CN111269408A - 一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯及其制备方法 - Google Patents

一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯材料领域，公开了一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯及其制备方法。该聚酯包括以下原料：对苯二甲酸40~80%，乙二醇40~60%，改性阻燃单体4~8%，奇冰石2~3%，复配型防醚剂0.1~0.5%，催化剂0.01~0.05%，复配型热稳定剂0.1~0.5%。在本发明的聚酯原料中，含有改性阻燃单体，在与对苯二甲酸和乙二醇原位共聚够能够赋予聚酯优异的阻燃性。此外，本发明通过添加特定含量的奇冰石，不仅能够发挥负离子释放作用，同时还能够显著改善聚酯的抗熔滴效果。

Description

一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯及其制备 方法
技术领域
本发明涉及聚酯材料领域，尤其涉及一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯及其制备方法。
背景技术
随着现代生活水平的提高，人们对纺织品的需求不再局限于基本的舒适性要求，更多地开始追求纺织品功能化。在满足舒适性的同时，在纺织品上增加更多功能性元素比如抗菌、阻燃、抗熔滴、保温、抗紫外、导电、负离子保健等一些新的附加功能是当前纺织品改性的重要发展方向，也是增加产品附加值，拓展纤维应用领域，提升企业在传统纺织品行业中的竞争力的重要途径。
涤纶属于易燃材料，极限氧指数仅为21～22％，每年由纺织品点燃引起的火灾损失巨大，因此对纺织品的阻燃以及抗熔滴改性势在必行。同时由于全球气候的恶化，使空气的洁净度遭受到极大的伤害，使能够给我们生活舒适环境的空气负离子数目减少，降低了我们生活环境的质量。调查表明空气负离子对人体健康非常有利，能够起到镇静、催眠、镇痛、降低血压等作用。
现有技术中涉及到阻燃、抗熔滴、负离子改性的文献很多，例如专利文献CN1176995C中公开了一种通过酯交换或直接酯化的原位插层聚合方法制备的含磷阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯/层状硅酸盐纳米复合材料。该复合材料的力学性能、热性能都有了较大幅度的提高，尤其是在具有阻燃性的同时，还具有耐溶滴性。
然而在现有文献中，只报道过奇冰石及一些天然矿物加工纳米材料具有永久释放负离子的功能，但是却鲜将奇冰石作为阻燃抗熔滴剂用在聚酯阻燃抗熔滴研究中，并且结合阻燃抗熔滴和负离子释放功能为一体的双重功能性聚酯改性也未见涉及。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯及其制备方法，本发明的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯切片可纺性良好。该切片纺制的纤维同时兼具优异的阻燃性和抗熔滴性能，并且能够释放负离子，具有保健功能。
本发明的具体技术方案为：一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，包括以下质量百分数的原料：
对苯二甲酸40～80％，
乙二醇40～60％，
改性阻燃单体4～8％，
奇冰石2～3％，
复配型防醚剂0.1～0.5％，
催化剂0.01～0.05％，
复配型热稳定剂0.1～0.5％。
在本发明的上述原料中，含有改性阻燃单体，在与对苯二甲酸和乙二醇原位共聚够能够赋予聚酯优异的阻燃性。此外，本发明通过添加特定含量的奇冰石，与现有技术不同的是，本发明发现当控制奇冰石的含量以及粒径在特定范围内时，其不仅能够发挥负离子释放作用，同时还能够显著改善聚酯的抗熔滴效果，分析其机理为：奇冰石的化学通式为NaR3Al6[Si6O18][BO3]3(OH，F)4，是一种以含硼为特征的铝、铁、钠、镁、锂的环状结构硅酸盐矿物。当纤维燃烧时，超细粒径的奇冰石可以形成C-Si三维网状结构炭层，同时粘度增大，所以纤维芯层在被破坏之前能像“网兜”一样包住熔滴，从而防止熔滴的低落，因此添加奇冰石在提高阻燃抗熔滴性能。并且本发明还发现奇冰石与本发明的改性阻燃单体复配后能够发生协同作用，抗熔滴效果能够进一步显著提升。
作为优选，所述奇冰石需要经过预处理，将奇冰石加水后球磨10-15h，然后经过过滤、洗涤，干燥后得到粉体粒径≤0.5μm的奇冰石。经过预处理后的奇冰石有利于提高其在聚酯中的抗熔滴性能。
作为优选，所述的阻燃单体选自以下结构式中的一种或几种：
Figure BDA0002395082320000021
式中：R选自苯基或烷基，R’选自C1～C8的链状烷基或芳基中的一种，R”选自C1～C5的链状烷基或环烷基中的一种，添加量为聚酯中磷含量为6000～7000ppm。
作为优选，所述改性阻燃单体为改性CEPPA或改性DDP。
阻燃单体的阻燃效果取决于阻燃元素的含量，还与其化学结构相关。磷含量一定时，磷的氧化物和磷化物的阻燃效果比磷酸酯和磷酸盐好，磷的有机化合物比无机化合物具有更好的阻燃效果。所以磷系阻燃剂中，有机氧化磷类结构的阻燃剂效果比较好。两种阻燃聚酯的限氧指数均超过了纺织物材料燃烧性能B1级指标要求。
作为优选，所述改性阻燃单体的制备方法为：按1∶(3-5)的摩尔比将阻燃单体和乙二醇混合，在温度为160～180℃，压力为0.2MPa下进行酯化反应，脱出酯化产物H2O，直至酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应。
阻燃单体在加入前需要进行预处理，原因在于本发明团队发现若直接将其加入酯化体系中容易导致阻燃单体酯化程度较低，并且阻燃单体在直接加入高温釜中容易发生降解。
作为优选，所述复配型热稳定剂为磷酸酯类热稳定剂。
作为优选，所述磷酸酯类热稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯中的一种或几种。优选磷酸三甲酯。
作为优选，所述复配型防醚剂为醋酸盐和磷酸盐的复配；醋酸盐总质量和磷酸盐总质量的比例为1∶1～1∶5。
作为优选，所述醋酸盐为醋酸钠，所述磷酸盐为磷酸二氢钠和磷酸氢二钾。
作为优选，所述催化剂选自锑系催化剂。
作为优选，所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑，优选乙二醇锑。
一种阻燃抗熔滴负离子保健聚酯的制备方法，包括以下步骤：
1)酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和改性阻燃单体、奇冰石、复配型防醚剂、催化剂和复配型热稳定剂在230～245℃下进行酯化反应，压力不超过0.3MPa，反应1～3h，使反应过程中生成物水不断从分馏柱中脱除得到预聚物；
2)缩聚：在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～280℃，压力低于100Pa，反应1～4h，制得阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，干燥、切片后制得成品。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)在本发明的聚酯原料中，含有改性阻燃单体，在与对苯二甲酸和乙二醇原位共聚够能够赋予聚酯优异的阻燃性。此外，本发明通过添加特定含量的奇冰石，与现有技术不同的是，本发明发现其不仅能够发挥负离子释放作用，同时还能够显著改善聚酯的抗熔滴效果。并且我们发现奇冰石与改性阻燃单体的联合添加相对于单独添加来说，对于抗熔滴性能具有协同增效的作用。
(2)本发明的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯切片可纺性良好。其特性黏度为0.58～0.68dl/g，熔点为235～245℃，二甘醇含量为0.3～0.4％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，包括以下质量百分数的原料：
对苯二甲酸40～80％，
乙二醇40～60％，
改性阻燃单体4～8％，
奇冰石2～3％，
复配型防醚剂0.1～0.5％，
催化剂0.01～0.05％，
复配型热稳定剂0.1～0.5％。
一种阻燃抗熔滴负离子保健聚酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将奇冰石加水后球磨10-15h，然后经过过滤，洗涤，干燥后得到超细奇冰石粉，粉体粒径≤0.5μm；
2)阻燃单体预处理：按1∶(3-5)的摩尔比将阻燃单体和乙二醇混合，在温度为160～180℃，压力为0.2MPa下进行酯化反应，脱出酯化产物H2O，直至酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应，得到改性阻燃单体；
3)酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和改性阻燃单体、超细奇冰石、复配型防醚剂、催化剂和复配型热稳定剂在230～245℃下进行酯化反应，压力不超过0.3MPa，反应1～3h，使反应过程中生成物水不断从分馏柱中脱除得到预聚物；
4)缩聚：在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～280℃，压力低于100Pa，反应1～4h，制得阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，干燥、切片后制得成品。
实施例1
DDP-EG制备：按1∶4的摩尔比将DDP和乙二醇混合，在温度为170℃，压力为0.2MPa下进行酯化反应，脱出酯化产物H2O，直至酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应。
奇冰石预处理：奇冰石加水后球磨12h，然后经过过滤，洗涤，干燥后得到超细奇冰石粉，粉体粒径≤0.5μm。
聚酯合成：将1660g对苯二甲酸，880g乙二醇、1.25g乙二醇锑，242gDDP-EG，超细奇冰石38.6g(粒径≤0.5μm)，醋酸钠3.86g和磷酸三甲酯3.86g放入容器中打浆混合均匀，所得浆液加入5L聚酯酯化釜中，酯化釜内温控制在230～245℃，待酯化水接收量达到理论出水量时停止酯化，酯化时间为2.5h。在40min内缓慢将釜内压力抽到-0.01MPA以下，并在此过程中将温度缓慢升到270～275℃，然后继续抽低真空，将真空保持在80Pa以下，继续反应2h后出料，干燥，切粒。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于打浆液中不添加DDP-EG。
对比例2
对比例2与实施例1所不同的是打浆液中不添加超细奇冰石。
实施例2
CEPPA-EG制备：按1∶4的摩尔比将CEPPA和乙二醇混合，在温度为180℃，压力为0.2MPa下进行酯化反应，脱出酯化产物H2O，直至酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应。
奇冰石预处理：奇冰石加水后球磨12h，然后经过过滤，洗涤，干燥后得到超细奇冰石粉，粉体粒径≤0.5μm。
聚酯合成：将1660g对苯二甲酸，880g乙二醇、1.25g乙二醇锑，198gCEPPA-EG，超细奇冰石38.6g(粒径≤0.5μm)，醋酸钠3.86g和磷酸三甲酯3.86g放入容器中打浆混合均匀，所得浆液加入5L聚酯酯化釜中，酯化釜内温控制在230～245℃，待酯化水接收量达到理论出水量时停止酯化，酯化时间为2.5h。在40min内缓慢将釜内压力抽到-0.01MPA以下，并在此过程中将温度缓慢升到270～275℃，然后继续抽低真空，将真空保持在80Pa以下，继续反应2h后出料，干燥，切粒。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于打浆液中不添加CEPPA-EG。
对比例4
对比例4与实施例2所不同的是打浆液中不添加超细奇冰石。
实施例3
CEPPA-EG制备：按1∶4的摩尔比将CEPPA和乙二醇混合，在温度为180℃，压力为0.2MPa下进行酯化反应，脱出酯化产物H2O，直至酯化程度达到75％的理论出水量后停止反应。
奇冰石预处理：奇冰石加水后球磨12h，然后经过过滤，洗涤，干燥后得到超细奇冰石粉，粉体粒径≤0.5μm。
聚酯合成：将1660g对苯二甲酸，880g乙二醇、1.25g乙二醇锑，198gCEPPA-EG，预处理后的超细奇冰石57.9g(粒径≤0.5μm)，醋酸钠3.86g和磷酸三甲酯3.86g放入容器中打浆混合均匀，所得浆液加入5L聚酯酯化釜中，酯化釜内温控制在230～245℃，待酯化水接收量达到理论出水量时停止酯化，酯化时间为2.5h。在40min内缓慢将釜内压力抽到-0.01MPA以下，并在此过程中将温度缓慢升到270～275℃，然后继续抽低真空，将真空保持在80Pa以下，继续反应2.5h后出料，干燥，切粒。
对比例5
对比例5与实施例3的区别在于打浆液中不添加CEPPA-EG。
下表中为以上各实施例和对比例制得的聚酯切片的各项指标
方案 特性粘度/dl g<sup>-1</sup> 熔点/℃ LOI/％ 负离子释放量/(/cm<sup>-3</sup>) 抗熔滴数据
实施例1 0.59 235 31 1720 15
对比例1 0.62 245 25 2090 35
对比例2 0.63 241 32 0 23
实施例2 0.60 242 32 1950 17
对比例3 0.62 246 24 1860 25
对比例4 0.63 239 33 0 33
实施例3 0.62 233 33 2110 13
对比例5 0.63 240 23 2289 27
以上数据中抗熔滴数目的测定是按照GB4609-84中垂直燃烧测试中点燃样条1min中滴落的熔滴数目。
从表中数据可以看出加入奇冰石后有明显的负离子释放作用，并且熔滴数目明显降低。并且我们可以发现奇冰石与改性阻燃单体的联合添加相对于单独添加来说，对于抗熔滴性能具有协同增效的作用。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于原位聚合的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于包括以下质量百分数的原料：
对苯二甲酸40~80%，
乙二醇40~60%，
改性阻燃单体4~8%，
奇冰石2~3%，
复配型防醚剂0.1~0.5%，
催化剂0.01~0.05%，
复配型热稳定剂0.1~0.5%。
2.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述奇冰石经过预处理：将奇冰石加水后球磨10-15h，然后经过过滤、洗涤，干燥后得到粉体粒径≤0.5μm的奇冰石。
3.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述改性阻燃单体为改性CEPPA或改性DDP。
4.如权利要求3所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述改性阻燃单体的制备方法为：按1:（3-5）的摩尔比将阻燃单体和乙二醇混合，在温度为160~180℃，压力为0.2MPa下进行酯化反应，脱出酯化产物H2O，直至酯化程度达到75%的理论出水量后停止反应。
5.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述复配型热稳定剂为磷酸酯类热稳定剂。
6.如权利要求5所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述磷酸酯类热稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述复配型防醚剂为醋酸盐和磷酸盐的复配；醋酸盐总质量和磷酸盐总质量的比例为1:1～1:5。
8.如权利要求7所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述醋酸盐为醋酸钠，所述磷酸盐为磷酸二氢钠和/和磷酸氢二钾。
9.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，其特征在于：所述催化剂选自锑系催化剂。
10.一种如权利要求1-9之一所述阻燃抗熔滴负离子保健聚酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）酯化：将对苯二甲酸、乙二醇和改性阻燃单体、奇冰石、复配型防醚剂、催化剂和复配型热稳定剂在230～245°C下进行酯化反应，压力不超过0.3MPa，反应1～3h，使反应过程中生成物水不断从分馏柱中脱除得到预聚物；
2）缩聚：在真空条件下进行缩聚反应，反应温度为270～280°C，压力低于100Pa，反应1～4h，制得阻燃抗熔滴负离子保健聚酯，干燥、切片后制得成品。
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