CN112880887A - 一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，包括硅压力敏感单元(1)、石墨烯膜(2)、夹持件(3)、玻璃封盖(4)、插芯(5)以及光纤(6)。传感器以真空封装的石墨烯膜为谐振元件，通过对悬浮石墨烯膜光热激振，并基于法布里‑珀罗干涉原理检测石墨烯膜挠度变形。硅压力敏感单元的主体为感压硅膜，在硅膜上表面制作有盲孔结构，石墨烯膜通过夹持件被周边固支于硅膜上表面的盲孔上。外部被测压力直接作用于感压硅膜使其产生应变，导致位于硅膜上方的石墨烯膜的刚度改变，进而使石墨烯谐振频率发生改变，通过解调该谐振频率的变化实现压力测量。本发明的压力传感器尺寸微型化、测量范围宽、稳定性好、灵敏度高、抗电磁干扰。

Description

一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器及其制作方法

技术领域

本发明涉及谐振器及光纤传感技术领域，具体涉及一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器及其制作方法。

背景技术

谐振式传感器是通过测量谐振元件谐振特性以获取被测量变化的高性能传感器，其具有优良的分辨力、稳定性和重复性，且传感器输出为周期性的准数字信号。微机械谐振式压力传感器基于传统的压力测量原理，通过压力敏感单元将压力转化为应变，导致谐振敏感元件的谐振特性变化，从而测量压力。相比传统的压力传感器，其具有体积微型化、能耗低、数字输出、高分辨力的特点。目前，谐振式微机械压力传感器主要采用硅材料作为谐振敏感元件，广泛用于航空航天、工业检测、武器装备、石油化工、资源勘探等方面。1992年，Schlumberger公司的Diogenes等人将光纤激励与微型硅梁谐振相结合用于压力传感，并对整体结构进行封装，但传感器整体尺寸较大，为22mm×22mm×25mm(长×宽×高)。1995年，Honeywell公司的Burns等人将硅晶圆和玻璃封盖键合，实现硅梁谐振子的封装，并采用静电激励与压阻检测的激振/拾振方式，未涉及光纤激振/拾振结构。

近年来，石墨烯等二维材料的发现使单原子层厚度的振膜在微纳谐振器中的应用成为了可能。由于其优异的机械、热力学性能和较宽的可调谐范围，石墨烯材料具有NEMS谐振器理想材料的特征；但目前石墨烯谐振式压力传感器件研究仍停留在实验室阶段，且较多为石墨烯谐振特性的相关理论与实验效应研究。2007年，美国康奈尔大学J.Scott Bunch等首次将石墨烯膜用于谐振器上，在MHz范围内通过静电/光学两种方式实现谐振器的激振，并通过空间光干涉测量法进行检测，测得的谐振频率介于1～170MHz，品质因数介于20～850之间。2014年，香港理工大学的Jun Ma等制作了光纤式石墨烯谐振器，并进行了不同压力对梁式谐振子的频率影响实验，并申请了专利(CN103994851)，但其石墨烯薄膜直接敏感被测压力，与被测介质直接接触，造成稳定性与可靠性无法得到保证。2016年，荷兰代尔夫特理工大学的Dolleman等人报道了一种哑铃形石墨烯谐振式压力传感器，实现了超高的压力灵敏度(9kHz/mbar)，但由于敏感膜直接暴露在被测环境，仍存在测量范围小、稳定性差、Q值低的劣势。2018年，中科院半导体所张明亮等人公开了一种石墨烯谐振式MEMS压力传感器的离子注入原位制备谐振子的制作方法(CN108190829A)，该传感器的封装采用硅和玻璃阳极键合的方案，其中玻璃只起保护作用，且基于电学激励电学检测原理，不同于本专利的光学激振/拾振方式。

总体上，现有文献和专利未涉及到光纤激振/拾振的高性能石墨烯谐振式压力传感器，主要原因是由于石墨烯直接暴露于被测环境，品质因数受待测环境压力影响，导致石墨烯谐振状态的稳定性较差，这也是目前石墨烯谐振式压力传感器研究中普遍存在的问题。因此，本专利提出了一种基于光纤光热激振/拾振的具有真空封装与夹持结构的石墨烯谐振式压力传感器。由于谐振子与外界环境隔离，且通过硅压力敏感单元传递应变，可大幅提升此压力传感器的品质因数、稳定性以及测量范围，在深空探测的空间环境压力、航空大气压力、生物组织内微压力测量等领域具有重要的应用价值。

发明内容

本发明为解决现有技术中存在的技术问题，提供一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器及其制作方法。硅片上表面刻蚀出凹槽以防止封装时玻璃与硅片贴合，并在中心刻蚀出盲孔，形成石墨烯的支撑衬底；在硅片下表面刻蚀出深腔，形成感压硅膜；在具有催化作用的基底(如铜、镍等金属)上生长石墨烯，并通过聚合物辅助等方案将石墨烯转移至盲孔表面；将DLC或其他材料沉积在盲孔外周石墨烯上，形成对石墨烯膜的夹持；玻璃晶圆上表面制作与插芯外径相同的凹槽，并在真空条件下将其与硅片键合，完成谐振子的真空封装，划片得到单独的石墨烯谐振器；利用激光熔接工艺使光纤与插芯一体化，将插芯下端面与玻璃晶圆上表面的凹槽对准熔接，光纤中心对准石墨烯膜，形成完整的传感器探头。充分结合光纤激励和检测与谐振式传感器技术优势，提出一种稳定可靠、抗干扰能力强、高品质因数输出的基于光纤法布里-珀罗干涉的石墨烯谐振式压力传感器及其制作方法。

为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案实现：

一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，包括：硅压力敏感单元(1)、石墨烯膜(2)、夹持件(3)、玻璃封盖(4)、插芯(5)以及光纤(6)，所述石墨烯膜(2)被真空封装后作为谐振元件，对悬浮的所述石墨烯膜(2)进行光热激振后，基于法布里-珀罗干涉原理检测所述石墨烯膜(2)的挠度变化，所述硅压力敏感单元(1)的主体为感压硅膜，在所述感应硅膜上表面制作盲孔，根据待测压力范围与压力灵敏度，对所述压力敏感单元(1)的所述感压硅膜和所述盲孔的结构尺寸进行设计，所述石墨烯膜(2)通过所述夹持件(3)被周边固支于所述硅膜上表面的所述盲孔上，外部被测压力直接作用于所述感压硅膜使其产生应变，导致位于硅膜上方的所述石墨烯膜(2)发生等效刚度变化，石墨烯的谐振频率发生改变，通过解调谐振频率的变化实现压力测量；所述玻璃封盖(4)与所述压力敏感结构(1)键合为所述石墨烯膜(3)提供真空环境；所述插芯(5)连接并固定所述光纤(6)与所述玻璃封盖(4)，使光纤出射光通过所述玻璃封盖(4)照射至所述石墨烯膜(2)上。

优选的，所述石墨烯膜(2)为单层、少层或多层，形状为圆形、方形或双端固支振梁的结构形式。

优选的，所述夹持件(3)为类金刚石薄膜DLC或光刻胶材料。

优选的，所述玻璃封盖(4)上表面制作有凹槽，作为所述插芯(5)的对准槽，从而实现所述玻璃封盖(4)与所述硅压力敏感单元(1)的真空键合封装；所述玻璃封盖(4)所使用的玻璃具有高光学透过率以及与硅材料相接近的热膨胀系数，所述玻璃为Pyrex7740玻璃。

优选的，所述光纤(6)为单模、多模、特种光纤或光纤与光学器件熔接组件；所述光学器件为毛细管。

本发明的目的还在于提供一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的制作方法，包括以下步骤：

步骤1.在单晶硅圆片的上表面刻蚀出圆形浅凹槽，并在所述凹槽的中心刻蚀出盲孔以支撑所述石墨烯膜(2)；

步骤2.在单晶硅圆片下表面形成介质层，并通过刻蚀工艺形成感压硅膜；

步骤3.采用石墨烯膜转移方法将石墨烯转移至所述单晶硅圆片的上表面，形成悬浮的所述石墨烯膜(2)；

步骤4.在所述石墨烯膜(2)周边制作所述夹持件(3)；所述夹持件(3)用于防止石墨烯与基底之间的滑移，实现石墨烯谐振子的周边夹持；

步骤5.制作所述玻璃封盖(4)，并将所述玻璃封盖(4)与单晶硅圆片真空键合，划片成独立的具有真空封装的谐振子；

步骤6.将光纤(6)穿过所述插芯(5)中心，使光纤端面与插芯端面对齐，并将所述插芯(5)以及所述光纤(6)熔接为一体，再将带有所述光纤(6)的插芯(5)与所述玻璃封盖(4)固接，使所述插芯(5)嵌入所述玻璃封盖(4)的上表面凹槽。

优选的，所述步骤1中所述盲孔采用干法或湿法刻蚀工艺制作。

优选的，所述步骤2包括：

步骤21，在单晶硅圆片的下表面生长氧化层或氮化层作为介质层；

步骤22，通过光刻工艺刻蚀介质层，在所述介质层表面形成窗口；

步骤23，通过所述窗口对所述单晶硅圆片进行刻蚀，形成感压硅膜。

优选的，所述步骤3中的石墨烯膜转移方法为薄膜干法转移或湿法转移，将石墨烯膜制作于盲孔表面的工艺流程采用的是将石墨烯悬浮转移至硅衬底表面的方法，也可通过微加工工艺将石墨烯衬底刻蚀的方法得到悬浮石墨烯谐振子。

优选的，所述插芯(5)与所述光纤(6)之间的封装固定方式包括为熔接或胶接。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)本发明充分融合利用了石墨烯优异的谐振特性与光学特性，采用光学激振/拾振方式，设计了一种具有真空封装的谐振式压力传感器探头。

(2)本发明采用石墨烯作为谐振敏感元件，可使石墨烯谐振式压力传感器的谐振频率和灵敏度明显高于传统的石英、硅微谐振式压力传感器，更适用于微压力测量。

(3)本发明采用硅压力敏感单元与石墨烯谐振器的复合结构，通过感压硅膜进行压力传导，避免了石墨烯谐振子与被测介质的直接接触，提高了传感器的长期稳定性和可靠性。

(4)本发明设计有夹持件结构，保证了石墨烯膜的周边固支条件，消除了石墨烯谐振时可能的滑移，从而有效改善传感器敏感单元的边界稳定性，提升其品质因数。

(5)本发明在硅压力敏感单元的上表面设计有连通气道，可保证真空封装后的石墨烯与基底盲孔之间无残余气体。

(6)本发明采用了基于法布里-珀罗干涉的光学激励/检测的石墨烯谐振响应测量方法，具有灵敏度高、损耗低以及抗电磁干扰等特点。

附图说明

图1为根据本发明实施例的真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的结构示意图。

图2为根据本发明实施例的真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的微加工工艺方法流程图。

图3为根据本发明实施例的石墨烯转移至盲孔上表面的工艺方法流程图。

图中标记含义分别为：1为硅压力敏感单元、2为石墨烯膜、3为夹持件、4为玻璃封盖、5为插芯、6为光纤。

具体实施方式

下面结合附图以具体实施例进一步说明本发明。

如图1所示，本实施例示出了一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，主要包括硅压力敏感单元1、石墨烯膜2、夹持件3、玻璃封盖4、插芯5、光纤6。

硅压力敏感单元1由硅微加工工艺制作，其上表面由刻蚀工艺形成圆形浅凹槽，可避免键合时玻璃与硅接触，并在上表面中心制作出盲孔作为石墨烯的支撑基底；下表面由刻蚀工艺从下方刻蚀出深腔，形成感压硅膜。这样，石墨烯可通过CVD生长法制备，借助干法转移工艺转移至盲孔表面，并将DLC沉积在石墨烯的轮廓周边，实现对石墨烯膜的夹持。随后，硅压力敏感单元1与玻璃封盖4在真空中键合，完成石墨烯谐振子的真空封装。在装配光纤6时，将光纤6插入插芯5中，并使光纤6的端面与插芯5的端面对齐，且插芯5端面与硅压力敏感单元1的上表面一侧接触，由此，光纤6的端面与吸附在硅压力敏感单元1上表面的石墨烯膜2构成法布里-珀罗干涉腔；感压硅膜受到压力作用时，产生挠度变形，同时将应力传递至石墨烯膜2，并改变该振膜的谐振状态，进而造成干涉腔腔长变化。通过检测干涉光强，可获得石墨烯膜的谐振频率变化，由此解算被测压力。玻璃封盖4与压力敏感结构1键合为石墨烯膜3提供真空环境；插芯5连接并固定光纤6与玻璃封盖4，使光纤出射光通过玻璃封盖4照射至石墨烯膜2上。

本实施例的测量原理及工作过程是：

吸附于硅压力敏感单元1上方的石墨烯膜2在真空中受光纤6导入的激光照射后处于谐振状态。被测压力作用于硅压力敏感单元1，并使其发生应变。该应变传递至石墨烯振膜2，导致其等效刚度发生变化，进而改变了其谐振频率与幅值。由于石墨烯膜2与光纤6端面构成法布里-珀罗干涉腔，石墨烯振幅的变化使法珀腔的腔长发生改变，进而引起干涉光强的变化。通过对干涉光强的检测，实现被测压力的测量。

下述步骤给出了一组石墨烯谐振式光纤压力传感器制作的工艺流程，其中微加工工艺流程由图2示出。

步骤1.将清洗过的500μm厚的双抛单晶硅圆片100热氧化，使硅片表面生长出厚度约为10μm的二氧化硅层，作为刻蚀的掩膜层。

步骤2.在硅片的上表面沉积一层光刻胶，并经软烘、掩膜曝光、硬烘等工艺，在二氧化硅表面形成光刻胶窗口，并用HF刻蚀剂在曝光窗口刻蚀二氧化硅层，形成二氧化硅窗口。

步骤3.用有机溶剂去除光刻胶后，在硅圆片另一面涂保护层，将硅片浸入KOH腐蚀液，从而在硅片上表面形成直径200μm、深度约10μm的圆形浅凹槽，避免键合后玻璃封盖与谐振子的直接接触。

步骤4.对硅片下表面重复步骤2，形成与感压硅膜对应的方形二氧化硅窗口后，再通过湿法工艺，刻蚀硅片下表面，形成厚度为50μm的2mm×2mm的方形感压硅膜。

步骤5.以RIE工艺刻蚀出硅膜上表面的盲孔结构(直径10μm，深度5μm)及连通气道(宽度1μm，长度200μm，深度5μm)。

步骤6.石墨烯转移：(1)在铜箔表面生长单层石墨烯薄膜；(2)在石墨烯表面旋涂厚度约为2μm的PMMA薄层与厚度大于1mm的PDMS；(3)在铜刻蚀液中去除石墨烯的铜基底后，将石墨烯/PMMA/PDMS按压至去除表面氧化层的硅片表面；(4)将硅/石墨烯/PMMA/PDMS置于高温炉，150℃温度下烘烤2h，增强PMMA、石墨烯及硅片之间的吸附性，从而可机械剥离PDMS层；(5)将PMMA/石墨烯/硅片置于H₂/Ar保护气环境中，在350℃下保温2小时，以去除石墨烯表面PMMA，在盲孔上方形成固支的悬浮石墨烯结构。

步骤7.通过FIB-CVD工艺在石墨烯膜周边沉积一层DLC薄膜，实现对悬浮石墨烯膜的夹持固定。

步骤8.选用300μm厚的Pyrex7740玻璃晶圆作为封盖材料，在其上表面刻蚀出深度200μm、直径2.5mm的凹槽(与光纤插芯外径相同)。通过真空阳极键合工艺，将带有石墨烯薄膜的硅晶圆的一面与玻璃晶圆的未加工一面对准键合，实现石墨烯谐振子的真空封装。

步骤9.插芯选用玻璃材料，其外径为2.5mm，内径为125μm，插芯总长度10mm；利用三维位移平台将剥开涂覆层、外径125μm的单模光纤(纤芯直径为10μm)，穿入玻璃插芯之间，保证光纤端面与插芯端面平齐，并通过激光熔接(熔接设备如3SAE LDS II)等方式将二者固定连接。

步骤10.将插芯外径与玻璃封盖上表面的凹槽进行对准，使插芯端面与玻璃封盖上表面平齐，进而完成插芯与玻璃封盖的熔接。

本发明说明书中的工艺流程可以根据需求和工艺水平做相应的调整。

本发明的各项尺寸均可大于或小于实施例中所给尺寸。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，其特征在于包括：

硅压力敏感单元(1)、石墨烯膜(2)、夹持件(3)、玻璃封盖(4)、插芯(5)以及光纤(6)，所述石墨烯膜(2)被真空封装后作为谐振元件，对悬浮的所述石墨烯膜(2)进行光热激振后，基于法布里-珀罗干涉原理检测所述石墨烯膜(2)的挠度变化；所述硅压力敏感单元(1)的主体为感压硅膜，在所述感压硅膜上表面制作盲孔，根据待测压力范围与压力灵敏度，对所述压力敏感单元(1)的所述感压硅膜和所述盲孔的结构尺寸进行设计，所述石墨烯膜(2)通过所述夹持件(3)被周边固支于所述硅膜上表面的所述盲孔上，外部被测压力直接作用于所述感压硅膜使其产生应变，导致位于硅膜上方的所述石墨烯膜(2)发生等效刚度变化，进而石墨烯的谐振频率发生改变，通过解调谐振频率的变化实现压力测量；所述玻璃封盖(4)与所述压力敏感结构(1)键合为所述石墨烯膜(3)提供真空环境；所述插芯(5)连接并固定所述光纤(6)与所述玻璃封盖(4)，使光纤出射光通过所述玻璃封盖(4)照射至所述石墨烯膜(2)上。

2.根据权利要求1所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，其特征在于：所述石墨烯膜(2)为单层、少层或多层，形状为圆形、方形或双端固支振梁的结构形式。

3.根据权利要求1所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，其特征在于：所述夹持件(3)为类金刚石DLC薄膜或光刻胶材料。

4.根据权利要求1所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，其特征在于：所述玻璃封盖(4)上表面制作有凹槽，作为所述插芯(5)的对准槽，从而实现所述玻璃封盖(4)与所述硅压力敏感单元(1)的真空键合封装；所述玻璃封盖(4)所使用的玻璃具有高光学透过率以及与硅材料相接近的热膨胀系数；所述玻璃为Pyrex7740玻璃。

5.根据权利要求1所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器，其特征在于：所述光纤(6)为单模、多模、特种光纤或光纤与光学器件熔接组件；所述光学器件为毛细管。

6.一种根据权利要求1-5任一所述的真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的制作方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1.在单晶硅圆片的上表面刻蚀出圆形浅凹槽，并在所述凹槽的中心刻蚀出盲孔以支撑所述石墨烯膜(2)；

步骤2.在单晶硅圆片下表面生长介质层材料后形成介质层，并通过刻蚀工艺形成感压硅膜；

步骤3.采用石墨烯膜转移方法将石墨烯转移至所述单晶硅圆片的上表面，形成悬浮的所述石墨烯膜(2)；

步骤4.在所述石墨烯膜(2)周边制作所述夹持件(3)；所述夹持件(3)用于防止石墨烯与基底之间的滑移，实现石墨烯谐振子的周边夹持；

步骤5.制作所述玻璃封盖(4)，并将所述玻璃封盖(4)与单晶硅圆片真空键合，划片成独立的具有真空封装的谐振子；

步骤6.将光纤(6)穿过所述插芯(5)中心，使光纤端面与插芯端面对齐，并将所述插芯(5)以及所述光纤(6)熔接为一体，再将带有所述光纤(6)的插芯(5)与所述玻璃封盖(4)熔接，使所述插芯(5)嵌入所述玻璃封盖(4)的上表面凹槽。

7.如权利要求6所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的制作方法，其特征在于所述步骤1中所述盲孔采用干法或湿法刻蚀工艺制作。

8.如权利要求6所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的制作方法，其特征在于所述步骤2包括：

步骤21，在单晶硅圆片的下表面生长氧化层或氮化层作为介质层；

步骤22，通过光刻工艺刻蚀介质层，在所述介质层表面形成窗口；

步骤23，通过所述窗口对所述单晶硅圆片进行刻蚀，形成感压硅膜。

9.如权利要求6所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的制作方法，其特征在于所述步骤3中的石墨烯膜转移方法为薄膜干法转移或湿法转移，将石墨烯膜制作于盲孔表面的工艺流程采用的是将石墨烯悬浮转移至硅衬底表面的方法，也可通过微加工工艺将石墨烯衬底刻蚀的方法得到悬浮石墨烯谐振子。

10.如权利要求6所述的一种真空封装的石墨烯谐振式光纤压力传感器的制作方法，其特征在于：所述插芯(5)与所述光纤(6)之间的封装固定方式包括为熔接或胶接。

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