CN111285352A - 一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将芳纶纳米纤维分散液用去离子水疏解后依次进行真空辅助过滤和干燥，得到芳纶纳米纤维柔性薄膜；步骤2，在惰性气体或氮气的保护下，将芳纶纳米纤维柔性薄膜在500～900℃下碳化，得到高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料；该碳化材料中苯环含量高，化学性质稳定，碳化过程中进行温度调控，实现了具有不同电导率材料的制备，为碳化材料的应用提供了更加宽广的应用区间，既可保证材料极少的质量流失和结构大的变化，又不用氧化稳定处理，为制备完整的导电材料创造了良好的前驱体条件。

Description

一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于膜材料制备与功能性材料制备交叉技术领域，具体为一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料及其制备方法。
背景技术
近年来通过高温碳化将有机材料碳化制备形态各异的碳质材料是高性能材料制备的可行途径，如纤维素、木素、合成纤维等已成为常见的碳化有机前驱体。通过碳化制备的材料，除了具有一定的导电特性，还在吸附、催化、电极材料等方面存在潜在优势。另外相比金属材料密度大、易腐蚀等特性，碳系材料拥有更加广阔的应用空间。因而制备拥有特定形貌、特定功能的碳材料一直是这几年人们探索的热门方向。选择合适的有机前驱体是制备碳材料的必要条件，普通有机物碳化需要氧化稳定处理以提升材料碳产率。以高取向度、高结晶度、高含碳量的聚酰亚胺、芳纶、涤纶等高性能合成纤维为前驱体则易获得高差率和低缺陷的碳质材料，是较为理想的选择。
芳纶纤维是由酰胺键和苯环交替线性链组合而成，自身含碳量高，属性接近于无机材料，具有高取向和高结晶度，因而机械性能和热稳定性优异。2011年有人提出将芳纶纤维通过氢氧化钾和二甲基亚砜进行化学裂解，可以制备芳纶纳米纤维，从而开辟了芳纶纳米材料应用的新纪元。和其他有机纳米材料类似，芳纶纳米纤维具有易成型、性质稳定等特点，可制备透明的光学用膜、微电子用高性能绝缘材料和轻质高模量材料。
以芳纶纳米纤维材料为碳化前驱体能减少相比普通有机材料所需要的氧化稳定处理阶段，从理论上讲是制备碳材料较为理想的有机前驱体，然而热裂解芳纶时的碳保留量约为40％，碳化时需要进一步提高碳产率，才能得到具有一定导电特性的碳质材料。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料及其制备方法，操作方便，成本低，得到的导电材料电导率高、轻质，有望用于静电防护、电磁防护领域。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将芳纶纳米纤维分散液用去离子水疏解后依次进行真空辅助过滤和干燥，得到芳纶纳米纤维柔性薄膜；
步骤2，在惰性气体或氮气的保护下，将芳纶纳米纤维柔性薄膜在500～900℃下碳化，得到高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料。
优选的，步骤1中，按1:(4～8)的体积比，将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行疏解。
优选的，步骤1中，所述的疏解在转数为20000～40000转的条件下进行。
优选的，步骤1中，真空辅助过滤在真空度为0.8～1.0MPa的条件下进行。
优选的，步骤1中，所述的干燥为恒温干燥，干燥温度为90～105℃。
进一步，芳纶纳米纤维分散液真空辅助过滤后，在所述的干燥温度下干燥8～12min。
优选的，步骤2中，芳纶纳米纤维柔性薄膜在所述的碳化温度下保温1～4h。
优选的，步骤2中，所述的碳化从室温开始升温，升温速率为1～10℃/min。
优选的，步骤2中，惰性气体或氮气的气体流速为20～400ml/min。
一种由上述任意一项所述的高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法得到的高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，可以芳纶纤维边角料为原料得到芳纶纳米纤维分散液，通过真空辅助过滤、干燥制备出芳纶纳米纤维薄膜，最后高温碳化处理得到具有高电导率的芳纶纳米纤维基导电材料。本发明使得原本难降解的废弃物得到了有效利用，具有环保价值和增值效果，经济效益明显，得到的碳化材料中苯环含量高，化学性质稳定，碳化过程中进行温度调控，实现了具有不同电导率材料的制备，为碳化材料的应用提供了更加宽广的应用区间，既可保证材料极少的质量流失和结构大的变化，又不用氧化稳定处理，为制备完整的导电材料创造了良好的前驱体条件。
附图说明
图1为本发明不同碳化温度下的芳纶纳米纤维基导电材料电导率。
图2为本发明不同碳化温度下的芳纶纳米纤维基导电材料XRD。
图3为本发明不同碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的拉曼光谱。
图4为本发明所述在400℃碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的实物图。
图5为本发明实施例1所述在500℃碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的实物图。
图6为本发明实施例2所述在600℃碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的实物图。
图7为本发明实施例3所述在700℃碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的实物图。
图8为本发明实施例4所述在800℃碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的实物图。
图9为本发明实施例5所述在900℃碳化温度下芳纶纳米纤维导电材料的实物图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供了一种高温碳化的芳纶纳米纤维基导电材料的制备方法，通过将芳纶纳米纤维薄高温碳化交联构筑了导电结构，制备了具有高电导率的导电材料。在热分解时芳香链浓缩或者交联形成更多中间体防止了挥发性的损失，芳纶酰胺结构含有杂原子氮，在碳化过程中可有效将苯环链接，形成石墨化结构，而杂原子掺杂有助于豫驰现象的发生，有利于材料在电磁屏蔽领域的应用。
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，通过化学裂解法，制备芳纶纳米纤维分散液；
所述的芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到：
步骤1a，按1g：10ml的比例将固体A和溶剂A混合得到溶液A，固体A为氢氧化钾或氢氧化钠，溶剂A为去离子水、乙醇或甲醇；
步骤1b，按10ml：500ml的比例将溶液A加入到二甲基亚砜中得混合体系A；
步骤1c，按1g：510ml的比例将芳纶纤维加入到混合体系A中，室温持续搅拌得到暗红色分散液，即为芳纶纳米纤维分散液，室温一般为22～25℃，搅拌时间为10～18h，芳纶纤维可以是芳纶短切或对位芳纶长丝；由于使用氢氧化钠，溶剂改为乙醇或甲醇，不影响操作和具体效果，以下实施例中固体A均为氢氧化钾，溶剂A均为乙醇或甲醇；
步骤2，将芳纶纳米纤维分散液进行真空辅助过滤、恒温干燥制备芳纶纳米纤维柔性薄膜；
所述的芳纶纳米纤维基柔性薄膜按如下步骤得到：
步骤2a，按1:(4～8)的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行高速疏解，疏解转数为20000～40000转，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
步骤2b，用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.8～1.0MPa，得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
步骤2c，用纸页成型器将湿芳纶纳米纤维薄膜在90～105℃下进行恒温干燥，时间为8～12min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜；芳纶纳米纤维薄膜制备时的厚度、尺寸可控，在90～105℃干燥，在保证最高速率脱水的成型的同时，避免了滤膜和微孔滤膜在高温粘合的问题；
步骤3，在惰性气体或氮气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维柔性薄膜材料在500～900℃下高温碳化保温1～4h，这样的保温时间能让材料性质稳定下来，得到芳纶纳米纤维导电材料，碳化升温速率为1～10℃/min，若升温速率过慢，浪费时间和资源，若升温速率过快，材料中热分解发生不充分，也容易造成碳的流失，惰性气体为氩气或氦气，流速为20～400ml/min。
本发明通过碳化最高温度、碳化速率和碳化时间调控了导电材料的电导率。
实施例1
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶短切纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌10h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:4的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行20000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.8MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在105℃下进行恒温干燥10min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为40ml/min的氮气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在10℃/min的升温速率下从室温升温到500℃，并保温1h，得到芳纶纳米纤维导电材料。
实施例2
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶长丝纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌12h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:4的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行30000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.9MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在100℃下进行恒温干燥11min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为100ml/min的氦气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在8℃/min的升温速率下从室温升温到600℃，并保温1h，得到芳纶纳米纤维导电材料。
实施例3
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶纤维短切加入到混合体系A，室温持续搅拌14h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:4的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行35000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.9MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在90℃下进行恒温干燥12min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为200ml/min的氦气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在3℃/min的升温速率下从室温升温到700℃，并保温2h，得到芳纶纳米纤维导电材料。
实施例4
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶长丝纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌16h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:4的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行40000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.8MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在95℃下进行恒温干燥11min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为300ml/min的氦气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在2℃/min的升温速率下从室温升温到800℃，并保温3h，得到芳纶纳米纤维导电材料。
实施例5
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶短切纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌18h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:4的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行35000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为1.0MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在103℃下进行恒温干燥9min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为400ml/min的氦气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在10℃/min的升温速率下从室温升温到900℃，并保温4h，得到芳纶纳米纤维导电材料。
对比例1
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶短切纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌10h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:4的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行30000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.8MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在105℃下进行恒温干燥8min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为400ml/min的氦气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在10℃/min的升温速率下从室温升温到400℃，并保温4h，得到芳纶纳米纤维材料。
如图1所示，根据电导率测试可知，实施例1中，500℃碳化所得到的芳纶纳米纤维导电材料基本绝缘，但相比400℃碳化所得材料几乎不导电的性能有所改善；实施例2中，600℃碳化所得到的芳纶纳米纤维导电材料基本导电但导电性能一般；实施例3中，700℃碳化所得到的芳纶纳米纤维导电材料导电性能良好；实施例4中，800℃碳化所得到的芳纶纳米纤维导电材料导电性能良好；实施例5中，900℃碳化所得到的芳纶纳米纤维导电材料导电性能优异。
从图2可以看出，实施例1中，材料的晶体结构变换不大；实施例2中，材料的晶体结构已发生明显变化，原始晶体结构不复存在；实施例3、实施例4和实施例5中，材料的晶体结构也均已经重组。
从图3可以看出，实施例1得到的材料未发现碳材料特征峰，但芳纶原始的官能团特征峰也不存在，说明裂解反应已经发生，结合其电导率未发生明显改变，说明材料未芳构化，导电网络未构成。实施例2得到的材料中新出现的两个峰分别对应碳材料的D峰和G峰，G峰高于D峰说明材料已经局部碳化但还存在缺陷，结合电导率说明它的导电回路仍未完全构成。从实施例3得到的材料中的D峰和G峰可以看到其缺陷依旧存在。实施例4和实施例5各自得到的材料中的D峰和G峰强度比值接近，结合它们的电导率上升的情况，说明它们大部分碳已经芳构化，且结构缺陷减少。综合实施例3、实施例4和实施例5的曲线中D峰和G峰的峰强比，可以看到得到的材料缺陷在逐步减少。
图4、图5、图6和图7分别为对比例1、实施例1、实施例2和实施例3对应的芳纶纳米纤维导电材料的实物图，图8显示碳化后的芳纶纳米纤维导电材料整体呈现黑色且较为脆弱，在需要应用时，需要在其上滴加树脂。图9显示碳化后的芳纶纳米纤维导电材料整体呈现黑色且有所收缩，但可以将其压平，不影响正常使用。
实施例6
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶长丝纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌16h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:6的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行38000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为0.8MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在98℃下进行恒温干燥11min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为20ml/min的氩气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在8℃/min的升温速率下从室温升温到850℃，并保温3h，得到芳纶纳米纤维导电材料。
实施例7
本发明一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按1g：10ml将氢氧化钾和去离子水混合得到氢氧化钾溶液；按10ml：500ml将氢氧化钾溶液加入二甲基亚砜得到混合体系A；按1g：510ml将芳纶短切纤维加入到混合体系A，室温持续搅拌18h得到暗红色分散液，即为所述的二甲基亚砜/氢氧化钾体系的芳纶纳米纤维分散液；
步骤2，按1:8的体积比将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行25000转疏解，得到芳纶纳米纤维水相分散液；
用砂芯漏斗、0.22μm的微孔滤膜，将制备好的纳米纤维水相分散液进行真空辅助过滤，真空辅助过滤的真空度为1.0MPa得到湿芳纶纳米纤维薄膜；
用纸页成型干燥器将湿芳纶纳米纤维薄膜在104℃下进行恒温干燥8min，所得即为芳纶纳米纤维柔性薄膜。
步骤3，在流量为350ml/min的氩气保护下，将上述得到的芳纶纳米纤维基柔性薄膜在1℃/min的升温速率下从室温升温到750℃，并保温4h，得到芳纶纳米纤维导电材料。

Claims (10)

1.一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将芳纶纳米纤维分散液用去离子水疏解后依次进行真空辅助过滤和干燥，得到芳纶纳米纤维柔性薄膜；
步骤2，在惰性气体或氮气的保护下，将芳纶纳米纤维柔性薄膜在500～900℃下碳化，得到高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料。
2.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，按1:(4～8)的体积比，将芳纶纳米纤维分散液和去离子水进行疏解。
3.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的疏解在转数为20000～40000转的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，真空辅助过滤在真空度为0.8～1.0MPa的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的干燥为恒温干燥，干燥温度为90～105℃。
6.根据权利要求5所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，芳纶纳米纤维分散液真空辅助过滤后，在所述的干燥温度下干燥8～12min。
7.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，芳纶纳米纤维柔性薄膜在所述的碳化温度下保温1～4h。
8.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的碳化从室温开始升温，升温速率为1～10℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，惰性气体或氮气的气体流速为20～400ml/min。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料的制备方法得到的高温碳化的芳纶纳米纤维导电材料。
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Assignee: ZHEJIANG KINGDECOR PAPER INDUSTRY CO.,LTD.

Assignor: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022610000015

Denomination of invention: A high temperature carbonized aramid nanofiber conductive material and its preparation method

Granted publication date: 20220301

License type: Exclusive License

Record date: 20221123