CN115109420B - 一种阻燃聚乙烯醇改性组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚乙烯醇改性组合物及其制备方法，组合物由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂100‑110份、阻燃剂甲基八溴醚1.5‑5份、三苯基磷酸酯0.5‑6份、联枯0.2‑5份、抗氧剂1010 0.2‑0.5份、抗氧剂168 0.2‑0.5份、芥酸酰胺0.1‑0.5份、降解稳定剂1,4‑二氧杂环‑2,5‑己二酮0.2‑2份、二茂铁0.5‑5份，本发明采用了制备新型催化剂之后接枝聚合得到了聚乙烯醇改性树脂，通过共混并加入阻燃剂甲基八溴醚，三苯基磷酸酯、联枯作为聚乙烯醇改性树脂的阻燃剂加到聚乙烯醇改性中可以获得优异的阻燃性能，同时以1,4‑二氧杂环‑2,5‑己二酮和二茂铁协同作用提高聚乙烯醇改性树脂的稳定性，获得具有耐水性，可降解性、稳定的阻燃材料。

Description

一种阻燃聚乙烯醇改性组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇改性组合物，特别是一种阻燃聚乙烯醇改性组合物及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇改性材料是可生物降解性的环境友好材料，改性后综合性能优良，可广泛应用于工业、农业、建筑、电子电气、交通运输、电力、电讯、包装等各个领域。
聚乙烯醇改性材料是目前电子、灯饰领域应用广泛的一类高分子材料，一种优良的聚合物，在涂料，膜，分散剂，粘合剂，造纸助剂等领域有着广阔的应用前景，而且易于生产、成本低廉，被大量用于电子电器产品中。但是聚乙烯醇不阻燃，随着电子元器件集成度越来越高，器件的阻燃能力就成为重要因素。而在现有技术之中，有人用六苯氧基环磷腈制备了高阻燃的聚乙烯醇纤维，还有以三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)用硅凝胶包覆制备了MPP的微胶囊改性聚乙烯醇薄膜，也有制备了无机阻燃聚乙烯醇/氢氧化铝(PVAL/ATH)复合泡沫材料的，用可膨胀石墨、磷酸酯酰氯阻燃聚乙烯醇复合薄膜等等，这些阻燃剂用量相对较大，影响材料性能，且这些材料没有对基体树脂聚乙烯醇改性，聚乙烯醇分子链之间有大量氢键，作用力大，熔点接近分解温度，难以熔融成型，加工性差易分解，且耐水性也较差，作为材料的适用面窄，当接触热源时不稳定更易破坏，并对基体聚乙烯醇改性，改善耐热性、耐水性，并提高热稳定性非常有必要。为了解决聚乙烯醇热加工性差的问题，用接枝聚合催化剂减少接枝反应的无序性、同时催化聚合反应，通过化学改性，降低聚乙烯醇的熔融温度，提高聚乙烯醇的热分解温度，同时加入螯合稳定剂提高聚乙烯醇组合物的降解耐热性能，保持生物降解性能，因此提供一种阻燃聚乙烯醇改性材料是有迫切的需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种具有优异的阻燃性的阻燃聚乙烯醇改性组合物及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种阻燃聚乙烯醇改性组合物，由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂100-110份、阻燃剂甲基八溴醚1.5-5份、三苯基磷酸酯0.5-6份、联枯0.2-5份、抗氧剂10100.2-0.5份、抗氧剂168 0.2-0.5份、芥酸酰胺0.1-0.5份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.2-2份、二茂铁0.5-5份。
优选的，由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂110份、阻燃剂甲基八溴醚5份、三苯基磷酸酯6份、联枯5份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮2份、二茂铁5份。
优选的，由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚2份、三苯基磷酸酯1份、联枯0.3份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.2份、二茂铁0.5份。
优选的，由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚2份、三苯基磷酸酯0.8份、联枯0.2份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮1份、二茂铁2份。
优选的，由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂100份、阻燃剂甲基八溴醚1.5份、三苯基磷酸酯3份、联枯0.2份、抗氧剂1010 0.3份、抗氧剂168 0.5份、芥酸酰胺0.5份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮2份、二茂铁5份。
优选的，由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚1.5份、三苯基磷酸酯0.5份、联枯3份、抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 0.2份、芥酸酰胺0.1份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.5份、二茂铁3份。
上述聚乙烯醇改性树脂的制备步骤如下：
（1）、将0.1mol的3-氨基-3’-羟基-2,2’-联吡啶与0.1mol的双(1,5-环辛二烯)二铱(I)二氯化物加入20 mL甲醇溶液中，在氮气环境下搅拌均匀然后放置12小时，在真空下除去甲醇溶液 ，制得催化剂。
（2）、将100重量份的聚乙烯醇（1799）投入30重量份的DMF中，加热至130℃，搅拌至聚乙烯醇（1799）完全溶于DMF中，得到均相溶液。
（3）、将16重量份的己内酯加入步骤（2）制备的均相溶液中，保持130℃，在氮气环境下搅拌至完全溶解，然后加入0.5重量份步骤（1）制备的催化剂，恒温搅拌反应2h得到胶状产物，然后加入2重量份的苯甲酰氯反应30分钟 ，然后加入40份蒸馏水和10份乙醇作为沉淀剂除去溶剂后抽真空干燥，得到聚乙烯醇改性树脂。
一种制备上述阻燃聚乙烯醇改性组合物的方法，其步骤如下：
（1）、制备第一混合物：将上述重量份数的聚乙烯醇改性树脂、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮和二茂铁，在转速为20-150rpm的混合机中混合15-30min，然后加入50%重量份数的抗氧剂1010和50%重量份数的抗氧剂168，继续混合5-10min，制得第一混合物。
（2）、制备第二混合物：将上述重量份数的阻燃剂甲基八溴醚，三苯基磷酸酯、联枯、芥酸酰胺和其余重量份数的抗氧剂1010、抗氧剂168 加入第一混合物中，保持转速20-150rpm混合15-30min，制得第二混合物。
（3）、制备阻燃聚乙烯醇改性组合物：将第二混合物在转速为30-150rpm的双螺杆挤出造粒机中挤出造粒，制得阻燃聚乙烯醇改性组合物。
本发明的有益效果是：本发明采用了制备催化剂之后接枝聚合得到了支链可控性好的聚乙烯醇改性树脂，通过共混并加入阻燃剂甲基八溴醚，三苯基磷酸酯、联枯作为聚乙烯醇改性树脂的阻燃剂加到聚乙烯醇改性中可以获得优异的阻燃性能，同时以1,4-二氧杂环-2,5-己二酮和二茂铁协同提高聚乙烯醇改性树脂的稳定性，获得具有耐水性，可降解性、稳定的阻燃材料。
具体实施方式
实施例1
组分及重量份数：聚乙烯醇改性树脂110份、阻燃剂甲基八溴醚（CAS:97416-84-7）5份、三苯基磷酸酯（CAS：26967-76-0）6份、联枯（2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，CAS：1889-67-4）5份、抗氧剂1010（CAS：6683-19-8）0.2份、抗氧剂168 （CAS：31570-04-4）0.4份、芥酸酰胺（CAS：112-84-5）0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮（CAS：502-97-6）2份、二茂铁（CAS：102-54-5）5份。
聚乙烯醇改性树脂的制备方法如下：
（1）、将0.1mol的3-氨基-3’-羟基-2,2’-联吡啶（ CAS: 33630-99-8）与0.1mol的双(1,5-环辛二烯)二铱(I)二氯化物（CAS：12112-67-3）加入20 mL甲醇溶液（无水甲醇）中，在氮气环境下搅拌均匀然后放置12小时（氮气保护箱），在真空下除去甲醇溶液（加热蒸馏除去甲醇溶液，真空度没有要求，只要保持容器内负压即可），得到的产物为黄色固体，制得催化剂。
（2）、将100重量份的聚乙烯醇（1799）（CAS：9002-89-5）投入30重量份的DMF（N,N-二甲基甲酰胺，CAS：68-12-2）中，加热至130℃，搅拌至聚乙烯醇（1799）完全溶于DMF中，得到均相溶液。
（3）、将16重量份的己内酯（CAS：695-06-7）加入步骤（2）制备的均相溶液中，保持130℃，在氮气环境下搅拌至完全溶解，然后加入0.5重量份步骤（1）制备的催化剂，恒温搅拌反应2h得到胶状产物，保持搅拌，然后加入2重量份的苯甲酰氯（CAS：98-88-4）反应30分钟，保持搅拌，然后加入40份蒸馏水和10份乙醇（无水乙醇）作为沉淀剂除去溶剂后抽真空干燥（加热蒸馏，真空度没有要求，只要保持容器内负压即可），得到聚乙烯醇改性树脂。本申请投入的催化剂较少，由于投入的催化剂一方面可以促进单体聚合，另一方面型催化剂降低反应空间效应，减少接枝反应的无序性、提高可控性，同时催化聚合反应，控制接枝聚合链段数量与长度，在提高聚乙烯醇的耐热分解性的同时对水溶性的影响也较小。
以上步骤（1）-（3）中，对搅拌速度没有特殊要求，按照设备的说明书常规操作即可。
制备上述阻燃聚乙烯醇改性组合物的方法步骤如下：
（1）、制备第一混合物：将110重量份数的聚乙烯醇改性树脂、2重量份数的降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮和5重量份数的二茂铁，在转速为20rpm的混合机中混合30min，然后加入0.1份（50%重量份）的抗氧剂1010和0.2份（50%重量份）的抗氧剂168，继续混合10min，制得第一混合物。
（2）、制备第二混合物：将5重量份数的阻燃剂甲基八溴醚、6重量份数的三苯基磷酸酯、5重量份数的联枯、0.3重量份数的芥酸酰胺和0.1份（其余重量份数）的抗氧剂1010和0.2份（其余重量份数）的抗氧剂168加入第一混合物中，保持转速20rpm混合30min，制得第二混合物。
（3）、制备阻燃聚乙烯醇改性组合物：将第二混合物在转速为30-150rpm的双螺杆挤出造粒机中挤出造粒，制得阻燃聚乙烯醇改性组合物。在本步骤中，转速可以根据双螺杆挤出造粒机的性能做适应的调整，使导电聚乙烯醇改性组合物颗粒能够稳定成型即可。
在本实施例中，没有特别强调的，是常温常压条件。
实施例2
组分及重量份数：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚2份、三苯基磷酸酯1份、联枯0.3份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.2份、二茂铁0.5份。
制备方法中，步骤（1）中转速为60rpm，第一次混合时间为25 min，第二次混合即加入抗氧剂1010和抗氧剂168后的混合时间为10 min，步骤（2）中转速为60rpm，混合时间为25min，其余与实施例1相同。
实施例3
组分及重量份数：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚2份、三苯基磷酸酯0.8份、联枯0.2份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮1份、二茂铁2份。
制备方法中，步骤（1）中转速为120rpm，第一次混合时间为20 min，第二次混合即加入抗氧剂1010和抗氧剂168后的混合时间为5 min，步骤（2）中转速为120rpm，混合时间为15 min，其余与实施例1相同。
实施例4
组分及重量份数：聚乙烯醇改性树脂100份、阻燃剂甲基八溴醚1.5份、三苯基磷酸酯3份、联枯0.2份、抗氧剂1010 0.3份、抗氧剂168 0.5份、芥酸酰胺0.5份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮2份、二茂铁5份。
制备方法中，步骤（1）中转速为80rpm，第一次混合时间为25 min，第二次混合即加入抗氧剂1010和抗氧剂168后的混合时间为5 min，步骤（2）中转速为80rpm，混合时间为25min，其余与实施例1相同。
实施例5
组分及重量份数：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚1.5份、三苯基磷酸酯0.5份、联枯3份、抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 0.2份、芥酸酰胺0.1份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.5份、二茂铁3份。
制备方法中，步骤（1）中转速为150rpm，第一次混合时间为15 min，第二次混合即加入抗氧剂1010和抗氧剂168后的混合时间为8 min，步骤（2）中转速为150rpm，混合时间为15 min，其余与实施例1相同。
另外，设置三份对比例来对其制得的组合物和实施例1-3制得的阻燃聚乙烯醇改性组合物进行性能测试，测试结果如下表所示。
组别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
分解温度°C 304 312 317 212 190 220 218
熔融温度°C 240 235 233 227 200 235 236
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 不阻燃 V-0 V-0
半衰期（天） 120 53 80 115 48 12 13
对比例1：与实施例1相比，采用的树脂是未改性的聚乙烯醇（1799），其他组分、含量、制备方法与实施例1相同。
对比例2：与实施例2相比，不含阻燃剂甲基八溴醚、三苯基磷酸酯和联枯，其他组分、含量、制备方法与实施例2相同。
对比例3：与实施例3相比，不含所述降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮，其他组分、含量、制备方法与实施例3相同。
对比例4：与实施例3相比，不含降解稳定剂二茂铁，其他组分、含量、制备方法与实施例3相同。
初始分解温度、熔融温度测试使用热重力分析仪（TG）、差示扫描量热仪(DSC)测试，阻燃标准按GB/T2408-2008测试，在30°C，60%湿度下撕裂性能衰减为原来的一半的天数。
从以上结果中可看出，本实施例制备的阻燃聚乙烯醇改性组合物的热稳定性能提高且具有优异的加工性能，聚乙烯醇改性组合物的阻燃性够满足市场需求，从实施例3、对比例3、4结果表明加入降解稳定剂能提高降解稳定性，1,4-二氧杂环-2,5-己二酮和二茂铁能起到协同作用。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃聚乙烯醇改性组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂100-110份、阻燃剂甲基八溴醚1.5-5份、三苯基磷酸酯0.5-6份、联枯0.2-5份、抗氧剂1010 0.2-0.5份、抗氧剂168 0.2-0.5份、芥酸酰胺0.1-0.5份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.2-2份、二茂铁0.5-5份；
所述聚乙烯醇改性树脂的制备步骤如下：
（1）、将0.1mol的3-氨基-3’-羟基-2,2’-联吡啶与0.1mol的双(1,5-环辛二烯)二铱(I)二氯化物加入20 mL甲醇溶液中，在氮气环境下搅拌均匀然后放置12小时，在真空下除去甲醇溶液，制得催化剂；
（2）、将100重量份的聚乙烯醇1799投入30重量份的DMF中，加热至130℃，搅拌至聚乙烯醇1799完全溶于DMF中，得到均相溶液；
（3）、将16重量份的己内酯加入步骤（2）制备的均相溶液中，保持130℃，在氮气环境下搅拌至完全溶解，然后加入0.5重量份步骤（1）制备的催化剂，恒温搅拌反应2h得到胶状产物，然后加入2重量份的苯甲酰氯反应30分钟，然后加入40份蒸馏水和10份乙醇作为沉淀剂除去溶剂后抽真空干燥，得到聚乙烯醇改性树脂。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯醇改性组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂110份、阻燃剂甲基八溴醚5份、三苯基磷酸酯6份、联枯5份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮2份、二茂铁5份。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯醇改性组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚2份、三苯基磷酸酯1份、联枯0.3份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.2份、二茂铁0.5份。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯醇改性组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚2份、三苯基磷酸酯0.8份、联枯0.2份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.4份、芥酸酰胺0.3份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮1份、二茂铁2份。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯醇改性组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂100份、阻燃剂甲基八溴醚1.5份、三苯基磷酸酯3份、联枯0.2份、抗氧剂1010 0.3份、抗氧剂168 0.5份、芥酸酰胺0.5份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮2份、二茂铁5份。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯醇改性组合物，其特征在于由如下重量份数的原料制成：聚乙烯醇改性树脂105份、阻燃剂甲基八溴醚1.5份、三苯基磷酸酯0.5份、联枯3份、抗氧剂1010 0.5份、抗氧剂168 0.2份、芥酸酰胺0.1份、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮0.5份、二茂铁3份。
7.一种制备如权利要求1-6任一所述阻燃聚乙烯醇改性组合物的方法，其特征在于其步骤如下：
（1）、制备第一混合物：将上述重量份数的聚乙烯醇改性树脂、降解稳定剂1,4-二氧杂环-2,5-己二酮和二茂铁，在转速为20-150rpm的混合机中混合15-30min，然后加入50%重量份数的抗氧剂1010和50%重量份数的抗氧剂168，继续混合5-10min，制得第一混合物；
（2）、制备第二混合物：将上述重量份数的阻燃剂甲基八溴醚，三苯基磷酸酯、联枯、芥酸酰胺和其余重量份数的抗氧剂1010、抗氧剂168 加入第一混合物中，保持转速20-150rpm混合15-30min，制得第二混合物；
（3）、制备阻燃聚乙烯醇改性组合物：将第二混合物在转速为30-150rpm的双螺杆挤出造粒机中挤出造粒，制得阻燃聚乙烯醇改性组合物。
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