CN108505144A - 一种复合再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合再生纤维素纤维的制备方法，先将苯胺单体加入再生纤维素溶液中，采用原位聚合法在溶液中的再生纤维素上生成聚苯胺分子，经过过滤、真空脱泡得到纺丝原液，经过喷丝孔喷出、凝固浴凝固成型、牵伸、卷曲、定型后烘干，得到聚苯胺‑再生纤维素复合纤维，先在硝酸银溶液中浸渍处理，然后在葡萄糖溶液中浸渍处理，得到复合再生纤维素纤维。本发明制备的复合再生纤维素纤维具有抗菌效果好、抗菌持久性强、机械性能高的优点，能有效提高纺织品的舒适性以及功能性。

Description

一种复合再生纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维技术领域，尤其涉及一种复合再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，消费者已经从最开始的追求保暖舒适转化为功能性、安全、健康的消费观念，纺织品的舒适性和功能性越来越引起重视。由于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等有害微生物存在于人们生活的各个角落，特别是具有亲水性的纤维素纤维更易遭受细菌的侵扰，严重影响了其穿着的卫生性，从而对人体健康产生威胁，因此具有抑菌或杀菌、真菌或病毒等有害生物的功能性作用的抗菌纤维素纤维及纺织品应运而生。
目前，抗菌纤维的生产方法主要是通过后整理将抗菌剂加入到纤维表面或内部，抗菌剂在释放过程中起到杀菌的作用。CN106087087A公开了一种抗菌再生纤维素纤维及其制备方法，由纤维素与可溶性胍盐聚合物溶液经凝固再生纺丝而得到产品。但是具有抗菌作用的胍盐在洗涤中会溶解、流失，其抗菌效果不能持久。CN104233492A公开了一种纳米银抗菌沙柳再生纤维素纤维及其制备方法，通过将纳米银作为添加剂加入再生纤维素纺丝液达到抗菌效果。虽然纳米银不溶于水，能延缓抗菌剂的流失，但是，一方面，纳米银与纤维的结合不够牢固，多次使用后容易发生脱落，难以保证长期抗菌性能，另一方面纳米银容易在纺丝液中发生聚集，其直接添加容易对纤维的机械性能产生不良影响。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种抗菌效果好、抗菌持久性强、机械性能高的复合再生纤维素纤维的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种复合再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将再生纤维素溶液与氨水溶液按体积比（5-10）：1混合均匀得到混合液，再加入相当于所述混合液重量1-2%的苯胺单体混合均匀，然后加入相当于所述混合液体积5-10%的过硫酸铵溶液并于25-30℃搅拌反应12-24h，反应结束后将pH调至6-7，然后过滤并真空脱泡，得到纺丝原液；
（2）将步骤（1）得到的纺丝原液经过喷丝孔喷出后，进入凝固浴凝固成型，经过牵伸、卷曲、定型后烘干，得到再生纤维素纤维；
（3）先将步骤（2）得到的再生纤维素纤维在硝酸银溶液中浸渍处理12-24h，然后在葡萄糖溶液中浸渍处理0.5-1h，取出后洗涤除去表面杂质，干燥后得到复合再生纤维素纤维。
所述的再生纤维素溶液固含量为15-25%。
所述的氨水溶液浓度为0.5-1mol/L。
所述的过硫酸铵溶液浓度为10-15%。
所述的喷丝孔孔径为0.1-0.2mm。
所述的凝固浴中含硫酸100-120g/L，硫酸锌10-15g/L，硫酸钠200-250g/L，凝固浴的温度为40-50℃。
所述的硝酸银溶液浓度为0.05-0.1mol/L。
所述葡萄糖溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
所述步骤（3）中在葡萄糖溶液中浸渍处理的温度为40-60℃。
本发明的优点是：
本发明先将苯胺单体加入再生纤维素溶液中，以氨水溶液为反应介质，过硫酸铵为氧化剂，采用原位聚合法在溶液中的再生纤维素上生成聚苯胺分子，经过过滤、真空脱泡得到纺丝原液，经过喷丝孔喷出、凝固浴凝固成型、牵伸、卷曲、定型后烘干，得到聚苯胺-再生纤维素复合纤维，先在硝酸银溶液中浸渍处理，利用聚苯胺对阴离子的络合效应，在复合纤维上负载银离子，然后在葡萄糖溶液中浸渍处理，以葡萄糖为还原剂，将复合纤维上负载的银离子还原成纳米银，从而得到纳米银-聚苯胺-再生纤维素复合纤维。本发明通过先将聚苯胺原位结合在再生纤维素纤维中，然后利用聚苯胺对银离子的络合效应，通过还原将纳米银负载在复合纤维上，使纳米银牢固地结合在复合纤维中，不易发生脱落，从而保证了复合纤维的长期抗菌性能，同时，避免了向复合纤维中加入固体颗粒而导致的机械性能下降问题。本发明制备的复合再生纤维素纤维具有抗菌效果好、抗菌持久性强、机械性能高的优点，能有效提高纺织品的舒适性以及功能性。
具体实施方式
一种复合再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将再生纤维素溶液与氨水溶液按体积比5：1混合均匀得到混合液，再加入相当于所述混合液重量1%的苯胺单体混合均匀，然后加入相当于所述混合液体积5%的过硫酸铵溶液并于25℃搅拌反应12h，反应结束后将pH调至6，然后过滤并真空脱泡，得到纺丝原液；
（2）将步骤（1）得到的纺丝原液经过喷丝孔喷出后，进入凝固浴凝固成型，经过牵伸、卷曲、定型后烘干，得到再生纤维素纤维；
（3）先将步骤（2）得到的再生纤维素纤维在硝酸银溶液中浸渍处理12h，然后在葡萄糖溶液中浸渍处理0.5h，取出后洗涤除去表面杂质，干燥后得到复合再生纤维素纤维。
所述的再生纤维素溶液固含量为15%。
所述的氨水溶液浓度为0.5mol/L。
所述的过硫酸铵溶液浓度为10%。
所述的喷丝孔孔径为0.1mm。
所述的凝固浴中含硫酸100g/L，硫酸锌10g/L，硫酸钠200g/L，凝固浴的温度为40℃。
所述的硝酸银溶液浓度为0.05mol/L。
所述葡萄糖溶液的浓度为0.01mol/L。
所述步骤（3）中在葡萄糖溶液中浸渍处理的温度为40℃。

Claims (9)

1.一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将再生纤维素溶液与氨水溶液按体积比（5-10）：1混合均匀得到混合液，再加入相当于所述混合液重量1-2%的苯胺单体混合均匀，然后加入相当于所述混合液体积5-10%的过硫酸铵溶液并于25-30℃搅拌反应12-24h，反应结束后将pH调至6-7，然后过滤并真空脱泡，得到纺丝原液；
（2）将步骤（1）得到的纺丝原液经过喷丝孔喷出后，进入凝固浴凝固成型，经过牵伸、卷曲、定型后烘干，得到再生纤维素纤维；
（3）先将步骤（2）得到的再生纤维素纤维在硝酸银溶液中浸渍处理12-24h，然后在葡萄糖溶液中浸渍处理0.5-1h，取出后洗涤除去表面杂质，干燥后得到复合再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的再生纤维素溶液固含量为15-25%。
3.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的氨水溶液浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的过硫酸铵溶液浓度为10-15%。
5.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的喷丝孔孔径为0.1-0.2mm。
6.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的凝固浴中含硫酸100-120g/L，硫酸锌10-15g/L，硫酸钠200-250g/L，凝固浴的温度为40-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银溶液浓度为0.05-0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种复合再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中在葡萄糖溶液中浸渍处理的温度为40-60℃。
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