CN1112333C - 复相微晶玻璃材料及其制造工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属材料领域，将两种或两种以上系统的微晶玻璃渣混合后共同烧结制成，首先取镁-铝-硅系玻璃渣、钙-铝-硅系玻璃渣或铁-钙-镁-铝-硅系玻璃渣中的两种或三种相混合并储集在模具内，经加热保温，再升温保温，降温冷却后，使几种玻璃渣软化变形并熔融为一整体。本发明避免了体系内部应力过大出现的开裂以及颗粒过早固化，烧结困难，气孔不易排除的问题，可生成装饰效果美观的彩色微晶玻璃装饰材料。

Description

复相微晶玻璃材料及其制造工艺方法
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及复相微晶玻璃材料的配方及其生产工艺的设计。
在烧结型微晶玻璃生产的热处理过程中，往往在体系内部的晶化过程中同时出现大量析晶，从而造成的内部应力过大而出现材料开裂。另外，在烧结过程中由于玻璃渣表面析晶而容易引起各颗粒过早固化，从而产生烧结困难，气孔不易排除的问题。
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提供一类微晶玻璃的复相配方及相应的生产工艺，使微晶玻璃在生产中不易开裂，且降低其气孔率。
本发明提出的一种复相微晶玻璃材料，其特征是：将两类或两类以上的微晶玻璃渣混合后共同烧结制成，所说的每种玻璃渣的含量占总量的重量百分比均大于20％。
所说的微晶玻璃渣为晶化峰Tc1出现在1000~1150℃的温度范围内的堇青石相(Mg-Al-Si系玻璃渣)、晶化峰Tc2出现在900~1100℃的温度范围内的硅灰石相(Ca-Al-Si系玻璃渣)或晶化峰Tc3出现在800~1050℃的温度范围内的辉石相(Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃渣)。
所说的Mg-Al-Si系玻璃渣的成分为：
SiO2 45～60  Al2O3 8～16   MgO  6～14    ZnO   1～6    TiO2   0～5
P2O51～5    Na2O   2～6    CaF20.5～3   Li2O 0～2    着色剂  0～3。
所说的Ca-Al-Si系玻璃渣的成分为：
SiO2      55～68   Al2O3 6～11   CaO     12～18  ZnO 0～8
Na2O+K2O 3～12    BaO     2～6    着色剂  0～3。
所说的Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃渣的成分为：
SiO2 46～55   Al2O3 6～9   CaO         10～17  MgO 2～4
ZnO   2～3     R2O    3～6   FeO+Fe2O3 13～18  F2 1～2    Sb2O3  1
本发明提出的一种制造复相微晶玻璃的工艺方法，其特征为：包括以下步骤：
1)取堇青石相(Mg-Al-Si系)玻璃渣、硅灰石相(Ca-Al-Si系)玻璃渣或辉石相(Fe-Ca-Mg-Al-Si系)玻璃渣之中的两种或三种粒度1~20mm的玻璃渣相混合并储集在有理想形状的模具内；
2)加热至略低于上述几种玻璃渣中的较低晶化峰的温度范围保温0.2～1h；
3)再以不大于300℃/h的速率升至高于其中较高晶化峰的温度20~150℃保温0.5～2h左右；
4)最后降温冷却，使几种玻璃渣软化变形并彼此熔融结合成为一整体。
上述制造方法为烧结晶化法，将上述其中两种或三种玻璃原料碎渣混合后放入模盒中进行烧结，针对其配方采取了相应的分步热处理控制晶化工艺。以硅灰石和堇青石复相微晶玻璃生产为例，第一阶段使烧结过程中Ca-Al-Si系玻璃碎渣内先期出现晶化过程(析出硅灰石相)，而Mg-Al-Si系玻璃渣则处于软化易流动阶段。待持续一段时间后，升温使未析晶的Mg-Al-Si系玻璃渣粘度降低更易流动，颗粒间彼此融合，消除颗粒间的气孔；在以后的升温过程中，Mg-Al-Si系玻璃渣内部和界面上也出现晶化过程(析出堇青石相)，两类玻璃在晶化过程中晶相逐渐长大、融合并在界面交错渗透，成为一类复相的微晶玻璃材料。
本发明的复相微晶玻璃材料及相应工艺方法有以下优点：
第一，由于晶化过程是分部进行的，避免了体系内部在晶化过程中同时出现大量析晶而造成的内部应力过大而出现的开裂等问题。
第二，原料在升温烧结过程中在较大的温度区间能粘滞流动，从而在烧结过程中颗粒之间能够通过流动传质而彼此融合，消除颗粒之间的气孔，从而在一定程度上克服了烧结型微晶玻璃易出现的由于其表面析晶而引起的颗粒过早固化，烧结困难，气孔不易排除的问题。
第三，由于两种或三种玻璃原料可方便地采用不同颜色的配方引入，并且颗粒间在分部烧结晶化过程中其边缘互相融合，可生成装饰效果美观的彩色微晶玻璃装饰材料。
实施例1：
硅灰石和堇青石复相微晶玻璃，其中，Mg-Al-Si系玻璃渣占40％(重量％)，其晶化峰Tc1出现在约1000~1150℃之内的温度范围，成分为：
SiO2  57～58 Al2O3  13～14  MgO   12～13  ZnO   3   TiO2 3～4
P2O5 4      Na2O    3～4    CaF2 1～2    Li2O 1
Ca-Al-Si系玻璃渣，其晶化峰Tc2出现在约900~1100℃之内的温度范围，成分为：
SiO2  62     Al2O3     8～9    CaO 14～16
ZnO    3～4   Na2O+K2O  6～7    BaO 4~5
制造工艺方法：第一阶段升温至960℃并保温，使烧结过程中Ca-Al-Si系玻璃碎渣内先期出现晶化过程(析出硅灰石相)，而Mg-Al-Si系玻璃渣则处于软化易流动阶段。待持续0.5h后，升温至1060℃并保温60-90min，使未析晶的Mg-Al-Si系玻璃渣粘度降低更易流动，颗粒间彼此融合，消除颗粒间的气孔；在以后的升温过程中，Mg-Al-Si系玻璃渣内部和界面上也出现晶化过程(析出堇青石相)，两类玻璃在晶化过程中晶相逐渐长大、融合并在界面交错渗透，成为一类复相的微晶玻璃材料。
实施例2：
硅灰石、辉石和堇青石复相微晶玻璃，其中，Ca-Al-Si系玻璃渣占50％(重量％)，Mg-Al-Si系玻璃渣占30％，Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃渣占20％。成分分别为：
其晶化峰Tc1出现在约1000～1150℃之内的温度范围的Mg-Al-Si系玻璃渣：SiO2  57～58  Al2O3    13～14  MgO   12～13    ZnO   3  TiO2  3～4P2O5   4     Na2O      3～4    CaF2 1～2      Li2O 1
其晶化峰Tc2出现在约900~1100℃之内的温度范围的Ca-Al-Si系玻璃渣：SiO2 62   Al2O3 8～9   CaO 14～16    ZnO 3～4    Na2O+K2O 6～7    BaO 4～5
其晶化峰Tc3出现在约800~1050℃之内的温度范围的Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃渣：
SiO2 46～55  Al2O3      6～9    CaO 10～17  MgO    2～4   ZnO 23
R2O  3～6    FeO+Fe2O3  13～18  F2 1～2    Sb2O31
制造工艺方法：第一阶段升温至870℃并保温，使烧结过程中Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃碎渣内先期出现晶化过程(析出部分铁辉石相)，而Ca-Al-Si系玻璃渣则处于软化易流动阶段。待持续0.3h后，升温至960℃，使未析晶的Ca-Al-Si系玻璃渣粘度降低更易流动，颗粒间彼此融合并析出部分硅灰石相；待持续0.5h后，升温至1100℃，Mg-Al-Si系玻璃渣内部和界面上也出现晶化过程(析出堇青石相)，三类玻璃在晶化过程中晶相逐渐长大、融合并在界面交错渗透，成为一类复相的白、绿、黑相间的彩色微晶玻璃材料。
实施例3：
硅灰石和辉石复相微晶玻璃，其中，Ca-Al-Si系玻璃渣占60％(重量％)，成分为：
SiO2      64        Al2O39～10   CaO 12～13    ZnO  3～4
Na2O+K2O 6～7      BaO    4～5     Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃渣，取成分为：
SiO2  50～51    Al2O3 6～7  CaO          13～14  MgO  2～3
ZnO    2～3      R2O     5～6  FeO+Fe2O3 16      F2  1～2    Sb2O3  1
第一阶段升温至850℃并保温，使烧结过程中Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃碎渣内先期出现部分晶化过程(析出辉石相)，而Ca-Al-Si系玻璃渣则处于软化易流动阶段。待持续20min后，升温至900℃，使未析晶的Ca-Al-Si系玻璃渣更易流动，颗粒间彼此融合，消除颗粒间的气孔；再升温至960℃并保温，伴随着Fe-Ca-Mg-Al-Si系玻璃碎渣内辉石相的继续析出，Ca-Al-Si系玻璃渣内部和界面上逐渐析出硅辉石相，两类玻璃在晶化过程中晶相逐渐长大、融合并在界面交错渗透，保温1h后降温冷却，得到一类美观的复相微晶玻璃材料。

Claims (2)

1、一种复相微晶玻璃材料，其特征在于，将两种或两种以上系统的微晶玻璃渣混合后共同烧结制成，所说的每种玻璃渣的含量占总量的重量百分比均大于20％；所说的微晶玻璃渣为晶化峰Tc1出现在1000～1150℃的温度范围内的镁-铝-硅系玻璃渣、晶化峰Tc2出现在900～1100℃的温度范围内的钙-铝-硅系玻璃渣或晶化峰Tc3出现在800～1050℃的温度范围内的铁-钙-镁-铝-硅系玻璃渣。
2、一种制造如权利要求1所述玻璃材料的复相微晶玻璃板的工艺方法，其特征为：包括以下步骤：
1)取镁-铝-硅系玻璃渣、钙-铝-硅系玻璃渣或铁-钙-镁-铝-硅系玻璃渣之中的两种或三种粒度1～20毫米的玻璃渣相混合并储集在有理想形状的模具内；
2)加热至略高于所述几种玻璃渣中的较低晶化峰的温度范围，保温0.2～1小时；
3)再以不大于300℃/小时的速率升至高于其中较高晶化峰的温度20-150℃保温0.5-2小时左右；
4)最后降温冷却，使几种玻璃渣软化变形并彼此熔融结合成为一整体。
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