CN110487454B - 一种微型膜片式光纤端部fp压力传感器、制作方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器、制作方法及应用。一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器，包括光纤、空芯光纤和压力敏感膜片，光纤和空芯光纤等直径，二者通过电弧熔接；利用氢氧催化键合的方法将压力敏感膜片键合在空芯光纤的端面。本发明不仅可以实现传感器整体全石英结构，还使各元件结合处不存在有机聚合物，具有极高的长期稳定性与热稳定性。同时该制作方法提高了传感器的适用范围及使用寿命，也降低了制造成本。本发明可应用于高温、高压、强腐蚀等极端环境下对于压力、声波等参数的监测，也可以应用于医疗临床领域人体内空间受限情况下的压力测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种微型膜片式光纤端部法布里-珀罗(FP)压力传感器的制作方法，主要包括传感器的电弧熔接和氢氧催化键合装配方案，以及氢氧催化键合溶液的配置方法。
背景技术
压力传感器在工业制造、医疗、航空航天等领域具有广泛应用。而由光纤制作的压力传感器以其体积小、灵敏度高、抗电磁干扰、可远距离信号传输等优点，具有很高的应用研究价值。影响光纤传感器性能的因素主要在于灵敏度、是决定传感器能否实用化的关键因素。
光纤FP干涉仪是一种重要的光纤传感模型。其结构分为两种，一种为本征式FP干涉型传感器，另一种为非本征式FP干涉型传感器。本征式FP干涉型传感器的FP干涉腔体直接由光纤本身构成，利用对外界信息具有敏感能力的光纤作为传感元件。而在非本征式FP干涉型传感器中，光纤仅起到光传输介质的作用，对外界信息敏感的干涉腔体是通过其他功能元件来实现的。其中，膜片式非本征FP型(DEFPI)光纤传感器能够实现压力参量的精确测量。由于其制作简单、结构紧凑、响应速度快、灵敏度高且可调控等特点，在光纤压力传感器领域具有重要地位。在DEFPI型光纤传感器中，平整的光纤端面与相隔一定距离的压力敏感膜片内表面构成了低细度FP干涉仪。DEFPI型光纤传感器通过膜片结构实现对压力参量的敏感。在外界压力的作用下，膜片产生弹性形变，导致光纤端面与压力敏感膜片内表面间的距离变化即干涉仪的腔长发生变化。膜片的材料、径向尺寸、厚度共同决定压力灵敏度，通过改变这三个参量，可以实现不同灵敏度的压力测量，适合易燃易爆、强电磁干扰等恶劣环境中的静压、声波等物理量的测量。
传统的DEFPI型光纤传感器通常将光纤嵌套入内径与光纤外径相匹配的准直毛细管中，再将压力敏感膜片固定在准直毛细管的另一端面上，平整的导入光纤端面与压力敏感膜片内表面构成了低细度的FP干涉仪，如图1所示。但此种结构的传感器尺寸受毛细管尺寸的限制，一般直径为数毫米，远大于光纤直径，体积较大，结构稳定性略低。本发明所涉及的是一种位于光纤尖端的微型压力传感器，其结构是将光纤和光纤等直径的空心管状结构熔接在一起，再将与光纤等直径的压力敏感膜片固定在空心管的另一端面上，如图2所示。该传感器由于体积微小，结构紧凑，所以对于膜片的对准固定操作要求极高，常规的膜片固定技术难以满足该种传感器的装配要求。
目前，文献报道中应用于膜片式光纤FP压力传感器装配过程中的膜片固定方式以环氧树脂等有机胶粘接、激光热熔、电弧熔接、直接键合、热键合、阳极键合为主。然而，以上几种方案分别存在热稳定性差、定位精度低、效率低等缺点，极大地限制了膜片式传感器的应用空间、生产效率及使用寿命。利用环氧树脂等有机胶粘接固定压力敏感膜片来制造传感器的工艺相对简单，但环氧树脂等有机胶不耐高温,长期受力易产生蠕变，直接限制了传感器在高温、高压传感领域以及长期监测方面的应用，如非专利文献1(“High-sensitivity,high-frequency extrinsic Fabry-Perot interferometric fiber-tipsensor based on a thin silver diaphragm”，Optics letters,2012,37(9):1505-1507.)中所描述的。在非专利文献2(“Adhesive-free bonding homogenous fused-silicaFabry-Perot optical fiber low pressure sensor in harsh environments by CO2laser welding”,Optics Communications,2019,435:97-101.)和3(“All-fused-silicaminiature optical fiber tip pressure sensor”,Optics letters,2006,31(7):885-887.)中，激光热熔和电弧熔接都是基于热效应的熔接方法，这两种方案不仅效率较低，而且需要较厚和较大直径的膜片来确保成功率，会降低传感器的灵敏度、导致体积过大。如非专利文献4(“A highly sensitive fiber-optic microphone based on graphene oxidemembrane.Journal of Lightwave Technology”,2017,35(19):4344-4349)中所描述的，直接键合主要依靠范德华力或氢键来装配光纤传感器，不能提供足够的结构强度和长期稳定性。在非专利文献5(“Miniature all-silica optical fiber pressure sensor with anultrathin uniform diaphragm”,Optics Express,2010,18(9):9006-9014)中，热键合是一种可以提供高强度的键合方式，但是需要高温工具(如丙烷喷灯)使两个待键合界面同时达到熔融状态，这将导致膜片与空心管的对准效率低下，不能实现高精度的键合定位，使得膜片的尺寸过大,导致传感器体积大。再例如非专利文献6(“A novel MEMS pressuresensor fabricated on an optical fiber”,IEEE Photonics Technology Letters,2001,13(9):993-995.)中所描述的，对于阳极键合方法，为达到高键合强度，通常需要在待键合界面施加高电压，需要高电压装置，难以实现微小尺寸膜片器件的准确定位装配。
在本专利中，为了克服DEFPI型光纤传感器的现有膜片装配技术的缺陷，氢氧催化键合的方法被应用于膜片装配工艺中。自上世纪九十年代，为了满足美国宇航局(NASA)的重力探针GP-B计划严酷的发射和使用条件，美国斯坦福大学D.-H.Gwo开展了低温键合技术的研究，如专利文献7(Hydroxide-catalyzed bonding:U.S.Patent 6,548,176.2003-4-15.)中所描述的。D.-H.Gwo研发并取得专利的氢氧催化键合技术作为一种理想可靠的固体胶合方式，现已广泛应用于天文领域，主要包括地表引力波探测器GEO600、Advanced LIGO和Virgo以及天基引力波探测器LISA Pathfinder。经过近二十年的发展，氢氧催化键合技术的应用领域也扩展到科学研究、天文观测、光学元件装配、光通讯、激光器制造等诸多领域。氢氧催化键合技术特点是利用含有氢氧根离子的碱性溶液施加在需要键合的两个氧化物或可氧化物质(如二氧化硅、蓝宝石、硅和碳化硅)的表面上。氢氧根离子作为催化剂，促使与其接触的物质表面水解,从而释放出硅酸盐离子。当硅酸盐离子释放到溶液中后,活动的氢氧根离子逐渐减少。一旦溶液的pH值低于11，硅酸盐离子解离形成硅氧烷链，并发生聚合反应。当硅氧烷链逐渐加长，这些链形成的网状结构强度增加，开始将两个表面连接在一起。随着水分子不断蒸发，硅氧烷缩聚化学键，发生脱水反应，形成相互纠缠的三维网状结构，为两表面结合提供足够的强度，例如非专利文献8(“Hydroxide catalysis bondingfor astronomical instruments”,Advanced Optical Technologies,2014,3(3):293-307.)中所描述的，根据键合表面的材质、尺寸以及键合溶液的浓度不同，键合强度也有所不同，最低为1.19MPa，最高可达70MPa。
本发明应用氢氧催化键合的方法来装配DEFPI型光纤传感器，不仅可以实现常温常压下的键合操作，而且可以获得极高的定位精度，制作出位于光纤尖端的微型压力传感结构。该方案，可以提供高强度、耐高温、光学性质良好的百纳米级粘接层面，且传感器整体结构无有机材料，提高了性能与寿命，具有极高的长期稳定性和热稳定性，使该传感器可应用于高温、高压、强腐蚀等其他极端环境与医疗临床领域人体内空间受限领域的压力测量。
发明内容
本发明提供了一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器的膜片结构装配技术，传感器传感区域长度仅为数微米～数千微米，结构紧凑小巧，灵敏度高且可调控。本发明的目的在于克服现有传感器膜片结构装配技术的缺陷与不足，采用一种氢氧催化键合的膜片装配工艺，使DEFPI型光纤传感器具有更加稳定的性能，可应用于极端环境下的压力测量。
本发明的技术方案：
一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器，包括光纤1、空芯光纤4和压力敏感膜片3，光纤1和空芯光纤4等直径，二者通过电弧熔接；利用氢氧催化键合的方法将压力敏感膜片3键合在空芯光纤4的端面；
空芯光纤4的内径为30～100μm，长度为10～1000μm；
压力敏感膜片3的厚度为0.1～100μm。
膜片材质为二氧化硅、硅或蓝宝石。
空芯光纤4为空芯光纤或经腐蚀除去纤芯的多模光纤。
压力敏感膜片是DEFPI型光纤传感器的重要组成部分之一，传感器通过膜片感知外界物理量的变化。例如非专利文献9(“Flat and corrugated diaphragm designhandbook”，Mechanical Engineering New York Basel Marcel Dekker,1982.)中所描述的，对于DEFPI型光纤传感器来说，光纤与膜片内表面的中心位置构成FP腔，因此只需要考虑膜片中心位置的形变，圆膜片中心位置的形变方程为
其中，y是膜片中心位置形变量，P是压力，E是杨氏模量，h是膜片的厚度，a是膜片的有效半径，v是泊松比。
由上式可知，圆形膜片的灵敏度大小主要取决于膜片的厚度、半径、材料。对于选定材料的膜片，想要提高其灵敏度，可以适当增大膜片的半径或降低膜片的厚度。而膜片材料的选择直接影响了传感器的性能以及适用环境，对传感器的设计制作非常重要。传感器的灵敏度、重复性等参数很大程度上与传感器膜片的材料特性相关，如杨氏模量、泊松比以及热膨胀系数等。温度对光纤压力传感器灵敏度的影响不容忽视，为了减小传感器对温度的灵敏度，选择热膨胀系数足够小的材料作为膜片尤为重要。由于二氧化硅、硅、蓝宝石的耐腐蚀性强、热膨胀系数小等优点，本发明选用这三种材质的光纤、空心管和膜片来构成位于光纤端部的微型压力传感器。且本发明中所涉及的传感器仅利用电弧熔接与氢氧催化键合的方法制成，无任何有机成分，膜片与空心管结合处的键合界面紧密，强度高，具有很高的长期稳定性与热稳定性。
一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器的制作方法，步骤如下：
(1)配制键合溶液：第一种，摩尔比为1:500氢氧化钠或氢氧化钾与水混合；第二种，质量百分比浓度为1～7％硅酸钠水溶液；混合摇匀，再利用孔径小于0.2μm的微孔过滤器进行过滤，即得键合溶液；
(2)取光纤1，剥去涂覆层，用酒精擦拭，经光纤切割刀对光纤1端面切割；取空芯光纤4，用光纤切割刀切平空芯光纤4的端面；
(3)将光纤1的端面与空芯光纤4端面对准放入光纤熔接机内，进行放电熔接，放电强度30～50bit，放电时间1000～1500ms，得到光纤-空芯光纤结构；
(4)将光纤-空芯光纤结构依次经过甲醇和丙酮浸泡，取出用去离子水冲洗；
(5)制备压力敏感膜片3，该压力敏感膜片3与光纤1等直径；利用负压装置，吸取单个膜片，放置于洁净塑料基片上，利用乙醇轻微冲洗，以达到待键合表面绝对洁净的目的；
(6)将键合溶液滴在经亲水化处理过的载玻片上，使其均匀分布；利用步骤(4)处理后的光纤-空芯光纤结构的空芯光纤4端蘸取载玻片上的键合溶液，使用夹具将光纤-空芯光纤结构与压力敏感膜片3对准，键合，排出气泡，并在常温下静置，以待键合溶液初步固化；
(7)待键合溶液初步固化后，再在室温下静置数十天，使键合溶液完全固化。
该微型膜片式光纤端部FP压力传感器可同时对静态压力和动态压力进行探测，主要包括气压、液压、声压，可用作生物体压传感器、油井压力传感器、桥梁大坝渗压传感器、光纤麦克风、水听器以及多种声压传感器。
本发明的有益效果：
(1)该传感器位于光纤尖端，尺寸微小，可作为探针深入狭小空间探测，且不对探测环境造成影响。
(2)氢氧催化键合溶液固化后的界面极薄，具有良好的光学和机械性能，通过该技术装配的DEFPI型光纤传感器具有极佳的长期稳定性，能够耐受500摄氏度以上的高温。
(3)利用与光纤等直径的超薄圆膜片作为压力敏感膜片，具有较高的灵敏度与响应带宽。通过调节膜片厚度与有效半径可对灵敏度进行调节。
(4)使用电弧熔接方法，直接熔接光纤和光纤等直径的空心管状结构，再通过氢氧催化键合的方法在空心管状结构末端精确装配与光纤等直径的压力敏感膜片，实现传感器整体无有机成分，扩大了传感器的适用范围，提高了使用寿命。
(5)可在常温常压条件下进行膜片的键合，无需高温、高压或高电压以及强腐蚀性化学药品，操作过程高效、安全、可靠。
(6)定位精度高，适用于任意厚度、大小的膜片，可对超薄微小的膜片进行高精度对准键合操作。
附图说明
图1是传统的DEFPI型光纤传感器结构示意图；
图2是一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器结构示意图；
图3是光纤、空芯光纤端面切割方法示意图；
图4是光纤-空芯光纤结构制作方法示意图；
图5是压力敏感膜片键合过程示意图图；
图6是一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器光谱图；
图7是气压传感检测装置示意图；
图中：1光纤；2与光纤外径相匹配的准直毛细管；3压力敏感膜片；4空芯光纤；5光纤纤芯；6光纤包层；7键合溶液；8宽带光源；9环形器；10光谱仪；11计算机；12传感器；13气压装置。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
本发明以单模光纤-空芯光纤-二氧化硅膜片构成双光束干涉结构，仅利用电弧熔接和氢氧催化键合的方法实现了传感器整体的全石英结构，传感器结构如图2所示。其中，单模光纤直径125μm，纤芯直径9μm；空芯光纤外径125μm，内径80μm；二氧化硅膜片直径125μm，厚度为1μm。光纤端面与二氧化硅膜片内表面形成两个反射面，两束反射光在两表面形成双光束干涉，从而构成低精细度FP干涉仪。当外界压力作用于二氧化硅膜片时，二氧化硅膜片发生弹性形变，引起FP干涉腔的长度变化。此时，可通过测量有效腔长变化来得到压力值。
(1)键合溶液的配置：取一份市售的硅酸钠水溶液，该硅酸钠水溶液成分为14wt.％的氢氧化钠和27wt.％的二氧化硅，按体积比取6份去离子水稀释硅酸钠水溶液，混合摇匀,再用孔径小于0.2μm的微孔过滤器进行过滤，即得键合溶液。
(2)取光纤1，经光纤切割刀对光纤1端面切割，如图3(a)所示；取空芯光纤4，用光纤切割刀切平空芯光纤4的端面，如图3(b)所示。
(3)将光纤1的端面与空芯光纤4端面对准放入光纤熔接机内，进行放电熔接，放电强度45bit，放电时间1000ms,得到光纤-空芯光纤结构，如图4(a)所示；
(4)在显微镜下，将熔接后的另一侧空芯光纤4端面切平，其中经切割后的空芯光纤长度约为150μm，此为传感腔长，如图4(b)所示。
(5)将光纤-空芯光纤结构依次经过甲醇和丙酮浸泡，取出用去离子水冲洗；
(6)用微电子机械系统(MEMS)工艺制备二氧化硅膜片作为压力敏感膜片3，该压力敏感膜片3与光纤1等直径；利用负压装置，吸取单个膜片，放置于洁净塑料基片上，利用乙醇轻微冲洗，以达到待键合表面绝对洁净的目的；
(7)将键合溶液滴在经亲水化处理过的载玻片上，使其均匀分布；利用步骤(5)处理后的光纤-空芯光纤结构端面蘸取载玻片上的键合溶液，如图5(a)。使用夹具将光纤-空芯光纤结构与压力敏感膜片3对准，键合，排出气泡，并在常温下静置，以待键合溶液初步固化，如图5(b)；
(8)待键合溶液初步固化后，再在室温下静置数十天，使键合溶液完全固化，如图5(c)；或放置于真空烘箱内数十小时热处理加速固化。
(9)将传感器12通过环形器9与宽带光源8、光谱仪10相连接，可检测出传感器反射光谱，再将传感器12放置于气压装置13中，改变装置内部气压，观察光谱变化利用计算机11中的算法解调出腔长变化，可得腔长随气压变化的线性曲线。通过腔长变化曲线测得绝对压力值，如图6和7所示。
该传感器可探测静态气压、液压和动态声压信号，可用作海拔空速传感器、生物体压传感器、光纤麦克风、水听器使用。
Claims (5)
1.一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器的制作方法，其特征在于，步骤如下：
(1)配制键合溶液：第一种，摩尔比为1:500氢氧化钠或氢氧化钾与水混合；第二种，质量百分比浓度为1％～7％硅酸钠水溶液；混合摇匀，再利用孔径小于0.2μm的微孔过滤器进行过滤，即得键合溶液；
(2)取光纤(1)，剥去涂覆层，用酒精擦拭，经光纤切割刀对光纤(1)端面切割；取空芯光纤(4)，用光纤切割刀切平空芯光纤(4)的端面；
(3)将光纤(1)的端面与空芯光纤(4)端面对准放入光纤熔接机内，进行放电熔接，放电强度30～50bit，放电时间1000～1500ms，得到光纤-空芯光纤结构；
(4)将光纤-空芯光纤结构依次经过甲醇和丙酮浸泡，取出用去离子水冲洗；
(5)制备压力敏感膜片(3)，该压力敏感膜片(3)与光纤(1)等直径；利用负压装置，吸取单个压力敏感膜片(3)，放置于洁净塑料基片上，利用乙醇轻微冲洗，以达到待键合表面绝对洁净的目的；
(6)将键合溶液滴在经亲水化处理过的载玻片上，使其均匀分布；利用步骤(4)处理后的光纤-空芯光纤结构的空芯光纤(4)端蘸取载玻片上的键合溶液，使用夹具将光纤-空芯光纤结构与压力敏感膜片(3)对准，键合，排出气泡，并在常温下静置，以待键合溶液初步固化；
(7)待键合溶液初步固化后，再在室温下静置数十天，使键合溶液完全固化；
所述的微型膜片式光纤端部FP压力传感器包括光纤(1)、空芯光纤(4)和压力敏感膜片(3)，光纤(1)和空芯光纤(4)等直径，二者通过电弧熔接；利用氢氧催化键合的方法将压力敏感膜片(3)键合在空芯光纤(4)的端面；
空芯光纤(4)的内径为30～100μm，长度为10～1000μm；
压力敏感膜片(3)的厚度为0.1～100μm。
2.根据权利要求1所述的微型膜片式光纤端部FP压力传感器的制作方法，其特征在于，所述的压力敏感膜片(3)材质为二氧化硅、硅或蓝宝石。
3.根据权利要求1或2所述的微型膜片式光纤端部FP压力传感器的制作方法，其特征在于，所述的空芯光纤(4)为经腐蚀除去纤芯的多模光纤。
4.一种微型膜片式光纤端部FP压力传感器的应用，其特征在于，所述的微型膜片式光纤端部FP压力传感器是由权利要求1的制作方法制得的，该微型膜片式光纤端部FP压力传感器同时对静态压力和动态压力进行探测，包括气压、液压、声压。
5.根据权利要求4所述的微型膜片式光纤端部FP压力传感器的应用，其特征在于，微型膜片式光纤端部FP压力传感器用作生物体压传感器、油井压力传感器、桥梁大坝渗压传感器、光纤麦克风、水听器以及多种声压传感器。
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