CN111218086A - 电焊机塑件用高耐热阻燃abs材料及其注塑工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电焊机塑件材料技术领域，涉及一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料及其注塑工艺。所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，按重量份计，由以下成分组成：本体法ABS树脂35～45份，N,N'‑间苯撑双马来酰亚胺0.8～5份，复合无卤阻燃剂5～12份，润滑剂2～5份，抗氧剂1～3份，光稳定剂0.5～2份，复合无机纳米粒子0.3～1份。本发明提供的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，成分简单，耐热性能高，阻燃效果好。在提高ABS耐热性的同时还显著提高了ABS材料本身的硬度。利用本发明提供的材料制作的电焊机防护壳，无需对ABS材料另行电镀或增加涂层，即可达到较高的防护等级。

Description

电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料及其注塑工艺
技术领域
本发明属于电焊机塑件材料技术领域，涉及一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料及其注塑工艺。
背景技术
电焊机塑件如防护壳的材料，对材料的耐热、阻燃要求较高。ABS塑料是一种原料易得、综合性能良好、价格便宜、用途广泛的“坚韧、质硬、刚性”材料，因此在电焊机塑件材料领域应用广泛。对于ABS耐热级阻燃性能的改善研究较多，如中国发明专利[CN201210142259.0]一种极高耐热阻燃ABS组合物及其制备方法和应用，公开了一种极高耐热阻燃ABS组合物及其制备方法和应用，该极高耐热阻燃ABS组合物按重量份数计，包括：高耐热ABS母粒100份；环保溴系阻燃剂10-25份；阻燃协效剂5-10份；加工助剂0.5-5份，其中高耐热ABS母粒包括下列重量份的组分：ABS类树脂100份；耐热改性剂12-45份；抗氧剂0.1-1份；光稳定剂0.1-1份；加工助剂0.5-5份。其制备方法分两步进行，第一步制备高耐热ABS母粒；第二步是将高耐热ABS母粒、环保溴系阻燃剂、阻燃协效剂及加工助剂混合后加入双螺杆挤出机进行挤出造粒即得。该发明对于阻燃剂耐热效果进行了改善，但是生产工艺复杂，难以得到大规模推广，且生产成本较高。对于也ABS硬度没有明显的改善。为了降低原料成本，现有电焊机塑件对塑件的防护等级要求较低，一般为IP20或IP21。随着行业的不断进步，电焊机塑件对于材料防护等级的要求不断提高。ABS由于硬度相对较低，在提高耐热及阻燃性能的基础上，提高ABS的硬度成为了本领域的研究热点。现有技术中，多采用电镀、涂层的方式提高材料的最终硬度，如中国发明专利[CN201510050447.4]一种电镀用ABS材料及其制备方法和应用，提供了一种电镀用ABS材料及其制备方法和应用，其中电镀用ABS材料按重量份计包括以下组分：普通乳液法ABS树脂30～60，高流动乳液法ABS树脂15～40，本体法ABS树脂2～10，高胶粉8～15，耐热剂6～12，抗氧剂0.2～0.6，润滑剂0.5～1.5。然而电镀法废品率较高，生产工艺复杂，增加了电焊机塑件的成本。
因此，成本低廉的高耐热阻燃且硬度高的ABS材料是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料。
本发明的另一目的是针对上述问题，提供一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，按重量份计，由以下成分组成：
Figure BDA0002397192330000021
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料中，所述的本体法ABS树脂由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酰亚胺五种单体的经过本体法合成的五元共聚物。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料中，所述的五元共聚物中单体的重量比为丙烯腈：丁二烯：苯乙烯：α-甲基苯乙烯：马来酰亚胺为25～30:6～12：30～45：10～24：15～20。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料中，所述的丁二烯橡胶为双嵌段丁苯橡胶，苯乙烯和α-甲基苯乙烯的重量比为1.5～3:1。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料中，所述的润滑剂为硬脂酸锌，所述的复合无卤阻燃剂由全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾、聚二甲基硅氧烷、聚有机硅倍半氧烷中的至少两种组成，所述光稳定剂选自光稳定剂5411，光稳定剂770的混合物。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料中，所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种，所述的无机纳米粒子为粒径大小小于等于50nm的纳米氧化铜、纳米氧化锌和硫酸钡组成的混合物。
一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺，包括以下步骤：
S1：按照重量份准备原料，制备本体法ABS树脂并对本体法ABS树脂进行干燥，
S2：将原料混合，首先将本体法ABS树脂与复合无机纳米粒子充分混合，混合均匀后再加入除N,N'-间苯撑双马来酰亚胺外的其余原料份，混合均匀后冷却至室温，再加入N,N'-间苯撑双马来酰亚胺得到混合料，
S3：将混合料加入注塑机中的料筒，熔融共混，其中，料筒进行分段加热，喂料区:40～60℃、区1:160～180℃、区2:180～230℃、区3:220～250℃、区4:220～250℃、区5:220～250℃、喷嘴:210～240℃，将模具预热，
S4:在熔料温度为220～250℃进行注塑注射，冷却成型即得所述电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺中，在步骤S1中的制备本体法ABS树脂，包括胶液制备、助剂制备、连续三段本体聚合反应和挤出造粒。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺中，注塑机螺杆长径比20：1，压缩比大于2，注射压力大于1500bar，最大螺杆转速折合线速度为0.6m/s。
在上述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺中，在步骤S4中的注塑注射采用分级注射，保压压力为注射压力的30％～60％。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提供的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，成分简单，耐热性能高，阻燃效果好。在提高ABS耐热性的同时还显著提高了ABS材料本身的硬度。利用本发明提供的材料制作的电焊机防护壳，无需对ABS材料另行电镀或增加涂层，即可达到较高的防护等级。
2、本发明提供的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料不采用PC,通过增加α-甲基苯乙烯和马来酰亚胺单体进行五元共聚，并控制1，3-丁二烯的比例不超过12wt％，最大限度增加ABS树脂的耐热性和硬度，同时也不降低ABS树脂的流动性，更符合电焊机塑件用材料的要求，工艺简单，要求条件低。
3、本发明突破性的使用N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺，进一步提高耐热性的同时还能增加材料的硬度，并且无需额外工艺，熔融共混的同时完成了交联反应，冷却以后形成的物理交联区域，进一步给材料提供强度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
实施例1
一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，按重量份计，由以下成分组成：
Figure BDA0002397192330000051
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺，CAS号:3006-93-7。常用在在过氧化物硫化体系中，作为一种多功能硫化助剂，在硫黄硫化、过氧化物硫化或树脂肟硫化中均能增加交联效率，提高硫化胶定伸应力。发明人意外的发现，在高温高压的环境下，即使不添加交联反应引发剂，PDM可以促进部分ABS树脂发生交联反应，推测因为ABS高温下会发生部分分解，而PDM在高温高压的条件下N—H键发生离子不对称分裂，产生离子基，与橡胶大分子产生离子型的链反应，在聚合物分子链之间形成桥键。从而形成三维结构，提高ABS材料的耐热性和硬度。
其中，本体法ABS树脂由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酰亚胺五种单体的经过本体法合成的五元共聚物。因为ABS树脂中的丁二烯虽然为ABS树脂提供低温延展性和抗冲击性，但是过多的丁二烯会降低树脂的硬度、光泽及流动性。乳液法合成ABS丁二烯含量比例一般不小于20wt％，难以降低。所以本申请采用本体法合成ABS树脂。将α-甲基苯乙烯作为第三单体与苯乙烯、丙烯晴共聚，可以增加基体树脂刚性，并提高其Tg。SMSAN共聚物比相同AN含量的SAN耐热性好，但是MS的材料颜色比基于苯乙烯的材料黄，本申请仅采用部分α-甲基苯乙烯，同时加入马来酰亚胺，利用物种单体合成的五元共聚物ABS树脂，相容性更好，性能更加优异。
进一步地，优选五元共聚物中单体的重量比为丙烯腈：丁二烯：苯乙烯：α-甲基苯乙烯：马来酰亚胺为25～30:6～12：30～36：10～24：15～20。控制丁二烯的含量不超过12wt％,以确保ABS树脂的硬度不会被削弱。
本体法ABS树脂的原料丁二烯橡胶为双嵌段丁苯橡胶，苯乙烯和α-甲基苯乙烯的重量比为1.5～3:1。采用双嵌段丁苯橡胶比采用聚丁二烯橡胶合成ABS树脂的综合力学性能优异。
进一步地，优选润滑剂为硬脂酸锌，ABS树脂对于酯类润滑剂吸收不好。本申请中硬脂酸锌不仅能发挥润滑剂的作用，还能促进N,N'-间苯撑双马来酰亚胺更好的发挥交联剂的作用。
所述的复合无卤阻燃剂由全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾、聚二甲基硅氧烷、聚有机硅倍半氧烷中的至少两种组成，所述光稳定剂选自光稳定剂5411，光稳定剂770的混合物。所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。复合无卤阻燃剂可以大幅提高ABS树脂的阻燃性，光稳定剂及抗氧剂提高材料的稳定性与耐候性。
所述的无机纳米粒子为粒径大小小于等于50nm的纳米氧化铜、纳米氧化锌和硫酸钡组成的混合物。加入无机纳米粒子引入晶体，进一步增加ABS树脂的硬度与耐热性能。
本实施里的的注塑工艺，包括以下步骤：
S1：按照重量份准备原料，制备本体法ABS树脂并对本体法ABS树脂进行干燥，
制备本体法ABS树脂，包括胶液制备、助剂制备、连续三段本体聚合反应和挤出造粒。
(1)胶液制备：将橡胶切碎后投入苯乙烯中,于溶胶罐中搅拌，直至橡胶完全溶解。然后向橡胶的苯乙烯溶液中依次加入丙烯腈、α-甲基苯乙烯和马来酰亚胺,持续搅拌至体系成为均相。
(2)助剂制备：将过氧化酯类引发剂溶解于乙基苯中,备用。硫醇、复合抗氧剂溶解于乙基苯中,备用。
(3)连续三段本体聚合反应：连续三段本体聚合即设置三个反应釜，向第一反应釜中匀速加入(1)中制备的胶液和引发剂溶液，进行聚合反应，反应参数稳定后，第一反应釜向第二反应釜排料，同时向第二反应釜中匀速加入硫醇、复合抗氧剂溶液，第二反应釜向第三反应釜排料，当第三釜排料口固含量达到60％以上时切换物料至挤出机,经脱挥、水冷、造粒可得连续本体法ABS树脂。
对本体法ABS树脂进行干燥：用烘箱以85～90℃烘2-4小时或用干燥料斗以80℃烘1～2小时。
S2：将原料混合，首先将本体法ABS树脂与复合无机纳米粒子充分混合，若复合无机纳米粒子未充分分散，可能会导致ABS树脂的硬度降低，且温度也会影响复合无机纳米粒子，尤其是硫酸钡的分散，
混合均匀后再加入除N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺外的其余原料份，混合均匀后冷却至室温，再加入N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺得到混合料，
S3：将混合料加入注塑机中的料筒，熔融共混，其中，料筒进行分段加热，喂料区:40～60℃、区1:160～180℃、区2:180～230℃、区3:220～250℃、区4:220～250℃、区5:220～250℃、喷嘴:210～240℃，将模具预热，
分区逐步加热，避免融料受热不均。由于ABS高温会部分分解，所以一般情况下，ABS加工温度不超过240℃。但是本申请由于要同步进行大分子的交联反应，因此适当提高了料筒温度。
模具温度预热一般为60-65℃。
S4:在熔料温度为220～250℃进行注塑注射，冷却成型即得所述电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料。
注塑机螺杆长径比20：1，压缩比大于2，注射压力大于1500bar，最大螺杆转速折合线速度为0.6m/s。
在步骤S4中的注塑注射采用分级注射，一般采用从慢到快的注射方式。保压压力为注射压力的30％～60％。只要能在冷却时间结束前完成塑化过程即可，避免融料滞留。
实施例2
按照实施例1的方法制作实施例2，不同之处在于，原料组分如下：
Figure BDA0002397192330000081
其中，本体法ABS树脂中单体的重量比为丙烯腈：丁二烯：苯乙烯：α-甲基苯乙烯：马来酰亚胺为25:6：30：10：15。
实施例3
按照实施例1的方法制作实施例3，不同之处在于，原料组分如下：
Figure BDA0002397192330000082
Figure BDA0002397192330000091
其中，本体法ABS树脂中单体的重量比为丙烯腈：丁二烯：苯乙烯：α-甲基苯乙烯：马来酰亚胺为30:12：45：24：20。
实施例4
按照实施例1的方法制作实施例4，不同之处在于，原料组分如下：
Figure BDA0002397192330000092
其中，本体法ABS树脂中单体的重量比为丙烯腈：丁二烯：苯乙烯：α-甲基苯乙烯：马来酰亚胺为30:12：30：20：20。
对比例1
按照实施例4的方法制作对比例1，不同之处在于，本体法ABS树脂换为市售ABS母粒。
对比例2
按照实施例4的方法制作对比例2，不同之处在于，不添加N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。
对比例3
按照实施例4的方法制作对比例2，不同之处在于，在步骤S3中，料筒温度如下：喂料区:40～60℃、区1:160～180℃、区2:180～230℃、区3:210～260℃、区4:210～260℃、区5:210～260℃、喷嘴:210～260℃。
将实施例2～4与对比例1～3注塑成样板条进行性能检测，检测标准如下，测试结果见表1。
热变形温度：按照ASTM D648标准进行测试；
拉伸强度：按照ASTM D638标准进行测试，拉伸速度为50mm/min；
IZOD缺口冲击强度：按照ASTM D256标准进行测试；
维卡软化温度：按照ASTM D1525标准进行测试；
弯曲强度和弯曲模量：按照ASTM D790标准进行测试；
测试：按照UL94标准进行测试；
硬度测试:按照ISO2039-2标准进行测试。
表1实施例2～4与对比例1～3性能检测结果
Figure BDA0002397192330000101
由表1可知，实施例2～4的各项性能远优于对比例1～3。尤其是实施例2～4的耐热性和硬度，更适宜在电焊机塑件上应用。
应用例
将实施例2～4与对比例1～3注塑成防护罩体，按照GB/T4208-2017外壳防护等级进行检测，试验温度条件为(25±1)℃，相对湿度(60±2)％测试结果见表2。
表2实施例2～4与对比例1～3防护等级检测
Figure BDA0002397192330000111
由表2可知，实施例2～4均达到IP25的防护等级，在防止固体异物进入等级中均达到了2。在防水试验等级上，实施例2～4均达到5，而对比例1～3最多仅达到3。因此，实施例2～4防护等级高，能更好的保障电焊机在使用过程中的安全性。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，其特征在于，按重量份计，由以下成分组成：
Figure FDA0002397192320000011
2.根据权利要求1所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，其特征在于，所述的本体法ABS树脂由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酰亚胺五种单体的经过本体法合成的五元共聚物。
3.根据权利要求2所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，其特征在于，所述的五元共聚物中单体的重量比为丙烯腈：丁二烯：苯乙烯：α-甲基苯乙烯：马来酰亚胺为25～30:6～12：30～45：10～24：15～20。
4.根据权利要求2所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，其特征在于，所述的丁二烯橡胶为双嵌段丁苯橡胶，苯乙烯和α-甲基苯乙烯的重量比为1.5～3:1。
5.根据权利要求1所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸锌，所述的复合无卤阻燃剂由全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾、聚二甲基硅氧烷、聚有机硅倍半氧烷中的至少两种组成，所述光稳定剂选自光稳定剂5411，光稳定剂770的混合物。
6.根据权利要求1所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料，其特征在于，所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种，所述的无机纳米粒子为粒径大小小于等于50nm的纳米氧化铜、纳米氧化锌和硫酸钡组成的混合物。
7.一种电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照重量份准备原料，制备本体法ABS树脂并对本体法ABS树脂进行干燥，
S2：将原料混合，首先将本体法ABS树脂与复合无机纳米粒子充分混合，混合均匀后再加入除N,N'-间苯撑双马来酰亚胺外的其余原料份，混合均匀后冷却至室温，再加入N,N'-间苯撑双马来酰亚胺得到混合料，
S3：将混合料加入注塑机中的料筒，熔融共混，其中，料筒进行分段加热，喂料区:40～60℃、区1:160～180℃、区2:180～230℃、区3:220～250℃、区4:220～250℃、区5:220～250℃、喷嘴:210～240℃，将模具预热，
S4:在熔料温度为220～250℃进行注塑注射，冷却成型即得所述电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料。
8.根据权利要求7所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺，其特征在于，在步骤S1中的制备本体法ABS树脂，包括胶液制备、助剂制备、连续三段本体聚合反应和挤出造粒。
9.根据权利要求7所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺，其特征在于，注塑机螺杆长径比20：1，压缩比大于2，注射压力大于1500bar，最大螺杆转速折合线速度为0.6m/s。
10.根据权利要求7所述的电焊机塑件用高耐热阻燃ABS材料的注塑工艺，其特征在于，在步骤S4中的注塑注射采用分级注射，保压压力为注射压力的30％～60％。
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