CN111998932A - 一种石墨烯波纹膜光纤f-p声压传感器及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯波纹膜光纤F‑P(Fabry‑Perot)声压传感器及其制作方法，包括单模光纤(1)、光纤插芯(2)和石墨烯波纹膜(3)。所述的声压传感器以波纹状石墨烯膜为压力敏感单元，利用单模光纤传导激光，基于光纤F‑P干涉原理，实现薄膜挠度形变的高灵敏度探测。所述的石墨烯波纹膜相对于传统的圆平膜片，具有波纹状结构，因膜内应力释放，可有效提高薄膜压力‑挠度特性。本发明所述的声压传感器具有结构简单、体积小、高灵敏度、抗电磁干扰等优点，在航空航天、噪声测量、语音交互等声学探测领域具有重要的研究意义和应用价值。

Description

一种石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器及其制作方法

技术领域

本发明属于光纤传感技术领域，具体涉及一种波纹状石墨烯膜光纤F-P声压传感器及其制作方法。

背景技术

能够感受声压并将其转换为可输出信号的传感器为声压传感器。随着传感器技术的发展，声压传感器被广泛应用到国防军事、生物医疗、国民经济等各个领域。传统的电容式声压传感器尺寸通常比较大，电压灵敏度为50mV/Pa，且易受电磁干扰的影响。随着科学技术的发展和航空航天领域应用要求，对小型化、高灵敏度的声传感器的需求越来越迫切。

1987年，美国国家航天局学者G.Beheim设计制作了光纤式F-P压力传感器(参见：Beheim G,Fritsch K,Poorman R N.Fiber-linked interferometric pressure sensor[J].Review of Scientific Instruments,1987,58(9):1655-1659.)，因其高可靠性、高灵敏度、耐恶劣环境、抗电磁干扰、小型化和重量轻的优势而成为研究热点。随后至今，国内外研究人员先后采用石英膜、硅膜、银膜、金膜以及壳聚糖、聚合物等有机膜作为压敏单元，对F-P压力传感器进行大量的研究，并主要通过改变薄膜的径厚比来提升传感器的性能，但会受到薄膜制备工艺的限制。

2004年英国曼彻斯特大学K.S.Novoselov等人采用机械剥离的方法将石墨一层层的剥离，得到一种二维只有单原子厚度的碳族薄膜-石墨烯(参见：Novoselov K S,Geim AK,Morozov S V,et al.Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004,306(5696):666-669.)。随后，围绕该材料的机械、光学和电学等性能的研究得到了学者们的关注，可突破F-P压力传感器的薄膜材料以及薄膜制备工艺的限制，对提高F-P压力传感器灵敏度起到了重要作用，并可以应用于声压的检测与测量。例如，2012年英国皇家理工大学A.D.Smith把石墨烯转移到带有凹槽的二氧化硅基片上，通过改凹槽内外压差来改变石墨烯的形变(参见：Smith A D,Vaziri S,Delin A,et al.Strainengineering in suspended graphene devices for pressure sensor applications[C].International Conference on Ultimate Integration on Silicon.IEEE,2012:21-24)，结果表明此种结构确实可以使石墨烯薄膜发生形变，这为以后将石墨烯用作于压力传感奠定基础。同年，香港理工大学靳伟等人将石墨烯膜转移至内孔径为25μm毛细管端面制成F-P压力传感器(参见：Ma J,Jin W,Ho H L,et al.High-sensitivity fiber-tippressure sensor with graphene diaphragm[J].Optics Letters,2012,37(13):2493-2495.),实验结果表明该传感器的灵敏度为39.4nm/kPa，次年，该团队将多层石墨烯转移至内孔径为125μm的陶瓷插芯端面制成F-P传感器(参见：Ma J,Xuan H F，Ho H L,etal.Fiber-optic Fabry-perot acoustic sensor with multilayer graphene diaphragm[J].IEEE Photonics Technology Letters,2013,25(10):932-935.)，经过实验测量，其灵敏度为1.1nm/Pa，这表明增大石墨烯膜的尺寸，可以提升传感器的灵敏度。2015年，北京航空航天大学李成等人将少层石墨烯膜转移至内孔径为125μm的陶瓷插芯端面制成F-P传感器(参见：Li C,Gao X Y,Guo T T,et al.Analyzing the applicability of miniatureultra-high sensitivity Fabry-Perot acoustic sensor using a nanothick graphenediaphragm.Measurement Science and Technology,2015,26:085101.)，实验结果表明，该传感器的灵敏度为2.38nm/Pa，由此可见降低石墨烯膜的厚度可以提高传感器的灵敏度。2018年，华中科技大学鲁平等人将少层石墨烯膜转移至直径为2mm且具有喇叭形空腔的陶瓷插芯端面，制作了基于大面积石墨烯膜的宽频F-P声压传感器(参见：Ni W J,Lu P,Fu X,et al.Ultrathin graphene diaphragm-based extrinsic Fabry-Perot interferometerfor ultra-wideband fiber optic acoustic sensing.Optics Express,2018,26(16):20758-20767.)，离散音频的声压测试表明，低于100Hz的谐振频率使该传感器具有相对平坦的频响但较低的信噪比(～35dB)。因此，本发明基于波纹状石墨烯膜，利用薄膜上的波纹结构降低转移后薄膜的预应力，从而提升传感器的压力-挠度特性。

发明内容

本发明的目的是提出一种石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器及其制作方法。所述的传感器由单模光纤、光纤插芯、石墨烯波纹膜构成，其结构简单，容易制作，且声压敏感薄膜为波纹状结构，可通过降低膜内应力来提高F-P声压传感器的灵敏度，解决现有基于圆平膜片的F-P声压传感器灵敏度低的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：一种石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作方法，该传感器的制作方法包括以下步骤：

步骤1.传感器组件选型：选用石墨烯膜、光纤插芯、单模光纤、粘合剂。其中，所述的光纤插芯可为陶瓷插芯或玻璃毛细管；所述的石墨烯膜可为铜基、镍基或一步转移法制备而成的石墨烯膜，其厚度可为单层、少层或多层，并通过步骤2完成石墨烯波纹膜的制备；所述的粘合剂可为环氧树脂胶、UV胶或其他类似粘合剂。

步骤2.所述的石墨烯波纹膜制备过程为：首先，在清洁的硅片上旋涂一层光刻胶，经过光刻工艺制成凹槽形波纹基底；其次，同样采用光刻工艺，在硅片上制作一个与波纹槽同心的环状凸台，用于光纤插芯与石墨烯膜的对准；接下来，将商用石墨烯膜剪切至合适大小，并利用无尘滤纸将石墨烯膜转移至去离子水中；最后，通过捞取的方法，在去离子水中将石墨烯膜转移至波纹基底上，并在室温下自然干燥，从而基于光刻胶完成波纹膜的制备；

步骤3.对所述的光纤插芯端面进行研磨以使其平面平整、光洁，然后利用去离子水进行超声清洗；之后，将单模光纤的一端剥去涂覆层，并用光纤切割刀切平；最后，通过端面检测仪或显微镜检测光纤插芯端面和单模光纤切平后端面的平整度；

步骤4.将粘合剂涂覆在步骤3所述的光纤插芯端面的外围；然后，将光纤插芯对准已转移石墨烯膜的波纹基底上的环状凸台，并插入凸台内，在室温环境下固化环氧树脂胶；之后，将波纹基底与光纤插芯整体倒置与于丙酮溶液中，溶解光刻胶；最后，取出光纤插芯并置于精密干燥箱中干燥；

步骤5.将步骤4所述的吸附有石墨烯波纹膜的光纤插芯固定于微位移平台上，将步骤3所述的单模光纤插入插芯孔至合适深度，并固定；

步骤6.将带有尾纤接头的单模光纤的另一端接入三端口环形器的一个端口，并将环形器的另外两个端口分别与宽带光源和光谱分析仪相连；

步骤7.使用微位移平台将单模光纤插入光纤插芯孔内，则由单模光纤端面和石墨烯膜构成法布里-珀罗干涉腔，并通过光谱仪显示的干涉条纹确定腔长。当腔长为～60μm时，使用环氧树脂胶将单模光纤和陶瓷插芯尾端固定，完成波纹石墨烯膜声压传感器的制作。

其中，所述的插芯材料为ZrO₂陶瓷，但不局限于ZrO₂陶瓷。

其中，所述的波纹石墨烯膜为单层、少层、多层，其波纹形状包括但局限于正弦、矩形、梯形和锯齿形，且波纹尺寸包括但不局限于本发明所述的尺寸。

对于所述的波纹石墨烯膜，在均布载荷q作用下，其中心挠度ω与波纹膜各参数之间的关系为：

其中：

式中，h、R、σ、E、ν、N和H分别为石墨烯波纹膜的厚度、整体半径、预应力、杨氏模量、泊松比、波纹数目和波纹深度。

其中，所述的干涉腔初始腔长的测量方法在于：利用双光束干涉原理，并采用光信号相位解调中的双峰法对干涉光谱信号的解调。

对于双光束干涉原理，则反射的干涉光强可表示为：

式中，I为反射的干涉光强，I₀为入射光强，R₁为光纤端面的反射率，R₂为波纹石墨烯膜的反射率，ξ为干涉腔的腔长损耗，δ为相邻光束的相位差。

则腔长L可表示为：

式中，λ₁和λ₂是干涉光谱的两个相邻的峰峰值的波长。

一种石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器，该声压传感器是由上述的制作方法制作得到的。

本发明的原理及工作过程是：由可调谐激光器发出激光，经过环形器进入F-P探头中的单模光纤。激光首先在单模光纤端面发生反射，随后激光在波纹石墨烯膜处发生反射并返回单模光纤，从而形成F-P干涉。当F-P探头受到声压信号的激励时，作为压敏单元的石墨烯波纹膜产生挠度形变，使F-P腔的长度发生变化，即改变双光束干涉的光程差，由此可实现外界声压信号的探测。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)本发明中光纤插芯端面采用粗糙度为2nm光纤研磨纸研磨处理，使端面平整、光洁，有利于石墨烯波纹膜的转移与吸附。

(2)本发明中具有波纹结构的石墨烯膜相对于同类型其他的薄膜，有着更小的尺寸和厚度，可有效实现F-P声压探头的小型化，同时兼有质量轻、抗电磁干扰等优势。

(3)本发明中具有波纹结构的石墨烯膜相对于同尺寸的石墨烯或其他材料的圆平膜片，具有更低的薄膜预应力，可提高压敏膜感压时的挠度形变，即增强光纤F-P声压传感器的灵敏度。

附图说明

图1为本发明中石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的原理结构示意图；

图2为本发明中石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的悬浮石墨烯膜结构模型图；

图3为本发明中石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作流程示意图。

图中附图标记含义为：1为单模光纤，2为光纤插芯，3为石墨烯波纹膜，R为石墨烯波纹膜的半径，r为石墨烯波纹膜中心平整区半径，H为石墨烯波纹膜波纹的深度。

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施方式进一步详细说明本发明。

图1为本发明中石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的原理结构示意图。该传感器探头主要由单模光纤1、光纤插芯2和石墨烯波纹膜3构成。所述的单模光纤1的涂覆层外径为242±5μm，包层外径为125±0.7μm，纤芯为10.4±0.5μm。所述的光纤插芯2的外径为2.5mm，内孔径为125±1μm，其端面为带有倒角的PC面。所述的石墨烯波纹膜3的膜厚可为单层、少层或多层，其波纹形状包括但不局限于正弦、矩形、梯形、锯齿形，本发明中以正弦波纹结构为例。

图2为本发明中石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的悬浮石墨烯膜结构模型图。如图所示，石墨烯波纹膜的结构为薄膜中心与外边缘平整且中心部分具有波纹状的圆膜片，其中心平整区域的半径为r，整体波纹膜半径为R，波纹深度为H。这样，中心平整区域能够有效的反射干涉光束，获得稳定的干涉光谱；波纹深度H对石墨烯波纹膜的应力释放与传感器灵敏度有重要的影响，即传感器的灵敏度会随着波纹深度H的增加呈现先逐渐增大而后逐渐减小的趋势。而且，对于所述的波纹石墨烯膜，在均布载荷q作用下，其中心挠度ω与波纹膜各参数之间的关系为：

其中：

式中，h、R、σ、E、ν、N和H分别为石墨烯波纹膜的厚度、整体半径、预应力、杨氏模量、泊松比、波纹数目和波纹深度。

图3为本发明中石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作流程示意图。具体如下：

首先，光纤插芯2的端面处理。使用粗糙度为2nm的光纤研磨纸对光纤插芯2的端面进行研磨，利用端面检测仪或者显微镜检测研磨后光纤插芯2的端面的平整度；然后，将研磨后端面平整的光纤插芯2置于装有去离子水的烧杯中，对其进行超声清洗，时间约为5分钟；随后，将超声清洗后的光纤插芯2置于50℃的精密干燥箱中干燥。

其次，石墨烯波纹膜3的制备与悬浮转移。其实施过程如下：首先，在清洁的硅片上旋涂一层厚度为10μm的光刻胶，通过光刻工艺制成槽深和槽宽均为10μm、数目为3的凹槽形波纹基底，且相邻凹槽之间的间距为10μm，且波纹基底中心平整区域的半径为10μm。然后，同样采用光刻工艺，在硅片上制作一个与波纹槽同心的环状凸台，且高度与宽度均为10μm，内半径为2.5mm，用于光纤插芯2与石墨烯膜片之间位置对准。为此，将商用一步转移法制备的石墨烯膜剪切至合适大小，利用无尘滤纸将石墨烯膜转移至去离子水中，并通过捞取的方法，在去离子水中将石墨烯膜转移至波纹基底上；然后，在室温下对转移至波纹基底上的石墨烯膜进行室温干燥；之后，在光纤插芯2的端面涂覆环氧树脂胶，通过将光纤插芯对准已转移石墨烯膜的波纹基底上的环状凸台，完成光纤插芯2插入凸台；然后，将波纹基底与光纤插芯2整体倒置于丙酮溶液中，溶解光刻胶。这样，石墨烯波纹膜悬浮于光纤插芯2的端面，将其放入40℃的精密干燥箱中干燥1小时后，薄膜则牢固地吸附于光纤插芯2的端面。

接下来，单模光纤1的预处理。剥除单模光纤1的涂覆层，利用光纤切割刀对单模光纤1的尾端进行切割，并留有长度约为10.5mm且剥除了涂覆层的裸纤。然后，使用端面检测仪或者显微镜检测切割后光纤端面的平整度。若平整度比较差，则重复以上步骤，重新加工处理单模光纤1。之后，利用蘸有酒精的无尘纸擦拭单模光纤1，对其清洁处理。

最后，F-P探头的制作。将干燥后吸附有石墨烯波纹膜3的光纤插芯2固定于三维微位移平台，并将切割平整的单模光纤1对准光纤插芯2内孔；然后，结合光谱仪的干涉光谱监测，利用微位移平台将单模光纤1缓缓插入光纤插芯2，使光纤端面距离石墨烯波纹膜约～60μm(即，初始腔长约为60μm)；之后，使用环氧树脂胶实现单模光纤1与光纤插芯2的固接，完成石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一种石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作方法，其特征在于：该传感器的制作方法包括以下步骤：

步骤1.传感器组件选型：选用石墨烯膜、光纤插芯、单模光纤、粘合剂；其中，所述的光纤插芯可为陶瓷插芯或玻璃毛细管；所述的石墨烯膜可为铜基、镍基或一步转移法制备而成的石墨烯膜，其厚度可为单层、少层或多层，并通过步骤2完成石墨烯波纹膜的制备；所述的粘合剂可为环氧树脂胶、UV胶或其他类似粘合剂；

步骤2.所述的石墨烯波纹膜制备过程为：首先，在清洁的硅片上旋涂一层光刻胶，经过光刻工艺制成凹槽形波纹基底；其次，同样采用光刻工艺，在硅片上制作一个与波纹槽同心的环状凸台，用于光纤插芯与石墨烯膜的对准；接下来，将商用石墨烯膜剪切至合适大小，并利用无尘滤纸将石墨烯膜转移至去离子水中；最后，通过捞取的方法，在去离子水中将石墨烯膜转移至波纹基底上，并在室温下自然干燥，从而基于光刻胶完成波纹膜的制备；

步骤3.对所述的光纤插芯端面进行研磨以使其平面平整、光洁，然后利用去离子水进行超声清洗；之后，将单模光纤的一端剥去涂覆层，并用光纤切割刀切平；最后，通过端面检测仪或显微镜检测光纤插芯端面和单模光纤切平后端面的平整度；

步骤4.将粘合剂涂覆在步骤3所述的光纤插芯端面的外围；然后，将光纤插芯对准已转移石墨烯膜的波纹基底上的环状凸台，并插入凸台内，在室温环境下固化环氧树脂胶；之后，将波纹基底与光纤插芯整体倒置与于丙酮溶液中，溶解光刻胶；最后，取出光纤插芯并置于精密干燥箱中干燥；

步骤5.将步骤4所述的吸附有石墨烯波纹膜的光纤插芯固定于微位移平台上，将步骤3所述的单模光纤插入插芯孔至合适深度，并固定；

步骤6.将带有尾纤接头的单模光纤的另一端接入三端口环形器的一个端口，并将环形器的另外两个端口分别与宽带光源和光谱分析仪相连；

步骤7.使用微位移平台将单模光纤插入光纤插芯内，则由单模光纤端面和石墨烯波纹膜构成法布里-珀罗干涉腔，并通过光谱仪显示的干涉条纹确定腔长，当腔长为～60μm时，使用环氧树脂胶将单模光纤和陶瓷插芯尾端固定，完成石墨烯波纹膜声压传感器的制作。

2.根据权利要求1所述的石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作方法，其特征在于：所述的插芯材料为ZrO₂陶瓷，但不局限于ZrO₂陶瓷，也可为具有类似陶瓷插芯结构的毛细管。

3.根据权利要求1所述的石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作方法，其特征在于：所述的石墨烯波纹膜为单层、少层或多层，其波纹形状包括但不局限于正弦、矩形、梯形和锯齿形；

对于所述的石墨烯波纹膜，在均布载荷q作用下，其中心挠度ω与波纹膜各参数之间的关系为：

其中：

式中，h、R、σ、E、ν、N和H分别为石墨烯波纹膜的厚度、整体半径、预应力、杨氏模量、泊松比、波纹数目和波纹深度。

4.根据权利要求1所述的石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器的制作方法，其特征在于：利用双光束干涉原理，并采用光信号相位解调中的双峰法对干涉光谱信号的解调；

对于双光束干涉原理，则反射的干涉光强可表示为：

式中，I为反射的干涉光强，I₀为入射光强，R₁为光纤端面的反射率，R₂为波纹石墨烯膜的反射率，ξ为干涉腔的腔长损耗，δ为相邻光束的相位差；

且腔长L可表示为：

式中，λ₁、λ₂是干涉光谱的两个相邻的峰峰值对应的波长。

5.一种石墨烯波纹膜光纤F-P声压传感器，其特征在于：该声压传感器是由权利要求1-4任一项所述的制作方法制作得到的。

Images