CN111254400A - 一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其步骤包括：在衬底上依次制备一次交联薄膜和二次交联薄膜，自然冷却后，采用磁控溅射法，于所述二次交联薄膜表面溅射沉积导电线路。本发明通过控制亚胺化反应和交联反应的温度变化速率，使两次所制得的交联薄膜的表面粗糙度产生差异，使较粗糙的二次交联薄膜表面更易溅射沉积金属，且沉积效果牢固，采用磁控溅射所做出的金属层也更加轻薄；同时两次所制得的交联薄膜的热膨胀系数维持在较低水平，有利于金属的长期附着。

Description

一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺
技术领域
本发明涉及显示器件制造领域，特别是一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺。
背景技术
目前随着科学技术的发展，LED的性能在不断提高，LED被广泛的应用在各个领域，比如照明、装饰、背光源和景观照明等。LED的发展在各个应用领域发展迅猛，但是也随之而来会遇到一些挑战：一方面随着低碳经济时代的到来，发展更为节能的LED是势在必行的任务；另一方面因LED为硬质、不能够弯曲的特点，不能够满足其在某些特定场合的使用需求，因此，发展柔性的LED是当下需解决的问题。
现有技术中，在制备柔性LED器件时，常采用挠性覆铜板工艺(简称FCCL)，其步骤如下：首先将选定的铜箔缠绕好，放置在涂布机上。然后把调制好的膜层溶液按设定车速、温度等条件下涂布在铜箔上，然后烘箱加温处理，使得铜箔与基膜连接牢固，成品在收卷之后放到约80℃的保温空间内静置24小时以上，以去除基材与铜箔相结合时产生的内部应力，再根据下游的要求，裁剪成用户需要尺寸，检验合格后即可认为整体FCCL步骤完成。现有技术中常采用PET、PC等材料作为柔性基材，但却存在较多不利因素：1)由于铜箔的热膨胀系数为17ppm/℃，PET及PC等材料热膨胀系数皆大于50ppm/℃，这就造成基膜与铜箔在制成后必然出现弯折，翘曲，铜箔鼓出，连接不牢固等问题；2)由于PET和PC材料耐温性能较差，作为基材使用效果和寿命均较低。故需要提出一种新的挠性覆铜板制备工艺，用于解决现有技术中存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，用于解决现有技术中基材耐温性差、与铜箔热膨胀系数不匹配、连接不牢固的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其步骤包括：将二胺类化合物与二酐类化合物完全溶于溶剂中，进行缩聚反应10～12h，加入含有封端型化合物后继续反应6～8h，压滤后得到预聚物；将预聚物分为聚合物A和聚合物B两部分，将聚合物A涂覆于光滑衬底表面，阶梯式升温至280～350℃进行亚胺化反应，得到一次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至350～450℃，维持5～30min后得到一次交联薄膜；于一次交联薄膜远离衬底的一面均匀涂覆聚合物B，一段式升温至280～350℃进行亚胺化反应，得到二次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至350～450℃，维持15～30min后，得到二次交联薄膜；自然冷却后，采用磁控溅射法，于二次交联薄膜表面溅射沉积导电线路。
其中，二胺类化合物包括：4,4-二氨基联苯、对苯二胺、2,6-萘二胺、2,6-二氨基蒽中一种或多种的混合物；二酐类化合物包括均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐。
其中，聚合物A和聚合物B的质量比为(2～3)：1。
其中，光滑衬底包括表面光滑的金属或者玻璃。
其中，得到一次亚胺化聚合物的步骤中，阶梯升温的条件具体为：升温速率为2℃/min，到达80℃时保温20min，到达160℃时保温40min，到达250℃时保温20min，到达350℃时保温20min。
其中，得到一次交联薄膜的步骤中，升温速率为2℃，且为一段式升温。
其中，得到二次亚胺化聚合物的步骤中，一段式升温的条件具体为：升温速率为5℃/min，且无阶梯温度设置。
其中，得到二次交联薄膜的步骤中，升温速率为5℃，且为一段式升温。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，通过控制亚胺化反应和交联反应的温度变化速率，使两次所制得的交联薄膜的表面粗糙度产生差异，使较粗糙的二次交联薄膜表面更易溅射沉积金属，且沉积效果牢固，采用磁控溅射所做出的金属层也更加轻薄；同时两次所制得的交联薄膜的热膨胀系数维持在较低水平，有利于金属的长期附着。
附图说明
图1是本发明中基于磁控溅射的挠性覆铜工艺一实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1是本发明中基于磁控溅射的挠性覆铜工艺一实施方式的工艺流程图。本发明提供了一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其步骤包括：
S1：将二胺类化合物与二酐类化合物完全溶于溶剂中，进行缩聚反应10～12h，加入含有封端型化合物后继续反应6～8h，压滤后得到预聚物，该预聚物为反应后生成的稠状聚酰胺酸预聚体。本实施方式中，二胺类化合物包括：4,4-二氨基联苯、对苯二胺、2,6-萘二胺、2,6-二氨基蒽中一种或多种的混合物；二酐类化合物包括均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐；溶剂为甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺；封端型化合物为4-乙炔基苯胺或4-氨基氰酸酯苯。
S2：将预聚物分为聚合物A和聚合物B两部分，其中聚合物A和聚合物B的质量比为(2～3)：1，将聚合物A涂覆于光滑衬底表面，阶梯式升温至280～350℃进行亚胺化反应，得到一次亚胺化聚合物；将S1中的稠状聚酰胺酸预聚体进行胺化，有利于后续交联反应的进行。本实施方式中，光滑衬底包括表面光滑的金属或者玻璃；阶梯式升温的条件具体为：升温速率为2℃/min，到达80℃时保温20min，到达160℃时保温40min，到达250℃时保温20min，到达350℃时保温20min。
S3：将一次亚胺化聚合物继续升温至350～450℃，升温速率为2℃且为一段式升温，到达预设温度后维持5～30min后得到一次交联薄膜，该一次交联薄膜为聚酰亚胺薄膜。
S4：于一次交联薄膜远离衬底的一面均匀涂覆聚合物B，一段式升温至280～350℃进行亚胺化反应，升温速率为5℃/min且无阶梯温度设置，得到二次亚胺化聚合物。
S5：将一次亚胺化聚合物继续升温至350～450℃，升温速率为5℃且为一段式升温，到达预设温度后维持15～30min后，得到二次交联薄膜。
S6：自然冷却后，采用磁控溅射法，于二次交联薄膜表面溅射沉积导电线路；本实施方式中选择纯铜靶材进行溅射，当然也可以采用类似的方式溅射沉积银等导电金属作为导电线路，同时所溅射沉积的导电线路图形可根据实际情况进行设置，在此不作限定。
进一步地，对上述基于磁控溅射的挠性覆铜工艺的原理及其优势进行详细阐述：1)通过该方法所得到覆铜结构依次包括衬底、一次交联薄膜、二次交联薄膜以及金属层，一次交联薄膜与二次交联薄膜的厚度比为(2～3)：1，二次薄膜的制备过程中，保证其原料的一致，仅对胺化反应和交联反应过程中的温度变化速率进行调控，第一次交联薄膜制备采用慢速阶段性升温方式，第二次交联薄膜制备采用快速一段式升温方式，使第二次交联薄膜制备比第一次温度变化更快，从而使得一部分低分子量的物质没有足够时间发生聚合反应，而以低分子固体颗粒形式沉积在膜层表面，一定程度上提高了二次交联薄膜的表面粗糙度，当采用磁控溅射在二次交联薄膜表面沉积金属时，较粗糙的二次交联薄膜使金属附着更加牢固，不易脱落；2)由于一次交联薄膜、二次交联薄膜制备原料和过程一致，其所得聚酰亚胺膜层的热膨胀系数也基本一致，且均维持在17～20ppm/℃与铜的热膨胀系数相近，当所得到的覆铜结构进行弯折时，金属层不易剥离脱离；3)采用磁控溅射方式在所制备的二次交联薄膜表面沉积金属层，相较于现有技术中贴合式的布线方式，溅射沉积的金属层有更好的附着力，同时布线整体更加轻薄。
下面通过具体实施例对本发明中基于磁控溅射的挠性覆铜工艺的效果做进一步介绍，其中，阶梯式升温方式的条件均为：升温速率为2℃/min，到达80℃时保温20min，到达160℃时保温40min，到达250℃时保温20min，到达350℃时保温20min；一段式升温的速率均为5℃/min；聚合物A和聚合物B的质量比均为3：1。
实施例1
将4,4-二氨基联苯与联苯四甲酸二酐完全溶于溶剂中，进行缩聚反应10h，加入含有封端型化合物后继续反应6h，压滤后得到预聚物；将预聚物分为聚合物A和聚合物B两部分，将聚合物A涂覆于光滑衬底表面，阶梯式升温至300℃进行亚胺化反应，得到一次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至380℃，维持30min后得到一次交联薄膜；于一次交联薄膜远离衬底的一面均匀涂覆聚合物B，一段式升温至300℃进行亚胺化反应，得到二次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至380℃，维持30min后，得到二次交联薄膜；自然冷却后，采用磁控溅射法以铜靶做靶材，于二次交联薄膜表面溅射沉积0.75μm的导电线路。
实施例2
将对苯二胺与联苯四甲酸二酐完全溶于溶剂中，进行缩聚反应10h，加入含有封端型化合物后继续反应6h，压滤后得到预聚物；将预聚物分为聚合物A和聚合物B两部分，将聚合物A涂覆于光滑衬底表面，阶梯式升温至320℃进行亚胺化反应，得到一次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至400℃，维持30min后得到一次交联薄膜；于一次交联薄膜远离衬底的一面均匀涂覆聚合物B，一段式升温至320℃进行亚胺化反应，得到二次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至400℃，维持30min后，得到二次交联薄膜；自然冷却后，采用磁控溅射法以铜靶做靶材，于二次交联薄膜表面溅射沉积0.75μm的导电线路。
实施例3
将2,6-萘二胺与均苯四甲酸二酐完全溶于溶剂中，进行缩聚反应10h，加入含有封端型化合物后继续反应6h，压滤后得到预聚物；将预聚物分为聚合物A和聚合物B两部分，将聚合物A涂覆于光滑衬底表面，阶梯式升温至350℃进行亚胺化反应，得到一次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至450℃，维持30min后得到一次交联薄膜；于一次交联薄膜远离衬底的一面均匀涂覆聚合物B，一段式升温至350℃进行亚胺化反应，得到二次亚胺化聚合物；将一次亚胺化聚合物继续升温至450℃，维持30min后，得到二次交联薄膜；自然冷却后，采用磁控溅射法以铜靶做靶材，于二次交联薄膜表面溅射沉积0.75μm的导电线路。
对上述实施例1～3中的覆铜产品进行性能测试，如表1所示，从表1中可以看出，每个实施例中二次交联薄膜的表面粗糙度均大于一次交联薄膜，从而金属铜溅射到较为粗糙的二次交联薄膜表面上时更不容易脱附；而各实施例中一次交联薄膜与二次交联薄膜的热膨胀系数和透光率仍基本近似，即两片膜层粗糙度的变化并未对热膨胀系数和透光率造成影响，故所得到覆铜产品的复合膜层仍与溅射金属的热膨胀系数保持近似的水平，并且透光率大于80％，仍具有较好的透光性。
表1
Figure BDA0002370145030000061
区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，通过控制亚胺化反应和交联反应的温度变化速率，使两次所制得的交联薄膜的表面粗糙度产生差异，使较粗糙的二次交联薄膜表面更易溅射沉积金属，且沉积效果牢固，采用磁控溅射所做出的金属层也更加轻薄；同时两次所制得的交联薄膜的热膨胀系数维持在较低水平，有利于金属的长期附着。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，其步骤包括：
将二胺类化合物与二酐类化合物完全溶于溶剂中，进行缩聚反应10～12h，加入含有封端型化合物后继续反应6～8h，压滤后得到预聚物；
将所述预聚物分为聚合物A和聚合物B两部分，将所述聚合物A涂覆于光滑衬底表面，阶梯式升温至280～350℃进行亚胺化反应，得到一次亚胺化聚合物；
将所述一次亚胺化聚合物继续升温至350～450℃，维持5～30min后得到一次交联薄膜；
于所述一次交联薄膜远离衬底的一面均匀涂覆所述聚合物B，一段式升温至280～350℃进行亚胺化反应，得到二次亚胺化聚合物；
将所述一次亚胺化聚合物继续升温至350～450℃，维持15～30min后，得到二次交联薄膜；
自然冷却后，采用磁控溅射法，于所述二次交联薄膜表面溅射沉积导电线路。
2.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述二胺类化合物包括：4,4-二氨基联苯、对苯二胺、2,6-萘二胺、2,6-二氨基蒽中一种或多种的混合物；
所述二酐类化合物包括均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐。
3.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述聚合物A和聚合物B的质量比为(2～3)：1。
4.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述光滑衬底包括表面光滑的金属或者玻璃。
5.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述得到一次亚胺化聚合物的步骤中，阶梯升温的条件具体为：升温速率为2℃/min，到达80℃时保温20min，到达160℃时保温40min，到达250℃时保温20min，到达350℃时保温20min。
6.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述得到一次交联薄膜的步骤中，升温速率为2℃，且为一段式升温。
7.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述得到二次亚胺化聚合物的步骤中，一段式升温的条件具体为：升温速率为5℃/min，且无阶梯温度设置。
8.根据权利要求1中所述的基于磁控溅射的挠性覆铜工艺，其特征在于，所述得到二次交联薄膜的步骤中，升温速率为5℃，且为一段式升温。
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