CN111257083A - 一种土壤和底泥的重金属含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，可以实现在对土壤和底泥进行前处理后，等分为若干份样品分开进行同样的检测，在对样品进行消解后利用高吸附性能的活性炭纤维对消解液中的重金属进行提取置换，然后创新性的利用三态解吸装置，通过高温的水蒸气对活性炭纤维吸附的重金属进行解吸，并以纯净的冰制容器提供解吸空间，使得活性炭纤维上吸附的重金属在高温水蒸气的作用下完成脱附，而冰制容器在遇到携带重金属的水蒸气时，也会变成水溶解重金属离子实现无损回收，避免重金属在提取回收时产生损失，从而大大提高样品重金属含量检测的精度和准确性，同时对多份样品采用平均值的方式进一步提高准确性。
Description
技术领域
本发明涉及重金属含量检测技术领域，尤其涉及一种土壤和底泥的重金属含量检测方法。
背景技术
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、福、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展，大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一，矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染，以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此，土壤中重金属含量的监测和控制已成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。
但是现有的重金属含量检测方法大多精度不高，测量结果不够准确，这是由于其在土壤和底泥中提取重金属时不够彻底，提取率较低导致的检测偏差，由于检测过程中的各种容器或是器械上容易残留重金属，而检测过程中也可能会出现人为误差，以上问题共同造成了目前土壤和底泥的重金属含量检测精度受到一定的局限性。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，它可以实现在对土壤和底泥进行前处理后，等分为若干份样品分开进行同样的检测，在对样品进行消解后利用高吸附性能的活性炭纤维对消解液中的重金属进行提取置换，然后创新性的利用三态解吸装置，通过高温的水蒸气对活性炭纤维吸附的重金属进行解吸，并以纯净的冰制容器提供解吸空间，使得活性炭纤维上吸附的重金属在高温水蒸气的作用下完成脱附，而冰制容器在遇到携带重金属的水蒸气时，也会变成水溶解重金属离子实现无损回收，避免重金属在提取回收时产生损失，从而大大提高样品重金属含量检测的精度和准确性，同时对多份样品采用平均值的方式进一步提高准确性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，包括以下步骤：
S1、采集适量的土壤和底泥，并进行真空脱水处理；
S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重，然后均匀分为等重的若干份样品；
S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎，并分开盛放，加入等量的消解液，浸泡2-4h；
S4、浸泡结束后进行密封，同时在水浴加热的条件下进行消解，冷却后得到消解液；
S5、向消解液中滴加ph调节剂，边滴加边测定ph值到达合适范围，随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子，超声振荡60-120min，静置1-2h；
S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内，利用持续通入的高温蒸汽进行解吸，然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液；
S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容，并测定其中的重金属含量，计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。
进一步的，所述步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠25-30%、碳酸钠20-25%、磷酸氢二钠6-10%，以及去离子水余量。
进一步的，所述步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液，并调节保持ph值在3-4之间，活性炭纤维在此ph区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
进一步的，所述步骤S4中水浴加热的温度控制在60-80℃，活性炭纤维在此温度区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
进一步的，所述步骤S5中的活性炭纤维采用浓HNO3在60℃的条件下氧化2h进行改性，改性后的活性炭纤维表面含氧酸性官能团明显增加，对重金属离子的吸附效果显著提高，配合超声振荡的促进作用，重金属离子的吸附率达到99%以上，可以充分完全的提取土壤和底泥中的重金属，同时还促进了活性炭纤维上吸附质的解吸，改善其再生性能，间接提高后续的检测精度。
进一步的，所述三态解吸装置包括密封箱体，所述密封箱体内侧设有解吸室，所述解吸室下端与密封箱体内底壁之间固定连接有解吸室，所述螺纹套内螺纹连接有收集杯，所述解吸室上开设有上下通透的解吸槽，所述解吸槽内放置有相匹配的冰制自融筒，所述解吸室内部镶嵌安装有若干均匀分布的半导体制冷片，所述冰制自融筒上放置有相匹配的承接筛网，所述解吸室上端卡接有与解吸槽上口处相匹配的密封盖，所述密封箱体上端固定安装有一对进气管，且进气管依次贯穿密封箱体和密封盖与冰制自融筒连通，可以实现高温水蒸气与活性炭纤维的充分接触，从而实现重金属离子的脱附，并且在冰制自融筒的纯净防护下，基于水的三态变化下实现重金属的无损回收，最大程度的提高样品中重金属含量的检测精度。
进一步的，所述解吸槽和冰制自融筒均分为上下两段，所述上下两段分别为圆柱形状和上大下小的漏斗状，上段主要提供水蒸气与飞扬的活性炭纤维接触并解吸的空间，而下段则提高天然台阶放置承接筛网，也方便直接放置冰制自融筒，且在冰制自融筒融化后也便于直接流至收集杯内被收集起来。
进一步的，所述进气管靠近密封盖一端向内侧对称倾斜，所述步骤S6中的活性炭纤维应均匀放置于一对进气管的延长线与承接筛网交点为最大范围的圆形区域内，一方面利用水蒸气之间的冲击提高分子间的运动速率，方便水蒸气快速扩散并与活性炭纤维发生作用，提高解吸效率，减少最后冷凝液的体积，另一方面也可以利用冲击作用迫使活性炭纤维在冰制自融筒内飞扬起来，在空间上实现完全的展开，提高与水蒸气的接触面积，不易出现解吸死角，提高解吸效率的同时也可以促进解吸效果。
进一步的，所述步骤S7中还包括制备空白溶液，空白溶液在不添加样品的前提下同样进行步骤S3至S6所制得。
进一步的，所述步骤S2中等分样品时不少于4份，所述步骤S7中计算平均值时先剔除最大值和最小值后计算算数平均值，提高最终测定结果的准确性和可靠性。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明方案可以实现在对土壤和底泥进行前处理后，等分为若干份样品分开进行同样的检测，在对样品进行消解后利用高吸附性能的活性炭纤维对消解液中的重金属进行提取置换，然后创新性的利用三态解吸装置，通过高温的水蒸气对活性炭纤维吸附的重金属进行解吸，并以纯净的冰制容器提供解吸空间，使得活性炭纤维上吸附的重金属在高温水蒸气的作用下完成脱附，而冰制容器在遇到携带重金属的水蒸气时，也会变成水溶解重金属离子实现无损回收，避免重金属在提取回收时产生损失，从而大大提高样品重金属含量检测的精度和准确性，同时对多份样品采用平均值的方式进一步提高准确性。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
附图1为本发明的流程示意图；
附图2为本发明三态解吸装置的结构示意图；
附图3为本发明冰制自融筒的结构示意图；
附图4为本发明重金属离子的转移示意图；
其中：1、密封箱体；2、解吸室；3、螺纹套；4、收集杯；5、解吸槽；6、冰制自融筒；7、半导体制冷片；8、承接筛网；9、密封盖；10、进气管。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如附图1-4所示的本发明所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，请参阅图1，包括以下步骤：
S1、采集适量的土壤和底泥，并进行真空脱水处理；
S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重，然后均匀分为等重的若干份样品；
S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎，并分开盛放，加入等量的消解液，浸泡2h；
S4、浸泡结束后进行密封，同时在水浴加热的条件下进行消解，冷却后得到消解液；
S5、向消解液中滴加ph调节剂，边滴加边测定ph值到达合适范围，随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子，超声振荡60min，静置1h；
S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内，利用持续通入的高温蒸汽进行解吸，然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液；
S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容，并测定其中的重金属含量，计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。
步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠25%、碳酸钠25%、磷酸氢二钠6%，以及去离子水余量。
步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液，并调节保持ph值在3，活性炭纤维在此ph区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
步骤S4中水浴加热的温度控制在60℃，活性炭纤维在此温度区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
步骤S5中的活性炭纤维采用浓HNO3在60℃的条件下氧化2h进行改性，改性后的活性炭纤维表面含氧酸性官能团明显增加，对重金属离子的吸附效果显著提高，配合超声振荡的促进作用，重金属离子的吸附率达到99%以上，可以充分完全的提取土壤和底泥中的重金属，同时还促进了活性炭纤维上吸附质的解吸，改善其再生性能，间接提高后续的检测精度。
请参阅图2-3，三态解吸装置包括密封箱体1，密封箱体1内侧设有解吸室2，解吸室2下端与密封箱体1内底壁之间固定连接有解吸室2，螺纹套3内螺纹连接有收集杯4，解吸室2上开设有上下通透的解吸槽5，解吸槽5内放置有相匹配的冰制自融筒6，解吸室2内部镶嵌安装有若干均匀分布的半导体制冷片7，冰制自融筒6上放置有相匹配的承接筛网8，解吸室2上端卡接有与解吸槽5上口处相匹配的密封盖9，密封箱体1上端固定安装有一对进气管10，且进气管10依次贯穿密封箱体1和密封盖9与冰制自融筒6连通，可以实现高温水蒸气与活性炭纤维的充分接触，从而实现重金属离子的脱附，并且在冰制自融筒6的纯净防护下，请参阅图4，基于水的三态变化下实现重金属的无损回收，最大程度的提高样品中重金属含量的检测精度。
解吸槽5和冰制自融筒6均分为上下两段，上下两段分别为圆柱形状和上大下小的漏斗状，上段主要提供水蒸气与飞扬的活性炭纤维接触并解吸的空间，而下段则提高天然台阶放置承接筛网8，也方便直接放置冰制自融筒6，且在冰制自融筒6融化后也便于直接流至收集杯4内被收集起来。
进气管10靠近密封盖9一端向内侧对称倾斜，步骤S6中的活性炭纤维应均匀放置于一对进气管10的延长线与承接筛网8交点为最大范围的圆形区域内，一方面利用水蒸气之间的冲击提高分子间的运动速率，方便水蒸气快速扩散并与活性炭纤维发生作用，提高解吸效率，减少最后冷凝液的体积，另一方面也可以利用冲击作用迫使活性炭纤维在冰制自融筒6内飞扬起来，在空间上实现完全的展开，提高与水蒸气的接触面积，不易出现解吸死角，提高解吸效率的同时也可以促进解吸效果。
步骤S7中还包括制备空白溶液，空白溶液在不添加样品的前提下同样进行步骤S3至S6所制得。
步骤S2中等分样品时不少于4份，步骤S7中计算平均值时先剔除最大值和最小值后计算算数平均值，提高最终测定结果的准确性和可靠性。
实施例2：
请参阅图1，一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，包括以下步骤：
S1、采集适量的土壤和底泥，并进行真空脱水处理；
S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重，然后均匀分为等重的若干份样品；
S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎，并分开盛放，加入等量的消解液，浸泡3h；
S4、浸泡结束后进行密封，同时在水浴加热的条件下进行消解，冷却后得到消解液；
S5、向消解液中滴加ph调节剂，边滴加边测定ph值到达合适范围，随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子，超声振荡80min，静置1.5h；
S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内，利用持续通入的高温蒸汽进行解吸，然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液；
S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容，并测定其中的重金属含量，计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。
步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠30%、碳酸钠20%、磷酸氢二钠8%，以及去离子水余量。
步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液，并调节保持ph值在3.5，活性炭纤维在此ph区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
步骤S4中水浴加热的温度控制在70℃，活性炭纤维在此温度区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
其余部分与实施例1保持一致。
实施例3：
请参阅图1，一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，包括以下步骤：
S1、采集适量的土壤和底泥，并进行真空脱水处理；
S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重，然后均匀分为等重的若干份样品；
S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎，并分开盛放，加入等量的消解液，浸泡4h；
S4、浸泡结束后进行密封，同时在水浴加热的条件下进行消解，冷却后得到消解液；
S5、向消解液中滴加ph调节剂，边滴加边测定ph值到达合适范围，随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子，超声振荡120min，静置2h；
S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内，利用持续通入的高温蒸汽进行解吸，然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液；
S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容，并测定其中的重金属含量，计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。
步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠30%、碳酸钠25%、磷酸氢二钠10%，以及去离子水余量。
步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液，并调节保持ph值在4，活性炭纤维在此ph区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
步骤S4中水浴加热的温度控制在80℃，活性炭纤维在此温度区间内对重金属离子的吸附效果最佳。
其余部分与实施例1保持一致。
本发明可以实现在对土壤和底泥进行前处理后，等分为若干份样品分开进行同样的检测，在对样品进行消解后利用高吸附性能的活性炭纤维对消解液中的重金属进行提取置换，然后创新性的利用三态解吸装置，通过高温的水蒸气对活性炭纤维吸附的重金属进行解吸，并以纯净的冰制容器提供解吸空间，使得活性炭纤维上吸附的重金属在高温水蒸气的作用下完成脱附，而冰制容器在遇到携带重金属的水蒸气时，也会变成水溶解重金属离子实现无损回收，避免重金属在提取回收时产生损失，从而大大提高样品重金属含量检测的精度和准确性，同时对多份样品采用平均值的方式进一步提高准确性。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采集适量的土壤和底泥，并进行真空脱水处理；
S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重，然后均匀分为等重的若干份样品；
S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎，并分开盛放，加入等量的消解液，浸泡2-4h；
S4、浸泡结束后进行密封，同时在水浴加热的条件下进行消解，冷却后得到消解液；
S5、向消解液中滴加ph调节剂，边滴加边测定ph值到达合适范围，随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子，超声振荡60-120min，静置1-2h；
S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内，利用持续通入的高温蒸汽进行解吸，然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液；
S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容，并测定其中的重金属含量，计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。
2.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠25-30%、碳酸钠20-25%、磷酸氢二钠6-10%，以及去离子水余量。
3.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液，并调节保持ph值在3-4之间。
4.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S4中水浴加热的温度控制在60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S5中的活性炭纤维采用浓HNO3在60℃的条件下氧化2h进行改性。
6.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述三态解吸装置包括密封箱体（1），所述密封箱体（1）内侧设有解吸室（2），所述解吸室（2）下端与密封箱体（1）内底壁之间固定连接有解吸室（2），所述螺纹套（3）内螺纹连接有收集杯（4），所述解吸室（2）上开设有上下通透的解吸槽（5），所述解吸槽（5）内放置有相匹配的冰制自融筒（6），所述解吸室（2）内部镶嵌安装有若干均匀分布的半导体制冷片（7），所述冰制自融筒（6）上放置有相匹配的承接筛网（8），所述解吸室（2）上端卡接有与解吸槽（5）上口处相匹配的密封盖（9），所述密封箱体（1）上端固定安装有一对进气管（10），且进气管（10）依次贯穿密封箱体（1）和密封盖（9）与冰制自融筒（6）连通。
7.根据权利要求6所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述解吸槽（5）和冰制自融筒（6）均分为上下两段，所述上下两段分别为圆柱形状和上大下小的漏斗状。
8.根据权利要求6所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述进气管（10）靠近密封盖（9）一端向内侧对称倾斜，所述步骤S6中的活性炭纤维应均匀放置于一对进气管（10）的延长线与承接筛网（8）交点为最大范围的圆形区域内。
9.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S7中还包括制备空白溶液，空白溶液在不添加样品的前提下同样进行步骤S3至S6所制得。
10.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S2中等分样品时不少于4份，所述步骤S7中计算平均值时先剔除最大值和最小值后计算算数平均值。
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