CN111269331A - 一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法 - Google Patents

一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111269331A
CN111269331A CN202010122602.XA CN202010122602A CN111269331A CN 111269331 A CN111269331 A CN 111269331A CN 202010122602 A CN202010122602 A CN 202010122602A CN 111269331 A CN111269331 A CN 111269331A
Authority
CN
China
Prior art keywords
konjac glucomannan
citric acid
modified konjac
drying
preparing modified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010122602.XA
Other languages
English (en)
Inventor
蒋革
刘俊成
宋媛媛
王倩
郑剑伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University
Original Assignee
Dalian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University filed Critical Dalian University
Priority to CN202010122602.XA priority Critical patent/CN111269331A/zh
Publication of CN111269331A publication Critical patent/CN111269331A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0087—Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
    • C08B37/009—Konjac gum or konjac mannan, i.e. beta-D-glucose and beta-D-mannose units linked by 1,4 bonds, e.g. from Amorphophallus species; Derivatives thereof

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)

Abstract

本发明公开了一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法，属于天然高分子材料加工技术领域。本发明制备方法如下：(1)将柠檬酸用蒸馏水配置成柠檬酸溶液；(2)将魔芋葡甘聚糖加入配置好的柠檬酸溶液，置于恒温磁力搅拌器中，搅拌加热，设置转速为500～2000r/min，设置温度为55～95℃，反应时间为9～24h；(3)反应产物进行冷冻干燥，干燥时间为24～48h；(4)冷冻干燥后的反应产物，置于研钵，加入液氮，快速研磨后，置于鼓风干燥箱中烘干至恒重，即得到柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖白色粉末。本发明得到的魔芋葡甘聚糖水溶性增加，且粘度降低，为魔芋葡甘聚糖的改性和应用提供了新的思路。

Description

一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子材料加工技术领域，具体涉及一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法。
背景技术
魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomannan,KGM)是从魔芋的块茎里提取出来的一种天然高分子多糖，其分子式为(C6H5O2)n，平均分子量为20～200万，但其存在水溶液中溶解度小、粘度高等缺点，1％质量浓度的魔芋葡甘聚糖的溶解度只有70％左右，而粘度可高达20000mPa·s以上，几乎比所有的天然多糖的粘度都高，使目前KGM的应用受到局限。
研究表明KGM上的2，3，6位羟基可与酸或酸酐等发生反应，生成相应的酯化物，即KGM的酯化改性。酯化改性是研究较早的一种KGM改性方法。常用的酸或酸酐主要有醋酸、没食子酸、黄原酸、苯甲酸、磷酸盐、水杨酸钠、马来酸酐等。以上酸或酸酐对KGM改性条件比较苛刻，均需要较多化学试剂及昂贵的有机试剂。
发明内容
本发明通过柠檬酸与魔芋葡甘聚糖(KGM)加热搅拌进行反应，反应条件温和，不需要其他催化剂以及有机溶剂，降低反应成本。通过柠檬酸与KGM反应后，能降低KGM的粘度，同时增加KGM的水溶性，通过本发明方法将能扩大KGM的附加值和应用范围，为KGM的改性和应用提供了新的思路，目前国内外上未见文献报道。基于此，提出本申请。
本发明的目的在于提供一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法。本发明通过磁力搅拌加热混合柠檬酸与魔芋葡甘聚糖，真空冷冻干燥得到改性KGM，实现了柠檬酸改性KGM的绿色、高效、环保的制备。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种改性魔芋葡甘聚糖的制备新方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于水配制成柠檬酸水溶液；
(2)在恒温搅拌条件下，将魔芋葡甘聚糖少量分次加入步骤(1)配制的柠檬酸水溶液中进行反应，反应过程需密封反应器，以防止液体流失，控制反应温度为55～95℃，控制反应时间为9～24h；
(3)将步骤(2)得到的反应产物倒入平板，冷冻干燥，将冻干反应产物放入研钵，在液氮环境中快速研磨粉碎，干燥至恒重，所得白色粉末即为柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中所述柠檬酸水溶液的质量浓度为0.5～10％。
优选的，上述技术方案步骤(1)中所述柠檬酸水溶液的质量浓度为2.5％。
进一步地，上述技术方案步骤(1)中所述的水包括但不限于蒸馏水、去离子水或超纯水。
进一步地，上述技术方案步骤(2)中所述搅拌的搅拌转速为500～2000r/min。
进一步地，上述技术方案步骤(2)中所述魔芋葡甘聚糖的纯度为≥95％。
进一步地，上述技术方案步骤(2)中所述魔芋葡甘聚糖的质量终浓度为0.5～5％。
优选的，上述技术方案步骤(2)中所述魔芋葡甘聚糖的质量终浓度为1.5％.
进一步地，上述技术方案步骤(3)中所述冷冻干燥时间为24～48h。
优选的，上述技术方案步骤(3)中所述冷冻干燥时间为36h。
进一步地，上述技术方案步骤(3)中所述干燥使用的仪器包括但不限于鼓风干燥箱或真空干燥箱。
进一步地，上述技术方案步骤(3)中所述干燥时的温度为40～60℃。
优选的，上述技术方案步骤(3)中所述干燥时的温度为55℃。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的改性魔芋葡甘聚糖。
本发明提供上述的柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖的制备新工艺，制得的产品能广泛应用于食品以及医药行业。
发明有益效果
(1)本发明制得的柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖与现有技术相比，溶解度增加了100～250％。
(2)本发明制得的柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖与现有技术相比，粘度降低了100～150％。
(3)本发明制备过程中，未使用有机溶剂以及化学催化剂，制得产品绿色、环保、无毒。
(4)本发明提供了一种魔芋葡甘聚糖改性的新方法，为魔芋实际应用提供了新的思路，为魔芋相关产业的发展提供新的方向。
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细的说明。本实施案例在本发明技术的前提下进行实施，给出的详细适时发室和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式做出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值,在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明,否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
实施例1
本实施例的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备新方法，所述方法包括如下步骤：
将5g柠檬酸溶100ml于蒸馏水中配置成柠檬酸溶液，置于恒温磁力搅拌器中。
将5g魔芋葡甘聚糖加入上述配置好的柠檬酸溶液，搅拌加热，设置转速为1000r/min，温度为65℃，反应时间为24h。所述魔芋葡甘聚糖的纯度为≥95％。
将反应完毕的溶液倒入培养皿中，冷冻干燥48h，剪碎倒入研钵，加入液氮，快速研磨。将研磨后的魔芋葡甘聚糖置于鼓风干燥箱中，于45℃烘干至恒重，即得到柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖白色粉末。
改性魔芋葡甘聚糖粘度通过浙江力辰仪器科技有限公司NDJ-5S粘度测试仪测定。将改性魔芋葡甘聚糖粉末溶于水中，将样品溶液加到粘度测定仪中即可测得样品粘度。
改性魔芋葡甘聚糖溶解度通过以下方法测定：取1g样品(改性魔芋葡甘聚糖)分散于249g碎冰中，在0℃的冰水浴下剧烈搅拌约1h直至碎冰完全融化成水。样品溶液以4000r/min离心20min，取100g上层溶液于旋转蒸发仪上蒸发浓缩后，在105℃干燥箱内干燥至恒重，记录重量m，每个样品测3个值并取平均数，按下公式计算其溶解度：
Figure BDA0002393430330000041
其中，m代表100g样品溶液干燥后的重量，W为样品初始重量。
经测定，与现有技术相比，柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖的溶解度增大，粘度降低。
实施例2
本实施例的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备新方法，所述方法包括如下步骤：
将10g柠檬酸溶100ml于蒸馏水中配置成柠檬酸溶液，置于恒温磁力搅拌器中。
将0.5g魔芋葡甘聚糖加入上述配置好的柠檬酸溶液，搅拌加热，设置转速为800r/min，温度为55℃，反应时间为12h。所述魔芋葡甘聚糖的纯度为≥95％。
将反应完毕的溶液倒入培养皿中，冷冻干燥24h，剪碎倒入研钵，加入液氮，快速研磨。将研磨后的魔芋葡甘聚糖置于鼓风干燥箱中，于60℃烘干至恒重，即得到柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖白色粉末。
改性魔芋葡甘聚糖的粘度和溶解度测定方法同实施例1，经测定，与现有技术相比，柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖的溶解度增大，粘度降低。
实施例3
本实施例的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备新方法，所述方法包括如下步骤：
将2.5g柠檬酸溶100ml于蒸馏水中配置成柠檬酸溶液，置于恒温磁力搅拌器中。
将1.5g魔芋葡甘聚糖加入上述配置好的柠檬酸溶液，搅拌加热，设置转速为500r/min，温度为95℃，反应时间为9h。所述魔芋葡甘聚糖的纯度为≥95％。
将反应完毕的溶液倒入培养皿中，冷冻干燥36h，剪碎倒入研钵，加入液氮，快速研磨。将研磨后的魔芋葡甘聚糖置于鼓风干燥箱中，于55℃烘干至恒重，即得到柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖白色粉末。
改性魔芋葡甘聚糖的粘度和溶解度测定方法同实施例1，经测定，与现有技术相比，柠檬酸改性魔芋葡甘聚糖的溶解度增大，粘度降低。

Claims (10)

1.一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶于水配制成柠檬酸水溶液；
(2)在恒温搅拌条件下，将魔芋葡甘聚糖加入步骤(1)配制的柠檬酸水溶液中进行反应，控制反应温度为55～95℃，反应时间为9～24h；
(3)将步骤(2)得到的反应产物冷冻干燥，在液氮环境中研磨粉碎，干燥至恒重，所得粉末即为改性魔芋葡甘聚糖。
2.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述柠檬酸水溶液的质量浓度为0.5～10％。
3.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水包括但不限于蒸馏水、去离子水或超纯水。
4.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述搅拌的搅拌转速为500～2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述魔芋葡甘聚糖的纯度为≥95％。
6.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(2)中魔芋葡甘聚糖的质量终浓度为0.5～5％。
7.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷冻干燥时间为24～48h。
8.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述干燥所使用的仪器包括但不限于鼓风干燥箱或真空干燥箱。
9.根据权利要求1所述的一种改性魔芋葡甘聚糖的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述干燥时的温度为40～60℃。
10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的改性魔芋葡甘聚糖。
CN202010122602.XA 2020-02-27 2020-02-27 一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法 Pending CN111269331A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010122602.XA CN111269331A (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010122602.XA CN111269331A (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111269331A true CN111269331A (zh) 2020-06-12

Family

ID=70995372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010122602.XA Pending CN111269331A (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111269331A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112971069A (zh) * 2021-02-22 2021-06-18 西南科技大学 一种魔芋精粉生产用烘干装置及烘干工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108373552A (zh) * 2018-03-08 2018-08-07 安徽巢湖南方膜业有限责任公司 一种可降解的高韧度包装膜
CN108430233A (zh) * 2015-12-09 2018-08-21 波维瓦茶业有限责任公司 包含亲脂性活性剂的稳定的即饮型饮料组合物
CN109201010A (zh) * 2017-07-06 2019-01-15 陕西镇安华兴特色农产品开发有限公司 一种基于改性魔芋葡甘聚糖的吸附材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108430233A (zh) * 2015-12-09 2018-08-21 波维瓦茶业有限责任公司 包含亲脂性活性剂的稳定的即饮型饮料组合物
CN109201010A (zh) * 2017-07-06 2019-01-15 陕西镇安华兴特色农产品开发有限公司 一种基于改性魔芋葡甘聚糖的吸附材料的制备方法
CN108373552A (zh) * 2018-03-08 2018-08-07 安徽巢湖南方膜业有限责任公司 一种可降解的高韧度包装膜

Non-Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《化工百科全书》编辑委员会: "《化工百科全书（第12卷）》", 30 November 1996, 化学工业出版社 *
HENG ZHANG 等: "Processing technology of milk beverage with mango and ultrasound degradation oxidized konjac gulcomannan", 《FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
ZHANG, FUSHENG 等: "Effects of Acid and Salt Solutions on the Pasting, Rheology and Texture of Lotus Root Starch-Konjac Glucomannan Mixture", 《POLYMERS》 *
党娅 等: "魔芋低聚糖生产制备工艺优化研究", 《食品工业科技》 *
桑鲁燕 等: "硫酸酯化魔芋葡甘聚糖的制备及其应用研究", 《食品安全质量检测学报》 *
段久芳: "《天然高分子材料》", 31 March 2016, 华中科技大学出版社 *
洪仲苓: "《化工有机原料深加工》", 30 June 1997, 化学工业出版社 *
石云 等: "魔芋葡甘聚糖的化学改性研究进展", 《化工新型材料》 *
肖丽霞 等: "魔芋葡甘聚糖的酯化及其产物特性", 《无锡轻工大学学报》 *
胡耀星 等: "魔芋葡甘聚糖马来酸酐酯化反应的研究", 《食品科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112971069A (zh) * 2021-02-22 2021-06-18 西南科技大学 一种魔芋精粉生产用烘干装置及烘干工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109485839B (zh) 一种采用三单体生产工艺废水浓缩料制备水溶性聚酯的方法
CN107043465A (zh) 一种脲基嘧啶酮改性明胶可注射自愈合水凝胶及其制备方法
CN107459622B (zh) 一种新型环保高分子固沙剂及其制备方法
CN111269331A (zh) 一种改性魔芋葡甘聚糖及其制备方法
Goddard et al. Controlled polymerisation and purification of branched poly (lactic acid) surfactants in supercritical carbon dioxide
US10745515B2 (en) Biomass-based epoxy resin and preparation method thereof
CN111235921A (zh) 有效提高粘度与增稠特性的海藻酸钠溶液及其制备方法与应用
CN109851821B (zh) 一种能够有效溶解超支化聚酯的低共熔溶剂及其溶解方法
CN111484634B (zh) 一种自愈合多桥连网络壳聚糖衍生化水凝胶及其制备方法
CN111378115A (zh) 一种糖基减水剂及其制备方法
CN109608620B (zh) 一种阻燃可降解的聚磷腈型环氧树脂及制备技术
Shi et al. Fluorescent cellulose films with pH response and polarized emission
CN109679123A (zh) 一种双交联壳聚糖膜的制备方法
CN113583545A (zh) 氨基化go/环糊精改性水性环氧树脂防腐涂料
CN115322417B (zh) 一种高模量高耐热聚芳醚腈自增强薄膜的制备方法
Lin et al. Synthesis and properties of stereoregular 2, 3, 4‐tri‐o‐acetyl‐[1→ 6]‐α‐d‐gluco‐,‐manno‐, and‐galactopyranans
CN1840587A (zh) 一种水性聚氨酯增稠剂的制备方法
CN111440280A (zh) 一种酮醛树脂基反应型阴离子乳化剂及其制备方法
CN107629134A (zh) 以离子液体为溶剂和催化剂合成硒化沙蒿多糖的方法
CN101041711B (zh) 有机介质中生物催化制备含苹果酸单元功能性聚酯的方法
CN1341676A (zh) 聚天门冬氨酸的合成方法
CN110041444A (zh) 油气井压裂液用的改性黄原胶的制备方法
CN111848389A (zh) 一种棕榈油脂肪酸镁制备方法及应用
CN110452368A (zh) 一类星形梳状荧光聚乳酸及其制备方法
CN111454438B (zh) 改性pet树脂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200612

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication