CN111239909A - 一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤f-p谐振器及其制作方法 - Google Patents

一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤f-p谐振器及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F‑P谐振器及其制作方法。谐振器以石墨烯膜为谐振敏感元件，激光激励端和检测端采用石英毛细管和陶瓷插芯相结合的结构。方法包括：1)利用光纤熔接机将单模光纤和石英毛细管相熔接，通过光纤超声切割刀将石英毛细管切至特定长度，形成法布里‑珀罗干涉腔的初始腔长；2)将切割的单模光纤‑石英毛细管结构和陶瓷插芯相组装，并在插芯端面转移石墨烯膜；3)将由多模光纤和陶瓷插芯相组装的调控端结构通过一个陶瓷套管实现与激励端的固定和对准；4)通过调节多模光纤端面与石墨烯膜相间距离，利用环氧树脂胶实现陶瓷插芯尾部与光纤的粘合封装。本发明具有结构尺寸小、薄膜应力和谐振频率可调节等优点。

Description

一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器及其制作 方法
技术领域
本发明涉及谐振器及光纤传感的技术领域，尤其涉及一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器及其制作方法。
背景技术
自2004年以来，石墨烯因具有优良的热学、力学和电学性质而引起国内外学者的广泛关注和大量研究，并在微纳传感器领域具有重要的应用潜力。
石墨烯是一种二维结构的晶体，其单层厚度仅约为0.335nm(参见：Novoselov KS,Geim A K,Morozov S V,et al.Electric field effect in atomically thin carbonfilms[J].Science,2004,306(5696):666-669.)。它也是目前发现已知强度最高的材料，断裂强度为130GPa，弹性模量高达1.0TPa(参见：Lee C,Wei X,Kysar J W,etal.Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayergraphene[J].Science,2008,321(5887):385-388.)。此外，石墨烯还具有良好的热学性质，单层石墨烯的热导率高达5300W/(m·K)(参见：Balandin A A,Ghosh S,Bao W,etal.Superior thermal conductivity of single-layer graphene[J].Nano letters,2008,8(3):902-907.)，热膨胀系数为-7×10-6K-1(参见：Bao W,Miao F,Chen Z,etal.Controlled ripple texturing of suspended graphene and ultrathin graphitemembranes[J].Nature Nanotechnology,2009,4(9):562-566.)。石墨烯的这些优良特性为其成为基于光热激励和光学检测的谐振器提供了可能。目前，石墨烯谐振器的研究主要涉及激振和拾振方式的实现、品质因数的提高以及谐振频率的调谐等部分。例如，2007年，美国康奈尔大学J.Scott Bunch等人首次将石墨烯膜应用于谐振器上，利用机械剥离的方法将制得的单层和多层石墨烯膜转移至二氧化硅沟槽上，凹槽的两端有正负电极，石墨烯膜和二氧化硅凹槽整体形成了纳米机电系统，通过静电激励和光学干涉探测的方法实现了对石墨烯谐振频率和品质因数的测量(参见：J Scott B,Zande A M V D,Verbridge S S,etal.Electromechanical resonators from graphene sheets.[J].Science,2007,315(5811):490-493.)。2009年，Changyao Chen等人制作了单层石墨烯谐振器，研究了环境温度对谐振频率和品质因数的影响。实验结果表明，相比于常温，谐振器在低温时可表现出良好的谐振性能(参见：Chen C,Rosenblatt S,Bolotin K I,et al.Performance ofmonolayer graphene nanomechanical resonators with electrical readout[J].Nature Nanotechnology,2009,4(12):861-867.)。2011年，Robert A.Barton等人利用化学气相沉积法生长制备的石墨烯膜设计制作了不同直径的圆形机械谐振器，并利用高温的方式实现了对石墨烯膜表面PMMA的去除。实验结果表明，谐振器的谐振频率随着薄膜尺寸的降低而增大，品质因数随着薄膜尺寸的增加而显著提高，并证明了石墨烯谐振器能够实现超高的品质因数的特性(参见：Barton R A,Ilic B,Van d Z A M,et al.High,size-dependent quality factor in an array of graphene mechanical resonators[J].Nano Letters,2011,11(3):1232-1236.)。2013年，Changyao Chen等人制备了一种石墨烯纳米机械谐振器，通过静电调节的方式实现了对石墨烯膜张力的调节，进而改变谐振器的谐振频率以实现调谐(Chen C,Lee S,Deshpande V V,et al.Graphene mechanicaloscillators with tunable frequency[J].Nature Nanotechnology,2013,8(12):923-927.)。2018年，Dejan Davidovikj等人介绍了一种可以控制温度和谐振频率的石墨烯膜机械谐振器，实验中的片式加热器，可以调节悬浮式二维材料薄膜的平面内的张力，利用直流焦耳加热，实现了悬置石墨烯薄膜平面内张力的调谐，提高了谐振频率和品质因数，这也揭示了石墨烯膜谐振器调控的潜在价值(参见：Davidovikj D,Poot M,Cartamil-Bueno S J,et al.On-chip heaters for tension tuning of graphene nanodrums[J].NanoLetters,2018,18(5):2852-2858.)。同年，Robin J.Dolleman等人实验演示了悬浮单层石墨烯薄膜的参数共振，通过增大激光驱动电压以调节预应力以记录谐振器的不同模态，并理论分析了石墨烯膜光热应力调控的原理(参见：Dolleman R J,Houri S,ChandrashekarA,et al.Opto-thermally excited multimode parametric resonance in graphenemembranes[J].Scientific Reports,2018,8(1):9366-9373.)。
总之，基于上述分析，国内外学者对于石墨烯膜谐振器应力调控方面的研究较少，且多数是通过改变激励端参数或环境因素以实现对石墨烯膜的调节，不仅会对薄膜产生较大的损伤，还会改变谐振器的初始状态，从而影响实验结果。为此，本发明以石墨烯膜为谐振器的谐振敏感元件，利用石墨烯良好的热学和力学特性，提出了一种利用光纤实现光热应力调控的石墨烯膜谐振器及其制作方法。该方法在传统的石墨烯膜F-P探头结构的基础上，增加了光热调控结构，能够在线实现石墨烯膜的热应力调控，可避免实际应用中激励端状态或环境因素改变对石墨烯谐振器的谐振性能的影响，具有结构尺寸小、设计新颖、薄膜应力和谐振频率可调节，改进品质因数与灵敏度等优点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种结构尺寸小、设计新颖、薄膜应力可光热调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器，并给出其制作方法。该谐振器由激励检测端和调控端两部分组成，可实现对谐振器中石墨烯膜的光热应力调控。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明提供的一种利用光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的设计和制作方法，包括以下步骤：
步骤1.去除单模光纤外层的涂覆层和石英毛细管外部的金属保护层，并清除附着于表面的杂质，然后利用光纤超声切割刀将光纤和石英毛细管端面切平，并对二者端面进行研磨抛光处理，使端面倾斜角度控制在0.2°以内；
步骤2.利用光纤熔接机将步骤1中所述的单模光纤和石英毛细管相熔接，确保熔接点牢固；
步骤3.利用光纤超声切割刀对步骤2中熔接后的单模光纤和石英毛细管进行切割，切割点位于近石英毛细管处，之后对毛细管端面进行研磨抛光处理，并利用超声清洗器清除石英毛细管表面和内部的杂质；
步骤4.利用三维光纤微动平台将步骤3所述的切割后的单模光纤-石英毛细管结构插入陶瓷插芯内部，待石英毛细管和陶瓷插芯端面平齐，利用环氧树脂胶将两者的尾部粘接粘合；
步骤5.将石墨烯膜转移至步骤4所述的探头结构的表面，利用加热温箱对转移至插芯基底的石墨烯膜进行干燥及处理，由此完成谐振器探头激励检测端的制作；
步骤6.去除多模光纤外层的涂覆层，用超声光纤切割刀将其端面切平，转移至陶瓷插芯内部，由此完成谐振器探头光热调控端的制作；
步骤7.利用陶瓷套管将步骤5和步骤6所述的探头的光热激励检测端和调控端固定对准，借助三维光纤微动平台调整多模光纤和石墨烯膜间的距离，并利用环氧树脂胶对多模光纤和陶瓷插芯尾部进行胶封，由此完成光纤光热应力可调控的石墨烯膜谐振器的制作。
其中，所述的石墨烯膜谐振器包括激励检测和光热调控两部分，其功能分别为对谐振器的激振/拾振和对石墨烯膜的光热应力调控。
其中，所述的步骤1中的石英毛细管为中空结构，外径为125μm，与单模光纤直径匹配，内径为50μm。
其中，所述的步骤5中谐振器探头的激励检测端具有内、外两层结构，外层为陶瓷插芯结构，起保护和支撑石墨烯膜的作用；内层为单模光纤-石英毛细管结构，与陶瓷插芯端面平齐，用于实现对石墨烯膜的激振和拾振。
其中，所述的步骤5中的石墨烯膜同时附着于陶瓷插芯和石英毛细管端面，石墨烯圆膜片的周边固支条件对应的尺寸与所用石英毛细管的尺寸相一致。
其中，所述的步骤6中谐振器探头的光热调控端一侧使用多模光纤纤芯，但并不局限于此，可拓展至单模光纤、光子晶体光纤等。
其中，所述的步骤7中的陶瓷套管内径用于石英毛细管端面附着的石墨烯膜和多模光纤的对准。且所述的陶瓷套管可根据应用条件需要，使用开槽或封闭结构。
其中，膜片式光纤F-P谐振器所用的石墨烯膜可为单层、少层或多层，以及可为圆膜片、梁式膜片等结构。且不局限于石墨烯膜，可拓展至其他敏感膜片，如硅膜、银膜、MoS2等其他有机膜片。
本发明还提供一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器，该谐振器由上述制备方法制备得到的。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)、本发明中谐振器的激振和拾振分别采用的是光热激励和光纤干涉检测的方法，在一定程度上避免了元器件之间的机械接触，消除了摩擦力，还可以有效地避免电磁干扰、化学腐蚀等外界因素的影响，具有良好的灵敏度和信噪比；
(2)、本发明中谐振器的敏感元件采用的是具有良好热学和力学性质的石墨烯膜，其超薄的厚度使其具有较高的动态范围与测量精度，其不透气性也可以敏感气压变化以实现压力的谐振式测量；
(3)、本发明采用的石英毛细管为中空结构，其较小的内径尺寸可以有效地提高谐振器的谐振频率、减小石墨烯膜的振幅，避免空间光检测法中干涉光失真现象的产生，并有助于减少石墨烯膜在转移过程中产生破损、褶皱等缺陷；
(4)、本发明中探头的激励检测端包括陶瓷插芯和单模光纤-石英毛细管两部分，陶瓷插芯可有效保护其内部的石英毛细管结构和支撑石墨烯膜；
(5)、本发明利用陶瓷套管实现激励检测端与光热调控结构的对准，且在激励检测端的另一侧，利用光纤激光对石墨烯膜进行热应力调控，避免了对激励端结构的改变以及由此可能引起的谐振子振动环境变化而对谐振性能的影响；
(6)、本发明具有制作简单、结构尺寸小、灵敏度高、抗化学腐蚀和电磁干扰以及石墨烯膜光热应力可调控等优点，可应用于航空航天、生物医学等诸多领域。
附图说明
图1为本发明的一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器结构示意图；
图2为本发明的一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器制作流程图；
图3为本发明的一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器制作工艺流程图，其中，图3(a)为石英毛细管和单模光纤的端面对准，图3(b)F-P干涉腔的初始腔长的确定，图3(c)为谐振器探头激励检测端的制作，图3(d)为谐振器探头光热调控端的制作，图3(e)为具有热应力调控的石墨烯膜谐振器的制作。
图中附图标记含义为：1单模光纤尾端，2为环氧树脂胶，3为单模光纤，4为激励检测端用陶瓷插芯，5为石英毛细管，6为陶瓷套管，7为石墨烯膜，8为调控端用陶瓷插芯，9为多模光纤，10为多模光纤尾端。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明，其作为本说明书的一部分，通过实施来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
图1为本发明的石墨烯膜光纤F-P谐振器结构示意图。该谐振器主要由激励检测端和调控端构成，激励检测端主要包括单模光纤3、陶瓷插芯4、石英毛细管5和石墨烯膜6，调控端主要包括陶瓷插芯8和多模光纤9。所述的石墨烯膜6不局限于多层，可为单层或少层，其形状为圆膜片；所述的单模光纤3和多模光纤9外径为125μm；所述的陶瓷插芯内径为125μm，外径为2.5mm；所述的石英毛细管外径为125μm，内径为50μm；所述的陶瓷套管内径为2.5mm。
图2和图3分别示出了一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器制作流程及其工艺流程图。基于图2所示的制作流程，参考图3所示的工艺流程，以周边固支石墨烯圆膜片为谐振敏感元件为例，对石墨烯膜光纤F-P谐振器制作流程进行了阐述。
首先，用剥线钳在距单模光纤3的端面2cm处剥去涂覆层，用无尘纸蘸取酒精沿轴向轻轻擦拭单模光纤3，清除表面附着的杂质。之后，利用光纤切割刀将单模光纤3端面切平，利用光纤研磨机对其端面进行研磨抛光处理，经酒精清洁后放置于光纤熔接机(藤仓-80C)的一端，在熔接机面板中观察单模光纤3切割的角度，控制在0.2°以内。如果角度过大，需重新对光纤进行切割或抛光处理。石英毛细管5的外部有一层金属保护层，需要用火焰进行5s左右的烧灼，之后用酒精擦拭。接下来，用光纤超声切割刀将石英毛细管5端面切平，同样利用光纤研磨机对其端面进行研磨抛光处理，之后放入光纤熔接机的另一端，观察切割效果，仍然控制切割角度在0.2°以内。
然后，调节熔接机至多模光纤熔接模式。适当调整熔接参数，设定石英毛细管5和单模光纤3端面的间隔为15μm(如图3a所示)，预熔功率为20bit，预熔时间为80ms，第一次放电功率为15bit，放电时间为100ms，第二次放电功率为30bit，放电时间为180ms。经熔接后进行拉力测试，观察熔接点，确保熔接处平整，无明显的肿胀和凹陷、气泡或错位。这样，将熔接后的单模光纤3和石英毛细管5的两端用光纤超声切割刀夹紧，切割刀刀头对准熔接点，将切割刀放置在体式显微镜下，调整熔接点的位置，使切割刀的刀头位于距离熔接点50-100μm的范围内进行切割。由此，切割点到单模光纤3端面的长度可确定为F-P干涉腔的初始腔长(如图3b所示)。
接下来，将由单模光纤3和石英毛细管5制备的组合结构和陶瓷插芯4分别放入超声清洗器中清洗10min。之后将二者固定在三维光纤微动平台的两端，利用显微镜观察由单模光纤3-石英毛细管5构成的组合结构和陶瓷插芯4之间的端面相对位置。调节三维光纤微动平台侧面的旋钮使前者进入陶瓷插芯4内部，当石英毛细管5端面和陶瓷插芯4端面平齐时，用环氧树脂胶2将陶瓷插芯4尾部和单模光纤3粘接牢固，固化30分钟，并利用光纤研磨机对固化后的结构进行端面研磨抛光处理，之后放入超声清洗器中清洗5min。在此基础上，进行基于插芯结构端面的石墨烯膜7转移，使其同时附着于石英毛细管5和陶瓷插芯4的端面。将转移有石墨烯膜7的探头放入温箱中，在50℃下加热30min进行干燥处理，由此完成谐振器探头激励检测端的制作(如图3c所示)。
随后，去除多模光纤9外层的涂覆层，用无尘纸蘸取酒精沿轴向擦拭多模光纤9，清除其表面附着的杂质。利用光纤切割刀将多模光纤9端面切平，利用光纤研磨机对其端面进行研磨抛光处理，用酒精清洁表面后转移至陶瓷插芯8的内部，由此完成谐振器探头光热调控端的制作(如图3d所示)。
最后，利用陶瓷套管6将制得探头的激励检测端和调控端固定对准，借助三维光纤微动平台调整多模光纤9和石墨烯膜7之间的距离，利用环氧树脂胶2对多模光纤9和陶瓷插芯8尾部进行胶封，由此完成光纤光热应力可调控的石墨烯膜谐振器的制作(如图3e所示)。所制作的石墨烯膜光纤F-P谐振器的激振和拾振分别采用的是光热激励和光学检测的方法，可以有效地减小摩擦力和避免电磁干扰、化学腐蚀等外界因素的影响，具有良好的灵敏度和信噪比；谐振器具有制作简单、结构尺寸小、灵敏度高和石墨烯膜光热应力可调控等优点，可应用于航空航天、生物医学等诸多领域。

Claims (9)

1.一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.去除单模光纤外层的涂覆层和石英毛细管外部的金属保护层，并清除附着于表面的杂质，然后利用光纤超声切割刀将光纤和石英毛细管端面切平，并对二者端面进行研磨抛光处理，使端面倾斜角度控制在0.2°以内；
步骤2.利用光纤熔接机将步骤1中所述的单模光纤和石英毛细管相熔接，进行拉力测试确保熔接点牢固；
步骤3.利用光纤超声切割刀对步骤2中熔接后的单模光纤和石英毛细管进行切割，切割点位于近石英毛细管处，之后对毛细管端面进行研磨抛光处理，并利用超声清洗器清除石英毛细管表面和内部的杂质；
步骤4.利用三维光纤微动平台将步骤3所述的切割后的单模光纤-石英毛细管结构插入陶瓷插芯内部，待石英毛细管和陶瓷插芯端面平齐，利用环氧树脂胶将两者的尾部粘接粘合；
步骤5.将石墨烯膜转移至步骤4所述的探头结构的表面，利用加热温箱对转移至插芯基底的石墨烯膜进行干燥及处理，由此完成谐振器探头激励检测端的制作；
步骤6.去除多模光纤外层的涂覆层，用超声光纤切割刀将其端面切平，转移至陶瓷插芯内部，由此完成谐振器探头光热调控端的制作；
步骤7.利用陶瓷套管将步骤5和步骤6所述的探头的光热激励检测端和调控端固定对准，借助三维光纤微动平台调整多模光纤和石墨烯膜间的距离，并利用环氧树脂胶对多模光纤和陶瓷插芯尾部进行胶封，由此完成光纤光热应力可调控的石墨烯膜谐振器的制作。
2.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的石墨烯膜谐振器包括激励检测和光热调控两部分，其功能分别为对谐振器的激振/拾振和对石墨烯膜的光热应力调控。
3.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的步骤1中的石英毛细管为中空结构，外径为125μm，与单模光纤直径匹配，内径为50μm。
4.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的步骤5中谐振器探头的激励检测端具有内、外两层结构，外层为陶瓷插芯结构，起保护和支撑石墨烯膜的作用；内层为单模光纤-石英毛细管结构，与陶瓷插芯端面平齐，用于实现对石墨烯膜的激振和拾振。
5.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的步骤5中的石墨烯膜同时附着于陶瓷插芯和石英毛细管端面，石墨烯圆膜片的周边固支条件对应的尺寸与所用石英毛细管的尺寸相一致。
6.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的步骤6中谐振器探头的光热调控端一侧使用多模光纤，或使用单模光纤、光子晶体光纤。
7.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的步骤7中的陶瓷套管用于石英毛细管端面附着的石墨烯膜和多模光纤的对准，且所述的陶瓷套管可根据应用条件需要，使用开槽或封闭结构。
8.根据权利要求1所述的具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器的制作方法，其特征在于：所述的膜片式光纤F-P谐振器所用的石墨烯膜可为单层、少层或多层，以及可为圆膜片、梁式膜片结构，或为硅膜、银膜、MoS2有机膜片。
9.一种具有光热应力调控的石墨烯膜光纤F-P谐振器，其特征在于：该谐振器由权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到的。
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