CN112442745A - 一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法 - Google Patents

一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法 Download PDF

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CN112442745A CN202011131018.7A CN202011131018A CN112442745A CN 112442745 A CN112442745 A CN 112442745A CN 202011131018 A CN202011131018 A CN 202011131018A CN 112442745 A CN112442745 A CN 112442745A
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Abstract

本发明公开了一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法，包括，制备具有负离子释放抗菌功能粉体；将制备得到的负离子释放抗菌功能粉体，通过液态研磨处理制备成纳米粉体后，分散到乙二醇介质中，得负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物；按照一定比例与乙二醇共混后，与对苯二甲酸按照质量比1～1.2:1的比例进行原位聚合，制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。本发明采用全新的负离子释放/抗菌机理制备新的负离子释放/抗菌纤维，纤维直径可以做到超细纤维，纤维可以做成白色/浅色，具有永久性负离子释放/抗菌功能。

Description

一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备 方法
技术领域
本发明属于功能纺织材料领域，具体涉及到一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法。
背景技术
负离子释放/抗菌问题一直是化纤面料功能化发展的一个重要议题，目前已经有一些解决方案例如从纤维的本源上来解决，可以制备负离子释放/抗菌纤维，例如采用高添加量和复合纺丝技术制备负离子释放/抗菌纤维，所用负离子释放粉体为稀土、电气石、氧化锗等配合抗菌粉体使用，采用这些纤维制备的面料，完全满足面料的负离子释放/抗菌要求。
但是此类纤维也有不可弥补的缺陷：第一、采用稀土和电气石类粉体有辐射的风险，有安全隐患；第二、单纯的锌系、银系等添加获取抗菌功能，前者添加量高影响纺丝性能，后者银系添加成本高；第三、也有采用金属盐系列制备负离子释放/抗菌功能纤维，比如采用硝酸钍等作为负离子释放剂，硝酸银、硝酸铜等作为抗菌剂配合使用，但是在后期的染整中由于要在高温高压水中进行，使得金属离子析出，导致负离子释放/抗菌效果下降，也影响面料负离子释放/抗菌功能的耐水洗性，所以应用也受到限制。
目前，市场上比较多的面料是采用负离子释放/抗菌后整理来实现面料的负离子释放/抗菌功能的，这种方式相对于使用负离子释放/抗菌纤维来说成本较低，效果显著，因此也为大多数面料厂家所使用。但是这种方式虽然低廉有效，却也存在不可避免的缺陷：(1)附加污染，目前一般是采用负离子释放/抗菌剂后整理，增加了废水的污染程度，也增加了废水的处理难度；(2)持久性不够，目前采用的负离子释放/抗菌后整理方式耐洗性不好，一般很少有能达到标准要求的耐洗性。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法，包括，制备具有负离子释放抗菌功能粉体；将制备得到的负离子释放抗菌功能粉体，通过液态研磨处理制备成纳米粉体后，分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类表面修饰剂，搅拌均匀，得负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物；将负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照一定比例与乙二醇共混后，与对苯二甲酸按照质量比1～1.2:1的比例进行原位聚合，制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片；将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为600～3000m/min，纺丝组件初始压力8～16MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备具有负离子释放抗菌功能粉体，其制备方法包括，采用水热釜作为反应容器，加入纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗，以纯水作为反应溶剂，在200～220℃进行反应6～8h后，过滤后干燥，即得具有负离子释放抗菌功能粉体；其中，银离子占纳米粉体百分比为1～5％，锌离子占纳米粉体百分比为10～25％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为40～90％，氧化锗占纳米粉体百分比为2～10％。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述通过液态研磨处理制备成纳米粉体，其中，研磨采用液相球磨设备研磨，研磨时间为2～6h，研磨粉体粒径为50～150nm，研磨介质为乙二醇，粉体浓度为10～20％。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类表面修饰剂，搅拌均匀，得负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物，其中，钛酸酯类表面修饰剂添加量为纳米粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15～20％。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述将负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照一定比例与乙二醇共混，其中，负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物与乙二醇混合体积比为1％～13.33％。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述具有负离子释放和抗菌功能纳米粉体的添加量占聚酯切片的质量分数为0.1～2％。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中，聚合分为预聚、后缩聚、终聚，其中开环预聚温度为170～200℃，时间为40～80min；后缩聚温度为230～270℃，时间为1～3h；终聚温度为260～290℃，时间为1～4h。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述纺丝工艺中，纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为600～3000m/min。
作为本发明所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法的一种优选方案，其中：所述负离子释放/抗菌纤维的单丝纤度为0.5～5D。
本发明有益效果：
本发明采用全新的负离子释放/抗菌机理制备新的负离子释放/抗菌纤维，纤维直径可以做到超细纤维，纤维可以做成白色/浅色，具有永久性负离子释放/抗菌功能，机械性能可以达到普通纤维的标准，完全满足各种织造的要求，成本与负离子释放/抗菌后整理相当，并且本发明技术制备的纳米粉体在原位聚合中可以起到催化聚合的作用，无需额外使用催化剂，相比目前使用的负离子释放/抗菌纤维成本下降50～80％，减少了污染，提升纺织品的附加值。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中具有负离子释放抗菌功能粉体的制备方法：采用水热釜作为反应容器，加入纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗，以纯水作为反应溶剂，在200～220℃进行反应6～8h后，过滤后干燥，即得具有负离子释放抗菌功能粉体；其中，银离子占纳米粉体百分比为1～5％，锌离子占纳米粉体百分比为10～25％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为40～90％，氧化锗占纳米粉体百分比为2～10％。
实施例1：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为1％，锌离子占纳米粉体百分比为10％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为87％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为10％，研磨时间为2h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照2％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为90nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为70/73/72，常温25℃负离子释放值为500个/cm3，32℃时负离子释放值为700个/cm3，35℃时负离子释放值为700个/cm3。再升高温度负离子释放值不会增加。
实施例2：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为1％，锌离子占纳米粉体百分比为10％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为87％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为2h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为60nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为76/78/77，常温25℃负离子释放值为600个/cm3，32℃时负离子释放值为800个/cm3，35℃时负离子释放值为800个/cm3。再升高温度负离子释放值不会增加。
实施例3：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为1％，锌离子占纳米粉体百分比为10％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为87％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为20％，研磨时间为2h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为80nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为74/76/74，常温25℃负离子释放值为550个/cm3，32℃时负离子释放值为700个/cm3，35℃时负离子释放值为700个/cm3。再升高温度负离子释放值不会增加。15％浓度研磨时效果最好。
实施例4：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为1％，锌离子占纳米粉体百分比为10％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为87％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为78/81/80，常温25℃负离子释放值为650个/cm3，32℃时负离子释放值为850个/cm3，35℃时负离子释放值为850个/cm3。再升高温度负离子释放值不会增加。
实施例5：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为1％，锌离子占纳米粉体百分比为10％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为87％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为6h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为78/81/80，常温25℃负离子释放值为650个/cm3，32℃时负离子释放值为850个/cm3，35℃时负离子释放值为850个/cm3。延长研磨时间粒径不会继续下降，所以研磨4h为佳。
实施例6：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为2％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为81％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为85/87/86，常温25℃负离子释放值为600个/cm3，32℃时负离子释放值为800个/cm3，35℃时负离子释放值为800个/cm3。此时调整抗菌组分，发现抗菌性能增加，负离子释放性能稍有下降。
实施例7：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为3％，锌离子占纳米粉体百分比为20％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为75％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为90/90/90，常温25℃负离子释放值为450个/cm3，32℃时负离子释放值为600个/cm3，35℃时负离子释放值为600个/cm3。此时调整抗菌组分，发现抗菌性能增加，负离子释放性能下降较大，因此锌组分锁定为15％。
实施例8：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为4％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为79％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为90/91/90，常温25℃负离子释放值为600个/cm3，32℃时负离子释放值为800个/cm3，35℃时负离子释放值为800个/cm3。此时调整抗菌组分，发现抗菌性能增加。
实施例9：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为5％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为78％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照1.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为90/91/90，常温25℃负离子释放值为600个/cm3，32℃时负离子释放值为800个/cm3，35℃时负离子释放值为800个/cm3。此时调整抗菌组分，发现抗菌性能不再增加，银添加4％为最佳。
实施例10：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为4％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为79％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照3.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为96/97/96，常温25℃负离子释放值为800个/cm3，32℃时负离子释放值为1200个/cm3，35℃时负离子释放值为1200个/cm3。
实施例11：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为4％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为79％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照6.67％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为99/99/99，常温25℃负离子释放值为900个/cm3，32℃时负离子释放值为1600个/cm3，35℃时负离子释放值为1600个/cm3。
实施例12：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为4％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为79％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照10％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。；
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为100/100/100，常温25℃负离子释放值为1000个/cm3，32℃时负离子释放值为1900个/cm3，35℃时负离子释放值为1900个/cm3。
实施例13：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的银、锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中银离子占纳米粉体百分比为4％，锌离子占纳米粉体百分比为15％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为79％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照13.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为100/100/100，常温25℃负离子释放值为1000个/cm3，32℃时负离子释放值为1950个/cm3，35℃时负离子释放值为1950个/cm3。此时负离子释放值增加不多，抗菌效果已经达到100％，因此得到最佳配比。
对比例1：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为86％，氧化锗占纳米粉体百分比为4％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照13.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为64/66/65，常温25℃负离子释放值为300个/cm3，32℃时负离子释放值为600个/cm3，35℃时负离子释放值为600个/cm3。
对比例2：
(1)具有负离子释放抗菌功能粉体的制备：纳米负离子释放/抗菌粉体采用化学合成法制备，以纳米二氧化钛、钨酸锌、氧化锗通过水热法制备具有光电和对温度敏感的压电体材料，其中的锌具有抗菌的功能，二氧化钛具有光电效应，氧化锗具有热电效应，可以在一定的光照和温度下促进负离子的激发，其中锌离子占纳米粉体百分比为17％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为81％，氧化锗占纳米粉体百分比为2％。
(2)具有负离子释放抗菌功能纳米粉体研磨及分散：将步骤(1)制备的负离子释放/抗菌功能粉体通过液态研磨的方式制备成纳米粉体并分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类作为表面修饰剂和分散剂提高其分散性，其中钛酸酯类添加量为粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15％，研磨时间为4h；
(3)原位聚合法制备具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯：将经步骤(2)分散好的负离子释放/抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照13.33％的比例添加至乙二醇中形成混合物，再与对苯二甲酸按照1:1进行原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中预聚温度为180℃，时间为60min；后缩聚温度为255℃，时间为2h；终聚温度为275℃，时间为2h。
(4)将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2000m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
得到纳米负离子释放/抗菌材料粒径经激光粒度仪测试为50nm，制备的纤维负离子释放/抗菌效果依据GB/T 20944.3-2008的测试标准测试，对大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色/浅色捻球菌的抗菌效果为72/76/77，常温25℃负离子释放值为400个/cm3，32℃时负离子释放值为700个/cm3，35℃时负离子释放值为700个/cm3。
本发明添加银离子和锌离子是为了与二氧化钛形成协同效应，增加复合体系的导电性，从而增加电子跃迁几率，如果不添加这些金属离子，体系导电性主要是由于纳米二氧化钛提供，二氧化钛属于半导体，电子跃迁激发能较高，此时负离子释放效率会很低，甚至检测不到。
本发明采用全新的负离子释放/抗菌机理制备新的负离子释放/抗菌纤维，纤维直径可以做到超细纤维，纤维可以做成白色/浅色，具有永久性负离子释放/抗菌功能，机械性能可以达到普通纤维的标准，完全满足各种织造的要求，成本与负离子释放/抗菌后整理相当，并且本发明技术制备的纳米粉体在原位聚合中可以起到催化聚合的作用，无需额外使用催化剂，相比目前使用的负离子释放/抗菌纤维成本下降50～80％，减少了污染，提升纺织品的附加值。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法，其特征在于：包括，
制备具有负离子释放抗菌功能粉体；
将制备得到的负离子释放抗菌功能粉体，通过液态研磨处理制备成纳米粉体后，分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类表面修饰剂，搅拌均匀，得负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物；
将负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照一定比例与乙二醇共混后，与对苯二甲酸按照质量比1～1.2:1的比例进行原位聚合，制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片；
将具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯切片干燥后喂入纺丝机的喂料器进行熔融纺丝，纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为600～3000m/min，纺丝组件初始压力8～16MPa，得到所述的负离子释放/抗菌涤纶纤维。
2.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法，其特征在于：所述制备具有负离子释放抗菌功能粉体，其制备方法包括，
采用水热釜作为反应容器，加入纳米二氧化钛、硝酸银、钨酸锌、氧化锗，以纯水作为反应溶剂，在200～220℃进行反应6～8h后，过滤后干燥，即得具有负离子释放抗菌功能粉体；
其中，银离子占纳米粉体百分比为1～5％，锌离子占纳米粉体百分比为10～25％，纳米二氧化钛占纳米粉体百分比为40～90％，氧化锗占纳米粉体百分比为2～10％。
3.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法，其特征在于：所述通过液态研磨处理制备成纳米粉体，其中，研磨采用液相球磨设备研磨，研磨时间为2～6h，研磨粉体粒径为50～150nm，研磨介质为乙二醇，粉体浓度为10～20％。
4.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酯及其纤维的制备方法，其特征在于：所述分散到乙二醇介质中，添加钛酸酯类表面修饰剂，搅拌均匀，得负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物，其中，钛酸酯类表面修饰剂添加量为纳米粉体质量的1％，纳米粉体浓度为15～20％。
5.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法，其特征在于：所述将负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物按照一定比例与乙二醇共混，其中，负离子释放抗菌功能纳米粉体乙二醇共混物与乙二醇混合体积比为1％～13.33％。
6.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法，其特征在于：所述具有负离子释放和抗菌功能纳米粉体的添加量占聚酯切片的质量分数为0.1～2％。
7.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法，其特征在于：所述原位聚合制备具有负离子释放/抗菌功能聚酯切片，其中，
聚合分为预聚、后缩聚、终聚，其中开环预聚温度为170～200℃，时间为40～80min；后缩聚温度为230～270℃，时间为1～3h；终聚温度为260～290℃，时间为1～4h。
8.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法，其特征在于：所述所述纺丝工艺中，纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为600～3000m/min。
9.如权利要求1所述具有温度响应负离子释放抗菌功能聚酰胺及其纤维的制备方法，其特征在于：所述负离子释放/抗菌纤维的单丝纤度为0.5～5D。
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