CN111270519A - 一种抗菌阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌阻燃纤维及其制备方法，其通过将本体阻燃纤维在浸渍液中浸渍后使浸渍液中的活性金属阳离子植入到纤维表层中，然后将该处理过的纤维在固定液中浸渍后使固定液中的固定剂与位于纤维表层中的活性金属阳离子进行原位反应，通过该“离子注入‑化学原位反应固定”的方法，在纤维表层形成具有抗菌活性的纳米粒子，从而获得一种兼具阻燃和抗菌功能的纤维材料。该方法弥补了前处理方法制备抗菌纤维存在的生产过程复杂、对抗菌剂要求高、局限性较大，及后处理工艺存在的抗菌效果持久性差及耐高温洗涤性能差等问题，制备所得的抗菌阻燃纤维可用于对抑菌防霉和高温阻燃性能要求较高的场合。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能纤维材料及其制备方法，具体涉及一种具有阻燃和抗菌功能的纤维材料及其制备方法，属于功能纺织材料领域。
背景技术
人类在日常生活中，经常受到细菌和病毒的侵扰，严重影响人们的生活质量，甚至危害生命健康。如2003年爆发的SARS病毒，2019年美国爆发的流感，以及2020年肆虐全球的“新冠”病毒等，这些细菌和病毒迅速传播，并通过皮肤、呼吸道、消化道以及血液系统进入人体并破坏免疫系统，是产生大量致病致死案例的主要原因，严重影响了人类健康和社会经济的发展。在细菌和病毒的传播过程中，人们日常使用的各类纺织材料作为重要的媒介起到了推波助澜的作用。因此迫切需要各类广谱高效和持久抑菌抗病毒的纺织材料。
制备抗菌纺织材料主要有两种方法：
一种方法是前处理方法。该方法是将抗菌剂加入到纺丝原料中，再通过熔体纺丝或溶液纺丝的方式制备抗菌纤维。如美国专利US20100190404、US9192625，以及中国专利CN201910865538.1、CN201811609425.7、CN201810624209.3等。该方法具有抗菌效果持久(耐洗性好)的优点，但生产过程复杂，对抗菌剂的要求高，局限性较大。
另一种方法是后处理方法。该方法是采用抗菌液对纤维进行浸渍、浸轧或涂覆处理，再通过高温焙烘或其他方法将抗菌剂固定在纤维上。如美国专利US20170290329、US20060265814、US5458906、US5271952，以及中国专利CN201811330617.4、CN201810962872.4等。这类方法工艺简单、抗菌剂选择余地大、适用性广，但存在抗菌效果持久性差及耐高温洗涤性能差等问题。
用于抗菌纤维及织物的抗菌剂，常用的有金、银、铜、锌、钛等金属及其化合物，以及季铵盐类、苯酚类、杂环类和有机金属化合物等有机物，这些抗菌剂通常以混合、络合或借助载体的方式实现与纤维或织物的结合。银、铜及其系列衍生物是目前研究和应用较多的抗菌剂材料。其中银在目前已知金属中杀菌活性名列第二(第一是金)，具有广谱、杀菌能力强、作用持久、生物毒性小等显著特点，被广泛应用于抗菌、防疫、治疗、康复等医疗卫生领域中(钟浩权等.纳米技术,2012,2,50-57；Amani D.Politano,et al.SURGICALINFECTIONS,2013,14(13):8-20)。
综合分析现有抗菌纤维材料技术，可以发现，现有的抗菌纤维及抗菌整理方法主要针对普通民用领域，并不适用于对高温或阻燃有防护要求的情形，比如类似抢险救援可能要应对的各种复杂环境，潜艇舱内工作人员长期生活在密闭、狭窄的空间内极易滋生有害病菌等等这类军事、航空航天、医疗、电力、矿山、石化等领域对抑菌防霉和高温阻燃性能要求较高的场合。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌阻燃纤维及其制备方法，其应用高性能本体阻燃纤维，通过“离子注入-化学原位反应固定”的方法，在纤维表层形成具有抗菌活性的纳米粒子，从而获得一种兼具阻燃和抗菌功能的纤维材料。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种抗菌阻燃纤维的制备方法，该制备方法主要包括下述步骤：
S1，离子注入：将待处理的纤维在30-100℃的含有活性金属阳离子的浸渍液中浸渍30-100min后取出并水洗干净，使浸渍液中的活性金属阳离子通过浸渍方式植入到纤维表层中；
S2，化学固定：将经S1步骤处理后的纤维在20-50℃的固定液中浸渍20-60min后取出洗净烘干，在浸渍过程中固定液中的固定剂与位于纤维表层中的活性金属阳离子进行原位反应，反应所生成的抗菌剂粒子原位沉淀于纤维表层中；
其中所述待处理的纤维为本体阻燃纤维；
其中所述浸渍液主要由含活性金属阳离子的可溶性金属盐、极性溶剂和水组成，其中所述可溶性金属盐在该浸渍液中的浓度为5-30g/L，且所述极性溶剂在该浸渍液中的浓度为30-60vol.％；
其中所述固定液为还原性固定液、含氢氧根的碱性固定液和含氯固定液中的一种；
其中所述生成的抗菌剂粒子为：
金、银和铜中的一种金属；或
银和铜中一种金属的氧化物；或
银的氯化物。
其进一步的技术方案是：
S1步骤所述本体阻燃纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(间位芳纶，PMIA，芳纶1313纤维)、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(对位芳纶、PPTA，芳纶1414纤维)、聚苯砜对苯二甲酰胺纤维(芳砜纶、PSA)、聚酰亚胺纤维(PI)和聚苯并噁唑纤维(PBO)中的一种，优选聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(芳纶1414纤维)或聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(芳纶1313纤维)。
S1步骤所述浸渍液中可溶性金属盐中所含有的活性金属阳离子为金、银、和铜中的至少一种，该可溶性金属盐所对应的阴离子为硫酸根、硝酸根、碳酸根和乙酸根中的至少一种。该可溶性金属盐的可溶性是指在该浸渍液中的可溶性，优选硝酸银、硫酸银、碳酸银、乙酸银、硝酸铜和硫酸铜中的一种，其中优选硝酸银和硫酸铜。
S1步骤所述浸渍液中极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲亚砜和二甲基甲酰胺中的至少一种。
S2步骤所述还原性固定液为肼、硼氢化钠、硼氢化钾、二甲胺硼烷和葡萄糖、柠檬酸钠、甲醛、双氧水中的一种或几种混合物的水溶液，且该还原性固定液中还原剂的浓度为5-40g/L。其中还原剂为肼、硼氢化钠、硼氢化钾和二甲胺硼烷适用于活性金属阳离子为金离子、银离子和铜离子的情况，其余还原剂仅适用于银离子，且该还原剂优选葡萄糖。
S2步骤所述含氢氧根的碱性固定液为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种混合物的水溶液，且该含氢氧根的碱性固定液中的氢氧化物的浓度为5-40g/L。其中所述含氢氧根的碱性固定液适用于活性金属阳离子为银离子和铜离子的情况。
S2步骤所述含氯固定液为氯化钠、氯化钾、氯化钙和盐酸中的一种或几种的混合物水溶液，且该含氯固定液中的氯化物的浓度为8-50g/L。其中所述含氯固定液适用于活性金属阳离子为银离子的情况。
本发明还公开了一种上述制备方法制备所得的抗菌阻燃纤维，该抗菌阻燃纤维由本体阻燃纤维和在该本体阻燃纤维表层中原位生成的抗菌剂粒子组成，其中所述抗菌剂粒子的最大处尺寸为5-50nm，且该抗菌剂粒子在该抗菌阻燃纤维中的含量为2-30wt.％。
其进一步的技术方案是：
所述本体阻燃纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚苯砜对苯二甲酰胺纤维、聚酰亚胺纤维和聚苯并噁唑纤维中的一种。
所述抗菌剂粒子为金、银和铜中的一种金属；或
银和铜中的一种金属的氧化物；或
银的氯化物。
优选的本体阻燃纤维为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维或聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，优选的抗菌剂粒子为银、氯化银或氧化铜。
本发明的有益技术效果是：
本发明中所述抗菌阻燃纤维及其制备方法，通过将本体阻燃纤维在浸渍液中浸渍后使浸渍液中的活性金属阳离子植入到纤维表层中，然后将该处理过的纤维在固定液中浸渍后使固定液中的固定剂与位于纤维表层中的活性金属阳离子进行原位反应，通过该“离子注入-化学原位反应固定”的方法，在纤维表层形成具有抗菌活性的纳米粒子，从而获得一种兼具阻燃和抗菌功能的纤维材料。该方法弥补了前处理方法制备抗菌纤维存在的生产过程复杂、对抗菌剂要求高、局限性较大，及后处理工艺存在的抗菌效果持久性差及耐高温洗涤性能差等问题。所制备的抗菌阻燃纤维可用于诸如抢险救援、舰艇和飞机驾驶舱、医疗、电力、矿山、石化及高温过滤等对抑菌防霉和高温阻燃性能要求较高的场合。
附图说明
图1是本发明以具体实施例1为例说明所述制备方法的原理示意图；
图2是本发明具体实施例1中表层嵌有纳米A颗粒的芳纶1414(Kevlar)纤维TEM横截面图；
图3是本发明具体实施例1中原始Kevlar纤维和表层嵌银后Kevlar纤维的XRD图谱。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下面通过具体实施例对本发明进行详细描述。
具体实施例1：
(1)将芳纶1414纤维(杜邦Kevlar)浸入含10g/L硝酸银和二甲亚砜的水溶液中，其中二甲亚砜的体积浓度为40vol.％，70℃下浸泡60min后取出，水洗干净。经此处理过程，银离子被注入纤维表层，如图1。
(2)将经过(1)处理后的纤维浸入15g/L葡萄糖溶液中进行还原处理，温度为20℃，40min后取出，洗净烘干，测得增重率为8.3wt.％。经此处理过程，银离子被原位还原成银颗粒，镶嵌在纤维表层，如图1。
图2为经还原处理后的Kevlar纤维的TEM横截面图，可以看出有大量纳米尺度的粒子镶嵌在纤维表层。
图3为初始及经还原处理后的Kevlar纤维的SRD图谱，可以看出经还原处理后出现了金属银的特征峰。
(3)所得抗菌纤维的抑菌性能见表1。
具体实施例2：
(1)将芳纶1313纤维(基材为杜邦Nomex)浸入含30g/L硝酸银的二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮的水溶液中，其中二甲亚砜体积浓度为20vol.％，N-甲基吡咯烷酮的体积浓度为15vol.％，在80℃下浸泡100min后取出，水洗干净。经此处理过程，银离子被注入纤维表层；
(2)将经过(1)处理后的纤维浸入20g/L氯化钠溶液中，温度为50℃，50min后取出，洗净烘干，测得增重率为11.2wt.％。经此处理过程，银离子与氯离子原位反应生成氯化银颗粒，镶嵌在纤维表层。
(3)所得抗菌纤维的抑菌性能见表1。
具体实施例3：
(1)将芳纶1313纤维(基材为杜邦Nomex)浸入含25g/L硫酸铜和N-甲基吡咯烷酮的水溶液中，其中N-甲基吡咯烷酮的体积浓度为45vol.％，在80℃下浸泡100min后取出，水洗干净。经此处理过程，铜离子被注入纤维表层；
(2)将经过(1)处理后的纤维浸入20g/L氢氧化钠溶液中，温度为40℃，50min后取出，洗净，80℃以上烘干，测得增重率为8.7wt.％。经此处理过程，铜离子与氢氧根离子原位反应生成氢氧化铜，再在烘干过程中生成氧化铜颗粒，镶嵌在纤维表层。
(3)所得抗菌纤维的抑菌性能见表1。
比较例：
(1)将芳纶1313纤维(基材为杜邦Nomex)浸入含30g/L硝酸银的水溶液中，在80℃下浸泡100min后取出，水洗干净。经此处理过程，银离子被吸附在纤维表面；
(2)将经过(1)处理后的纤维浸入15g/L葡萄糖溶液中进行还原处理，温度为20℃，40min后取出，洗净烘干，测得增重率为3.4wt.％。经此处理过程，银离子被原位还原成银颗粒，被吸附在纤维表面。
(3)所得抗菌纤维的抑菌性能见表1。
上述具体实施例中所得纤维的抗菌性能按照“FZ/T 73023-2006抗菌针织品附录D8振荡法”进行抗菌性能检验，按规定方法水洗50次之后测定其抑菌率。
抑菌率计算公式如下：
Y＝(Wb-Wc)/Wb×100％
式中：
Y——抑菌率，％；
Wb——标准空白试样震荡接触18h后烧瓶内的活菌浓度；
Wc——抗菌纤维试样震荡接触18h后烧瓶内的活菌浓度。
测试结果见表1。
表1实施例1-3和对比例所得抗菌纤维的抑菌率(水洗50次后)
从上述具体实施例和对比例的抑菌性能可以看出，应用本发明方法制备的三种抗菌阻燃纤维经50次洗涤后比使用常规后处理方式进行处理的抗菌纤维具有优良的抑菌性能。
本发明中所述抗菌阻燃纤维及其制备方法，通过将本体阻燃纤维在浸渍液中浸渍后使浸渍液中的活性金属阳离子植入到纤维表层中，然后将该处理过的纤维在固定液中浸渍后使固定液中的固定剂与位于纤维表层中的活性金属阳离子进行原位反应，通过该“离子注入-化学原位反应固定”的方法，在纤维表层形成具有抗菌活性的纳米粒子，从而获得一种兼具阻燃和抗菌功能的纤维材料。该方法弥补了前处理方法制备抗菌纤维存在的生产过程复杂、对抗菌剂要求高、局限性较大，及后处理工艺存在的抗菌效果持久性差及耐高温洗涤性能差等问题。所制备的抗菌阻燃纤维可用于诸如抢险救援、舰艇和飞机驾驶舱、医疗、电力、矿山、石化及高温过滤等对抑菌防霉和高温阻燃性能要求较高的场合。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，主要包括下述步骤：
S1，离子注入：将待处理的纤维在30-100℃的含有活性金属阳离子的浸渍液中浸渍30-100min后取出并水洗干净，使浸渍液中的活性金属阳离子通过浸渍方式植入到纤维表层中；
S2，化学固定：将经S1步骤处理后的纤维在20-50℃的固定液中浸渍20-60min后取出洗净烘干，在浸渍过程中固定液中的固定剂与位于纤维表层中的活性金属阳离子进行原位反应，反应所生成的抗菌剂粒子原位沉淀于纤维表层中；
其中所述待处理的纤维为本体阻燃纤维；
其中所述浸渍液主要由含活性金属阳离子的可溶性金属盐、极性溶剂和水组成，其中所述可溶性金属盐在该浸渍液中的浓度为5-30g/L，且所述极性溶剂在该浸渍液中的浓度为30-60vol.％；
其中所述固定液为还原性固定液、含氢氧根的碱性固定液和含氯固定液中的一种；
其中所述生成的抗菌剂粒子为：
金、银和铜中的一种金属；或
银和铜中的一种金属的氧化物；或
银的氯化物。
2.根据权利要求1所述的抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，S1步骤所述本体阻燃纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚苯砜对苯二甲酰胺纤维、聚酰亚胺纤维和聚苯并噁唑纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，S1步骤所述浸渍液中可溶性金属盐中所含有的活性金属阳离子为金、银和铜中的至少一种，该可溶性金属盐所对应的阴离子为硫酸根、硝酸根、碳酸根和乙酸根中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，S1步骤所述浸渍液中极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲亚砜和二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，S2步骤所述还原性固定液为肼、柠檬酸钠、甲醛、双氧水、硼氢化钠、硼氢化钾、和二甲胺硼烷和葡萄糖中的一种或几种混合物的水溶液，且该还原性固定液中还原剂的浓度为5-40g/L。
6.根据权利要求1所述的抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，S2步骤所述含氢氧根的碱性固定液为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种的混合物水溶液，且该含氢氧根的碱性固定液中的氢氧化物的浓度为5-40g/L。
7.根据权利要求1所述的抗菌阻燃纤维的制备方法，其特征在于，S2步骤所述含氯固定液为氯化钠、氯化钾、氯化钙和盐酸中的一种或几种的混合物水溶液，且该含氯固定液中的氯化物的浓度为8-50g/L。
8.一种权利要求1至7中任一权利要求所述制备方法制备所得的抗菌阻燃纤维，其特征在于，该抗菌阻燃纤维由本体阻燃纤维和在该本体阻燃纤维表层中原位生成的抗菌剂粒子组成，其中所述抗菌剂粒子的最大处尺寸为5-50nm，且该抗菌剂粒子在该抗菌阻燃纤维中的含量为2-30wt.％。
9.根据权利要求8所述的抗菌阻燃纤维，其特征在于，所述本体阻燃纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚苯砜对苯二甲酰胺纤维、聚酰亚胺纤维和聚苯并噁唑纤维中的一种。
10.根据权利要求8所述的抗菌阻燃纤维，其特征在于，所述抗菌剂粒子为金、银和铜中的一种金属；或
银和铜中的一种金属的氧化物；或
银的氯化物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200612 |
|
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