CN111257376B - 一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气敏材料技术领域，公开了一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，通过前驱体ZnSn(OH)6纳米球的制备和复合修饰ZnSnO3气敏元件的制备两个过程，使用二甲基乙酰胺来进行形貌调控，制备出具有更小比表面积的ZnSnO3纳米球，并且其具有更有利于修饰的粗糙表面；再进行nano‑TiO2修饰，然后在ZnSnO3与nano‑TiO2复合材料中，引入微量的同样具有紫外光吸收功能的nano‑CeO2，两种光敏材料的复合作用，大大提升了传感材料在低温下的灵敏度，有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体来说，是涉及一种金属氧化物复合修饰共沉淀法制备的偏锡酸锌(ZnSnO3)纳米球的气敏材料的制备方法。
背景技术
随着工业化的发展，一些气体(如天然气，液化气，煤气等)成为了人类生活的重要组成部分，给人们的生活带来了极大的便利。然而，气体泄漏事故时有发生，散布在空气中不仅会带来爆炸和火灾等事故，还会污染环境，影响人们的健康。因此，对危险气体的监控和防范是十分重要的。金属氧化物半导体在用作气敏传感材料方面有较好的效果，且其制备方法简单，安全环保，因此受到国内外的广泛关注与研究。
ZnSnO3是一种具有钙钛矿结构的三元金属氧化物半导体，相对于传统的二元金属氧化物，其优异的气敏性能和热稳定性引起了人们的关注。然而，在实际应用中，由于ZnSnO3需要在200℃以上才能有较高的灵敏度，限制了其在易燃易爆危险气体中的应用。在前人的研究中，通过引入紫外光敏材料nano-TiO2并辅以紫外光照，可以使其在较低温度下对乙醇气体有明显响应，然而降低工作温度后，灵敏度也随之大幅度降低。
发明内容
本发明要解决的是偏锡酸锌低温气敏材料在降低工作温度后，灵敏度也随之大幅度降低的技术问题，提供一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，通过nano-TiO2和nano-CeO2的复合修饰以及紫外光的辅助下，使ZnSnO3纳米球在室温下也能够具有很高的灵敏度。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)将SnCl4溶于无水乙醇中，搅拌均匀形成A溶液，A溶液中SnCl4的浓度为0.2-0.8M；
(2)将ZnSO4和二甲基乙酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀形成B溶液，B溶液中ZnSO4的浓度为0.1-0.4M，B溶液中二甲基乙酰胺的质量百分比含量为3-15wt％；
(3)将A溶液加入B溶液中，使SnCl4与ZnSO4的摩尔浓度比为1:1，持续搅拌至均匀；
(4)将0.4-0.6M的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴加入步骤(3)得到的混合溶液中，直至混合液体pH值为11-12，继续搅拌至均匀后静置，直至粉末完全沉淀后，在搅拌条件下滴加1.5-2M的NaOH溶液，直至混合液体pH值高于13，滴加完成后继续搅拌至均匀，再静置8-10h；
(5)收集步骤(4)反应所得沉淀物，充分洗涤和干燥，得到前驱体ZnSn(OH)6粉末；
(6)将ZnSn(OH)6和nano-TiO2、nano-CeO2按照200:25:(1-4)的质量比加入到去离子水中，先后通过磁力搅拌和超声分散均匀混合，然后在加热条件下再磁力搅拌，使水分挥发浓缩处理成糊状物；
(7)采用甩胶法在叉指电极上涂覆步骤(6)所得糊状物，使其成膜后烘干；
(8)将步骤(7)所得成膜后的叉指电极在高温下热处理，前驱体ZnSn(OH)6在高温下脱水形成ZnSnO3，在脱水过程中并与nano-TiO2和nano-CeO2键合形成化学吸附，形成复合物。
进一步地，所述步骤(6)中ZnSn(OH)6和nano-TiO2、nano-CeO2的质量比为200:25:2。
进一步地，所述步骤(6)中加热条件的温度为40-50℃。
进一步地，所述步骤(7)中高温下热处理的条件为500-550℃下加热2-3h。
本发明的有益效果是：
本发明使用二甲基乙酰胺来进行形貌调控，制备出具有更小比表面积的ZnSnO3纳米球，并且其具有更有利于修饰的粗糙表面；再进行nano-TiO2修饰，然后在ZnSnO3与nano-TiO2复合材料中，引入微量的同样具有紫外光吸收功能的nano-CeO2，两种光敏材料的复合作用，大大提升了传感材料在低温下的灵敏度，有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的ZnSnO3纳米球的SEM图；
图2是实施例2制备的ZnSnO3纳米球的SEM图；
图3是实施例3制备的ZnSnO3纳米球的SEM图；
图4是实施例2制备的复合修饰后的ZnSnO3纳米球的SEM图；
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)称量四氯化锡SnCl4，溶于无水乙醇中，SnCl4的浓度为0.2M，搅拌均匀，形成A溶液；
(2)称量硫酸锌ZnSO4和有机添加剂二甲基乙酰胺，溶于去离子水中，ZnSO4的浓度为0.1M，有机添加剂的质量百分比含量为3wt％，搅拌均匀，形成B溶液；
(3)将A溶液加入B溶液中，SnCl4与ZnSO4的摩尔比为1:1，持续搅拌20min；
(4)以氢氧化钠NaOH作为沉淀剂，溶于去离子水中，NaOH为0.4M，搅拌均匀，随后将其逐滴加入正在搅拌的步骤(3)所得混合溶液中，直至混合液体pH值为11；NaOH溶液与步骤(3)所得混合溶液的体积比为5︰3；继续搅拌30min后静置，直至粉末完全沉淀后，边搅拌边滴加2M的NaOH水溶液，直至混合液体pH值为13，滴加完成后，继续搅拌30min，再静置8h；此时沉淀物ZnSn(OH)6由于NaOH的刻蚀，表面产生阶梯状的花纹，一方面增大了比表面积，另一方面也增加了后续复合过程中的接触面积；
(5)收集步骤(4)反应所得沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇清洗干净，在室温下干燥，得到前驱体ZnSn(OH)6粉末；
(6)按质量比200:25:2分别称取ZnSn(OH)6粉末和nano-TiO2、nano-CeO2，置于烧杯中，加入适量去离子水，然后磁力搅拌40min混合均匀，随后再超声分散40min，最后在加热条件下再磁力搅拌，使混合液中的多余水分挥发浓缩处理成糊状物；
(7)采用甩胶法(速度60r/s)将步骤(6)所得糊状物均匀涂覆在金线叉指电极上，并在50℃条件下烘干30min；
(8)将步骤(7)所得成膜后的叉指电极于500℃下高温热处理2h；在此过程中，前驱体ZnSn(OH)6在高温下脱水形成ZnSnO3，并与nano-TiO2和nano-CeO2键合形成化学吸附，同时nano-TiO2和nano-CeO2在高温过程中也产生键合，共同形成复合物；
(9)将步骤(8)制得的气敏传感元件进行组装，其中波长365nm的LED紫外灯与气敏传感元件距离为2cm；将气敏传感器元件接100V电压、LED紫外灯接5V电压，打开紫外灯控制开关，所制备传感器即可工作。
实施例2
采用实施例1的方法进行反应，其区别在于，步骤(1)中SnCl4的浓度为0.4M，步骤(2)中ZnSO4的浓度为0.2M，二甲基乙酰胺添加量为12wt％。
实施例3
采用实施例1的方法进行反应，其区别在于，步骤(1)中SnCl4的浓度为0.8M，步骤(2)中ZnSO4的浓度为0.4M，二甲基乙酰胺添加量为15wt％。
实施例4
采用实施例2的方法进行反应，其区别在于，步骤(4)中第一次调节pH值调节至11.5，步骤(6)中的ZnSn(OH)6粉末和nano-TiO2、nano-CeO2的重量比例为200:25:1。
实施例5
采用实施例2的方法进行反应，其区别在于，步骤(4)中第一次调节pH值调节至11.5，步骤(6)中的ZnSn(OH)6粉末和nano-TiO2、nano-CeO2的重量比例为200:25:4。
将实施例1-5制成的纳米ZnSnO3气敏材料制成气敏传感器，在紫外光条件下进行气敏性能测试(500ppm乙醇)，结果如表1所示。
表1气敏响应值
通过表1可以看出本发明制备的复合修饰的ZnSnO3纳米球在100℃的较低温度下具有较好的气敏响应值。
图1、2、3分别是实施例1、2、3制备的ZnSnO3纳米球在未经修饰时的SEM图。从图中可以看出，随着二甲基乙酰胺的含量增加，ZnSnO3纳米球的粒径在逐渐减小，说明二甲基乙酰胺有调控形貌减小粒径的作用。同时，各个实施例的ZnSnO3纳米球均分散均匀，形状趋近于球形，且具有粗糙表面。较小的粒径和粗糙的表面，使ZnSnO3纳米球具有更大的比表面积，并且粗糙的表面有利于修饰材料在ZnSnO3纳米球表面的复合。
图4是实施例2制备的ZnSnO3纳米球在复合修饰后的SEM图，可以看出，修饰材料nano-TiO2和nano-CeO2在ZnSnO3纳米球表面分布较均匀，且未出现明显的自身团聚现象，修饰效果较好。
综上所述，本发明采用二甲基乙酰胺作为添加剂的共沉淀法来制备纳米ZnSnO3粉末，并使用nano-TiO2和nano-CeO2进行复合修饰，该方法过程简单，易于操作，产物量大且分布均匀。制备过程中通过有机添加剂二甲基乙酰胺的辅助，得到表面粗糙、比表面积大的纳米级ZnSnO3气敏材料，然后通过nano-TiO2和nano-CeO2的修饰，使ZnSnO3纳米球在低温下具有较高的响应值。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)将SnCl4溶于无水乙醇中，搅拌均匀形成A溶液，A溶液中SnCl4的浓度为0.2-0.8M；
(2)将ZnSO4和二甲基乙酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀形成B溶液，B溶液中ZnSO4的浓度为0.1-0.4M，B溶液中二甲基乙酰胺的质量百分比含量为3-15wt％；
(3)将A溶液加入B溶液中，使SnCl4与ZnSO4的摩尔浓度比为1:1，持续搅拌至均匀；
(4)将0.4-0.6M的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴加入步骤(3)得到的混合溶液中，直至混合液体pH值为11-12，继续搅拌至均匀后静置，直至粉末完全沉淀后，在搅拌条件下滴加1.5-2M的NaOH溶液，直至混合液体pH值高于13，滴加完成后继续搅拌至均匀，再静置8-10h；
(5)收集步骤(4)反应所得沉淀物，充分洗涤和干燥，得到前驱体ZnSn(OH)6粉末；
(6)将ZnSn(OH)6和nano-TiO2、nano-CeO2按照200:25:(1-4)的质量比加入到去离子水中，先后通过磁力搅拌和超声分散均匀混合，然后在加热条件下再磁力搅拌，使水分挥发浓缩处理成糊状物；
(7)采用甩胶法在叉指电极上涂覆步骤(6)所得糊状物，使其成膜后烘干；
(8)将步骤(7)所得成膜后的叉指电极在高温下热处理，前驱体ZnSn(OH)6在高温下脱水形成ZnSnO3，在脱水过程中并与nano-TiO2和nano-CeO2键合形成化学吸附，形成复合物。
2.根据权利要求1所述的一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中ZnSn(OH)6和nano-TiO2、nano-CeO2的质量比为200:25:2。
3.根据权利要求1所述的一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中加热条件的温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种复合修饰球状偏锡酸锌低温气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中高温下热处理的条件为500-550℃下加热2-3h。
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| KR20120124673A (ko) * | 2011-05-04 | 2012-11-14 | 한국과학기술원 | 다공성 주석산아연 나노섬유, 그 제조 방법 및 이를 이용한 가스센서 |
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| Preparation of transparent amorphous ZnSnO3 cubic nanoparticles and light-induced homostructures: Application in UV sensor and room-roomtemperature;Wang Xiuyu 等;《Applied Surface Science》;20190712;第862-872页 * |
| ZnSnO3基复合材料的制备及气敏性能研究;田名刚;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)信息科技辑》;20160815;第I140-309页 * |
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