CN111269537B - 一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法，涉及透波材料技术领域。本发明通过利用金属盐溶液对环氧树脂进行改性，并利用苯乙烯与改性后的环氧树脂进行反应固化制备出一种兼具较高的机械强度且介电性能，同时玻璃化转变温度高的环氧树脂基复合透波材料；同时本发明采用的原料成本低廉，生产工艺简单，适宜规模化生产。

Description

一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及透波材料技术领域，特别是涉及一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法。
背景技术
透波材料是指对不同角度入射的电磁波具有良好透过性能的材料。在低频电场的直接作用下，金属为导体，而非金属材料属绝缘体；当材料处于高频电场时，绝缘体变为高频电场的透过材料，而金属成为电磁波的屏蔽材料。根据电磁波传播过程的性质，电磁波在射向物体时会产生反射、折射和透过现象，而材料在电磁波的作用下会产生极化现象和损耗电磁波能量的现象。目前在飞机、卫星、导弹以及高性能印刷电路板中均要求使用的材料具有良好的透波性能，因此透波材料不管在国防军事领域还是在过敏经济领域都有着不可或缺的重要地位，并具有极大的经济效益。
随着科技得不断进步，对透波材料的要求也不断提高，为了满足透波材料宽频高效的前提下，还需要其具有耐温性、耐老化以及力学心能佳等特点。目前复合透波材料主要陶瓷基复合透波材料和树脂基复合透波材料，其中树脂基复合透波材料一般是由增强材料和树脂基体两种体系通过成型工艺复合而成，其中增强材料在该材料体系中具有提高其力学强度的作用，而增强材料的介电常数一般大于树脂基体，因此增强材料的选择关系该复合材料的电磁波传输性能。
树脂基复合透波材料中的树脂基包括环氧树脂基、氰酸酯树脂基、聚酰亚胺树脂基、双马来酰亚胺树脂基和不饱和树脂基等。其中环氧树脂基与增强材料构成的复合透波材料的成本低廉、具有优良的粘结性、耐磨性以及良好的力学性能，因此，环氧树脂基复合透波材料的应用范围相较于其他树脂基透波材料更广，且成本低廉。但是目前的环氧树脂基复合透波材料的耐热性能低，无法在较高温度下进行使用，同时其冲击韧性和耐湿热稳定性也相对较大，介电常数和介电损耗值都较大，因此极大地限制了环氧树脂基复合透波材料的使用。
在专利申请号为CN201510542815.7中一种透波复合材料的制备方法，其包括以下步骤，以将硝酸镱、氮化硅、甲酸制备得到填料；以二苯甲烷双马来酰亚胺与双酚A氰酸酯、亚胺二元酸、苯酐、双酚A环氧树脂制备树脂预聚物；将树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙烷后加入树脂液中；然后依次将聚甲基倍半硅氧烷、填料加入树脂液中，于120℃搅拌10分钟，得到复合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，放入烘箱升温固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材料。具有优异的力学性能、耐热性能，满足透波复合材料的发展应用。该专利中所制备的复合材料的弯曲强度在178-186MPa，介电常数为2.9-3.3，Tg为130-161℃。
在专利CN201710422929.7中公开了一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用，是将双酚AF完全溶解在环氧氯丙烷中，然后加入催化剂反应以得到树脂醚化物；使树脂醚化物和NaOH溶液反应，得到双酚AF氯醚醇；在双酚AF氯醚醇中滴加NaOH溶液，得到含氟环氧树脂；将含氟环氧树脂和固化剂混合均匀后，加入催化剂，混合、固化，制得环氧树脂复合材料。该发明还提供了由上述方法制备的环氧树脂复合材料及其作为电子材料和透波材料的应用。本发明通过在树脂结构中引入F，形成C-F替代C-H，使树脂结构的极性降低，从而制备出具有低介电常数和介电损耗，并且同时具有良好的热稳定性的环氧树脂复合材料，其可广泛地应用于印刷电路板、涂料、微电子等领域。该专利所制备的复合材料的介电常数为3.0-3.3之间，弯曲强度为132-140MPa。
如何进一步简化工艺、降低成本，同时提高环氧树脂基复合透波材料的耐热性能是目前需要攻克的技术难题。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法，该工艺所制备的环氧树脂基复合透波材料的耐热性能明显提高，可适用于200-300℃的使用温度，且冲击韧性和耐湿热稳定性也明显提高。
本发明的环氧树脂基复合透波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.环氧树脂改性处理，
S1-1.配制金属离子混合溶液，将硫酸亚铁与氯化钴、硫酸铜固体粉末按摩尔比为2:3:5-7混合，并称取所述混合固体粉末置于去离子水，配制成混合溶液A，所述混合固体粉末与去离子水的重量比为1:10-20；
S1-2.将混合溶液A中加入占混合溶液A中固体质量3-5％的分散剂，充分搅拌得到混合溶液B；
S1-3.称取占混合溶液A中固体质量1-3％的环氧树脂倒入到混合溶液B中，充分搅拌60-120min，得到混合溶液C；
S1-4.在混合溶液C中加入占混合溶液A中固体质量5-10％表面活性剂，并进行加热处理，冷却后得到改性的环氧树脂溶液；
S2.将改性环氧树脂溶液与丁酮按体积比为1:1-5混合，得到环氧树脂液，然后将环氧树脂液中依次苯乙烯、固化剂充分混合，其中苯乙烯和固化剂的加入量分别占改性环氧树脂质量的3-5％、0.5-1％，得到复合环氧树脂液；
S3、将复合环氧树脂液二浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，然后加入引发剂进行引发，并将引发后的固体产物放入烘箱升温固化，冷却后脱模即得到环氧树脂基复合透波材料。
优选的，步骤S1-3所述的环氧树脂为环氧值为5.5-5.6的双酚A型环氧树脂。
优选的，步骤S1-2所述的分散剂为羟乙基纤维素。
优选的，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，更优选的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种。
优选的，所述固化剂为甲基四氢苯酐。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
优选的，步骤S1-4中的加热温度为50-100℃，加热时间为30-60min。
优选的，步骤S3中的固化温度为150-200℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过利用金属盐溶液对环氧树脂进行改性，并利用苯乙烯与改性后的环氧树脂进行反应固化制备出一种兼具较高的机械强度且介电常数，同时玻璃化转变温度Tg高的环氧树脂基复合透波材料；同时本发明采用的原料成本低廉，生产工艺简单，适宜规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.环氧树脂改性处理，
S1-1.配制金属离子混合溶液，将硫酸亚铁与氯化钴、硫酸铜固体粉末按摩尔比为2:3:5混合，并称取所述混合固体粉末10g置于100mL去离子水中，充分搅拌，配制成混合溶液A；
S1-2.将混合溶液A中加入占0.3g羟乙基纤维素，充分搅拌得到混合溶液B；
S1-3.称取0.3g环氧值为5.5的双酚A型环氧树脂环氧树脂倒入到混合溶液B中，充分搅拌60min，得到混合溶液C；
S1-4.在混合溶液C中加入0.5g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后于温度为60℃下加热处理30min，冷却后得到改性的环氧树脂溶液；
S2.将上述改性环氧树脂溶液与丁酮按体积比1:5混合，得到环氧树脂液，然后将环氧树脂液中依次0.4g苯乙烯、0.1g甲基四氢苯酐充分混合，得到复合环氧树脂液；
S3、将复合环氧树脂液二浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，然后加入过氧化苯甲酰引发剂进行引发，并将引发后的固体产物放入烘箱升温固化，所述固化温度为150℃，冷却后脱模即得到环氧树脂基复合透波材料。
实施例2
一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.环氧树脂改性处理，
S1-1.配制金属离子混合溶液，将硫酸亚铁与氯化钴、硫酸铜固体粉末按摩尔比为2:3:6混合，并称取所述混合固体粉末10g置于100mL去离子水中，充分搅拌，配制成混合溶液A；
S1-2.将混合溶液A中加入占0.4g羟乙基纤维素，充分搅拌得到混合溶液B；
S1-3.称取0.1g环氧值为5.6的双酚A型环氧树脂环氧树脂倒入到混合溶液B中，充分搅拌60min，得到混合溶液C；
S1-4.在混合溶液C中加入0.8g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后于温度为80℃下加热处理40min，冷却后得到改性的环氧树脂溶液；
S2.将上述改性环氧树脂与丁酮按体积比为1:3混合，得到环氧树脂液，然后将环氧树脂液中依次0.5g苯乙烯、0.05g甲基四氢苯酐充分混合，得到复合环氧树脂液；
S3、将复合环氧树脂液二浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，然后加入过氧化苯甲酰引发剂进行引发，并将引发后的固体产物放入烘箱升温固化，所述固化温度为180℃，冷却后脱模即得到环氧树脂基复合透波材料。
实施例3
一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.环氧树脂改性处理，
S1-1.配制金属离子混合溶液，将硫酸亚铁与氯化钴、硫酸铜固体粉末按摩尔比为2:3:7混合，并称取所述混合固体粉末10g置于100mL去离子水中，充分搅拌，配制成混合溶液A；
S1-2.将混合溶液A中加入占0.3g羟乙基纤维素，充分搅拌得到混合溶液B；
S1-3.称取0.3g环氧值为5.5的双酚A型环氧树脂环氧树脂倒入到混合溶液B中，充分搅拌60min，得到混合溶液C；
S1-4.在混合溶液C中加入0.5g十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后于温度为90℃下加热处理50min，冷却后得到改性的环氧树脂溶液；
S2.将上述改性环氧树脂溶液与丁酮按体积比为1:3混合，得到环氧树脂液，然后将环氧树脂液中依次0.5g苯乙烯、0.1g甲基四氢苯酐充分混合，得到复合环氧树脂液；
S3、将复合环氧树脂液二浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，然后加入过氧化苯甲酰引发剂进行引发，并将引发后的固体产物放入烘箱升温固化，所述固化温度为200℃，冷却后脱模即得到环氧树脂基复合透波材料。
对比例1
参照专利CN201510542815.7实施例1中的方法制备复合透波材料，具体步骤如下：
(1)将400g硝酸镱加入水中得到硝酸镱水溶液，1Kg氮化硅加入水中得到氮化硅水溶液，混合两种水溶液，搅拌，然加入40g甲酸，于150℃反应3小时，自然冷却，离心后得到固体；再于900℃处理80分钟得到平均粒径为80nm的填料；
(2)混合100g二苯甲烷双马来酰亚胺与200g双酚A氰酸酯，120℃搅拌45分钟后加入8g亚胺二元酸，继续搅拌10分钟；然后加入20g苯酐、60g双酚A环氧树脂，继续搅拌78分钟；得到树脂预聚物；
(3)将100g树脂预聚物溶于丁酮，得到树脂液；将22g聚芳醚苯基喹噁啉溶于四氯乙烷后加入树脂液中；然后依次将10g聚甲基倍半硅氧烷、22g填料加入树脂液中，于120℃搅拌10分钟，得到复合体系；然后将复合体系浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，放入烘箱升温固化，最后关闭烘箱电源，使浇注体自然冷却；脱模即得到透波复合材料。
步骤(3)中，升温固化工艺为：150℃/1小时+170℃/1小时+200℃/3小时+220℃/1小时。
对比例2
参照专利CN201710422929.7实施例1中方法制备透波材料，具体步骤如下：
(1)含氟树脂的合成：将双酚AF与环氧氯丙烷按摩尔比1：4加入三颈圆底烧瓶，抽真空，通入氮气，升温至70℃，搅拌混合，待双酚AF完全溶解于环氧氯丙烷后，加入质量分数为0.1％的相转移催化剂四丁基溴化铵，保温反应1h，得到树脂醚化物，加入30％NaOH溶液，70℃保温反应2h，得到双酚AF氯醚醇，其中，双酚AF与NaOH的摩尔比为1：0.1，完毕后，减压蒸馏将未反应的环氧氯丙烷回收，然后在滴加40％NaOH溶液，双酚AF与NaOH的摩尔比为1：1.5，反应2h，反应结束，过滤，洗涤，得到含氟环氧树脂，其中，含氟环氧树脂的纯度为97％。
(2)低介电环氧树脂复合材料制备：将含氟环氧树脂与氰酸酯按质量比3：7在90℃混合均匀，加入质量分数为0.1％的催化剂锌酸锰，混合，抽真空，倒入模具，固化，得到低介电环氧树脂复合材料。
将实施例1-3以及对比例1-2制备的复合透波材料进行检测，如表1所示。
表1
弯曲强度/MPa 介电常数 介电损耗(tanδ) T<sub>g</sub>/℃
实施例1 198 2.710 0.0001 203
实施例2 211 2.545 0.00094 296
实施例3 219 2.732 0.00103 245
对比例1 186 2.9 0.016 161
对比例2 135 3.231 0.00112 176
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种环氧树脂基复合透波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.环氧树脂改性处理，
S1-1.配制金属离子混合溶液，将硫酸亚铁与氯化钴、硫酸铜固体粉末按摩尔比为2:3:5-7混合，并称取所述混合固体粉末置于去离子水，配制成混合溶液A，所述混合固体粉末与去离子水的重量比为1:10-20；
S1-2.将混合溶液A中加入占混合溶液A中固体质量3-5％的分散剂，充分搅拌得到混合溶液B；
S1-3.称取占混合溶液A中固体质量1-3％的环氧树脂倒入到混合溶液B中，充分搅拌60-120min，得到混合溶液C；
S1-4.在混合溶液C中加入占混合溶液A中固体质量5-10％表面活性剂，并进行加热处理，冷却后得到改性的环氧树脂溶液；
S2.将改性环氧树脂溶液与丁酮按体积比为1:1-5混合，得到环氧树脂液，然后将环氧树脂液中依次加入苯乙烯、固化剂并充分混合，其中苯乙烯和固化剂的加入量分别占环氧树脂液固体质量的3-5％、0.5-1％，得到复合环氧树脂液；
S3.将复合环氧树脂液浇入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下脱去气泡，然后加入引发剂进行引发，并将引发后的固体产物放入烘箱升温固化，冷却后脱模即得到环氧树脂基复合透波材料；
步骤S1-3所述的环氧树脂为环氧值为5.5-5.6的双酚A型环氧树脂；
步骤S1-2所述的分散剂为羟乙基纤维素；
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂；
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种；
所述固化剂为甲基四氢苯酐；
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合透波材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-4中的加热温度为50-100℃，加热时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂基复合透波材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中的固化温度为150-200℃。
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