CN111252914B - 一种无磷缓蚀阻垢剂及制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无磷缓蚀阻垢剂，其由清水、锌盐、聚马来酸酐、L抗坏血酸及聚天冬氨酸制得,其生物降解性好、兼有缓蚀阻垢双重功能的水处理药剂，这种新型药剂适用于高碱高固水系，与常用的杀菌灭藻剂相溶性好，药剂稳性强，不易分解降效,排放无环境污染；且提供了该种无磷缓蚀阻垢剂的制备方法和设备，其解决了现有的搅拌机构搅拌不充分、搅拌时长较长等问题。本发明适用于水处理药剂及其制备设备的技术领域。

Description

一种无磷缓蚀阻垢剂及制备装置及制备方法
技术领域
本发明属于水处理药剂及其制备设备的技术领域，具体地说，涉及一种无磷缓蚀阻垢剂及制备方法及制备装置。
背景技术
随着人们对环保意识的日益提高，环境法规日趋严格，人们对阻垢剂提出了越来越高的要求。然而，现有的阻垢剂可降解性较弱，其成分中含有磷、氮等，生物降解性较差，不适用于高碱高固水系，其与杀菌灭藻剂相溶性差，药剂稳性相对较弱，容易分解降效，排放会对环境造成污染。在制备过程中，料液的混合大都采用反应釜通过搅拌机构搅拌而制成，目前的搅拌机构为电机驱动搅拌轴，使搅拌轴上的搅拌叶对反应釜内的混合液进行混合。然而，这种混合方式使得搅拌时间较长，且混合的不充分，抽样检测中未达标率较高。
发明内容
本发明提供一种无磷缓蚀阻垢剂，其生物降解性好、兼有缓蚀阻垢双重功能的水处理药剂，这种新型药剂适用于高碱高固水系，与常用的杀菌灭藻剂相溶性好，药剂稳性强，不易分解降效,排放无环境污染，且解决现有的搅拌机构搅拌不充分、搅拌时长较长的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种注水处理用环保无磷缓蚀阻垢剂，该无磷缓蚀阻垢剂主要包含如下组分：锌盐、聚马来酸酐、L抗坏血酸及聚天冬氨酸。
进一步的，所述锌盐采用氯化锌或硫酸锌；所述聚天冬氨酸的聚合度为30～35。
进一步的，所述无磷缓蚀阻垢剂按重量份数计主要包含如下组分：锌盐10～15份、聚马来酸酐25～30份、L抗坏血酸6～10份、聚天冬氨酸30～35份，水余量构成满百重量份。
进一步的，所述无磷缓蚀阻垢剂按重量份数计主要包含如下组分：锌盐12份、聚马来酸酐28份、L抗坏血酸8份、聚天冬氨酸32份,水余量构成满百重量份。
本发明还公开了上述的无磷缓蚀阻垢剂的制备装置，包括安装于反应釜上的搅拌机构，所述搅拌机构包括伸入反应釜内的搅拌轴，于所述搅拌轴伸入反应釜的一端可拆卸安装有将混合料液呈伞状喷射入反应釜内的回混料机构，于所述反应釜的外壁上安装有出口端通过连通器经搅拌机构与回混料机构连通的循环泵，所述循环泵的进口端与反应釜的底部连通，且循环泵的进口端还连通有用于各料液进入反应釜的进液管系，于所述反应釜下部设有布气管系，布气管系的进气总管安装有加热机构，且布气管系的进口端与气罐连通，于所述反应釜的顶部连通有排气管。
进一步的，所述搅拌机构包括安装于所述反应釜顶部且其输出轴与搅拌轴连接的驱动电机，所述搅拌轴为中空的杆状结构且其与输出轴连接的一端封闭，于所述搅拌轴上构造有搅拌叶。
进一步的，所述回混料机构包括与所述搅拌轴伸入反应釜的一端可拆卸连接的安装座，于所述安装座上可拆卸连接有弹性射流组件，所述弹性射流组件具有伞状板，所述伞状板的凹面朝上，且其凹面与所述安装座的底面相适配，所述伞状板在流经搅拌轴内部的料液的压迫下与安装座之间形成间隙，以构成经所述间隙的料液呈伞状喷射入反应釜内。
进一步的，所述弹性射流组件还包括装配于所述安装座内的弹簧，所述弹簧的两端分别与安装座和伞状板连接。
进一步的，于所述弹簧靠近伞状板的一端固连有具有内螺纹的连接环，于所述伞状板靠近弹簧的一端构造有与所述连接环螺纹连接的连接柱，于所述安装座与伞状板之间对称设有竖直贯穿二者并与二者活动连接的可调限位柱。
进一步的，所述进液管系包括若干并联于进液总管上的进液支管，于各所述进液支管上分别安装有支管电磁阀，于进液总管接头上安装有电磁流量计，所述进液总管接头经安装有进液电磁阀的连接管与循环泵的进水端连通。
进一步的，所述布气管系包括与进气总管连接的环形布气管，所述环形布气管套装于反应釜外，于环形布气管上沿其周向间隔连通有进气支管，各所述进气支管倾斜向下延伸至所述回混料机构下方，于各进气支管上均匀地开有若干气孔。
进一步的，于所述反应釜的放料管和循环泵的进口端分别安装有球形过滤器，所述球形过滤器包括球状壳体和装配于球状壳体内的中空的球状滤芯，所述球状滤芯固连于与球状壳体转动连接的反冲阀上。
本发明还公开了基于上述无磷缓蚀阻垢剂的制备装置的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、通过PLC控制循环泵出口管上的出口管电磁阀、连接管上的进液电磁阀及进液支管中与蓄水容器连通的清水支管上的水路电磁阀开启，之后，PLC控制循环泵开启，使得循环泵将蓄水容器内的清水通过回混料机构注入反应釜内；
S2、当清水注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制循环泵进口管上的进口管电磁阀开启，同时控制水路电磁阀关闭，并开启驱动电机，驱动电机驱动搅拌轴进行搅拌，之后，PLC控制进液支管中与锌盐溶液容器连通的锌盐支管上的锌盐电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的清水打循环的过程中将锌盐溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S3、当锌盐溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制锌盐电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，常温的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡；
S4、经过5min后，PLC控制进气电磁阀关闭，再经过2min关闭排气电磁阀；
S5、当锌盐溶液完全注入反应釜时起，经过30min后，PLC控制进液支管中与聚马来酸酐溶液容器连通的聚马来酸酐支管上的聚马来酸酐电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将聚马来酸酐溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S6、当聚马来酸酐溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制聚马来酸酐电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，同时控制加热机构开启，被加热的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡，被加热的气体将反应釜内的混合溶液的温度提高至30°-40°；
S7、经过3-4min后，PLC控制进气电磁阀和加热机构关闭，再经过2min关闭排气电磁阀；
S8、当聚马来酸酐溶液完全注入反应釜时起，经过50min后，PLC控制进液支管中与抗坏血酸溶液容器连通的L抗坏血酸支管上的L抗坏血酸电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将L抗坏血酸溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S9、当L抗坏血酸溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制L抗坏血酸电磁阀关闭；
S10、当L抗坏血酸溶液完全注入反应釜时起，经过30min后，PLC控制进液支管中与聚天冬氨酸溶液容器连通的聚天冬氨酸支管上的聚天冬氨酸电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将聚天冬氨酸溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S11、当聚天冬氨酸溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制聚天冬氨酸溶液电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，同时控制加热机构开启，被加热的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡，被加热的气体将反应釜内的混合溶液的温度提高至30°-40°，5min后，PLC控制加热机构关闭，再经过2-3min后，关闭进气电磁阀，然后经过2-3min后，关闭排气阀；
S12、当聚天冬氨酸溶液完全注入反应釜时起，经过40min后，PLC控制驱动电机及循环泵停止，并关闭进口管电磁阀和出口管电磁阀；
S13、静置60min后，取样化验；
S14、化验合格后，开启进气电磁阀，3min后，关闭进气电磁阀，开启放料阀，进行放料；
S15、当放料结束后，关闭放料阀，开启水路电磁阀、出口管电磁阀及循环泵，5min后开启进口管电磁阀并关闭水路电磁阀，5-8min后关闭循环泵，对反应釜进行放残；
S16、重复S1-S15步骤，实现连续生产。
本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：本发明的无磷缓蚀阻垢剂主要用于化工、石油、炼油等行业的水处理系统，对水处理系统管道设备有良好的缓蚀阻垢效果，其生物降解性好、兼有缓蚀阻垢双重功能的水处理药剂，这种新型药剂适用于高碱高固水系，与常用的杀菌灭藻剂相溶性好，药剂稳性强，不易分解降效,排放无环境污染。另外，现有的同类产品均采用含磷的水处理剂，会对环境造成严重污染，本发明的无磷配方解决上述的磷污染问题。
本发明的无磷缓蚀阻垢剂的制备装置，其搅拌机构保持持续搅拌的过程中，循环泵保持将反应釜内下部的混合料通过搅拌机构经回混料机构呈伞状喷射入反应釜内，这样确保混合料混合均匀，且回混料机构将经其内的混合料呈伞状喷射，增大反应釜内扰动的同时，使被喷射入反应釜内的溶液能够充分地与反应釜内的混合液接触并混合；在加入各组分时，将相对应的料液的进液管开启，循环泵将目标料液经回混料机构泵入反应釜，此时布气管系将气体以微小的气泡的形式供入反应釜内，这样增加了目标料液与反应釜内的混合料的接触面积，且通过控制加热机构，来控制气泡与反应釜内混合料的热交换，实现反应釜的温度和压力的调整，以使目标料液在较佳的混合温度压力下混合；当放料前，通过布气管系将高压气体充入反应釜内，且保持排气管关闭，以使反应釜具有一定的压力，以便于合格的产品排出反应釜；且当放料结束后，通过循环泵将清水注入反应釜内，并且反复循环一段时间后，放残，实现反应釜的清洗；之后，再将清水经循环泵泵入反应釜进行重复生产，由此本发明的生产装置，无需间断，可连续生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1为本发明无磷缓蚀阻垢剂的制备装置去除底脚的结构示意图；
图2为本发明无磷缓蚀阻垢剂的制备装置的结构示意图；
图3为本发明无磷缓蚀阻垢剂的制备装置的局部结构剖视图；
图4为本发明连通器的局部结构剖视图；
图5为本发明回混料机构的结构示意图；
图6为本发明回混料机构的局部结构剖视图；
图7为本发明弹性射流组件的结构示意图；
图8为本发明弹性射流组件另一角度的结构示意图；
图9为本发明进液管系的结构示意图；
图10为本发明布气管系的结构示意图；
图11为本发明球形过滤器的结构示意图；
图12为本发明球形过滤器的轴向结构剖视图；
图13为本发明无磷缓蚀阻垢剂的制备装置的控制电路图；
图14为本发明无磷缓蚀阻垢剂的生产工艺流程图。
标注部件：1-反应釜，101-端盖，102-端盖吊耳，103-底脚，104-锚固螺栓，2-驱动电机，201-电机吊耳，202-固定基座，3-搅拌轴，301-孔道，4-连通器，401-连通套，402-上轴承，403-下轴承，5-搅拌叶，6-回混料机构，601-安装座，602-配合板，603-喷射孔，604-安装孔，605-伞状板，606-连接柱，607-弹簧，608-固定环，609-连接环，610-调节块，7-循环泵，8-进口管接头，9-进口管，10-进口管电磁阀，11-出口管，12-出口管电磁阀，13-放料管，14-放料阀，15-进液管系，1501-连接管，1502-进液电磁阀，1503-进液总管接头，1504-电磁流量计，1505-进液总管，1506-第一支管，1507-第二支管，1508-第三支管，1509-第四支管，1510-第五支管，1511-第一电磁阀，1512-第二电磁阀，1513-第三电磁阀，1514-第四电磁阀，1515-第五电磁阀，16-布气管系，1601-环形布气管，1602-进气支管，1603-气管接头，1604-进气总管，1605-进气电磁阀，1606-电磁线圈，1607-空气过滤器，1608-气源控制阀，17-排气管，18-排气电磁阀，1901-第一半球壳,1902-第二半球壳，1903-球状滤芯，1904-反冲阀，1905-指针，1906-滤器进口接头，1907-滤器出口接头，20-可调限位柱，21-限位环，22-支撑板，23-温度传感器，24-气罐。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种无磷缓蚀阻垢剂
本发明公开了一种无磷缓蚀阻垢剂，其由清水、锌盐、聚马来酸酐、L抗坏血酸及聚天冬氨酸制得，按重量份数比计算：锌盐12份、聚马来酸酐28份、L抗坏血酸8份、聚天冬氨酸32份,水余量构成满百重量份。
本发明的无磷缓蚀阻垢剂具有以下优势：
1、控制腐蚀和沉积，对卤素稳定，采用碱性处理方案，减少酸用量或不加酸，降低企业药剂成本；
2、无磷药剂即减少细菌滋生和磷酸盐沉淀污染，又能满足环保排放要求；
3、过去常用的缓蚀阻垢剂都存在磷含量过高的问题，在污水处理过程中存在富营养化二次污染问题，新的无磷缓蚀阻垢剂能够很好的解决这些问题；
4、通过碱化、竣甲基化和磺化等反应，引入活性基团等进行化学改性，制取由多聚糖、纤维素、木质素及丹宁等物质的衍生物组成的兼具絮凝净化和缓蚀作用，降低浊度，减少粘泥量，节约用水，减少排污。
具体的检测标准如下：
Ⅰ、本发明无磷缓蚀阻垢剂的检测项目
一、一般规定
除非另有规定外，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170中的4.3.3修约比较法进行。
二、外观
取适量样品置于干燥洁净的比色管内，常温下，在非直射自然光下目测。
三、密度
按GB/T4472规定进行检测。
四、pH值
按GB/T6368规定进行检测。
五、溶解性
按GB/T6324.1规定进行检测。
六、阻垢率
七、腐蚀速率
按SY/T5273规定进行检测
Ⅱ、采用的主要仪器设备
恒温水浴(控温精度±1℃)；容量瓶：1000mL、250mL；24号磨口三角瓶：250mL；移液管：各种规格；滴定管：25mL、50mL。
Ⅲ、采用的主要试剂与材料
除非另有说明，本标准在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
无水氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、氯化铵、浓氨水、氢氧化钠、钙羧酸指示剂、铬黑T、盐酸羟胺、无水乙醇、EDTA标准溶液：0.0025mol/L，0.005mol/L，0.05mol/L。Ⅳ、阻垢率(CaCO3、CaSO4)的测定
一、试验原理
定量的CaCl2与定量的Na2CO3或Na2SO4反应形成CaCO3、CaSO4沉淀。在其反应形成CaCO3、CaSO4沉淀前，向溶液中加入和不加入本发明的无磷缓蚀阻垢剂，恒温静置一定时间，用EDTA法测定上部澄清液中Ca2+含量，以计算无磷缓蚀阻垢剂的阻垢率。
二、试验用溶液的配制
1、称取11.09g无水CaCl2(称准至0.01g)，用蒸馏水溶解后稀释至1000mL，配制成CaCl2溶液11.09g/L，以Ca2+计4.00mg/mL。
2、称取11.10gNa2CO3(称准至0.01g)，用蒸馏水溶解后稀释至1000mL，配制成Na2CO3溶液11.10g/L，以CO3 2-计6.28mg/mL。
3、称取83.25g无水CaCl2(称准至0.01g)，用蒸馏水溶解后稀释至1000mL，配制成CaCl2溶液83.25g/L，以Ca2+计30.00mg/mL。
4、称取108.50gNa2SO4(称准至0.01g)，用蒸馏水溶解后稀释至1000mL，配制成Na2SO4溶液108.50g/L，以CO3 2-计73.35mg/mL。
5、氨性缓冲溶液(pH≈10)：称取54.0g氯化铵(称准至0.1g)，用100mL蒸馏水溶解后加入350mL浓氨水，再稀释至1000mL。
6、铬黑T指示液(5g/L)：称取0.50g铬黑T(称准至0.01g)和2.00g盐酸羟胺(称准至0.01g)，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。临用前制备。
7、钙羧酸示剂(按GB/T7476规定方法配制)。
8、EDTA标准溶液(0.005mo1/L)(按GB/T601规定方法配制与标定)。
9、EDTA标准溶液(0.05mo1/L)(按GB/T601规定方法配制与标定)。
10、氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80g氢氧化钠,用250mL蒸馏水溶解后稀释至1000mL。
11、阻垢剂或缓蚀阻垢剂溶液(无论固体或液体均按100％的有效成分计,1000mg/L):称取阻垢剂或缓蚀阻垢剂l.00g(称准至0.01g),用少量蒸馏水溶解后转移至I000mL容量瓶中稀释至刻度,溶液中含阻垢剂或缓蚀阻垢剂1.0mg/mL。
三、CaCO3垢的阻垢率
(1)、试验步骤
a.取200ml蒸馏水于25ml容量瓶中,加入6.00mL Ca2+预备液,加入阻垢剂或缓蚀阻垢剂溶液7.5mL,再加入6.00mL CO32-预备液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀缓蚀阻垢剂浓度为30mg/L,将上述溶液装入250mL磨口三角瓶中,盖好橡胶塞,称取总重量后,放入50℃±1℃水浴中,恒温半小时待温度平衡后打开瓶塞放气,然后盖紧瓶塞。在50℃±1℃水浴中静置16小时。
b.试验中同时进行不加步骤11所得的溶液,其余步骤相同的空白1
c.试验中同时进行不加步骤2和步骤11所得的溶液,其余步骤相同的空白2。
d.在50℃士1℃水浴中静置16小时后,将各磨口三角瓶取出静置至室温,对冷却至室温后瓶子称取总重量,与a步骤称取的总重量做对应比较,重量损失等于或大于0.5g,须向瓶中加入蒸馏水弥补恒温期间水分损失。
e.用中速定性滤纸将上部清液倾到过滤,滤液收集于干燥洁净的三角瓶中,然后准确移取清液25.00mL于干净三角瓶中,按GB/T7476《水质钙的测定EDTA滴定法》,用0.005mol/L的EDTA标准溶液滴定。
(2)、试验结果的表述
CaCO3垢的阻垢率x1(％)按式1计算：
Figure BDA0002373078630000111
式中：
Ca2+ 加样——加阻垢剂后溶液中Ca2+浓度，mg/L；
V加样——加阻垢剂后滴定溶液中Ca2+浓度消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
Ca2+ 空白1——空白1溶液中Ca2+浓度，mg/L；
V空白1——滴定空白1溶液中Ca2+浓度消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
Ca2+ 空白2——空白2溶液中Ca2+浓度，mg/L；
V空白2——滴定空白2溶液中Ca2+浓度消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
四、CaSO4垢的阻垢率
(1)、试验步骤
a.取150m蒸馏水于250ml容量瓶中,准确加入25.00mL Ca2+预备液，准确加入阻垢剂或缓蚀阻垢剂溶液7.5mL，再加入25.00mL S042+预备液，加蒸馏水稀释至刻度,摇匀(缓蚀阻垢剂浓度为30mg/L)，将上述溶液装入250mL磨口三角瓶中,盖好橡胶塞,称取总重量后,放入50℃±1℃水浴中,恒温半小时待温度平衡后打开瓶塞放气,然后盖紧瓶塞。在50℃±1℃水浴中静置24小时。
试验中同时进行不加步骤11所得的溶液,其余步骤相同的空白1。
试验中同时进行不加步骤4和步骤11所得的溶液,其余步骤相同的空白2。
在50℃±1℃水沦中静置24小时后,将各磨口三角瓶取出静置至室温,对冷却至室温后瓶子称取总重量,与a步骤称取的总重量做对应比较,重量损失等于或大于0.5g，须向瓶中加入蒸馏水弥补恒温期间水分损失。
用中速定性滤纸将上部清液倾到过滤,滤液收集于干燥洁净的三角瓶中,然后准确移取清液10.00mL于干净三角瓶中,按GB/T7476《水质钙的测定EDTA滴定法》,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定。
(2)、试验结果的表述
CaSO4垢的阻垢率x2(％)按式2计算：
Figure BDA0002373078630000121
式中：
Ca2+加样——加阻垢剂后溶液中Ca2+浓度，mg/L；
V加样——加阻垢剂后滴定溶液中Ca2+浓度消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
Ca2+空白1——空白1溶液中Ca2+浓度，mg/L；
V空白1——滴定空白1溶液中Ca2+浓度消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
Ca2+空白2——空白2溶液中Ca2+浓度，mg/L；
V空白2——滴定空白2溶液中Ca2+浓度消耗EDTA标准溶液的体积,mL。
经过大量试验反复测定得出具体参数如下表：
Figure BDA0002373078630000122
Figure BDA0002373078630000131
实施例2一种无磷缓蚀阻垢剂的制备装置
本发明还公开了上述的无磷缓蚀阻垢剂的制备装置，如图1-12所示，包括反应釜1、搅拌机构、回混料机构6、连通器4、循环泵7、进料管系及布气管系16。其中，搅拌机构安装在反应釜1上，该搅拌机构包括伸入反应釜1内的搅拌轴3，用于对反应釜1内的混合料液进行搅拌。回混料机构6可拆卸安装在搅拌轴3伸入反应釜1的一端，用于将混合料液呈伞状喷射入反应釜1内。循环泵7安装在反应釜1的外壁上，该循环泵7的出口端通过连通器4经搅拌机构与回混料机构6连通，循环泵7的进口端与反应釜1的底部连通，且循环泵7的进口端还与进液管系15连通，进液管系15用于将各料液通过循环泵7的抽送而将各个料液按时序泵入反应釜1内。布气管系16设置在反应釜1下部，该布气管系16的进气总管1604上安装有加热机构和进气电磁阀1605，用于加热经过进气总管1604的气体，布气管系16的进口端与气罐24连通，以提供充足的气源，在反应釜1的顶部连通有排气管17，排气管17上安装有排气电磁阀18。在反应釜1上安装温度传感器23和压力传感器。在反应釜1的下端安装有多个底脚103，这些底脚103通过锚固螺栓104与地面固定，用于支撑反应釜1。
本发明的工作原理及优势在于：搅拌机构保持持续搅拌的过程中，循环泵7保持将反应釜1内下部的混合料通过搅拌机构经回混料机构6呈伞状喷射入反应釜1内，这样确保混合料混合均匀，且回混料机构6将经其内的混合料呈伞状喷射，增大反应釜1内扰动的同时，使被喷射入反应釜1内的溶液能够充分地与反应釜1内的混合液接触并混合；在加入各组分时，将相对应的料液的进液管开启，循环泵7将目标料液经回混料机构6泵入反应釜1，此时布气管系16将气体以微小的气泡的形式供入反应釜1内，这样增加了目标料液与反应釜1内的混合料的接触面积，且通过控制加热机构，来控制气泡与反应釜1内混合料的热交换，实现反应釜1的温度和压力的调整，以使目标料液在较佳的混合温度压力下混合；当放料前，通过布气管系16将高压气体充入反应釜1内，且保持排气管17关闭，以使反应釜1具有一定的压力，以便于合格的产品排出反应釜1；且当放料结束后，通过循环泵7将清水注入反应釜1内，并且反复循环一段时间后，放残，实现反应釜1的清洗；之后，再将清水经循环泵7泵入反应釜1进行重复生产，由此构成本发明的生产装置的连续性生产作业。
作为本发明的一个优选的实施例，如图3所示，搅拌机构包括驱动电机2和搅拌轴3，驱动电机2设置在反应釜1的上方，在驱动电机2的下边沿上构造有固定基座202，反应釜1的上端设置有可拆卸的端盖101，在固定基座202和端盖101通过多个支撑板22固定，实现驱动电机2的固定。驱动电机2的输出轴与搅拌轴3同轴连接，该搅拌轴3为中空的杆状结构，且搅拌轴3与输出轴连接的一端封闭，在搅拌轴3上构造有搅拌叶5。
作为本发明的一个优选的实施例，如图4所示，连通器4包括连通套401、上轴承402及下轴承403，其中，上轴承402和下轴承403分别装配在搅拌轴3上，连通套401套装在上轴承402和下轴承403外，以实现与搅拌轴3的转动连接，在搅拌轴3上且位于上轴承402和下轴承403之间开有孔道301，连通套401与循环泵7的出口管11连通并可拆卸连接，这样循环泵7将液体通过出口管11经搅拌轴3的中空部位供给回混料机构6。
作为本发明的一个优选的实施例，如图5-8所示，回混料机构6包括安装座601和弹性射流组件。该安装座601上部为管状结构，其与搅拌轴3伸入反应釜1的一端通过法兰连接的方式连接固定，并使该管状结构与搅拌轴3的中空部位连通；该安装座601的下部为与管状机构下端一体成型的配合板602。弹性射流组件与安装座601可拆卸连接，弹性射流组件具有伞状板605，该伞状板605的凹面朝上，且其凹面与安装座601的配合板602下表面相适配，伞状板605在流经搅拌轴3内部的料液的压迫下与安装座601之间形成间隙，用以使经该间隙的料液呈伞状喷射入反应釜1内。弹性射流组件具体的结构为：固定在安装座601与搅拌轴3连接处的固定环608，该固定环608的中间部位为向下延伸的喇叭状结构，该喇叭状结构的小径端朝下，以为混合料液通过喇叭状结构时提压、提速，以增强进入反应釜1时的射流效果，固定环608的喇叭状结构的外壁上焊接有弹簧607，该弹簧607与固定环608的轴线重合，且弹簧607装配在安装座601的管状结构内，弹簧607远离固定环608的一端与伞状板605固定连接。流经搅拌轴3中空部位的混合料液通过固定环608冲击伞状板605，伞状板605与配合板602分离并产生上述的间隙，并在弹簧607和水压的作用下保持平衡状态，混合料液通过该间隙喷射入反应釜1内，且在喷射的过程中随搅拌轴3转动，以使反应釜1内的原混合料液发生充分的扰动，以便于被喷射入反应釜1内的混合料液与原混合料液充分混合。且由于伞状板605的凹面朝上，混合料液呈倒置的伞状喷射，与反应釜1内混合料液经搅拌轴3的搅拌所引动漩涡状运动，两种方式的运动相互作用，使反应釜1内混合料液翻滚并形成涓流，使得混合料液中的各组分充分混合、反应。并由于弹性射流组件为可拆卸的结构，便于各部件的更换和维修。本实施例在配合板602上开有多个喷射孔603，这些喷射孔603的作用是使伞状喷射流内部区域的混合料液扰动。
作为本发明的一个优选的实施例，如图7-8所示，在弹簧607靠近伞状板605的一端固连有具有内螺纹的连接环609，在伞状板605靠近弹簧607的一端构造有连接柱606，该连接柱606与连接环609螺纹连接，通过旋转连接柱606，实现弹簧607伸缩量的调节，进而实现上述间隙控制。且为了防止搅拌轴3带动伞状板605转动的过程中，伞状板605脱离连接环609的束缚，且防止对弹簧607产生较大扭矩而破坏弹簧607的弹性，在安装座601与伞状板605之间对称开有贯穿二者的安装孔604，每个安装孔604分别插入可调限位柱20，，该可调限位柱20的直径小于安装孔604的直径，以便于伞状板605的滑动。为了防止弹簧607拉伸过大，并有效调节上述间隙的大小，在可调限位柱20上螺纹连接有一限位环21，通过调节限位环21的行程，实现伞状板605与配合板602间隙的调节，以便喷射液呈最佳状态。在伞状板605的下端的中心位置处构造有调节块610，该调节块610的横截面为正六边形，以便于扳手扳动伞状板605旋转，进而实现弹簧607伸缩量的调整。
作为本发明的一个优选的实施例，如图9所示，进液管系15包括与循环泵7的进口管接头8连通的连接管1501，该连接管1501与进口管9并联，在连接管1501上安装有进液电磁阀1502，连接管1501与进液总管1505上的进液总管1505接头1503连接，以实现与连接管1501与进液总管1505的连通，在进液总管1505接头1503上安装有电磁流量计1504，用于监测经各支管进入反应釜1的料液的量，以实现PLC控制相对应的支管上的电磁阀的开启或关闭。其中，进液总管1505连通有相互并联的第一支管1506、第二支管1507、第三支管1508、第四支管1509及第五支管1510，在第一支管1506、第二支管1507、第三支管1508、第四支管1509及第五支管1510分别安装有第一电磁阀1511、第二电磁阀1512、第三电磁阀1513、第四电磁阀1514及第五电磁阀1515，且第一支管1506、第二支管1507、第三支管1508、第四支管1509及第五支管1510分别连接蓄水容器、锌盐溶液容器、聚马来酸酐溶液容器、L抗坏血酸溶液及聚天冬氨酸溶液容器。
作为本发明一个优选的实施例，如图10所示，布气管系16包括进气总管1604、环形布气管1601及多个进气支管1602。其中，气罐24连通有气管接头1603，在气管接头1603上安装有气源控制阀1608，此阀为电磁阀，环形布气管1601套装在反应釜1外部并位于反应釜1的下部，环形布气管1601与进气总管1604连通，在进气总管1604上安装有进气电磁阀1605。进气总管1604与气管接头1603连通，且在二者之间安装有空气过滤器1607，用于过滤高压气体中的杂质及水分，避免影响生产纯度。上述的多个进气支管1602沿环形布气管1601的周向均匀地设置，并与环形布气管1601连通，每个进气支管1602均倾斜向下延伸，并伸至反应釜1内回混料机构6的下方，在每个进气支管1602上均匀地开有微小的气孔。压缩气体通过这些气孔进入反应釜1内，使得反应釜1内的混合料液和被回混料机构6喷射的料液混合过程中，增加接触面积，且提高了反应釜1内的扰动，并且可提高反应釜1内的压力，以使部分料液的混合处于较佳的压力环境中。反应釜1的温度的提升也是依靠这些由气孔产生的细小的气泡的热传递，其具体方法是，在进气总管1604上装配有电磁线圈1606，压缩气体通过电磁线圈1606进行加热，且由于是大量的微小气泡进入反应釜1内，使得反应釜1内的混合料液与气泡热交换速率提升，以便于快速改变反应釜1内的温度，使得料液的混合处于适宜的温度下进行。进气支管1602为倾斜向下延伸至回混料机构6的下方，由于通过回混料机构6进入反应釜1的喷射液位于进气支管1602的上方，该喷射液与反应釜1内的混合料液形成最佳混合区，这样保障了气泡能够有效地作用在上述的最佳混合区内。
作为本发明一个优选的实施例，在反应釜1的放料管13和循环泵7的进口端分别安装有球形过滤器。球形过滤器的具体结构为，如图11-12所示，包括球状壳体和中空的球状滤芯1903。其中，球状壳体包括相互扣合的第一半球壳1901和第二半球壳1902，在第一半球壳1901和第二半球壳1902上分别构造有滤器进口接头1906和滤器出口接头1907。球状滤芯1903装配在球状壳体内，其具有用于供液体进入的开口，球状滤芯1903上固定连接有一反冲阀1904，该反冲阀1904的阀杆的一端与球状滤芯1903固定连接，另一端沿球状滤芯1903的径向向外延伸出球状壳体，并与球状壳体转动连接。当球形过滤器处于正常工作状态时，上述的开口与滤器进口接头1906对齐；当需要对球状滤芯1903进行反冲时，操作反冲阀1904旋转180度，使开口与滤器出口接头1907对齐，之后由滤器进口接头1906流经球形过滤器的液体将球状滤芯1903上的杂质冲洗干净。且为了标识反冲阀1904处于何种工位，在反冲阀1904的阀杆上固定有指针1905。
本实施例控制电路图为，如图13所示，上述的各个电磁阀均与PLC电连接，循环泵7、温度传感器23、压力传感器、加热机构及驱动电机2也均连接PLC，通过配套的软件实现智能自动化控制。
实施例3一种无磷缓蚀阻垢剂的制备方法
本发明还公开了一种无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，如图14所示，具体包括如下步骤：
S1、通过PLC控制循环泵出口管上的出口管电磁阀、连接管上的进液电磁阀及进液支管中与蓄水容器连通的清水支管上的水路电磁阀开启，之后，PLC控制循环泵开启，使得循环泵将蓄水容器内的清水通过回混料机构注入反应釜内；
S2、当清水注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制循环泵进口管上的进口管电磁阀开启，同时控制水路电磁阀关闭，并开启驱动电机，驱动电机驱动搅拌轴进行搅拌，之后，PLC控制进液支管中与锌盐溶液容器连通的锌盐支管上的锌盐电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的清水打循环的过程中将锌盐溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S3、当锌盐溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制锌盐电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，常温的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡；
S4、经过5min后，PLC控制进气电磁阀关闭，再经过2min关闭排气电磁阀；
S5、当锌盐溶液完全注入反应釜时起，经过30min后，PLC控制进液支管中与聚马来酸酐溶液容器连通的聚马来酸酐支管上的聚马来酸酐电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将聚马来酸酐溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S6、当聚马来酸酐溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制聚马来酸酐电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，同时控制加热机构开启，被加热的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡，被加热的气体将反应釜内的混合溶液的温度提高至30°-40°；
S7、经过3-4min后，PLC控制进气电磁阀和加热机构关闭，再经过2min关闭排气电磁阀；
S8、当聚马来酸酐溶液完全注入反应釜时起，经过50min后，PLC控制进液支管中与抗坏血酸溶液容器连通的L抗坏血酸支管上的L抗坏血酸电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将L抗坏血酸溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S9、当L抗坏血酸溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制L抗坏血酸电磁阀关闭；
S10、当L抗坏血酸溶液完全注入反应釜时起，经过30min后，PLC控制进液支管中与聚天冬氨酸溶液容器连通的聚天冬氨酸支管上的聚天冬氨酸电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将聚天冬氨酸溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S11、当聚天冬氨酸溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制聚天冬氨酸溶液电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，同时控制加热机构开启，被加热的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡，被加热的气体将反应釜内的混合溶液的温度提高至30°-40°，5min后，PLC控制加热机构关闭，再经过2-3min后，关闭进气电磁阀，然后经过2-3min后，关闭排气阀；
S12、当聚天冬氨酸溶液完全注入反应釜时起，经过40min后，PLC控制驱动电机及循环泵停止，并关闭进口管电磁阀和出口管电磁阀；
S13、静置60min后，取样化验；
S14、化验合格后，开启进气电磁阀，3min后，关闭进气电磁阀，开启放料阀，进行放料；
S15、当放料结束后，关闭放料阀，开启水路电磁阀、出口管电磁阀及循环泵，5min后开启进口管电磁阀并关闭水路电磁阀，5-8min后关闭循环泵，对反应釜进行放残；
S16、重复S1-S15步骤，实现连续生产。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：包括安装于反应釜上的搅拌机构，所述搅拌机构包括伸入反应釜内的搅拌轴，于所述搅拌轴伸入反应釜的一端可拆卸安装有将混合料液呈伞状喷射入反应釜内的回混料机构，于所述反应釜的外壁上安装有出口端通过连通器经搅拌机构与回混料机构连通的循环泵，所述循环泵的进口端与反应釜的底部连通，且循环泵的进口端还连通有用于各料液进入反应釜的进液管系，于所述反应釜下部设有布气管系，布气管系的进气总管安装有加热机构，且布气管系的进口端与气罐连通，于所述反应釜的顶部连通有排气管；
所述回混料机构包括与所述搅拌轴伸入反应釜的一端可拆卸连接的安装座，于所述安装座上可拆卸连接有弹性射流组件，所述弹性射流组件具有伞状板，所述伞状板的凹面朝上，且其凹面与所述安装座的底面相适配，所述伞状板在流经搅拌轴内部的料液的压迫下与安装座之间形成间隙，以构成经所述间隙的料液呈伞状喷射入反应釜内。
2.根据权利要求1所述的无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：所述搅拌机构包括安装于所述反应釜顶部且其输出轴与搅拌轴连接的驱动电机，所述搅拌轴为中空的杆状结构且其与输出轴连接的一端封闭，于所述搅拌轴上构造有搅拌叶。
3.根据权利要求2所述的无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：所述弹性射流组件还包括装配于所述安装座内的弹簧，所述弹簧的两端分别与安装座和伞状板连接。
4.根据权利要求3所述的无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：于所述弹簧靠近伞状板的一端固连有具有内螺纹的连接环，于所述伞状板靠近弹簧的一端构造有与所述连接环螺纹连接的连接柱，于所述安装座与伞状板之间对称设有竖直贯穿二者并与二者活动连接的可调限位柱。
5.根据权利要求4所述的无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：所述进液管系包括若干并联于进液总管上的进液支管，于各所述进液支管上分别安装有支管电磁阀，于进液总管接头上安装有电磁流量计，所述进液总管接头经安装有进液电磁阀的连接管与循环泵的进水端连通。
6.根据权利要求5所述的无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：所述布气管系包括与进气总管连接的环形布气管，所述环形布气管套装于反应釜外，于环形布气管上沿其周向间隔连通有进气支管，各所述进气支管倾斜向下延伸至所述回混料机构下方，于各进气支管上均匀地开有若干气孔。
7.根据权利要求6所述的无磷缓蚀阻垢剂制备装置，其特征在于：于所述反应釜的放料管和循环泵的进口端分别安装有球形过滤器，所述球形过滤器包括球状壳体和装配于球状壳体内的中空的球状滤芯，所述球状滤芯固连于与球状壳体转动连接的反冲阀上。
8.一种基于权利要求7所述装置的无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，所述无磷缓蚀阻垢剂主要包含如下组分：锌盐、聚马来酸酐、L抗坏血酸及聚天冬氨酸；其特征在于：包括如下步骤：
S1、通过PLC控制循环泵出口管上的出口管电磁阀、连接管上的进液电磁阀及进液支管中与蓄水容器连通的清水支管上的水路电磁阀开启，之后，PLC控制循环泵开启，使得循环泵将蓄水容器内的清水通过回混料机构注入反应釜内；
S2、当清水注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制循环泵进口管上的进口管电磁阀开启，同时控制水路电磁阀关闭，并开启驱动电机，驱动电机驱动搅拌轴进行搅拌，之后，PLC控制进液支管中与锌盐溶液容器连通的锌盐支管上的锌盐电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的清水打循环的过程中将锌盐溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S3、当锌盐溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制锌盐电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，常温的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡；
S4、经过5min后，PLC控制进气电磁阀关闭，再经过2min关闭排气电磁阀；
S5、当锌盐溶液完全注入反应釜时起，经过30min后，PLC控制进液支管中与聚马来酸酐溶液容器连通的聚马来酸酐支管上的聚马来酸酐电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将聚马来酸酐溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S6、当聚马来酸酐溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制聚马来酸酐电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，同时控制加热机构开启，被加热的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡，被加热的气体将反应釜内的混合溶液的温度提高至30°-40°；
S7、经过3-4min后，PLC控制进气电磁阀和加热机构关闭，再经过2min关闭排气电磁阀；
S8、当聚马来酸酐溶液完全注入反应釜时起，经过50min后，PLC控制进液支管中与抗坏血酸溶液容器连通的L抗坏血酸支管上的L抗坏血酸电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将L抗坏血酸溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S9、当L抗坏血酸溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制L抗坏血酸电磁阀关闭；
S10、当L抗坏血酸溶液完全注入反应釜时起，经过30min后，PLC控制进液支管中与聚天冬氨酸溶液容器连通的聚天冬氨酸支管上的聚天冬氨酸电磁阀开启，使得循环泵在将反应釜内的混合溶液打循环的过程中将聚天冬氨酸溶液通过回混料机构逐渐注入反应釜内；
S11、当聚天冬氨酸溶液注入量达到预设值时，电磁流量计将信号传递至PLC，PLC接收到信号并控制聚天冬氨酸溶液电磁阀关闭，之后，PLC控制进气总管上的进气电磁阀和排气管上的排气电磁阀开启，同时控制加热机构开启，被加热的高压气体通过环形布气管进入各进气支管内，然后，通过进气支管上的气孔进入反应釜内并持续产生大量微小的气泡，被加热的气体将反应釜内的混合溶液的温度提高至30°-40°，5min后，PLC控制加热机构关闭，再经过2-3min后，关闭进气电磁阀，然后经过2-3min后，关闭排气阀；
S12、当聚天冬氨酸溶液完全注入反应釜时起，经过40min后，PLC控制驱动电机及循环泵停止，并关闭进口管电磁阀和出口管电磁阀；
S13、静置60min后，取样化验；
S14、化验合格后，开启进气电磁阀，3min后，关闭进气电磁阀，开启放料阀，进行放料；
S15、当放料结束后，关闭放料阀，开启水路电磁阀、出口管电磁阀及循环泵，5min后开启进口管电磁阀并关闭水路电磁阀，5-8min后关闭循环泵，对反应釜进行放残；
S16、重复S1-S15步骤，实现连续生产。
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