肪酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种地沟油脂肪酸的制备方法，包括：首先将活性炭酸处理过滤、洗涤、干燥后加入到地沟油中，活性炭的添加量为0.5‑12g/100g地沟油，混合均匀；加热至85‑95℃，搅拌15‑25min；搅拌完成后进行过滤，获得的地沟油进行离心分离；离心后地沟油加入水，搅拌加热至80‑90℃混合；然后滴加浓硝酸至pH值2‑3搅拌35‑45分钟反应完毕后静置分层获得油层；油层进行洗涤，静置分层，获得油层；然后加入脂肪酶，在摇床上以100‑130r/min、50‑65℃反应4‑8h，反应结束后在沸水中灭酶10‑20min，然后离心获得的上层油相烘干即为地沟油提取脂肪酸。脱色效果好，脂肪酸获得的纯度高、产量高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及地沟油回收再利用技术领域，具体的涉及一种地沟油脂肪酸的制备方法。
背景技术
地沟油是一种家庭、饭店、食品油炸加工企业，通过多次使用或者废弃物净化分离后获得的油脂类；狭义的只是下水道中油腻漂浮物或者饭店、酒楼产生的剩菜剩饭经过加单加工提炼出来的；或者是劣质的禽类肉、内脏加工提炼出来的油；或者是油炸食品多次反复使用后剩下的油；这种油质量差、含有很多有害成分，其中的过氧化值、酸价、水分严重超标，如果流入环境会对环境造成很大的污染，如果是回收被不法分子重新导入食用领域，将会对人体的健康造成极大的危害。
目前，合理的地沟油的应用主要是以下几个方面，(1)废食用油中的脂肪酸含量较高，可用皂化反应制备洗涤剂等日化产品；(2)将废食用油作为溶剂溶解塑料制造涂料；(3)用于制备饲料用油；(4)地沟油中的脂肪酸甲酯可与甲醇反应制备生物柴油。前面3种方法对地沟油需求量较少，技术不成熟，应用不够广泛，而利用地沟油生产生物柴油，不仅能实现废食用油的资源化利用，也能部分缓解生物柴油油料短缺的状况，成为近年来研究热点之一。
但是由于地沟油成分复杂，在对地沟油进行进一步处理应用过程，如果脱色不好将会严重的影响其具体的应用。特别是地沟油作为制备地沟油脂肪酸的过程，以内脂肪酸往往是在洗涤剂中使用，色泽将会严重影响在洗涤剂中使用效果，因此如何很好的对地沟油进行前期的脱色，是制备性能优异的脂肪酸的关键所在。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种脱色效果好，脂肪酸获得的纯度高、产量高的地沟油脂肪酸的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种地沟油脂肪酸的制备方法，制备步骤包括：
(1)首先将活性炭置于质量百分比为10％的硝酸水溶液中进行处理，处理10-20min，然后过滤、清洗至滤液非酸性，晾干；
(2)然后将晾干后的活性炭加入到地沟油中，活性炭的添加量为0.5-12g/100g地沟油，混合均匀；
(3)然后将步骤(2)的混合物进行加热搅拌，加热至85-95℃，搅拌15-25min；
(4)搅拌完成后进行过滤，获得的地沟油进行离心分离，离心转速为500-2500r/min；
(5)离心后地沟油加入水，地沟油与水的重量比为1:1-4，搅拌加热至80-90℃混合；然后滴加质量百分比为1-2％的浓硝酸至pH值2-3搅拌35-45分钟反应完毕后静置分层获得油层；
(6)用水对步骤(1)获得的油层进行洗涤，水温为70-80℃至pH值大于7时为止，静置分层，获得油层；
(7)然后向步骤(6)的油层中加入脂肪酶，脂肪酶的添加量为地沟油体积的0.05-0.30倍混合均匀并调节pH7-8，然后将混合物在摇床上以100-130r/min、50-65℃反应4-8h，反应结束后在沸水中灭酶10-20min，然后离心获得的上层油相烘干即为地沟油提取脂肪酸。
优选的，本发明的活性炭为：原料为褐煤制备的粒径0.002-0.005mm、SBET1010m2/g的活性炭或者原料为弱粘煤制备的粒径0.007-0.018mm、SBET930m2/g的活性炭；采用这两种规格制备的活性炭具有更强的吸附脱色效果。
优选的，所述的脂肪酶为ATGL脂肪甘油三酯脂肪酶，HSL激素敏感性脂肪酶，和单脂脂肪酶。
优选地，所述的活性炭的添加量为6-10g/100g地沟油。
优选地，所述的离心上层得到脱除活性炭的地沟油，下层含有少量活性炭的地沟油则循环到步骤(2)中进行处理。
优选的，所述的地沟油为：密度0.96g/cm，水分及挥发分0.30％，色度(446nm吸光值)0.80，酸价4.1mg K O H/g油，过氧化值14.2m eq/kg。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明首次将地沟油脱色处理引入到地沟油脂肪酸的制备过程中，通过先脱色在制备脂肪酸的过程，获得的脂肪酸的纯度和收率更高，且脱色也会进一步的去除地沟油中的有害成分，获得的脂肪酸更加安全环保。
2.本发明通过先对活性炭进行酸处理的步骤，该处理工艺的加入可以将活性炭的杂质去除，可以更好的使的活性炭的孔径打开，实现更加完善的脱色效果。
3.本发明通过合理控制活性炭的规格，使的脱色效果得到有效的保障，有别于其他活性炭的脱色。
4.本发明整个流程制备简单，不采用对环境污染危害深的有害物质，且在优离心上层得到脱除活性炭的地沟油，下层含有少量活性炭的地沟油则循环到步骤(2)中进行处理，可以充分保障地沟油反复的循环处理，防止过多的废弃物排放环境造成污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，当本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
(1)首先将活性炭置于质量百分比为10％的硝酸水溶液中进行处理，处理18min，然后过滤、清洗至滤液非酸性，晾干；
(2)然后将晾干后的活性炭加入到地沟油中，活性炭(褐煤制备的粒径0.002-0.005mm、SBET1010m2/g的活性炭)的添加量为8g/100g地沟油，混合均匀；
(3)然后将步骤(2)的混合物进行加热搅拌，加热至90℃，搅拌18min；
(4)搅拌完成后进行过滤，获得的地沟油进行离心分离，离心转速为1000r/min；
(5)离心后地沟油加入水，地沟油与水的重量比为1:4，搅拌加热至90℃混合；然后滴加质量百分比为2％的浓硝酸至pH值2-3搅拌40分钟反应完毕后静置分层获得油层；
(6)用水对步骤(1)获得的油层进行洗涤，水温为80℃至pH值大于7时为止，静置分层，获得油层；
(7)然后向步骤(6)的油层中加入脂肪酶，脂肪酶(ATGL脂肪甘油三酯脂肪酶)的添加量为地沟油体积的0.10倍混合均匀并调节pH7-8，然后将混合物在摇床上以125r/min、65℃反应7h，反应结束后在沸水中灭酶10-20min，然后离心获得的上层油相烘干即为地沟油提取脂肪酸。脂肪酸收率41％。
实施例2
(1)首先将活性炭置于质量百分比为10％的硝酸水溶液中进行处理，处理15min，然后过滤、清洗至滤液非酸性，晾干；
(2)然后将晾干后的活性炭加入到地沟油中，活性炭(原料为弱粘煤制备的粒径0.007-0.018mm、SBET930m2/g的活性炭)的添加量为9g/100g地沟油，混合均匀；
(3)然后将步骤(2)的混合物进行加热搅拌，加热至88℃，搅拌20min；
(4)搅拌完成后进行过滤，获得的地沟油进行离心分离，离心转速为2500r/min；
(5)离心后地沟油加入水，地沟油与水的重量比为1:2，搅拌加热至85℃混合；然后滴加质量百分比为1％的浓硝酸至pH值2-3搅拌38分钟反应完毕后静置分层获得油层；
(6)用水对步骤(1)获得的油层进行洗涤，水温为70-80℃至pH值大于7时为止，静置分层，获得油层；
(7)然后向步骤(6)的油层中加入脂肪酶，脂肪酶(单脂脂肪酶)的添加量为地沟油体积的0.20倍混合均匀并调节pH7-8，然后将混合物在摇床上以130r/min、55℃反应6h，反应结束后在沸水中灭酶10-20min，然后离心获得的上层油相烘干即为地沟油提取脂肪酸。脂肪酸收率40％。脂肪酸收率15％。
对比例
其它同实施例1，其中活性炭替换为原料为长焰煤制备的粒径0.007-0.017mm、SBET1020m2/g的活性炭。
实验结果检测
1.首先对实施例1和2脱色后的地沟油进行脱色率的计算，评定油脂色泽和脱色工艺效果的标准有适用于浅色毛油、脱酸油的罗维朋比色法和适用于深色油脂的分光光度法。地沟油外观呈黄褐色，属于深色油品，故采用深色油脂的分光光度法，通过测得在固定波长下的透光率测定脱色效果。不同油品的固定波长不一样，一般在300～600nm之间。将废食用油加入1cm的比色皿中，用分光光度计测定从300～600nm的吸光值，测试结果表明，废食用油在446nm处有最大吸收峰，故以446nm光谱吸收计算脱色率。
脱色率＝(A0-A1)/A0×100％
其中：A0为脱色前油的吸光值；A为脱色后油的吸光值。
2.实施例1最终脂肪酸的纯度检测，试剂：0.3％甲醛、6mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷方法：GC—MS联用分析测定。
实施例和对比例上述实验结果见表1：
表1实施例和对比例实验结果
通过上述工艺可知，本申请的工艺步骤和参数，获得的目标物质具有更好的脱色率和目标产物的纯度。
上述实施例对本发明的技术方案进行了系统详细的说明，但不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种地沟油脂肪酸的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
(1)首先将活性炭置于质量百分比为10％的硝酸水溶液中进行处理，处理10-20min，然后过滤、清洗至滤液非酸性，晾干；
(2)然后将晾干后的活性炭加入到地沟油中，活性炭的添加量为0.5-12g/100g地沟油，混合均匀；
(3)然后将步骤(2)的混合物进行加热搅拌，加热至85-95℃，搅拌15-25min；
(4)搅拌完成后进行过滤，获得的地沟油进行离心分离，离心转速为500-2500r/min；
(5)离心后地沟油加入水，地沟油与水的重量比为1:1-4，搅拌加热至80-90℃混合；然后滴加质量百分比为1-2％的浓硝酸至pH值2-3搅拌35-45分钟反应完毕后静置分层获得油层；
(6)用水对步骤(1)获得的油层进行洗涤，水温为70-80℃至pH值大于7时为止，静置分层，获得油层；
(7)然后向步骤(6)的油层中加入脂肪酶，脂肪酶的添加量为地沟油体积的0.05-0.30倍混合均匀并调节pH7-8，然后将混合物在摇床上以100-130r/min、50-65℃反应4-8h，反应结束后在沸水中灭酶10-20min，然后离心获得的上层油相烘干即为地沟油提取脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸的制备方法，其特征在于：所述的活性炭为：原料为褐煤制备的粒径0.002-0.005mm、SBET1010m2/g的活性炭或者原料为弱粘煤制备的粒径0.007-0.018mm、SBET930m2/g的活性炭。
3.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酶为ATGL脂肪甘油三酯脂肪酶，HSL激素敏感性脂肪酶或者单脂脂肪酶中的一种或者一种以上。
4.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸的制备方法，其特征在于：所述的活性炭的添加量为6-10g/100g地沟油。
5.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸的制备方法，其特征在于：所述的离心上层得到脱除活性炭的地沟油，下层含有少量活性炭的地沟油则循环到步骤(2)中进行处理。
6.根据权利要求1所述的地沟油脂肪酸的制备方法，其特征在于：所述的地沟油为：密度0.96g/cm，水分及挥发分0.30％，色度0.80，酸价4.1mgKOH/g油，过氧化值14.2meq/kg。
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| CN (1) | CN111303991A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105483169A (zh) * | 2014-09-15 | 2016-04-13 | 淮南市蓝彩环保科技有限公司 | 一种利用地沟油酶法生产脂肪酸的方法 |
| CN106148438A (zh) * | 2015-04-16 | 2016-11-23 | 淮南市蓝科火炬生物科技有限公司 | 一种废弃油脂酶法提取脂肪酸的方法 |
| CN108277118A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-13 | 宁波嘉和新材料科技有限公司 | 一种含有地沟油提取物的生物质基表面活性剂及其制备方法 |
| CN110467970A (zh) * | 2019-09-10 | 2019-11-19 | 阜阳师范大学 | 一种高效的餐厨废油的除杂方法 |
-
2019
- 2019-12-11 CN CN201911265103.XA patent/CN111303991A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘玉荣著: "《碳材料在超级电容器中的应用》", 31 January 2013, 国防工业出版社 * |
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