CN107478251B - 一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器及其制作方法 - Google Patents

一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器及其制作方法。该谐振器以石墨烯膜为谐振敏感材料,利用SU‑8光刻胶制作形成一个光纤定位帽,并由光纤端面和吸附于光纤定位帽端面的石墨烯膜形成法布里‑珀罗干涉腔。所述的制作方法将MEMS微加工技术与近紫外光刻技术相结合,首先,在氧化硅基片与形变可控的衬底层之间旋涂PDMS作为释放层,使得衬底层与硅基片的分离变得更容易;之后,在制成的应力调控衬底层的另一侧,旋涂SU‑8光刻胶,并通过光刻技术制作具有台阶式圆筒状内部结构的定位帽以实现光纤的导入与定位;最后,通过环氧树脂胶将插入的光纤与定位帽进行粘合封装。本发明制备得的谐振器具有结构新颖、体积小、薄膜应力可调控等优点。

Description

一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器及其制作方法
技术领域
本发明涉及谐振器及光纤传感的技术领域,尤其涉及一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器及其制作方法。
背景技术
近年来,石墨烯这种新型的二维平面纳米材料已经成为了备受瞩目的国际研究前沿和热点,为传统的微型谐振器因材料限制遇到的瓶颈问题带来了新的突破。
石墨烯是目前已知最薄的材料,其单层厚度小到一个碳原子直径那么大,仅为0.335nm(参见:Novoselov K S,Geim A K,Morozov S V,et al.Electric field effectin atomically thin carbon films[J].Science,2004,306(5696):666-669.),但仍然维持着较高的结晶顺序,这使得石墨烯具有厚度小、比表面积大和密度低等优越的材料特性,为高灵敏度、微小体积和高谐振频率的谐振器的研究和应用提供了可能。目前,通常采用MEMS微加工工艺制作石墨烯微谐振器。例如,2007年美国J.Scott Bunch等人通过机械剥离方式,获取了单层以及多层石墨烯膜,并将其双端固支在带有凹槽的SiO2上,借助电激励驱动与空间光学拾振的方式,首次研究了石墨烯膜微机械谐振器在真空条件下的谐振特性(参见:J Scott B,Zande A M V D,Verbridge S S,et al.Electromechanicalresonators from graphene sheets.[J].Science,2007,315(5811):490-493.);2009年美国C.Chen等人研究了单层石墨烯谐振器的制作和基于电检测的拾振方法,研究了敏感材料质量和环境温度变化对谐振器特性的影响(参见:Chen C,Rosenblatt S,Bolotin K I,etal.Performance of monolayer graphene nanomechanical resonators withelectrical readout[J].Nature Nanotechnology,2009,4(12):861.);2010年美国A.M.van der Zande等人用化学气相沉积的方法制作了两边固支和四边固支的石墨烯谐振器。实验结果表明,四边固支的正方形谐振器可获得两倍于基频的高阶共振膜,且比两边固支具有更高的品质因数(参见:Am V D Z,Barton R A,Alden J S,et al.Large-scalearrays of single-layer graphene resonators.[J].Nano Letters,2010,10(12):4869-4873.);2013年韩国J.W.Kang等人利用分子动力学方法对石墨烯膜谐振器进行了仿真分析。结果表明,谐振器的基频与薄膜平均张力密切相关,而初始应变引起的张力可通过石墨烯的负热膨胀系数和基底的正热膨胀系数进行调整,从而说明了薄膜应力调控的实际意义和作用。(参见:Kang J W,Kim H W,Kim K S,et al.Molecular dynamics modeling andsimulation of a graphene-based nanoelectromechanical resonator[J].CurrentApplied Physics,2013,13(4):789-794.)。因此,2015年美国F.Guan等人研究了柔性石墨烯纳米谐振器应变的调控方法,其采用弯曲柔性基底的机械方式以改变石墨烯应变,实现了对石墨烯谐振器的调谐。(参见:Guan F,Kumaravadivel P,Averin D V,et al.Tuningstrain in flexible graphene nanoelectromechanical resonators[J].AppliedPhysics Letters,2015,107(19):266601-52.)。总之,国内外将新型材料石墨烯用于谐振器的研究尚处于理论仿真与特性实验阶段,且制作的谐振器的的初始应力无法调整,这在一定程度上限制了石墨烯微谐振器的性能动态提升与器件优化,甚至导致部分微谐振器失效而无法使用。因此,本发明以石墨烯膜为谐振器的敏感材料,利用石墨烯超薄的厚度和良好的机械力学特性,同时以形变可控的功能材料作为薄膜基底,从石墨烯膜应力应变调控的角度,结合SU-8光刻胶,提出了一种应力可调的石墨烯膜光纤法珀谐振器及其制作方法,具有结构新颖、体积小、应力可调控等优点,且并不局限于光纤法珀结构,可拓展至基于电检测方式的膜片式谐振器。
发明内容
本发明的目的在于提出一种结构新颖、制作简单、性能可调的石墨烯膜谐振器,并给出相应的制作方法。该谐振器由一根单模光纤、光纤定位帽、石墨烯膜等组合而成,可实现石墨烯谐振器中敏感元件的应力调控。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案来实现:
本发明提供的一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制作方法,包括以下步骤:
步骤1.对硅片进行RCA标准清洁,分别用丙酮、酒精和去离子水依次各自超声清洗5分钟,然后氮气吹干,并在清洁处理过的硅片上旋涂适量的PDMS作为释放层;
步骤2.在步骤1所述的PDMS层上,制备一层具有一定厚度的环状形变可控材料,作为应力调控衬底层,并构成光纤定位帽的顶层结构;
步骤3.在步骤2所述的应力调控衬底层的上表面,旋涂一层SU-8 2035紫外胶,经前烘、曝光、后烘后形成环状横截面结构。之后,通过显影液浸泡,洗去未曝光的残胶后形成光纤定位帽的中间层结构,用于光纤的定位对准;
步骤4.利用氧离子体对步骤3所述的光纤定位帽的中间层结构进行表面活性处理,以用于制备定位帽的底层结构;
步骤5.在步骤4所述的经表面活性处理后的SU-8 2035紫外胶的表面再旋涂一层SU-8100紫外胶。同样,经前烘、曝光、后烘后形成环状横截面结构。之后,通过显影液浸泡,洗去未曝光的残胶后形成光纤定位帽的顶结构,用于光纤的导引插入,由此完成光纤定位帽的制作;
步骤6.利用光纤切割刀将光纤切出平端面,并用光纤研磨机对其进行研磨抛光,借助显微操作仪将所得光纤插入步骤5所述的光纤定位帽进行粘合固定;
步骤7.在显微操作仪的辅助下,将步骤6所述的粘合固定在一起的光纤和定位帽从PDMS表面整体分离,由此完成谐振器探头基体的制作;
步骤8.将石墨烯膜转移至步骤7所述的探头基体的应力调控衬底层的表面,即定位帽的顶层结构表面,由此完成石墨烯膜谐振器的制作。
其中,所述的石墨烯膜谐振器具有应力调控衬底层,该层结构可选用光致形变、磁致伸缩或压电等功能材料,从而实现石墨烯膜的光、磁或电控的应力调控。
其中,采用PDMS作为释放层,实现应力调控衬底层与硅片的分离。
其中,所述的步骤5中光纤定位帽具有三层结构,由顶层至底层,其功能分别为应力调控、光纤定位对准和光纤导引支撑。
其中,所述的步骤5中光纤定位帽旋涂有两层横截面为环状的SU-8光刻胶体层即SU-82035紫外胶层和SU-8 100紫外胶层,其中,前者内径为75μm,外径为160μm;后者内径为126μm,外径为160μm,以实现法珀腔长的设定和插入光纤的定位。
其中,所述的步骤6中的单模光纤为带单模尾纤的光纤接头,但并不局限于此,可拓展应用于多模光纤、光子晶体光纤等。
本发明还提供一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器,该谐振器由上述制备方法制备得到的。
本发明与现有技术相比的优点在于:
(1)、本发明采用单层、少层或多层的2D敏感材料薄膜的超薄与高强度力学特性,制作微型高灵敏度谐振式传感器,相对于目前的石英膜、硅膜、有机膜、银膜等,使薄膜厚度明显变薄,可明显提高其动态范围与测量精度;
(2)、本发明基于PDMS层制备有具有一定厚度的环状形变可控材料,将2D敏感材料薄膜转移吸附至该应力调控衬底层的上表面,通过实施敏感膜片的应力调控,可改善谐振性能,提高灵敏度;
(3)、本发明采用两层横截面为环状的SU-8光刻胶体层(SU-8 2035层和SU-8 100层),制作了具有三层结构的光纤定位帽,可实现薄膜应力调控、光纤定位对准和光纤导引支撑;
(4)、本发明将光纤插入光纤定位帽,利用光纤激振/拾振原理,实现待测谐振信号检测,克服了传统电学检测方式所固有的电磁干扰问题,同时无需空间光学检测方式所存在的仪器复杂、尺寸庞大、无法在线测量等局限性;
(5)、本发明基于SU-8光刻胶与形变可控材料,实施了融光纤定位帽的谐振器敏感结构设计,实现待测谐振参数的光纤信号检测;
(6)、本发明具有制作简单、可靠性高、体积小、应力可调、抗电磁干扰、可在线测量等优点,可应用于航空航天、军工船舶、环境检测、生物医学等领域。
附图说明
图1为本发明的石墨烯膜光纤法珀谐振器结构示意图;
图2为本发明的一种基于光致形变材料的石墨烯膜光纤法珀谐振器制作流程图;
图3为本发明的一种基于光致形变材料的石墨烯膜光纤法珀谐振器制作工艺流程图。
图中附图标记含义为:11为石墨烯膜,12为光纤定位帽,13为单模光纤,131为平端面,14为柔性衬底层,15为SU-8 2035紫外胶,16为SU-8 100紫外胶,17为硅片,18为释放层,19为单模尾纤,20为环氧树脂胶。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明,其作为本说明书的一部分,通过实施来说明本发明的原理,本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
图1为本发明的石墨烯膜谐振器结构示意图。该谐振器主要由石墨烯膜11、光纤定位帽12和单模光纤13构成。所述的石墨烯膜11可为单层、少层或多层,其形状可为梁式、圆形、方形、异形或上述不同形状的组合;所述的光纤定位帽由近紫外光刻SU-8光刻胶制作而成,其结构为三层,由右至左分别为柔性衬底层14、SU-8 2035紫外胶15和SU-8 100紫外胶16;所述的柔性衬底层14的形变可控材料可为光致形变、磁致伸缩、压电等功能材料;所述的单模光纤13为带单模尾纤19的光纤接头,该单模尾纤19为单模裸光纤,外径为125±0.7μm,纤芯为10.4±0.5μm。
图2和图3分别示出了一种基于光致形变材料的石墨烯膜光纤法珀谐振器制作流程及其工艺流程图。基于图2所示的制作流程,参考图3所示的工艺流程,以2D敏感材料石墨烯膜为例,对石墨烯膜光纤法珀谐振器制作流程进行了阐述。
首先,对硅片17进行RCA标准清洁,分别用丙酮、酒精和去离子水依次各自超声清洗5分钟,然后氮气吹干,并在清洁处理过的硅片17上旋涂PDMS作为释放层18(如图3a所示)。所述的旋涂操作分3步完成:第一步,设置旋涂机的工作转速为150rpm,使PDMS铺满硅片表面;第二步,设置旋涂机的工作转速为600rpm,连续工作60s,以除去多余的PDMS;第三步,设置旋涂机的工作转速为1500rpm,通过高速旋转以改善PDMS表面的平整性。旋涂完成后进行烘干固化,以控制释放层18的厚度约为50μm。
接下来,在所述的PDMS释放层18上,利用凝胶法加工形成一层光致形变液晶高分子薄膜,厚度约为20~30μm,其横截面为环状结构,内径为75μm,外径为160μm,构成光纤定位帽的顶层结构,作为应力调控柔性衬底层14(如图3b)。然后,在所述的应力调控柔性衬底层14的表面,以3000rpm的工作转速旋涂SU-8 2035紫外胶15,保持35s,形成一层厚度约为20μm的胶片。这样,将旋涂的SU-8 2035紫外胶15先后在65℃和95℃下前烘2min和5min;之后,利用紫外光刻机进行曝光处理,其横截面为环状结构,内径为75μm,外径为160μm;随后,再在65℃和95℃下分别后烘1min和3min后,利用显影液对该结构进行浸泡,以洗去未曝光的残胶;在将残胶清理干净后,对其进行高温坚膜处理,可得到构成光纤定位帽的中间层结构(如图3c所示)。之后,利用100sccm的氧离子体刻蚀方法,对所述的光纤定位帽的第二层结构进行表面活性处理。在所述的经表面活性处理后的SU-8 2035紫外胶的表面,以3300rpm的工作转速再旋涂一层SU-8 100紫外胶16,保持35s,可形成一层厚度均匀的胶片。采用类似于SU-8 2035紫外胶的工艺方法,将旋涂的SU-8 100紫外胶16进行前烘、曝光、后烘、显影和坚膜等处理,从而形成光纤定位帽的底层结构,其厚度约为100μm,横截面为环状结构,其内径为126μm,外径为160μm,用于导引和定位插入光纤,由此完成光纤定位帽12的加工(如图3d所示)。
随后,将单模光纤13用光纤切割刀切出平端面131,并用光纤研磨机研磨抛光该端面后,利用显微操作仪将所得单模光纤13的平端面131插入步骤5所述的光纤定位帽12。所述的单模光纤13为带单模尾纤的光纤接头,该单模尾纤为单模裸光纤,外径为125±0.7μm,纤芯为10.4±0.5μm。由于光纤定位帽12的中间层和底层结构具有不同的内径,形成台阶状剖面结构,因此,插入的单模光纤13可实现简单、快速定位。这样,在单模光纤13与光纤定位帽12的连接处涂覆适量环氧树脂胶20进行粘合固定(如图3e所示)。
最后,在显微操作仪的辅助下,将粘合固定在一起的单模光纤13和光纤定位帽12从PDMS释放层18表面分离,即可形成探头基体(如图3f所示)。之后,可将石墨烯膜11转移至探头基体的应力调控柔性衬底层14的表面,并与单模光纤13的平端面131形成法珀干涉腔,从而完成石墨烯膜光纤法珀谐振器的制作。所述的石墨烯薄膜11可为单层、少层或多层结构,其形状可为梁式、圆形、方形、异形或上述形状组合。这样,针对制作的光纤法珀腔式谐振器,利用光纤激振/拾振原理,能够实现待测谐振信号的有效检测,具有制作简单、可靠性高、体积小、应力可调、抗电磁干扰、可在线测量等优点,可应用于航空航天、军工船舶、环境检测、生物医学等领域。

Claims (7)

1.一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1.对硅片进行RCA标准清洁,分别用丙酮、酒精和去离子水依次各自超声清洗5分钟,然后氮气吹干,并在清洁处理过的硅片上旋涂适量的PDMS作为释放层;
步骤2.在步骤1所述的PDMS层上,制备一层具有厚度适中的环状形变可控材料,作为应力调控衬底层,并构成光纤定位帽的顶层结构;
步骤3.在步骤2所述的应力调控衬底层的上表面,旋涂一层SU-82035紫外胶,经前烘、曝光、后烘后形成所需的环状结构,之后,通过显影液浸泡,洗去未曝光的残胶后形成光纤定位帽的中间层结构,用于光纤的定位对准;
步骤4.利用氧离子体对步骤3所述的光纤定位帽的中间层结构进行表面活性处理,以用于制备定位帽的底层结构;
步骤5.在步骤4所述的经表面活性处理后的SU-82035紫外胶的表面再旋涂一层SU-8100紫外胶,同样,经前烘、曝光、后烘后形成所需的环状结构,之后,通过显影液浸泡,洗去未曝光的残胶后形成光纤定位帽的顶层结构,用于光纤的导引插入,由此完成光纤定位帽的制作;
步骤6.利用光纤切割刀将光纤切出平端面,并用光纤研磨机对其进行研磨抛光,借助显微操作仪将所得光纤插入步骤5所述的光纤定位帽进行粘合固定;
步骤7.在显微操作仪的辅助下,将步骤6所述的粘合固定在一起的光纤和定位帽从PDMS表面整体分离,由此完成谐振器探头基体的制作;
步骤8.将石墨烯膜转移至步骤7所述的探头基体的应力调控衬底层的表面,即定位帽的顶层结构表面,由此完成石墨烯膜谐振器的制作。
2.根据权利要求1所述的能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制备方法,其特征在于:所述的石墨烯膜谐振器具有应力调控衬底层,该层结构可选用光致形变、磁致伸缩或压电功能材料,从而实现石墨烯膜的光、磁或电控的应力调控。
3.根据权利要求1所述的能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制备方法,其特征在于:采用PDMS作为释放层,实现应力调控衬底层与硅片的分离。
4.根据权利要求1所述的能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制备方法,其特征在于:所述的步骤5中光纤定位帽具有三层结构,由顶层至底层,其功能分别为应力调控、光纤定位对准和光纤导引支撑。
5.根据权利要求1所述的能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制备方法,其特征在于:所述的步骤5中光纤定位帽旋涂有两层横截面为环状的SU-8光刻胶体层,SU-82035紫外胶层和SU-8100紫外胶层,其中,前者内径为75μm,外径为160μm;后者内径为126μm,外径为160μm,以实现法珀腔长的设定和插入光纤的定位。
6.根据权利要求1所述的能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器的制备方法,其特征在于:所述的步骤6中的单模光纤为带单模尾纤的光纤接头,但并不局限于此,可拓展应用于多模光纤、光子晶体光纤。
7.一种能够应力调控的石墨烯膜光纤法珀谐振器,其特征在于:该谐振器由权利要求1至6任一项制备方法制备得到的。
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