CN111303203A - 一种二月桂酸二丁基锡合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，涉及二月桂酸二丁基锡合成技术领域，为解决现有二月桂酸二丁基锡合成后多为淡黄色，若制备透明塑料或薄膜等无色材料时，容易产生色差，影响成品效果的问题。步骤一：将制备二月桂酸二丁基锡的原料添加进反应釜内；步骤二：将反应釜加热至80℃，充分混和反应2小时；步骤三：待反应完成后，对反应釜进行冷却处理，使温度处于10‑30℃之间，静止等待溶液分层；步骤四：将下层碱水排出设备，得淡黄色液态混合物；步骤五：将混合物导入活性炭过滤器，进行脱色处理；步骤六：在100℃温度下干燥处理，并过滤得纯净二月桂酸二丁基锡。
Description
技术领域
本发明涉及二月桂酸二丁基锡合成技术领域，具体为一种二月桂酸二丁基锡合成工艺。
背景技术
二月桂酸二丁基锡是一种有机锡添加剂,能溶于苯、甲苯、四氯化碳、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚等有机溶剂和所有工业增塑剂，不溶于水。市面上流通的高沸点多用途有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡通常都是经过特殊液化处理的，常温下为浅黄色或无色油状液体，低温成白色结晶体，可用于聚氯乙烯塑料助剂，具有优良的润滑性、透明、耐候性。耐硫化物污染较好。在软质透明制品中作稳定剂，在硬质透明制品中作高效润滑剂，还可用作丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应、聚氨酯泡沫塑料合成及聚酯合成的催化剂，室温硫化硅橡胶催化剂。具有优良的光稳定性，可用作聚氯乙烯的稳定剂，主要用于软质和半软质聚氯乙烯制品，如透明薄膜、管子、人造革等，也可作聚氨酯催化剂。
但是，现有二月桂酸二丁基锡合成后多为淡黄色，若制备透明塑料或薄膜等无色材料时，容易产生色差，影响成品效果；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种二月桂酸二丁基锡合成工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，以解决上述背景技术中提出的现有二月桂酸二丁基锡合成后多为淡黄色，若制备透明塑料或薄膜等无色材料时，容易产生色差，影响成品效果的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，包括以下步骤，步骤一：将制备二月桂酸二丁基锡的原料添加进反应釜内；步骤二：将反应釜加热至80℃，充分混和反应2小时；步骤三：待反应完成后，对反应釜进行冷却处理，使温度处于10-30℃之间，静止等待溶液分层；步骤四：将下层碱水排出设备，得淡黄色液态混合物；步骤五：将混合物导入活性炭过滤器，进行脱色处理；步骤六：在100℃温度下干燥处理，并过滤得纯净二月桂酸二丁基锡。
优选的，所述步骤一中的二月桂酸二丁基锡原料为二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液，且二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液的摩尔比例为1：2：2。
优选的，所述步骤一至步骤三中的反应釜包括高硼硅玻璃釜体，所述高硼硅玻璃釜体的外部设置有框架，所述框架的下端安装有支撑腿，且支撑腿设置有四个，所述支撑腿的下端安装有减震垫，所述高硼硅玻璃釜体的上端安装有伺服电机，所述伺服电机的输出端上安装有转轴，所述转轴的一端安装有轴承座，所述伺服电机的输出端与高硼硅玻璃釜体的连接处安装有机械密封件，所述伺服电机的前端安装有真空压力表和温度传感器，且真空压力表和温度传感器的一端均贯穿并延伸至高硼硅玻璃釜体的内部，所述伺服电机的上端安装有电控机构，所述电控机构通过稳定支架与框架固定连接，所述伺服电机的一侧设置有进料漏斗，所述伺服电机的另一侧设置有蒸馏管，所述蒸馏管的一端安装有冷凝器收集瓶，所述冷凝器收集瓶的上端安装有冷凝器。
优选的，所述冷凝器的下端安装有回流管，且回流管的一端与高硼硅玻璃釜体相连通，所述回流管上安装有回流阀。
优选的，所述高硼硅玻璃釜体的内壁上设置有夹层，所述夹层的一侧设置有进气口，所述夹层的另一侧设置有出气口，所述夹层的下端设置有出液口，所述进气口、出气口和出液口的内部均安装有阀门。
优选的，所述高硼硅玻璃釜体的下端安装有限流阀。
优选的，所述转轴的外壁上安装有搅拌叶，且搅拌叶设置有八个。
优选的，所述温度传感器和伺服电机均与电控机构电性连接，且温度传感器采用PT100系列型号。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过将二月桂酸二丁基锡混合物导入活性炭过滤器中，由活性炭吸附过滤掉其中的杂质，并进行脱色处理，使其成为无色溶液，再通过干燥过滤，制得纯净二月桂酸二丁基锡，在用于制作透明塑料或薄膜等无色材料时，不会产生色差，产品效果好。
2、通过采用高硼硅玻璃釜体，高硼硅玻璃为透明材质，可从外部直观的查看反应情况，且在后续的分层排液步骤，可以更加方便的把控废液的排出量，高硼硅玻璃釜体通过限流阀排出底部废液，限流阀能够通过限制流量均匀缓慢的排出下层碱水，避免排出废液的过程中分层液二次混和，采用玻璃釜体制备二月桂酸二丁基锡，一次可制作较多含量，生产效率高。
3、通过在高硼硅玻璃釜体上安装冷凝器，冷凝器的下端安装有回流管，二月桂酸二丁基锡原料加热反应的过程中，会产生有毒气体，有毒气体在罐内上升后进入到冷凝器收集瓶，由上端的冷凝器冷却后形成冷凝液，通过下端的回流管回流到反应釜内部，避免了有毒气体外泄，导致污染环境或危害人体健康的现象发生。
4、通过在高硼硅玻璃釜体的内壁上设置夹层，夹层两端分别设置有气体进口和气体出口，在反应过程中无需更换釜体，通过往夹层内部通入蒸汽或冷却液，即可达到为高硼硅玻璃釜体内部升温或冷却的效果，以适应物料发生反应。
5、通过在转轴的外壁安装八片搅拌叶，转轴能够在伺服电机的作用下旋转，其外壁的八片搅拌叶能够与溶液充分接触，以达到帮助物料充分混和的作用。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明的反应釜整体结构示意图；
图中：1、高硼硅玻璃釜体；2、框架；3、支撑腿；4、减震垫；5、伺服电机；6、电控机构；7、真空压力表；8、温度传感器；9、进料漏斗；10、蒸馏管；11、冷凝器；12、冷凝器收集瓶；13、回流管；14、回流阀；15、机械密封件；16、转轴；17、搅拌叶；18、轴承座；19、限流阀；20、夹层；21、进气口；22、出气口；23、出液口；24、阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-2，本发明提供的一种实施例：一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，包括以下步骤，步骤一：将制备二月桂酸二丁基锡的原料添加进反应釜内；步骤二：将反应釜加热至80℃，充分混和反应2小时；步骤三：待反应完成后，对反应釜进行冷却处理，使温度处于10-30℃之间，静止等待溶液分层；步骤四：将下层碱水排出设备，得淡黄色液态混合物；步骤五：将混合物导入活性炭过滤器，进行脱色处理；步骤六：在100℃温度下干燥处理，并过滤得纯净二月桂酸二丁基锡。
进一步，步骤一中的二月桂酸二丁基锡原料为二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液，且二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液的摩尔比例为1：2：2。
进一步，步骤一至步骤三中的反应釜包括高硼硅玻璃釜体1，高硼硅玻璃釜体1的外部设置有框架2，框架2起到了稳定高硼硅玻璃釜体1的作用，避免电机运作过程中，壳体剧烈抖动，框架2的下端安装有支撑腿3，且支撑腿3设置有四个，支撑腿3的下端安装有减震垫4，减震垫4为橡胶材质，能够起到减震降噪的作用，高硼硅玻璃釜体1的上端安装有伺服电机5，伺服电机5的输出端上安装有转轴16，转轴16的一端安装有轴承座18，轴承座18内安装有轴承，能够提升转轴16的回转精度，使其更加平稳，伺服电机5的输出端与高硼硅玻璃釜体1的连接处安装有机械密封件15，机械密封件15能够防止气体从连接处泄漏，伺服电机5的前端安装有真空压力表7和温度传感器8，且真空压力表7和温度传感器8的一端均贯穿并延伸至高硼硅玻璃釜体1的内部，真空压力表7和温度传感器8能够分别查看反应釜内部的真空压力和温度情况，伺服电机5的上端安装有电控机构6，电控机构6通过稳定支架与框架2固定连接，伺服电机5的一侧设置有进料漏斗9，进料漏斗9用于向反应釜内部添加物料，伺服电机5的另一侧设置有蒸馏管10，蒸馏管10用于收集物料加热后产生的气体，蒸馏管10的一端安装有冷凝器收集瓶12，冷凝器收集瓶12的上端安装有冷凝器11，冷凝器11能够冷却气体，使其变为冷凝液回流到反应釜内。
进一步，冷凝器11的下端安装有回流管13，且回流管13的一端与高硼硅玻璃釜体1相连通，回流管13上安装有回流阀14，二月桂酸二丁基锡原料加热反应的过程中，会产生有毒气体，有毒气体在罐内上升后进入到冷凝器收集瓶12，由上端的冷凝器11冷却后形成冷凝液，通过下端的回流管13回流到反应釜内部，避免了有毒气体外泄，导致污染环境或危害人体健康。
进一步，高硼硅玻璃釜体1的内壁上设置有夹层20，夹层20的一侧设置有进气口21，夹层20的另一侧设置有出气口22，夹层20的下端设置有出液口23，进气口21、出气口22和出液口23的内部均安装有阀门24，夹层20内可通入加热蒸汽或冷却液，达到为高硼硅玻璃釜体1内部升温或冷却的效果，以适应物料发生反应。
进一步，高硼硅玻璃釜体1的下端安装有限流阀19，高硼硅玻璃釜体1为透明玻璃材质，可从外部直观的查看溶液的分层状况，限流阀19能够通过限制流量均匀缓慢的排出下层碱水，避免排出废液的过程中分层液二次混和。
进一步，转轴16的外壁上安装有搅拌叶17，且搅拌叶17设置有八个，多片搅拌叶17能够在旋转时与溶液充分接触，使物料的混和更加的均匀，彻底。
进一步，温度传感器8和伺服电机5均与电控机构6电性连接，且温度传感器8采用PT100系列型号。
工作原理：使用时，首先将二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液依次添加进高硼硅玻璃釜体1内部，其摩尔比例为1：2：2，之后往高硼硅玻璃釜体1的夹层20内导入蒸汽，将釜内温度加热至80℃，启动釜体上端的伺服电机5，对釜内液体进行搅拌，持续反应两小时，反应过程中会产生有毒气体，有毒气体在罐内上升后进入到冷凝器收集瓶12，由上端的冷凝器11冷却后形成冷凝液，通过下端的回流管13回流到反应釜内部，避免了有毒气体外泄，导致污染环境或危害人体健康的现象发生，反应完成后排出夹层20内部蒸汽，重新导入冷却液或冷却气体将釜内温度冷却至10-30℃，静置直至出现分层，之后打开下方限流阀19，将底层碱水缓慢排出，得上层溶液后，因高硼硅玻璃釜体1为透明玻璃材质制成，故该步骤在操作时较为方便，之后将上层溶液导入活性炭过滤器，进行脱色处理，再在100℃温度下干燥过滤，制得纯净二月桂酸二丁基锡。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将制备二月桂酸二丁基锡的原料添加进反应釜内；步骤二：将反应釜加热至80℃，充分混和反应2小时；步骤三：待反应完成后，对反应釜进行冷却处理，使温度处于10-30℃之间，静止等待溶液分层；步骤四：将下层碱水排出设备，得淡黄色液态混合物；步骤五：将混合物导入活性炭过滤器，进行脱色处理；步骤六：在100℃温度下干燥处理，并过滤得纯净二月桂酸二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述步骤一中的二月桂酸二丁基锡原料为二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液，且二丁基氯化锡、月桂酸和氢氧化钠20％水溶液的摩尔比例为1：2：2。
3.根据权利要求1所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述步骤一至步骤三中的反应釜包括高硼硅玻璃釜体(1)，所述高硼硅玻璃釜体(1)的外部设置有框架(2)，所述框架(2)的下端安装有支撑腿(3)，且支撑腿(3)设置有四个，所述支撑腿(3)的下端安装有减震垫(4)，所述高硼硅玻璃釜体(1)的上端安装有伺服电机(5)，所述伺服电机(5)的输出端上安装有转轴(16)，所述转轴(16)的一端安装有轴承座(18)，所述伺服电机(5)的输出端与高硼硅玻璃釜体(1)的连接处安装有机械密封件(15)，所述伺服电机(5)的前端安装有真空压力表(7)和温度传感器(8)，且真空压力表(7)和温度传感器(8)的一端均贯穿并延伸至高硼硅玻璃釜体(1)的内部，所述伺服电机(5)的上端安装有电控机构(6)，所述电控机构(6)通过稳定支架与框架(2)固定连接，所述伺服电机(5)的一侧设置有进料漏斗(9)，所述伺服电机(5)的另一侧设置有蒸馏管(10)，所述蒸馏管(10)的一端安装有冷凝器收集瓶(12)，所述冷凝器收集瓶(12)的上端安装有冷凝器(11)。
4.根据权利要求3所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述冷凝器(11)的下端安装有回流管(13)，且回流管(13)的一端与高硼硅玻璃釜体(1)相连通，所述回流管(13)上安装有回流阀(14)。
5.根据权利要求3所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述高硼硅玻璃釜体(1)的内壁上设置有夹层(20)，所述夹层(20)的一侧设置有进气口(21)，所述夹层(20)的另一侧设置有出气口(22)，所述夹层(20)的下端设置有出液口(23)，所述进气口(21)、出气口(22)和出液口(23)的内部均安装有阀门(24)。
6.根据权利要求3所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述高硼硅玻璃釜体(1)的下端安装有限流阀(19)。
7.根据权利要求3所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述转轴(16)的外壁上安装有搅拌叶(17)，且搅拌叶(17)设置有八个。
8.根据权利要求3所述的一种二月桂酸二丁基锡合成工艺，其特征在于：所述温度传感器(8)和伺服电机(5)均与电控机构(6)电性连接，且温度传感器(8)采用PT100系列型号。
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