CN112458751A - 一种纳米银对位芳纶、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银对位芳纶,包括对位芳纶纤维载体和分布在对位芳纶纤维载体上的纳米银颗粒。本发明的有益效果是:本发明通过超声和溶剂溶胀的双重作用使得溶液中的银离子能够深入到对位芳纶纤维内部,然后在还原剂的作用下将银粒子还原成为纳米银颗粒,纳米银粒子和对位芳纶纤维的结合更加牢固,使纤维具有了长效的抗菌能力,同时保持了力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及纤维的改性,尤其涉及一种纳米银对位芳纶、其制备方法及应用。
背景技术
纳米银是一种效果出色的无机抗菌剂,现广泛运用在医疗、包装、服装行业。纳米银作为抗菌材料具有很多优良的特性:1)纳米银安全性高,在极低浓度就能对微生物表现出强烈的抗菌性,对哺乳动物的毒性较低;2)具有很强的持久性,纳米银在杀菌过程中只起催化作用,本身并不消耗,具有持久的抗菌效果;3)纳米银不易产生耐药性;4)纳米银抗菌具有广谱性,能够对多达650多种细菌具有抗菌效果。
对位芳纶(Poly(para-phenylene terephthanlamide,PPTA)是杜邦公司在上世纪60年代研制出的一种著名的高强度聚合物,即对苯二甲酰对苯二胺聚合物结构的纤维(如Kevlar系列及我国的芳纶1414)。PPTA是一种新型合成纤维,具有高强度、高模量、高结晶度和高取向度,同时还具有耐磨、阻燃、耐化学腐蚀、绝缘、防割、抗疲劳、柔韧性好、尺寸稳定性好等性能,由于其出色的热稳定性能和化学惰性,使其在高性能复合材料增强纤维中占有重要的地位。
对位芳纶纤维用途广泛,在汽车工业、航空航天、纺织工业、体育用品等行业都有所应用。对位芳纶纤维的应用环境较为极端,所以防霉抗菌性能成为芳纶纤维在应用时的一个重要需求。在芳纶纤维上负载纳米银,使其具有抗菌性是一种可能的解决方法。目前对位芳纶纤维表面改性经常使用的方法有以下四种:1)表面涂覆法,这是研究者们最早所采用的一种方法,但由于对位芳纶结晶度高、分子链规整且缺少活性基团,表面涂覆法仅限于应用在与对位芳纶黏结性能较好的一些化学物质上,很难将银等金属粒子使用该方法负载在对位芳纶上。2)氟化法,这种方法负载金属粒子的效果好,但在生产过程中对人身安全存在较大的威胁。3)化学镀,这是最常用的一种方法,如专利CN103668944A在制备材料的过程中就使用了化学镀的方法,这种方法最为简便,但是负载的银层仅存在于纤维的表面,而且会使纤维的力学性能有所下降,复杂的前处理工序又会大大增加生产成本。4)高能物理法,如“A new method of producing conductive aramid fibers using supercriticalcarbon dioxide”论文中采用了超临界二氧化碳处理芳纶纤维,可以对表面进行改性,不过由于这种方法所需设备昂贵,生产效率较低,难以满足大规模生产的需要。
通过上述分析可以发现,现有的技术存在有很多的问题:(1)目前对位芳纶纤维负载金属粒子的研究都集中于导电、电磁屏蔽、抗静电等领域;(2)由于芳纶纤维表面活性比较低,与金属粒子结合比较困难,所以传统的载银方法都需要对纤维进行前处理,而前处理又会降低纤维的力学性能;(3)传统方法对芳纶改性只作用于纤维的表面,长时间使用会使表面改性物质出现一定的损失,降低了纤维的耐久性;(4)氟化法或高能物理法等效果较好的方法存在成本较高,生过程较为危险等缺点,难以大规模生产。
发明内容
本发明针对对位芳纶与金属粒子结合困难的问题,提供一种纳米银对位芳纶,该纳米银对位芳纶包括对位芳纶纤维载体和分布在对位芳纶纤维载体上的纳米银颗粒,与传统表面附着银粒子的对位芳纶不同,本申请中对位芳纶的内部也分布有纳米银粒子,这种特殊结构的纤维材料的制备方法为:
1)配置硝酸银溶胀液
将硝酸银置入溶胀剂中进行超声溶解,控制硝酸银的浓度为0.001-1mol/L;
2)对位芳纶的抽提
用丙酮将对位芳纶纤维回流提纯20-60min,取出后60℃干燥2h或室温下干燥1天;
3)浸渍
将步骤2)抽提后的对位芳纶纤维浸渍在步骤1)所得硝酸银溶胀液中,25-40℃超声1.5-12h,取出后用去离子水冲洗,60℃干燥2h;
4)还原
将步骤3)干燥后的对位芳纶纤维置于还原剂的水溶液中,水浴加热至60℃还原1-2h,取出后用去离子水冲洗,45℃干燥1-7天,即得。
在上述方法中,步骤1)所用溶胀剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或二者任意比例的混合物;步骤4)所用还原剂为N,N-二甲基甲酰胺、硼氢化钠、葡萄糖或维生素C中的一种。
为了能够使纳米银粒子进入到对位芳纶纤维的内部,对芳纶纤维的长度和粗度均有要求,针对上述方法,本申请可采用长度在1.5-2m、纤度为670-3160dtex的对位芳纶,采用该规格的对位芳纶可制得纳米银粒子占整体重量0.05%-5%的纳米银对位芳纶。
本申请所得纳米银对位芳具有长效的抗菌抑菌的功效,将其裁剪成一定1-2cm的短纤即可制备成抑菌短纤,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抑制效果。根据国标规定,能杀死>50%细菌的产品才能标称有抑菌效果,能杀死>90%细菌的产品才能标称有杀菌效果,50%-90%称为抑菌率,抑菌率>90%称为杀菌率,本发明抗菌短纤对大肠杆菌的杀菌率为95.69%。
本发明的有益效果是:本发明通过超声和溶剂溶胀的双重作用使得溶液中的银离子能够深入到对位芳纶纤维内部,然后在还原剂的作用下将银粒子还原成为纳米银颗粒,纳米银粒子和对位芳纶纤维的结合更加牢固,使纤维具有了长效的抗菌能力,同时保持了力学性能。
附图说明
图1为实施例1中得到的纳米银抗菌芳纶纤维对金黄色葡萄球菌的抗菌结果图;
图2为实施例2中纯PPTA在大肠杆菌菌液中培养结果的菌落计数器报告图;
图3为实施例2中得到的纳米银抗菌芳纶纤维对大肠杆菌抗菌效果的菌落计数器报告图;
图4为实施例2中纯PPTA的扫描电镜图谱;
图5为实施例2中纳米银抗菌芳纶纤维的扫描电镜图谱;
图6为实施例2中纳米银抗菌芳纶纤维的EDS图谱;
图7为实施例3中纯PPTA与纳米银抗菌纤维的X射线光电子能谱对比图;
图8为实施例4中纳米银抗菌芳纶纤维的扫描电镜图谱。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种纳米银对位芳纶的制备方法,具体包括以下步骤:
1)将0.0085g硝酸银加入到50mlN-甲基吡咯烷酮中,超声分散直至硝酸银全部溶解;
2)使用丙酮将1.8米PPTA(纤度为1100dtex)线回流提纯20min,以纤维去除表面的污渍。并将提纯后的纤维室温干燥1天;
3)将干燥好的纤维放入步骤1)所述的溶液中,在室温条件下超声90min;
4)将步骤3)所得的纤维使用去离子水冲洗1min,去除表面残留的硝酸银,然后放入烘箱,在60℃下干燥2h;
5)将干燥好的纤维放入80ml硼氢化钠溶液中进行还原,水浴加热到60℃,还原2h;
6)将还原好的纤维使用去离子水冲洗,去除表面残留的溶液,然后将纤维放入烘箱中干燥7天。
从低温冰箱中取出金黄色葡萄球菌菌种分别接种到培养皿上培养12h,使用无菌吸管吸取培养后的菌液放入提前制好的平板中,将6)中所制得的纳米银抗菌对位芳纶纤维剪成3cm左右的小段放在平板上,然后将平板在37℃、相对湿度RH>90%的培养箱中培养24h,观察样品表面。
从图1可以看出,改性之后的纤维周围出现了“抑菌圈”,而未改性的芳纶周围没有出现,说明所制备的纳米银抗菌对位芳纶纤维对金黄色葡萄球菌确有抗菌效果。
实施例2
一种纳米银对位芳纶的制备方法,具体包括以下步骤:
1)将0.595g硝酸银加入到50ml二甲基亚砜中,超声分散5min,直至硝酸银全部溶解;
2)使用丙酮将1.8米PPTA线(纤度为670dtex)回流提纯30min,以纤维去除表面的污渍。并将提纯后的纤维60℃干燥2h;
3)将干燥好的纤维放入步骤1)所述的溶液中,在室温条件下超声150min;
4)将步骤3)所得的纤维使用去离子水冲洗1min,去除表面残留的硝酸银;
5)将干燥好的纤维放入80ml DMF中进行还原,水浴加热到60℃,还原2h;
6)将还原好的纤维使用去离子水冲洗,去除表面残留的溶剂和附着的银纳米颗粒,然后将纤维放入烘箱中干燥5天。
参考国家标准GB 20944.3-2008设计抗菌实验,将培养基粉末溶解制备培养基,并在高压蒸汽灭菌装置中灭菌20min。将金黄色葡萄球菌在灭菌肉汤中培养,在37℃的振荡培养箱中培养12h,取1ml菌液,离心5min,去除上清液中细菌的代谢产物,加入PBS缓冲溶液,再次离心5min,将离心后的菌块稀释至5×105-1×106菌落形成单位(CFU/mL),将6)中所制得的抗菌芳纶纤维样品称取0.2g剪成2厘米左右的小段,另准备一组相同质量的纯PPTA样品作为对照组,使用紫外线对所有样品灭菌30min,放入锥形瓶中,加入1ml菌液和30ml高压蒸汽灭菌后的纯水,在37℃的培养箱中以200rpm的速度摇动培养,在24h后,从烧瓶中取出1ml细菌培养物,涂布在平板上,在培养箱中以37℃的温度恒温培养24h以后,使用菌落计数器对平板的菌落数进行统计。
结果显示,如图2,未经过改性的纤维所在的平板中菌落数为116CFU,而图3中纳米银抗菌芳纶纤维所在的平板中的菌落数为5CFU,抑菌率达到95.69%,超过国家标准规定的对大肠杆菌的抑菌率≥70%,证明样品具有抗菌效果。
将所制得的样品与纯PPTA样品进行扫描电镜观察,结果如图4、图5所示,可以观察到,纯PPTA在电镜图中更加光滑,表面附着物较少,而纳米银芳纶纤维表面存在银色的颗粒状物质,使用EDS对样品表面的物质进行进一步分析,结果如图6所示,图谱显示,银色颗粒状物质确实是银,并且呈纳米尺寸存在,证明纳米银颗粒成功载入到芳纶纤维中。
实施例3
一种纳米银对位芳纶的制备方法,具体包括以下步骤:
1)将0.0428g硝酸银加入到50ml N-甲基吡咯烷酮中,超声分散直至硝酸银全部溶解;
2)使用丙酮将1.8米PPTA线(纤度为1580dtex)回流提纯60min,以纤维去除表面的污渍。并将提纯后的纤维60℃干燥2天;
3)将干燥好的纤维放入步骤1)所述的溶液中,在室温条件下超声150min;
4)将步骤3)所得的纤维使用去离子水冲洗1min,去除表面残留的硝酸银;
5)将干燥好的纤维放入硼氢化钠水溶液中进行还原,水浴加热到60℃,还原2h;
6)将还原好的纤维使用去离子水冲洗,去除表面残留的溶液,然后将纤维放入烘箱中保持45℃,干燥24h;
使用X射线光电子能谱分别表征2)和6)步骤中所得到的纤维样品,所得结果如图7所示,由结果图可以看出,相对于纯PPTA,抗菌纤维的表面O含量增强,说明经过处理的纤维表面活性集团增加,同时,出现了银的相关峰,证明纳米银成功负载到纤维中,而且根据XPS实验报告结果,Ag原子占比达到了0.31%,能够满足抗菌需求。
实施例4
一种纳米银对位芳纶的制备方法,具体包括以下步骤:
1)将0.85g硝酸银加入到50ml N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜体积比为1:1的混合溶液中,超声分散直至硝酸银全部溶解;
2)使用丙酮将1.8米PPTA线(纤度为3160dtex)回流提纯20min,以纤维去除表面的污渍。并将提纯后的纤维60℃干燥2h;
3)将干燥好的纤维放入步骤1)所述的溶液中,在室温条件下超声12h;
4)将步骤3)所得的纤维使用去离子水冲洗1min,去除表面残留的硝酸银;
5)将干燥好的纤维放入100ml N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行还原,水浴加热到60℃,还原1h;
6)将还原好的纤维使用去离子水冲洗1min,去除表面残留的溶液,然后将纤维放入烘箱中保持45℃,干燥24h。
使用扫描电镜观察所得到的样品表面,结果如图8所示,可以观察到纤维表面已经负载了纳米银颗粒,而且在纤维溶胀的缝隙中也有纳米银颗粒的存在,证明了纳米银不只存在于纤维的表面。
表1为实施例1-4所得纳米银对位芳纶与各自纯对位芳纶对比例1-4的检测数据,从表中数据可以看出,实施例1-4所得纳米银对位芳纶的力学性能相比纯对位芳纶纤维变化很小。
表1.实施例1-4所得纳米银对位芳纶与各自纯对位芳纶
断裂伸长率/% | 比强度(cN/dtex) | 弹性模量/GPa | |
实施例1 | 3.22 | 21.33 | 707.46 |
对比例1 | 3.10 | 22.47 | 715.68 |
实施例2 | 3.12 | 22.04 | 710.83 |
对比例2 | 3.04 | 22.97 | 721.62 |
实施例3 | 2.60 | 22.90 | 856.73 |
对比例3 | 2.54 | 24.06 | 863.54 |
实施例4 | 2.41 | 22.76 | 896.43 |
对比例4 | 2.39 | 23.65 | 904.15 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米银对位芳纶,其特征在于,包括对位芳纶纤维载体和分布在对位芳纶纤维载体上的纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米银对位芳纶,其特征在于,所述位芳纶纤维载体长度为1.5-2m,纤度为670-3160dtex。
3.根据权利要求2所述的纳米银对位芳纶,其特征在于,所述纳米银颗粒的重量分数0.05%-5%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述纳米银对位芳纶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配置硝酸银溶胀液
将硝酸银置入溶胀剂中进行超声溶解,控制硝酸银的浓度为0.001-1mol/L;
2)对位芳纶的抽提
用丙酮将对位芳纶纤维回流提纯20-60min,取出后60℃干燥2h或室温下干燥1天;
3)浸渍
将步骤2)抽提后的对位芳纶纤维浸渍在步骤1)所得硝酸银溶胀液中,25-40℃超声1.5-12h,取出后用去离子水冲洗,60℃干燥2h;
4)还原
将步骤3)干燥后的对位芳纶纤维置于还原剂的水溶液中,水浴加热至60℃还原1-2h,取出后用去离子水冲洗,45℃干燥1-7天,即得。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶胀剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或二者任意比例的混合物。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤4)中,所述还原剂为N,N-二甲基甲酰胺、硼氢化钠、硼氢化钠或维生素C中的一种。
7.一种抑菌短纤,其特征在于,由权利要求4-6所述方法制备的纳米银对位芳纶裁剪而成。
8.根据权利要求7所述的抑菌短纤,其特征在于,所述抑菌纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有抑制作用。
9.根据权利要求8所述的抑菌短纤,其特征在于,所述抑菌短纤对大肠杆菌的杀菌率为95.69%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210309 |
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