CN111253611B - 一种pet发泡方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PET发泡方法,通过聚硅氧烷和双酚A型环氧树脂制备的制得PET有机硅环氧扩链剂,使得PET支链上同时拥有环氧和聚硅氧烷两个链段,所以本发明在传统的环氧链段基础上增加了有机硅链段,由于有机硅的聚合物的添加让整个PET具有更加柔顺的效果,对于PET熔体的韧性和粘度有一个大幅度的提升;同时链段中含有苯环的刚性基团又为PET泡沫材料的抗压性能提供了有效的支撑,所以本发明全面提升了PET的韧性和强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种PET发泡方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯简称PET,是乳白色或浅黄色高度结晶性的聚合物,表面平滑而有光泽。由于其耐蠕变、耐抗疲劳性、耐磨擦和尺寸稳定性好,磨耗小而硬度高,具有热塑性塑料中最大的韧性,且电绝缘性能好,受温度影响小,最主要是无毒、耐气候性、抗化学药品稳定性好,吸水率低,耐弱酸和有机溶剂,故其应用比较广泛。由于PET发泡材料更是展现出优秀的性能,人们开始对PET 挤出发泡工艺及其应用方面的研究逐渐增多。采用发泡的方式可减轻聚酯材料的质量,节省成本,发泡产品比未发泡产品具有更好的热绝缘性能,发泡PET还具有极好的耐热性能,并且经发泡后的PET板具有优异的性能,再加上PET本身就具有耐油、耐化学腐蚀性、易回收等优异性能,符合食品卫生要求,因此发泡在食品包装、微波容器、冰箱内板、汽车、航天工业等方面将有很大的市场,然而这一切都要归功于对PET发泡材料的改性,包括力学性能、隔音、隔热、阻燃等的改性。目前,针对于PET力学方面改性的关注度最高,因为力学改性更加拓宽了 PET泡沫材料的应用范围,增加PET熔体的强度和韧性,在力学改性方面比较重要,主要靠化学改性,通常包括熔融挤出的支链多元化增大分子量、酸酐和一些环氧基团反应等途径来实现,效果虽有一定的提升,但是这些化学改性都是简单的借助于环氧链段,并不能综合提升PET的强度和韧性,另外现有的发泡的PET容易水解,抗拉性差。
发明内容
针对上述现有技术的不足之处,本发明解决的问题为:提供一种综合提升 PET强度和韧性的PET发泡方法。
为解决上述问题,本发明采取的技术方案如下:
一种PET发泡方法,步骤如下:
S1、PET有机硅环氧扩链剂制备:将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后加入双酚A型环氧树脂,两种原料加完后继续搅拌25至35min,随后升温至80~ 130℃,升温过程中不断向反应釜中加入催化剂,然后持续搅拌反应4~10h后,冷却温度至室温,停止搅拌,可制得PET有机硅环氧扩链剂;
S2、发泡:取上述制备的PET有机硅环氧扩链剂添加到PET粒料当中,用机械搅拌机将PET有机硅环氧扩链剂和PET粒料混合搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材。
进一步,所述步骤S1中聚硅氧烷和双酚A型环氧树脂的添加比例为0.5:5~ 1:5。
进一步,所述步骤S1中催化剂为有机类碱性化合物;所述催化剂添加比例为双酚A型环氧树脂的0.05~0.2%。
进一步,所述步骤S1中催化剂为苄基三甲基氢氧化铵、氢氧化羟乙基三甲铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基胍中的一种。
进一步,所述步骤S1中双酚A型环氧树脂为含有羟基官能团的环氧树脂,其中双酚A型环氧树脂中的环氧量与其羟值的摩尔比值在5~15;所述双酚A型环氧树脂的羟基摩尔含量大于0且不大于10%。
进一步,所述步骤S2中PET有机硅环氧扩链剂的添加量占PET粒料质量的 0.5~2.5%。
进一步,所述步骤S2中挤出发泡过程的挤出机的单螺杆温度设置为230~ 260℃,双螺杆温度设置为260~290℃;所述挤出机单螺杆的转速为60~120rpm;所述挤出机的双螺杆的转速优选为1~6rpm。
进一步,所述步骤S2中的发泡剂为CO2发泡剂;所述CO2的添加量占PET有机硅环氧扩链剂和PET粒料总质量的0.3~0.8%。
进一步,所述的聚硅氧烷结构式如下:
其中,R为与双酚A型环氧树脂上的(C-OH)羟基进行反应的官能团,为甲基、乙基、苯基、甲苯基中的一种;R1和R2分别为甲基、三氟甲基、乙基、全氟乙基、苯基、甲苯基、三氟甲苯基、全氟乙苯基、乙苯基中的一种。
进一步,所述R基官能团选择甲基、乙基中的一种;所述R1和R2选择含苯基的官能团的基团;所述的聚硅氧烷的官能度x优选为1~5。
本发明的有益效果
1.本发明改变了传统的发泡方式,通过聚硅氧烷和双酚A型环氧树脂制备的制得PET有机硅环氧扩链剂,使得PET支链上同时拥有环氧和聚硅氧烷两个链段,所以本发明在传统的环氧链段基础上增加了有机硅链段,由于有机硅的聚合物的添加让整个PET具有更加柔顺的效果,对于PET熔体的韧性和粘度有一个大幅度的提升;同时链段中含有苯环的刚性基团又为PET泡沫材料的抗压性能提供了有效的支撑,所以本发明全面提升了PET的韧性和强度。
2.本发明的聚硅氧烷具有一定的疏水性,本发明制备的有机硅环氧扩链剂和 PET加工时,可有效地减少PET的水解,减少小分子化合物的产生,让PET熔体的特性粘度在可控范围内达到最大,有效降低了PET加工过程中存在的降解问题,同时提高了发泡后PET板材的抗拉、压缩性能和防潮效果。
3.本发明对环氧量进行了精确的控制,使得双酚A型环氧树脂中的环氧量与其羟值的摩尔比值在5~15,如此让改性后的PET尽量避免太多交联产生进而使得PET泡沫发生硬化,从而使得本发明的PET发泡材料的韧性更好,闭孔率高,不会太脆;本发明制备工艺简单,不含有机溶剂,不会向环境释放有毒有害气体,适用范围广,同时与含P/N等阻燃剂一起使用,表现出良好的协效阻燃作用和互补性。
具体实施方式
下面对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1
PET有机硅环氧扩链剂制备:将官能度为1的1-甲氧基-3-甲基-1,1,3,3- 四苯基二硅氧烷按和双酚A型环氧树脂的质量比例控制为0.5:5,先将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后按比例缓慢加入环氧量与羟值的摩尔比值为5且羟基摩尔含量为1%的双酚A型环氧树脂,原料加完后继续搅拌30min,随后升温至 80℃,升温过程中不断向反应釜中加入占双酚A型环氧树脂0.05%的苄基三甲基氢氧化铵催化剂,持续搅拌反应4h后,冷却温度至室温,停止搅拌,可以制得 PET有机硅环氧扩链剂。
PET发泡过程:取上述制备的有机硅环氧扩链剂按占PET粒料质量的0.5%的比例添加到PET当中,用机械搅拌机将扩链剂和PET的混料搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,双螺杆温度和速度设置为260℃和1rpm,单螺杆温度和速度设置为230℃和60rpm,以及占PET有机硅环氧扩链剂和PET 粒料总质量的0.3%CO2为发泡剂,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET 泡沫板材。
实施例2
PET有机硅环氧扩链剂制备:将官能度为1的1-乙氧基-1,3,3-三甲基-1,3- 二苯基二硅氧烷和双酚A型环氧树脂比例控制为0.6:5,先将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后按比例缓慢加入环氧量与羟值的摩尔比值为5且羟基摩尔含量为2%的双酚A型环氧树脂,原料加完后继续搅拌30min,随后升温至80℃,升温过程中不断向反应釜中加入0.08%的苄基三甲基氢氧化铵,持续搅拌反应4h 后,冷却温度至室温,停止搅拌,可以制得PET有机硅环氧扩链剂。
PET发泡过程:取上述制备的有机硅环氧扩链剂按0.8%的比例添加到PET 当中,用机械搅拌机将扩链剂和PET的混料搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,双螺杆温度和速度设置为260℃和3rpm,单螺杆温度和速度设置为240℃和80rpm,以及0.4%的CO2为发泡剂,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材。
实施例3
PET有机硅环氧扩链剂制备:将官能度为3的1-乙氧基-3-甲基-1,3-双全氟乙基-1,3-双三氟甲基二硅氧烷和双酚A型环氧树脂比例控制为0.7:5,先将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后按比例缓慢加入环氧量与羟值的摩尔比值为7且羟基摩尔含量为4%的双酚A型环氧树脂,原料加完后继续搅拌30min,随后升温至80℃,升温过程中不断向反应釜中加入0.1%的四甲基氢氧化铵,持续搅拌反应4h后,冷却温度至室温,停止搅拌,可以制得PET有机硅环氧扩链剂。
PET发泡过程:取上述制备的有机硅环氧扩链剂按1.5%的比例添加到PET 当中,用机械搅拌机将扩链剂和PET的混料搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,双螺杆温度和速度设置为270℃和3rpm,单螺杆温度和速度设置为250℃和100rpm,以及0.6%的CO2为发泡剂,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材。
实施例4
PET有机硅环氧扩链剂制备:将官能度为3的1,3-二苄基-1,3-双二氟苯基甲基-1-甲氧基-3-甲基二硅氧烷和双酚A型环氧树脂比例控制为0.8:5,先将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后按比例缓慢加入环氧量与羟值的摩尔比值为 10且羟基摩尔含量为5%的双酚A型环氧树脂,原料加完后继续搅拌30min,随后升温至80℃,升温过程中不断向反应釜中加入0.13%的四甲基氢氧化铵,持续搅拌反应4h后,冷却温度至室温,停止搅拌,可以制得PET有机硅环氧扩链剂。
PET发泡过程:取上述制备的有机硅环氧扩链剂按1.7%的比例添加到PET 当中,用机械搅拌机将扩链剂和PET的混料搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,双螺杆温度和速度设置为280℃和5rpm,单螺杆温度和速度设置为260℃和120rpm,以及0.7%的CO2为发泡剂,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材。
实施例5
PET有机硅环氧扩链剂制备:将官能度为5的1,1,3,3-四苄基-1-乙氧基-3- 甲基二硅氧烷和双酚A型环氧树脂比例控制为0.9:5,先将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后按比例缓慢加入环氧量与羟值的摩尔比值为12且羟基摩尔含量为8%的双酚A型环氧树脂,原料加完后继续搅拌30min,随后升温至80℃,升温过程中不断向反应釜中加入0.15%的氢氧化羟乙基三甲铵,持续搅拌反应4h 后,冷却温度至室温,停止搅拌,可以制得PET有机硅环氧扩链剂。
PET发泡过程:取上述制备的有机硅环氧扩链剂按2.0%的比例添加到PET 当中,用机械搅拌机将扩链剂和PET的混料搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,双螺杆温度和速度设置为280℃和5rpm,单螺杆温度和速度设置为240℃和80rpm,以及0.8%的CO2为发泡剂,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材。
实施例6
PET有机硅环氧扩链剂制备:将官能度为5的1-甲氧基-1,3,3-三甲基-1,3- 双全氟乙基二硅氧烷和双酚A型环氧树脂比例控制为1:5,先将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后按比例缓慢加入环氧量与羟值的摩尔比值为15且羟基摩尔含量为10%的双酚A型环氧树脂,原料加完后继续搅拌30min,随后升温至 80℃,升温过程中不断向反应釜中加入0.2%的氢氧化羟乙基三甲铵,持续搅拌反应4h后,冷却温度至室温,停止搅拌,可以制得PET有机硅环氧扩链剂。
PET发泡过程:取上述制备的有机硅环氧扩链剂按2.5%的比例添加到PET 当中,用机械搅拌机将扩链剂和PET的混料搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,双螺杆温度和速度设置为290℃和6rpm,单螺杆温度和速度设置为260℃和100rpm,以及0.9%的CO2为发泡剂,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材。
下表为实施例1~6扩链剂对PET挤出发泡力学性能的测试。
通过上表中的数据我们可以清楚地看出,有机硅环氧扩链剂在对PET熔融挤出发泡过程中确实起到了增强熔体强度和韧性的效果,熔体的特性粘度也有一定的提升,从而使PET挤出泡沫板材的力学性能也有一定幅度的提升,说明本发明制备的有机硅环氧扩链剂在PET改性过程中起到了良好的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种PET发泡方法,其特征在于,步骤如下:
S1、PET有机硅环氧扩链剂制备:将聚硅氧烷先加入反应釜中并搅拌,随后加入双酚A型环氧树脂,两种原料加完后继续搅拌25至35min,随后升温至80~130℃,升温过程中不断向反应釜中加入催化剂,然后持续搅拌反应4~10h后,冷却温度至室温,停止搅拌,可制得PET有机硅环氧扩链剂;
S2、发泡:取上述制备的PET有机硅环氧扩链剂添加到PET粒料当中,用机械搅拌机将PET有机硅环氧扩链剂和PET粒料混合搅拌均匀,加入挤出机料斗中,匀速流入挤出机螺杆中,进行挤出发泡,最终冷却成型为改性后的PET泡沫板材;
所述的聚硅氧烷结构式如下:
其中,R为与双酚A型环氧树脂上的(C-OH)羟基进行反应的官能团,为甲基、乙基、苯基、甲苯基中的一种;R1和R2分别为甲基、三氟甲基、乙基、全氟乙基、苯基、甲苯基、三氟甲苯基、全氟乙苯基、乙苯基中的一种。
2.根据权利要求1所述的PET发泡方法,其特征在于,所述步骤S1中聚硅氧烷和双酚A型环氧树脂的添加比例为0.5:5~1:5。
3.根据权利要求1所述的PET发泡方法,其特征在于,所述步骤S1中催化剂为有机类碱性化合物;所述催化剂添加比例为双酚A型环氧树脂的0.05~0.2%。
4.根据权利要求2所述的PET发泡方法,其特征在于,所述步骤S1中催化剂为苄基三甲基氢氧化铵、氢氧化羟乙基三甲铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基胍中的一种。
5.根据权利要求1所述的PET发泡方法,其特征在于,所述步骤S2中PET有机硅环氧扩链剂的添加量占PET粒料质量的0.5~2.5%。
6.根据权利要求1所述的PET发泡方法,其特征在于,所述步骤S2中挤出发泡过程的挤出机的单螺杆温度设置为230~260℃,双螺杆温度设置为260~290℃;所述挤出机单螺杆的转速为60~120rpm;所述挤出机的双螺杆的转速优选为1~6rpm。
7.根据权利要求1所述的PET发泡方法,其特征在于,步骤S2中的发泡剂为CO2发泡剂;所述CO2 的添加量占PET有机硅环氧扩链剂和PET粒料总质量的0.3~0.8%。
8.根据权利要求1所述的PET发泡方法,其特征在于,所述R基官能团选择甲基、乙基中的一种;所述R1和R2选择含苯基的官能团的基团;所述的聚硅氧烷的官能度x优选为1~5。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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