CN111235657B - 一种含铜抗菌纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铜抗菌纤维的制备方法，步骤包括：1)制备Ti‑30Cu抗菌粉末和/或Ti‑6Al‑4V‑3Cu抗菌粉末；2)制备抗菌纤维熔体，选用Ti‑30Cu抗菌粉末、或Ti‑6Al‑4V‑3Cu抗菌粉末、或Ti‑30Cu抗菌粉末与Ti‑6Al‑4V‑3Cu抗菌粉末的混合物，全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为10～20：80～90，将全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在230～280℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体；3)将抗菌纤维熔体加热，利用共混纺丝法制备抗菌纤维。本发明的制备方法，生产成本低，产品抗菌性能好。
Description
技术领域
本发明属于抗菌纤维制备技术领域，涉及一种含铜抗菌纤维的制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展和生活水平的提高，消费者对纺织品面料的追求不仅仅局限于美观与穿着舒适性，对织物的卫生保健功能也提出了更高的要求。因此，应运而生的具有抗菌除臭的纺织品受到了国内外消费者的青睐。纤维是纺织品的基本组成单元，决定着纺织品的各项功能特性。抗菌纤维具有杀菌除臭和抑制微生物繁殖、阻断疾病传播、卫生保洁和纤维自身性能维护等作用，防止纺织品因微生物的侵蚀而受损，有效阻止微生物在纺织品上的繁殖，保证人体的卫生健康和纺织品穿着的舒适性。抗菌纤维广泛应用于运动休闲装、安全防护职业装、功能性服装等纺织品中。
无机抗菌纤维是将金属元素(主要包括银、铜、锌等)作为抗菌剂通过不同的加工方法引入到无抗菌功能的纤维中，使其具有抗菌性。目前，市场上出现的人工抗菌纤维中银离子和铜离子是较为常用的抗菌剂。在前十几年里使用最多的是含银抗菌纤维，但近些年科学研究发现银离子存在着重金属毒性问题，含银抗菌纺织品中的银离子会通过皮肤进入人体体内，而大部分银的化合物都不可溶，会造成重金属在人体内积累，长期如此会危害人体健康，且银本身属于贵金属，生产成本较高。与含银抗菌纤维相比，含铜抗菌纤维同样具有良好的杀菌抗菌性能，铜元素是人体内第三位微量元素，铜的化合物基本上都是可溶的，进入人体内的铜可以促进铁元素的吸收从而催化血红蛋白的合成，具有辅助造血功能，铜还是碳水化合物代谢中的催化剂，也是多种酶的活性组成部分，铜可促进皮肤的新陈代谢。由于含铜抗菌纤维不仅具有良好的抗菌性能，还对人体皮肤具有很好的保健功能，因此使用含铜抗菌纤维代替含银抗菌纤维在制备抗菌性功能纺织品、安全防护职业装等纺织品领域内具有重要意义。
目前市场上的抗菌纤维还存在抗菌性能不一、耐热性和耐久性以及抗菌持续性较差，抗菌纤维的加工成本较高等缺点。因此急需要研制一种以经济可行的方式制备出的具有优良的抗菌性能且对人体有保健功能的稳定性含铜抗菌纤维。
发明内容
本发明的目的是提供一种含铜抗菌纤维的制备方法，解决现有技术中抗菌纤维抗菌效果差以及抗菌效果持续性差，以及抗菌纤维的加工成本较高的问题。
本发明采用的技术方案是，一种含铜抗菌纤维的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1：制备Ti-30Cu抗菌粉末和/或Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末；
步骤2：制备抗菌纤维熔体，
选用Ti-30Cu抗菌粉末、或Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末、或Ti-30Cu抗菌粉末与Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末的混合物，全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为10～20：80～90，将全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在230～280℃下混合均匀，得到含铜抗菌纤维熔体；
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维，
将步骤2中制备的抗菌纤维熔体加热到250～300℃，通过共混纺丝法制得含铜抗菌纤维。
本发明的有益效果是，包括以下几个方面：
1)本发明的制备方法，用含铜的钛合金粉末制备抗菌剂。金属铜离子接触微生物时，可破坏微生物的蛋白质结构，并能干扰微生物DNA的合成，导致微生物丧失细胞分裂增殖能力而死亡，具有优良的杀菌性。钛在高温下易氧化为具有光催化性能的TiO2，起到催化活性中心的作用，活性中心吸收环境的能量，激活吸附在材料表面的空气或水中的氧气，产生自由羟基和活性氧中心，具有很强的氧化还原能力，能够破坏细菌细胞的增殖能力，抑制或杀灭细菌，产生优良的抗菌性能。
2)本发明的制备方法，用含铜的钛合金粉末抗菌剂代替银系抗菌剂，解决了银系抗菌纤维重金属毒性问题，避免了重金属在人体内的长期积累，对人体皮肤具有很好的保健功能。
3)本发明制备的抗菌纤维在保持涤纶纤维原有优良的弹性和尺寸稳定性，耐摩擦、耐化学试剂腐蚀及优良的纺织品加工性能前提下，使涤纶纤维具有优良的抗菌性和抗菌持续性以及防静电性，改进了涤纶纤维的抗菌性能。
4)本发明用含铜的钛合金粉末抗菌剂代替银系抗菌剂，原料来源广泛、成本低廉、制备工艺较为简单，实用范围广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明含铜抗菌纤维的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1：制备抗菌粉末，
1.1)制备Ti-30Cu抗菌粉末。选用300～600目的钛粉和300～800目的铜粉，钛粉和铜粉的质量比为70：30，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀；然后在300～500Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到700～1100℃进行高温烧结，烧结时间为1～4h，机械压力为5～25Mpa，随炉冷却后得到冶金粉末Ti-30Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相；再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨48h，得到粉末粒径为0.1μm-1μm的超细的Ti-30Cu抗菌粉末。
1.2)制备Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。选用300～600目的TC4钛合金粉末和300～800目的铜粉，TC4钛合金粉末和铜粉的质量比为97：3，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀；然后通过模压成型压制成生胚，模压压力控制在300～500Mpa，在真空度为1×10-1mpa～1×10-3mpa的环境下将预制好的生胚加热到700～1100℃进行高温烧结，烧结时间为1～4h，机械压力为5～25Mpa，随炉冷却后得到粉末冶金Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相；再将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨48h，得到粉末粒径为0.1μm-1μm的超细的Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体，
选用Ti-30Cu抗菌粉末、或Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末、或该二者的混合物，按照质量比为10～20：80～90称量抗菌粉末及成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，将抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片一起在230℃～280℃混合均匀，得到抗菌纤维熔体；在此温度范围内，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制备的抗菌纤维熔体加热到250℃～300℃，通过共混纺丝法制得含铜抗菌纤维，即成。
实施例1
步骤1：制备Ti-30Cu抗菌粉末，
选取500目的钛粉和600目的铜粉，钛粉和铜粉的质量比为70：30；按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后在350Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到800℃进行高温烧结，烧结时间为3h，机械压力为20Mpa，随炉冷却后得到Ti-30Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨48h，得到粉末粒径低于0.5μm的超细的Ti-30Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体
以Ti-30Cu抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为15：85，将Ti-30Cu抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在260℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体；在高温情况下，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制备的抗菌纤维熔体加热到280℃，通过共混纺丝法即可制得含铜抗菌纤维。
实施例2
步骤1：制备Ti-30Cu抗菌粉末
称取400目的钛粉和500目的铜粉，钛粉和铜粉的质量比为70：30，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后在450Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到900℃进行高温烧结，烧结时间为1.5h，机械压力为15Mpa，随炉冷却后得到Ti-30Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨46h，得到粉末粒径低于0.45μm的超细的Ti-30Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体
以Ti-30Cu抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为20：80，将Ti-30Cu抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在265℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体；在高温情况下，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制备的抗菌纤维熔体加热到260℃，通过共混纺丝法即可制得含铜抗菌纤维。
实施例3
步骤1：制备Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末
选用500目的TC4钛合金粉末和600目的铜粉，TC4钛合金粉末和铜粉的质量比为97：3，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后通过模压成型压制成生胚，模压压力控制在300Mpa。在真空度为1×10-3mpa的环境下将预制好的生胚加热到800℃进行高温烧结，烧结时间为2.5h，机械压力为20Mpa，随炉冷却后得到Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨45h，得到粉末粒径低于0.65μm的超细的Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体
以Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为17：83，将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在275℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体。在高温情况下，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制得的抗菌纤维熔体加热到290℃，通过共混纺丝法即可制得含铜抗菌纤维。
实施例4
步骤1：分别制备Ti-30Cu抗菌粉末、Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末
1.1)制备Ti-30Cu抗菌粉末。选用500目的钛粉和600目的铜粉，钛粉和铜粉的质量比为70：30，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后在350Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到850℃进行高温烧结，烧结时间为4h，机械压力为20Mpa，随炉冷却后得到粉末冶金Ti-30Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨47h，得到粉末粒径低于0.5μm的超细的Ti-30Cu抗菌粉末。
1.2)制备Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。选用500目的TC4钛合金粉末和700目的铜粉，TC4钛合金粉末和铜粉的质量比为97：3，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后通过模压成型压制成生胚，模压压力控制在400Mpa。在真空度为低于1×10-3mpa的环境下将预制好的生胚加热到850℃进行高温烧结，烧结时间为4h，机械压力为20Mpa，随炉冷却后得到Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨46h，得到粉末粒径低于0.5μm的超细的Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体
按照Ti-30Cu抗菌粉末与Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末质量之比为1:1，将Ti-30Cu抗菌粉末和Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末混合均匀，全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为18：82。将全部抗菌粉末的混合物与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在250℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体；在高温情况下，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制得的抗菌纤维熔体加热到280℃，通过共混纺丝法即可制得含铜抗菌纤维。
实施例5
步骤1：分别制备Ti-30Cu抗菌粉末、Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末
1.1)制备Ti-30Cu抗菌粉末。选用300目的钛粉和300目的铜粉，钛粉和铜粉的质量比为70：30，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后在300Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到700℃进行高温烧结，烧结时间为1h，机械压力为5Mpa，随炉冷却后得到粉末冶金Ti-30Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨48h，得到粉末粒径低于0.15μm的超细的Ti-30Cu抗菌粉末。
1.2)制备Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。选用300目的TC4钛合金粉末和300目的铜粉，TC4钛合金粉末和铜粉的质量比为97：3，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后通过模压成型压制成生胚，模压压力控制在300Mpa。在真空度为低于1×10-1mpa的环境下将预制好的生胚加热到700℃进行高温烧结，烧结时间为4h，机械压力为5Mpa，随炉冷却后得到Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨48h，得到粉末粒径低于0.15μm的超细的Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体
按照Ti-30Cu抗菌粉末与Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末质量之比为1:1，将Ti-30Cu抗菌粉末和Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末混合均匀，全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为10：90。将全部抗菌粉末的混合物与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在230℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体；在高温情况下，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制得的抗菌纤维熔体加热到250℃，通过共混纺丝法即可制得含铜抗菌纤维。
实施例6
步骤1：分别制备Ti-30Cu抗菌粉末、Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末
1.1)制备Ti-30Cu抗菌粉末。选用600目的钛粉和800目的铜粉，钛粉和铜粉的质量比为70：30，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后在500Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到1100℃进行高温烧结，烧结时间为1h，机械压力为25Mpa，随炉冷却后得到粉末冶金Ti-30Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨45h，得到粉末粒径低于1.0μm的超细的Ti-30Cu抗菌粉末。
1.2)制备Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。选用600目的TC4钛合金粉末和800目的铜粉，TC4钛合金粉末和铜粉的质量比为97：3，按照该配比称取原料粉末，将原料粉末在球磨机上球磨混合均匀。然后通过模压成型压制成生胚，模压压力控制在500Mpa。在真空度为低于1×10-2mpa的环境下将预制好的生胚加热到1100℃进行高温烧结，烧结时间为4.5h，机械压力为25Mpa，随炉冷却后得到Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末，其中铜相经过处理后呈现为ε-Cu相。再将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨45h，得到粉末粒径低于1.0μm的超细的Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末。
步骤2：制备抗菌纤维熔体
按照Ti-30Cu抗菌粉末与Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末质量之比为1:1，将Ti-30Cu抗菌粉末和Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末混合均匀，全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为20：80。将全部抗菌粉末的混合物与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在280℃下混合均匀，得到抗菌纤维熔体；在高温情况下，纤维熔体中的少量钛易被氧化为具有光催化性能的TiO2。
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维
将步骤2中制得的抗菌纤维熔体加热到300℃，通过共混纺丝法即可制得含铜抗菌纤维。
试验验证
1)抗菌性试验
本试验例考察了本发明实施例制备的各种含铜抗菌纤维的抗菌性。结果见下表1所示：
表1、抗菌性试验结果
从上述试验结果可以看出，采用本发明方法制得的含铜抗菌纤维具有优良的抗菌性能。
Claims (1)
1.一种含铜抗菌纤维的制备方法，其特征在于，按照以下步骤具体实施：
步骤1：制备Ti-30Cu抗菌粉末和/或Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末，
1.1)制备Ti-30Cu抗菌粉末的具体过程是，按照质量比为70：30称取钛粉和铜粉，钛粉为300～600目，铜粉为300～800目，将所有粉末在球磨机上球磨混合均匀；然后在300～500Mpa的压力下模压成生胚，在真空度低于1×10-3Mpa的环境下将预制好的生胚加热到700℃～1100℃进行高温烧结，烧结时间为1～4h，机械压力为5～25Mpa，随炉冷却后得到粉末冶金Ti-30Cu抗菌粉末；再将Ti-30Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨45-48h，得到粒径为0.1μm-1μm的Ti-30Cu抗菌粉末，
1.2)制备Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末的具体过程是，按照质量比为97：3称取TC4钛合金粉末和铜粉，TC4钛合金粉末为300～600目，铜粉为300～800目，将所有粉末在球磨机上球磨混合均匀；然后通过模压成型压制成生胚，模压压力控制在300～500Mpa，在真空度为1×10-1mpa～1×10-3mpa的环境下将预制好的生胚加热到700℃～1100℃进行高温烧结，烧结时间为1～5h，机械压力为5～25Mpa，随炉冷却后得到粉末冶金Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末；再将Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末在行星式高能球磨机上球磨45-48h，得到粉末粒径为0.1μm-1μm的Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末；
步骤2：制备抗菌纤维熔体，
选用Ti-30Cu抗菌粉末、或Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末、或Ti-30Cu抗菌粉末与Ti-6Al-4V-3Cu抗菌粉末的混合物，全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的质量比为10～20：80～90，将全部抗菌粉末与成纤高聚对苯二甲酸乙二醇酯切片在230～280℃下混合均匀，得到含铜抗菌纤维熔体；
步骤3：利用共混纺丝法制备抗菌纤维，
将步骤2中制备的抗菌纤维熔体加热到250～300℃，通过共混纺丝法制得含铜抗菌纤维。
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