CN111300839B - 一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，涉及硅橡胶垫片的技术领域，包括以下步骤：S1：配料；S2：混合；S3：膜冲切；S4：硫化成型，将冲切好的聚四氟乙烯膜材放置在对应的成型模具的模腔内，再将混合后得到的薄片摆放于成型模具上，用平板硫化机硫化成型制成规则的产品外形，得到半成品；S4：成品冲切，选用合适直径的冲切模具将半成品冲切成相应的橡胶垫片；S5：清洗，用自动清洗机清洗垫片，除去橡胶垫片表面的微粒和杂质S6：包装入库；通过上述6个步骤，即可得到局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片。本发明的制备方法具有提高局部复合聚四氟乙烯硅橡胶垫片成品率的优点。

Description

一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶垫片的技术领域，尤其是涉及一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法。
背景技术
硅橡胶垫片是用于检测试验中对于各种试样的封装，常垫于玻璃试剂瓶的瓶盖与瓶体之间，提高试剂瓶的密封效果。
现有的如公开号为CN104744942A的中国发明专利公开了一种硅橡胶覆膜垫片的配方及工艺。它由以下组分按重量份组成：硅橡胶100份，白炭黑40-50份，氧化铁1-3份，钛白粉1份，偶联剂1-3份，硫化剂0.5-0.8份。它包括以下生产步骤：步骤一、配料；步骤二、炼胶；步骤三、预成型；步骤四、一次硫化；步骤五、二次硫化；步骤六、除边；步骤七、清洗。该发明在在原有硅橡胶垫片的基础上加入一层氟膜材料，使得垫片表面覆着一层PTFE氟膜材料，而PTFE氟膜材料具有较高的化学稳定性和生物惰性，不会影响所包装试剂的质量。
但是现有垫片通常是整体复合PTFE膜材料，这样在和瓶口密封的时候是由PTFE膜和瓶口接触压紧，起到密封的作用，因瓶子多为玻璃瓶，而PTFE膜的硬度也比较大，两者接触密封中间易形成空隙，造成试剂泄漏的风险。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，通过对改进原料的组分和配比以及采用新的模具结构，使得高效地进行局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料，将制作原料分别进行称重备用；
S2：混合，将制作原料混合均匀并出成易于硫化成型的薄片；
S3：膜冲切，将聚四氟乙烯膜材冲切成与局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片相对应的尺寸；
S4：硫化成型，将冲切好的聚四氟乙烯膜材放置在对应的成型模具的模腔内，再将混合后得到的薄片摆放于成型模具上，用平板硫化机硫化成型制成规则的产品外形，得到半成品；
S4：成品冲切，选用合适直径的冲切模具将半成品冲切成相应的橡胶垫片；
S5：清洗，用自动清洗机清洗垫片，除去橡胶垫片表面的微粒和杂质；
S6：包装入库；
通过上述6个步骤，即可得到局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片。
通过采用上述技术方案，首先改进复合硅橡胶垫片的工艺，先对聚四氟乙烯膜材进行冲切裁减，使得膜材的尺寸与硅橡胶垫片不是整体复合，而是成为局部复合的尺寸，然后再改进膜材与垫片之间的复合步骤，采用带由模腔的模具先对膜材进行定位，然后再未成型前的胶料覆盖在模具上，从而使得复合后的硅橡胶垫片上的膜材与垫片之间的相对位置更加准确，成品率提高。
本发明进一步设置为：所述制作原料包括以下重量份数的组分：硅橡胶生胶100份、填料50-70份、偶联剂0.5-2份、MQ硅树脂2-5份、催化剂0.4-0.6份、硫化剂0.8-1.1份。
通过采用上述技术方案，同时改进垫片的配方，使得垫片在成型过程中的流动性降低，流动性减低后可以使得膜材在胶料成型过程中不易随着胶料的移动而偏移出膜腔，从而提高垫片与聚四氟乙烯膜材局部复合的成品率。
其中，MQ硅树脂能作为对硅橡胶生胶进行增粘补强作用的树脂，其与一般的起增粘作用的增粘树脂，如松香等不同，MQ硅树脂既可以起到增粘作用，又由于其本身的结构的主链与补强用的白炭黑均由水玻璃转化而来，所以MQ硅树脂可以对硅橡胶生胶起到补强的效果，从而使得混合后的胶料黏度和强度都较好。
MQ硅树脂中的有机链节能改善和硅橡胶的相容性，并起到增粘作用，硅氧烷链节对硅橡胶又具有补强作用，可以提高内聚强度，即使在很低的温度下，也能保持良好的压敏粘附性，使得制备得到的硅橡胶垫片在较低的温度下依然能够在试剂瓶的瓶盖中附着牢固，从而使得试剂瓶在低温处理过程中，依然具有较好的密封性。
本发明进一步设置为：所述填料包括以下重量百分比的组分：气相白炭黑50-60份、钛白粉3-5份。
通过采用上述技术方案，气相白炭黑和钛白粉填料均对胶料起到一定的补强效果，而且气相白炭黑和钛白粉固体填料的添加使得胶料的流动性降低，从而使得膜材与垫片之间的结合成品率更高。
本发明进一步设置为：所述填料在与其他制作原料混合前，先选用一半的填料用表面处理液预处理，剩余的填料不处理，最后再将预处理后的填料与未预处理的填料混合均匀后再与其他制作原料混合，所述表面处理溶液包括以下重量份数的组分：
Figure BDA0002403483170000031
通过采用上述技术方案，填料基本上为无机物颗粒，其表面由于与空气中的水分子产生一定的吸附作用，使得填料表面形成一层水膜，十二烷基苯环酸钠和钛酸酯偶联剂亲无机物的一端与填料表面的水膜通过化学反应即水解缩合相结合，而十二烷基苯环酸钠和钛酸酯偶联剂的另一端由于亲油，所以其与聚合物分子之间形成定向排列结合，从而使得填料与硅橡胶之间的结合更加紧密。
而且十二烷基苯环酸钠与钛酸酯偶联剂共同使用时具有一定的协同增效能力，其对于填料的表面润湿能力更强，使得混合得到的胶料更加均一稳定，不易产生局部流动性不均匀的现象。
第一助剂和第二助剂分别对表面活化剂的润湿作用起到增效作用。
本发明进一步设置为：所述第一助剂选自盐酸、柠檬酸、三氯乙酸中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，第一助剂中选用盐酸、柠檬酸和三氯乙酸中的一种或多种，其在加入表面处理液中时，提高溶液的酸性，而表面处理溶液中的酸性提高可以使得十二烷基苯环酸钠与功能填料表面进行水解缩合的效率得到提升，从而提高表面处理液的处理效率和处理质量。
本发明进一步设置为：所述第二助剂包括以下重量百分比的组分：
Figure BDA0002403483170000032
Figure BDA0002403483170000041
通过采用上述技术方案，十八氨基丙烷和二乙基乙醇胺都是一类超分散剂，其上具有胺锚固基团，胺锚固基团可以提高功能填料在天然橡胶乳液中的分散效果，并且十八氨基丙烷和二乙基乙醇胺也同时促进纳米氮化硼的分散均匀性，使得纳米氮化硼可以均匀地填充在功能填料之间，从而在一定程度上降低胶料的流动性。
本发明进一步设置为：所述模具包括模具本体，所述模具本体的承接面上等距间隔开设有模腔，所述模腔的底壁上开设有定位膜材的定位槽，所述定位槽内滑动安装有抵紧块，所述抵紧块的高度低于定位槽的深度，所述模具本体的侧壁上安装有气泵，所述模具本体的侧壁上开设有主气通道，所述气泵的出气口与主气通道相连通，所述定位槽的槽底均匀开设有出气孔，所述出气孔与主气通道相连通，所述模具本体的侧壁上开设有与出气孔相连通的辅助排气孔，所述辅助排气孔的孔径小于出气孔的孔径。
通过采用上述技术方案，将聚四氟乙烯膜材先放入模具本体的定位槽内的抵紧块上，然后在模具本体的承接面上放上橡胶薄片，然后进行冲切，同时启动气泵，气泵对主气通道进行充气，由于辅助排气孔的孔径小于出气孔的孔径，气泵在工作时，气体主要从出气孔排出，从而对抵紧块进行推动，使得膜材与橡胶薄片复合的更加紧密。当垫片制作完成后，再关闭气泵，气体由于外界与主气通道内的压差，从辅助排气孔排出，从而使得抵紧块落回定位槽槽底。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过对垫片的配方和工艺进行改进，从而得到局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片，使得垫片的密封性能得到提高；
2、通过对垫片的中的填料以及树脂进行预处理，使得胶料的流动性降低，从而提高胶料与聚四氟乙烯膜材复合的成品率。
附图说明
图1为模具的立体图；
图2为模具的剖视图。
附图标记：1、模具本体；2、模腔；3、定位槽；4、抵紧块；5、气泵；6、主气通道；7、出气孔；8、辅助排气孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
本发明公开的一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料，将制作原料分别进行称重备用，制作原料包括以下重量份数的组分：硅橡胶生胶100份、填料50份、偶联剂0.5份、MQ硅树脂2份、催化剂0.4份、硫化剂0.8份；其中，硅橡胶生胶采用道康宁有机硅厂家出售的RBB2880-50型号的硅橡胶生胶；偶联剂采用济宁华凯树脂有限公司出售的201型号的偶联剂；催化剂采用深圳康利邦科技出售的C-100B型号的催化剂；硫化剂采用深圳康利邦科技出售的C-100A型号的硫化剂。
填料包括以下重量百分比的组分：气相白炭黑80％、钛白粉20％。填料在与其他制作原料混合前，所述填料在与其他制作原料混合前，先选用一半的填料用表面处理液预处理，剩余的填料不处理，最后再将预处理后的填料与未预处理的填料混合均匀后再与其他制作原料混合，所述表面处理溶液包括以下重量份数的组分：
Figure BDA0002403483170000051
第一助剂选自盐酸和柠檬酸的质量比1︰1的混合物。
第二助剂包括以下重量百分比的组分：
Figure BDA0002403483170000052
S2：混合，将制作原料混合均匀并出成易于硫化成型的薄片；
S3：膜冲切，将聚四氟乙烯膜材冲切成与局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片相对应的尺寸；
S4：硫化成型，将冲切好的聚四氟乙烯膜材放置在对应的成型模具的模腔内，再将混合后得到的薄片摆放于成型模具上，用平板硫化机硫化成型制成规则的产品外形，得到半成品；
S4：成品冲切，选用合适直径的冲切模具将半成品冲切成相应的橡胶垫片；
S5：清洗，用自动清洗机清洗垫片，除去橡胶垫片表面的微粒和杂质
S6：包装入库；
通过上述6个步骤，即可得到局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片。
模具包括模具本体1，模具本体1的承接面上等距间隔开设有模腔2，模腔2的底壁上开设有定位膜材的定位槽3，定位槽3内滑动安装有抵紧块4，抵紧块4与定位槽3的侧壁之间的侧壁上涂敷有密封蜡。抵紧块4的高度小于定位槽3的深度，模具本体1的侧壁上安装有气泵5，模具本体1的侧壁上开设有主气通道6，气泵5的出气口与主气通道6相连通，定位槽3的槽底均匀开设有出气孔7，出气孔7与主气通道6相连通，模具本体1的底壁上开设有与出气孔7相连通的辅助排气孔8，辅助排气孔8的孔径小于出气孔7的孔径。
工作原理：将聚四氟乙烯膜材先放入模具本体1的定位槽3内的抵紧块4上，然后在模具本体1的承接面上放上橡胶薄片，然后进行冲压时，同时启动气泵5，由于辅助排气孔8的孔径小于出气孔7的孔径，气泵5对主气通道6进行充气时，气体主要从出气孔7排出，从而对抵紧块4进行推动，推动膜材与橡胶薄片复合的更加紧密。当垫片制作完成后，再关闭气泵5，气体由于外界与主气通道6内的压差，从辅助排气孔8排出，从而使得抵紧块4落回定位槽3槽底。
实施例2～5与实施例1的区别在于制作原料中各组分按重量份数计为下表。
实施例 硅橡胶生胶 填料 偶联剂 MQ硅树脂 催化剂 硫化剂
实施例2 100 55 0.875 2.75 0.45 0.875
实施例3 100 60 1.25 3.5 0.5 0.95
实施例4 100 65 1.625 4.25 0.55 1.025
实施例5 100 70 2 5 0.6 1.1
实施例6～9与实施例1的区别在于填料中各组分按重量百分比计为下表。
Figure BDA0002403483170000061
Figure BDA0002403483170000071
实施例10～13与实施例1的区别在于实施例22～25与实施例1的区别在于表面处理溶液中各组分按重量份数计为下表。
Figure BDA0002403483170000072
实施例14～32与实施例1的区别在于第一助剂中的组分按比例计为下表。
Figure BDA0002403483170000073
实施例33～44与实施例1的区别在于第二助剂中各组分按重量百分比计为下表。
Figure BDA0002403483170000074
Figure BDA0002403483170000081
对比例
对比例1与实施例1的区别在于填料未进行预处理；
对比例2与实施例1的区别在于模具包括模具本体，模具本体的承接面上等距间隔开设有模腔，模腔的底壁上开设有定位膜材的定位槽。
检测方法
Figure BDA0002403483170000082
分别采用实施例1、2、6、10、14、21以及对比例1和2制备100枚复合垫片，然后通过以上方法检测实施例1、2、6、10、14、21以及对比例1和2后，得到的检测结果如下表：
实施例 检测结果
实施例1 92％符合要求
实施例2 93％符合要求
实施例6 92％符合要求
实施例10 94％符合要求
实施例14 95％符合要求
实施例21 95％符合要求
对比例1 有53％不符合要求
对比例2 有23％不符合要求
结论：通过上述测试结果可以看出，对比例1中有53％的复合垫片不符合要求，而实施例1、2、6、10、14、21中绝大部分都符合要求，说明填料的预处理对于复合垫片的成品率影响较大，对比例2中有23％的复合垫片不符合要求，说明对于模具的改进对于复合垫片的成品率具有一定的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配料，将制作原料分别进行称重备用；
S2：混合，将制作原料混合均匀并出成易于硫化成型的薄片；
S3：膜冲切，将聚四氟乙烯膜材冲切成与局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片相对应的尺寸；
S4：硫化成型，将冲切好的聚四氟乙烯膜材放置在对应的成型模具的模腔内，再将混合后得到的薄片摆放于成型模具上，用平板硫化机硫化成型制成规则的产品外形，得到半成品；
S5：成品冲切，选用合适直径的冲切模具将半成品冲切成相应的橡胶垫片；
S6：清洗，用自动清洗机清洗垫片，除去橡胶垫片表面的微粒和杂质；
S7：包装入库；
通过上述7个步骤，即可得到局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片；
所述成型模具包括模具本体（1），所述模具本体（1）的承接面上等距间隔开设有模腔（2），所述模腔（2）的底壁上开设有定位膜材的定位槽（3），所述定位槽（3）内滑动安装有抵紧块（4），所述抵紧块（4）的高度低于定位槽（3）的深度，所述模具本体（1）的侧壁上安装有气泵（5），所述模具本体（1）的侧壁上开设有主气通道（6），所述气泵（5）的出气口与主气通道（6）相连通，所述定位槽（3）的槽底均匀开设有出气孔（7），所述出气孔（7）与主气通道（6）相连通。
2.根据权利要求1所述的一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，其特征在于：所述制作原料包括以下重量份数的组分：硅橡胶生胶100份、填料50-70份、偶联剂0.5-2份、MQ硅树脂2-5份、催化剂0.4-0.6份、硫化剂0.8-1.1份。
3.根据权利要求2所述的一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，其特征在于：所述填料包括以下重量百分比的组分：气相白炭黑50-60份、钛白粉3-5份。
4.根据权利要求2所述的一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，其特征在于：所述填料在与其他制作原料混合前，先选用一半的填料用表面处理液预处理，剩余的填料不处理，最后再将预处理后的填料与未预处理的填料混合均匀后再与其他制作原料混合，所述表面处理液包括以下重量份数的组分：
十二烷基苯环酸钠 40～50份；
钛酸酯偶联剂 30～40份；
第一助剂 5～9份；
第二助剂 1～5份；
乙醇 60～80份。
5.根据权利要求4所述的一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，其特征在于：所述第一助剂选自盐酸、柠檬酸、三氯乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种局部复合聚四氟乙烯的硅橡胶垫片的制备方法，其特征在于：所述第二助剂包括以下重量百分比的组分：
十八氨基丙胺 30～40%；
二乙基乙醇胺 20～30%；
醋酸钠 10～20%；
纳米氮化硼 10～20%。
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